DE10215178B4 - Vorrichtung und Verfahren zur quantitativen Analyse der Verteilung der kristallographischen Orientierung von Kristalliten in einem Polykristall mit Hilfe von Röntgenstrahlen - Google Patents

Abstract

Vorrichtung zur quantitativen Analyse der Verteilung der kristallographischen Orientierung von Kristalliten in einem Polykristall mit Hilfe von Röntgenstrahlen, mit einen Probentisch (13), auf dem der Polykristall (11) zur Analyse befestigbar ist, wobei der Probentisch (13) relativ zum Röntgenstrahl (12) in einer Ebene verschiebbar ausgebildet ist, wobei der Probentisch (13) ein Paar im wesentlichen rechtwinklig zueinander angeordneter und relativ zueinander verschiebbarer Schlittenelemente (14, 15) umfaßt, dadurch gekennzeichnet, dass der Probentisch (13) die zwei Schlittenelemente (14, 15) mit einem Elektromotor (18) koppelt, auf dessen Achse (180) ein Mitnehmerelement (20) befestigt ist, welches in eine exzentrisch gelagerte kreisförmige Führung (21) im Probentisch (13) eingreift.

Description

• Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung gemäß Oberbegriff des Patentanspruchs 1 und ein Verfahren gemäß Oberbegriff des Patentanspruchs 3.
• Aus dem Lehrbuch von H. P. Klug und L. E. Alexander X-Ray Diffraction Procedures For Polycrystalline and Amorphous Materials, John Wiley & Sons, Inc., New York 1954, Seiten 232–234 ist eine Analysenvorrichtung für die Untersuchung eines Polykristalls mit Hilfe von Röntgenstrahlen bekannt, bei der der Probentisch in X- und Y-Richtung bewegt werden kann. Die Bewegung des Probentisches erfolgt, dabei aber immer nur linear, beispielsweise entlang der X-Richtung, worauf eine Verschiebung um die Breite des Strahls in Y-Richtung vorgenommen wird.
• Aus dem Prospekt der Fa. Bruker AXS, Diffraction Solutions für die Materialuntersuchung – D8 Discover, S. 8–9 ist eine Vorrichtung bekannt, mit der eine Probe in X, Y und Z-Richtung bewegt, werden kann, um sie von allen Seiten betrachten zu können.
• Aus der US 5,357,366 ist ein Träger für mikroskopische Untersuchungen bekannt, der in X und Y-Richtung verfahrbar ist.
• Die DE 196 53 634 A1 beschreibt ein Mikrotom, welches sich besonders zur Herstellung dünner Schichten eignet, die in der Transmissions-Elektronenmikroskopie verwendet werden. Hierbei sind eine X/Y-Achsenstufe und eine Neigungsstufe an einem Bereich der Oberseite eines Basis-Gestells angebracht. Während sich an der Neigungsstufe eine Schneidevorrichtung befindet, ist an der anderen Seite des Basis-Gestells ein Mikro- Vorschubmechanismus angeordnet, an dem ein Probenträgerhaltearm und eine Z-Achsenstufe vorgesehen ist. Der Mikro-Vorschubmechanismus umfaßt zwei Linearmotorstufen, die invers zueinander in zwei sich mit einem vorbestimmten Schnittwinkel (2Θ) über die Y-Achse kreuzenden Richtungen verschoben werden können. Werden die beiden Linearmotorstufen unter dem Schnittwinkel (2Θ) gegeneinander verschoben, so wird die Probe im nm-Bereich in Richtung der X-Achse ver-lagert, wodurch ein ultradünner Probenschnitt ermöglicht wird.
