JP4952474B2 - 断面観察試料の作製方法 - Google Patents
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本発明の目的は、イオンビームでエッチング加工して断面観察試料を作製する場合に、試料の大きさに影響されないで清浄な加工断面が得られる断面観察試料の作製方法を提供することである。
以下、各請求項の発明について説明する。
被加工物の上部を遮蔽板で覆い、遮蔽されない部分をイオンビームでエッチング加工して断面観察試料を作製する方法において、加工前の被加工物の加工対象面と遮蔽板の底面とのなす角度が鋭角であることを特徴とする断面観察試料の作製方法である。
このように、試料が大きい(厚い)と試料自身からエッチングされ、はじき出された物質が加工断面に付着し、最終的に清浄な加工面が得られない。試料自身からのエッチング物質が加工断面に付着しないようにするための検討を行った結果、イオンビーム照射によってはじき出される試料表面を構成する物質の飛散方向は、はじき出される部位の周辺の形状に依存することが分かった。さらに検討したところ、加工対象面が遮蔽板の底面に対して内側に傾斜すれば、すなわち、加工前の被加工物の加工対象面と遮蔽板の底面とのなす角度が鋭角であれば、試料が大きく(厚く)なっても、エッチング物質は加工点よりも前に(下方に)抜けていき、加工断面の方には飛散しないようになるので、再付着のない清浄な加工断面が得られることを見出した。
前記被加工物の加工対象面と遮蔽板の底面とのなす角度が鋭角になるように被加工物を切断することを特徴とする請求項1に記載の断面観察試料の作製方法である。
また、従来は被加工物を切断後、樹脂に埋め込み、加工対象面を鏡面研磨する必要があったが、本発明の方法では、再付着が生じないため、鏡面研磨が不要になるという効果を奏する。
被加工物の切断は、例えばダイヤモンドカッター等の従来使用される装置、器械を用いて行うことができる。
切断して得られた被加工物(試料)は、必要に応じて保護膜の形成等、所定の処理をした後イオンミリング装置の試料ホルダーにセットして、イオンミリング装置に取り付けられる。
前記角度が40°〜84°であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の断面観察試料の作製方法である。
イオンミリング装置を用いて鏡面状態の断面加工を行う前の前処理の段階で、加工前の被加工物の加工対象面と遮蔽板の底面とのなす角度が40°以上であれば、遮蔽板側からの加工深さが小さい(観察できる領域が狭い)という問題や、切断時にチッピングが起こるという問題が生じにくくなり、84°以下であれば、再付着をほぼ完全に防止できる。
前記加工対象面のエッチングされた加工断面の深さが50μm以上であることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の断面観察試料の作製方法である。
前記被加工物の、遮蔽板で覆う面に保護膜を形成した後、前記保護膜の上に遮蔽板を密着する請求項1ないし請求項4のいずれかに記載の断面観察試料の作製方法である。
前記被加工物の、遮蔽板で覆う面に保護膜を形成した後、前記保護膜の表面を研磨し、その後前記保護膜の上に遮蔽板を密着することを特徴とする請求項5に記載の断面観察試料の作製方法である。
前記被加工物の、遮蔽板で覆う面に保護膜を形成した後、前記加工対象面を研磨することを特徴とする請求項5または請求項6に記載の断面観察試料の作製方法である。
請求項7の発明によれば、遮蔽板で覆う面に保護膜を形成した後、加工対象面を研磨することにより、加工対象面に付着した樹脂を取り除くため、イオンビームによるエッチングをスムースに行うことができる。
図1は、イオンミリング装置内で試料にイオンビームを照射する様子を概念的に示す図である。図1に示すように、試料1として超硬合金上に窒化物をコーティングしたコーティング工具を用い、それぞれの試料1の加工対象面5の中央部付近を表1に示す種々の角度6(θ)で切断し、遮蔽板を装着する面である試料1の上面の凹凸を無くして、さらに遮蔽板2の密着性を良くするため、保護膜3を塗布し、その後保護膜3の表面および加工対象面5を#4000のSiC研磨紙で研磨を行った。このような処理を行った後、遮蔽板2を試料1に密着させた後、イオンミリング装置(日立ハイテクノロジーズ社製:E−3500)に装着した。そして、加速電圧6kV、加工時間6時間の条件でイオンビーム4を照射した。その結果を表1に示す。
なお、試料としては2種類の大きさのものを用いた。表1における実施例1、4、5、7〜11および比較例の試料の大きさは13mm×13mm×5mm、実施例2、3、6の大きさは20mm×10mm×1mmである。
再付着性は走査型電子顕微鏡で観察し、評価した。表1に、再付着性の評価として、○:再付着なし △:再付着わずかにみられる ×:再付着物多い、の3段階で示した。
2 遮蔽板
3 保護膜
4 イオンビーム
5 加工対象面
6 加工面角度
Claims (6)
- 被加工物の上部を、平坦な底面を有する遮蔽板で、被加工物の端部が遮蔽板の端部より突出するように密着して覆い、前記突出部を、前記遮蔽板の底面に垂直な方向であって遮蔽板の上部よりのイオンビームでエッチング加工して断面観察試料を作製する方法において、前記突出がイオンビームの照射方向に向かって減少するように、かつ被加工物の側面である加工前の被加工物の加工対象面と遮蔽板の底面となす角度が40°〜84°であることを特徴とする断面観察試料の作製方法。
- 前記被加工物の加工対象面と遮蔽板の底面とのなす角度が40°〜84°になるように被加工物を切断することを特徴とする請求項1に記載の断面観察試料の作製方法。
- 前記加工対象面のエッチングされた加工断面の深さが50μm以上であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の断面観察試料の作製方法。
- 前記被加工物の、遮蔽板で覆う面に保護膜を形成した後、前記保護膜の上に遮蔽板を密着する請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の断面観察試料の作製方法。
- 前記被加工物の、遮蔽板で覆う面に保護膜を形成した後、前記保護膜の表面を研磨し、その後前記保護膜の上に遮蔽板を密着することを特徴とする請求項4に記載の断面観察試料の作製方法。
- 前記被加工物の、遮蔽板で覆う面に保護膜を形成した後、前記加工対象面を研磨することを特徴とする請求項4または請求項5に記載の断面観察試料の作製方法。
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