• Die DD 301 562 A7 offenbart ein Verfahren zur röntgendiffraktometrischen Spanungs- und/oder Texturanalysen dünner Oberflächenschichten. Hierbei wird die Probe mit Hilfe eines Röntgenstrahls, welcher streifend zur Oberflächenebene der Probe auf die Probe einfällt, unter verschiedenen, durch Dreh- und Kippwinkel festgelegten Meßrichtungen hinsichtlich der Reflexionswinkel und Intensitäten vermessen. Dadurch ist es möglich, Spannungs- und Texturwerte von Oberflächen-schichten zu erfassen, deren Dicke unter einer der mittleren Eindringtiefe der Röntgenstrahlung liegt. Die Probe wird hierbei sowohl um eine Achse verkippt, die in der Probenoberflächenebene liegt und in der aus Röntgenprimär- und Röntgensekundärstrahl gebildeten Strahlenebene enthalten ist, als auch um einen Einstellwinkel zur Oberflächennormalen verdreht, die ihren Ursprung im Auftreffpunkt des Röntgenstrahls hat.
• In den beiden zuletzt besprochenen Fällen handelt es sich jeweils um ein Verfahren, bei dem es nötig ist, die Probe zu drehen, um sie damit besser für z.B. ein Schneidmesser oder einen Meßstrahl zugänglich zu machen.
• In der Werkstoffphysik und Werkstofftechnologie werden routinemäßig quantitative Analysen der Verteilung der kristallographischen Orientierung von Kristalliten in einem Polykristall, auch Texturanalysen genannt, mit Hilfe von Röntgenstrahlen durchgeführt. Hierbei werden bspw. polierte metallische Proben mit Röntgenstrahlen hoher Intensität beaufschlagt und dabei um mehrere Achsen gedreht und gekippt. Die an der Probe gebeugte Röntgenstrahlung wird mit Hilfe eines Röntgendetektors quantitativ gemessen und in Abhängigkeit der jeweiligen Dreh- und Kippwinkel numerisch erfaßt. Aus diesen Daten läßt sich anschließend die Orientierungsverteilung der Kristallite der Probe bestimmen.
• Aufgrund der sukzessiven Verkippung der Probe während eines Meßzyklus kommt es zu einer Aufweitung des gebeugten Röntgenstrahles, so daß dieser nicht mehr vollständig vom Röntgendetektor erfaßt werden kann. Um eine Verfälschung der Messung durch diesen Defokussierungseffekt gering zu halten, muß der Röntgenstrahl, mit dem die Probe primärseitig beaufschlagt wird, auf möglichst kleine Dimensionen abgeblendet werden. Für eine aussagekräftige Texturanalyse ist es erforderlich, eine möglichst große Zahl von Kristalliten zu erfassen, um eine ausreichende statistische Genauigkeit der aufgenommenen Zählraten zu erhalten. Hieraus ergeben sich zwei grundsätzlich gegenläufige Forderungen für die Messung:
  Um eine Verfälschung durch Defokussierung niedrig zu halten, sollte der primärseitige Querschnitt des Röntgenstrahls und damit die bestrahlte Probenfläche möglichst klein gehalten werden.
• Um eine ausreichend gute Statistik bei der Bestimmung der Orientierungsverteilung der Kristallite in der Probe zu bekommen, sollte eine möglichst große Zahl von Kristalliten, d.h. eine möglichst große Probenfläche, erfaßt werden.
• Der beste Kompromiß wird bisher im allgemeinen dadurch erhalten, daß der primäre Röntgenstrahl so abgeblendet wird, daß sich die Form eines liegenden Striches auf der Probe ergibt. Für feinkörnige Proben werden so ausgezeichnete Meßergebnisse erzielt.
• Bei grobkörnigen Proben bzw. bei lamellaren Gefügen mit großen Lamellenkoloniegrößen kann so jedoch keine ausreichende Meßstatistik erreicht werden. In solchen Fällen ist es bisher üblich, die Proben in einer uniaxialen Translationsbewegung unter dem Strahl hin und her zu bewegen und dadurch die effektiv gemessene Probenfläche zu vergrößern. Problematisch wird mit dieser Konfiguration die Messung sehr kleiner Proben, da bei einer Translationsbewegung in Richtung des strichförmigen Röntgenstrahles die Probe teilweise aus dem Strahl bewegt wird, während bei einer Translationsbewegung senkrecht zum Strahl dieses nicht passiert. Dadurch ändert sich durch die Probenrotation die effektiv erfaßte Probenfläche während der Messung, was wiederum zu entsprechend unterschiedlichen Zählraten führt.
• Eine unverfälschte Messung ist daher nur möglich, wenn die Probe so bewegt wird, daß während der gesamten Messung unabhängig von der Rotation des Probenhalters immer eine gleich große Probenfläche erfaßt wird.
• Er ist somit wünschenswert eine Vorrichtung zu schaffen, mit der es möglich ist, während der gesamten Messung immer eine gleich große Probenfläche zu erfassen, wobei angestrebt wird, daß die Konstruktionsprinzipien bisheriger Vorrichtungen dieser Art, die im Zusammenhang mit Texturanalysen bisher Verwendung fanden, weitgehend beibehalten bzw. weiterentwickelt werden sollen, so daß sich die Vorrichtung auch im Zusammenhang mit der Verwendung bisheriger Röntgentexturgoniometer einsetzen läßt und die Vorrichtung einfach und kostengünstig bereitstellbar und betreibbar ist.
• Aufgabe der Erfindung ist es, eine einfachere Vorrichtung und ein Verhfahren zur Untersuchung von Proben mit Röntgenstrahlung zu schaffen.
• Zur Lösung dieser Aufgabe dienen eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 sowie ein Verfahren gemäß Anspruch 3.
• Demgegenüber betreffen alle eingangs genannten Entgegenhaltungen lediglich die Bewegung der zu untersuchenden Probe in jeweils nur einer Richtung, nämlich entweder in X oder in Y oder Z-Richtung, nicht aber auf einer Kreisbahn, auf der außerdem eine Eigenrotation der Probe unterbleiben soll.
• Der Vorteil der erfindungsgemäßen Lösung besteht im Wesentlichen darin, daß jeder Punkt auf dem Probentisch relativ zum einfallenden Röntgenstrahl derart verschoben werden kann, daß immer eine gleich große Probenfläche entsprechend der auf dem Probentisch positionierten Probe erfaßt werden kann, ohne daß die Probe bei der Ausführung der Bewegung dabei eine Rotation um sich selbst ausführt. Da es sich bei den beiden rechtwinklig zueinander angeordneten und relativ zueinander verschiebbaren Schlittenelementen um im Prinzip kreuzweise zueinander angeordnete Supports handelt, können diese aus, wenn nicht gar insgesamt, so doch zumindest teilweise, im Handel verfügbaren Komponenten konfiguriert werden, so daß, wie angestrebt, eine im Prinzip einfache und kostengünstige Bereitstellbarkeit gemäß der angebotenen Lösung gewährleistet ist. Zudem ist vorteilhafterweise auf einfache Weise gesichert, daß die effektiv erfaßte Probenfläche während der Messung nicht rotiert wird, so daß eine unverfälschte Messung möglich ist, da dadurch sichergestellt ist, daß immer eine gleich große Probenfläche erfaßt wird.
• Die erfindungsgemäße Lösung gestattet, wie schon gesagt, daß tatsächlich jeder Punkt des Probentisches und damit jeder Punkt einer Probe, die analysiert werden soll, in eine gewünschte, zum einfallenden Röntgenstrahl korrelierte Stellung gebracht werden kann. Dieses kann durch unabhängige Verschiebung der beiden Schlittenelemente relativ zueinander erfolgen. Die Vorrichtung ist auch ohne grundsätzliche Veränderung des Aufbaus für Röntgendiffraktometrie in Transmission und für Texturanalysen mittels Neutronendiffraktometrie verwendbar.
• Um die durchzuführende Texturanalyse des Polykristalls bzw. der Probe einerseits mit großer Geschwindigkeit und andererseits mit hoher Präzision durchführen zu können, erfolgt die Verschiebung bzw. Bewegung der Schlittenelemente motorbeaufschlagt wobei dieses mittels eines Linearmotors, der mit den Schlittenelementen zusammenwirkt, erfolgt. Dadurch wird im Sinne des vorangehend Ausgeführten die angestrebte Gesamtbewegung des Probentisches, geeignet gesteuert, ausgeführt.
• Die Verschiebung bzw. Bewegung beider Schlittenelemente erfolgt durch einen einzigen Motor. Das hat neben verminderten Kosten den Vorteil, daß die Verknüpfung der Verschiebung bzw. der Bewegung beider Schlittenelemente eine auch ungewollte, nicht korrelierte Verschiebung bzw. Bewegung beider Schlittenelemente zueinander und somit des Probentisches und somit der Probe, zwingend verhindert.
• Vorzugsweise ist ein Schlittenelement des Paares mit einem Probenhalterelement verbunden, das mit dem Motor zusammenwirkende Mittel aufweist, die bei Achsdrehung des Motors den Probenhalter veranlassen, die kreisförmige Bewegung zu vollführen, ohne daß die auf dem Probenhalter lösbar befestigbare Probe dabei um sich selbst rotiert. Das vorangehend aufgeführte Prinzip kann auch auf andere konstruktive Weise realisiert werden, die voraufgeführte, vorzugsweise Ausgestaltung zur Realisierung einerseits der Befestigung der Probe und andererseits der Ausführbarkeit einer kreisförmigen Bewegung der Probe ohne Rotation um sich selbst, hat aber gegenüber anderen denkbaren Konstruktionen den Vorteil einer sehr einfachen aber effektiven Ausgestaltung.
• Für die Bewegungsverknüpfung zwischen dem Motor und dem Probentisch aus den beiden Schlittenelementen weist das Probenhalterelement eine kreisförmige Führung auf, in die ein an der Achse des Motors befestigtes Mitnahmeelement zur Ausführung der kreisförmigen Bewegung eingreift. Dabei bestimmt die einstellbare Länge des Mitnahmeelements relativ zur kreisförmigen Führung im Probenhalterelement die laterale Beweglichkeitsamplitude des Probenhalters bei seiner kreisförmigen Bewegung.
• Das Probenhalterelement kann vorzugsweise in Form eines plattenförmigen Elements ausgebildet sein und so konstruktiv ausgestaltet sein, daß es einfach und schnell auf dem Schlittenelement, an dem es befestigt ist, befestigt und von diesem demontiert werden kann, wobei bei plattenförmiger Ausgestaltung des Probenelements die Masse des Probenelements verhältnismäßig klein gehalten werden kann.
• Die Vorrichtung wird nun unter Bezugnahme auf die nachfolgenden schematischen Zeichnungen anhand eines Ausführungsbeispiels im einzelnen beschrieben. Darin zeigen:
• 1 in der Seitenansicht eine Vorrichtung, die einen Probentisch zur quantitativen Analyse der Verteilung der kristallographischen Orientierung von Kristalliten in einem Polykristall mit Hilfe von Röntgenstrahlen bildet,
• 2 eine Draufsicht auf die Vorrichtung gemäß 1,
• 3 eine Seitenansicht auf die Vorrichtung gemäß 1,
• 4 einen Schnitt durch die Vorrichtung gemäß 2 entlang der Linie A-B und
• 5 einen Schnitt durch die Vorrichtung gemäß 2 entlang der Linie C-D.
• Die Vorrichtung 10 zu quantitativen Analyse der Verteilung der kristallographischen Orientierung von Kristalliten in einem Polykristall 11 mit Hilfe von Röntgenstrahlen 12 umfaßt im wesentlichen einen Probentisch 13. Dieser Probentisch 13 ist in den Figuren dargestellt. Die einfallende Röntgenstrahlung 12 ist lediglich schematisch in 1 dargestellt, was gleichermaßen für den Polykristall bzw. die Probe 11 gilt, die analysiert werden soll.
• Da die Analyse derartiger Polykristalle bzw. Proben 11 mittels Röntgenstrahlen 12 an sich bekannt ist, und zwar auch im Zusammenhang mit der gattungsgemäßen Vorrichtung 10 bzw. dem Probentisch 13 der Vorrichtung 10, wird hier nicht im einzelnen auf den eigentlichen Vorgang der Analyse der Verteilung der kristallographischen Orientierung von Kristalliten in dem Polykristall bzw. der Probe 11 eingegangen. Es sei lediglich darauf hingewiesen, daß die Analyse derart durchgeführt wird, daß die Probe 11 auf dem Probenhalteelement 19, das flächenförmig ausgebildet ist, vgl. insbesondere die 2, befestigt wird. Das Probenhalteelement 19 wird mit dem oberen Schlittenelement 14 auf geeignete Weise verschraubt.
• Das in den 1 sowie 3 bis 5 vertikal oben angeordnete obere Schlittenelement 14 weist eine Linearführung auf, die aus zwei Führungssäulen 24, 25 und vier Wälzführungsbuchsen 26, 27 besteht, über die das obere, im Querschnitt bspw. u-förmig ausgebildete Schlittenelement 14 auf dem unteren Schlittenelement 15 befestigt ist, das im Querschnitt bspw. ebenfalls u-förmig ausgebildet ist. Das untere Schlittenelement 15 weist wiederum eine gleichartige Linearführung, wie sie im Zusammenhang mit dem oberen Schlittenelement 14 beschrieben worden ist, auf, d.h. sie besteht aus zwei Führungssäulen 28, 29 und vier Wälzführungsbuchsen 30, 31. Über die Linearführung ist das Schlittenelement 15 auf dem Grundelement 22, das plattenförmig ausgebildet ist, befestigt. Beide Linearführungen, d.h. beide Schlittenelemente 14, 15 stehen in einem Winkel von 90° zueinander.
• Im wesentlichen im Zentrum der Vorrichtung 10 ist in der in den Figuren dargestellten Ausführungsform der Vorrichtung 10 ein konventioneller Elektromotor 18 angeordnet. Der Motor 18 wird über einen geeignet mit dem Grundelement 22 verbundenen Motorträger 32 aufgenommen bzw. verbunden. Auf der Motorachse 180 ist ein Mitnehmerelement 20, bestehend aus einem Verstellzylinder 200, einem Verstellschieber 201 und einem Mitnahmebolzen 202, angebracht. Der Mitnahmebolzen 202 des Exzenters greift in eine auf dem Probenhalterelement 19 ausgebildete Gleitlagerbuchse ein, so daß die beiden Schlittenelemente 14, 15 und der Exzenter über das Probenhalterelement miteinander verbunden sind und keine voneinander unabhängigen Bewegungen ausführen können.
• Dadurch wird im Betrieb des Motors das Probenhalterelement 19 bzw. der Probentisch 13 an der Stelle, an der die Probe 11 befestigt ist, symbolisch in 2 durch ein Kreuz bzw. die Kreuze dargestellt, gezwungen, eine Kreisbewegung 17 durchzuführen, die in der gedachten Probentischebene 16 zwei rechtwinklig zueinander stehenden synchronen Linearbewegungen entspricht, ohne daß das Probenhalterelement 19 bzw. der Probentisch 13 mit der darauf befestigten Probe 11 um seine eigene Achse rotieren kann.
• Die Amplitude der Linearbewegungen kann über den Verstellschieber 201 innerhalb eines vorbestimmbaren Längenintervalls, bspw. im Bereich von 0 bis ca. 10 mm, variiert werden.

10

Vorrichtung

11

Polykristall/Probe

12

Röntgenstrahl

13

Probentisch

14

Schlittenelement

15

Schlittenelement

16

Probentischebene

17

kreisförmige Bewegung

18

Motor

180

Motorachse

19

Probenhalterelement

190

Gleitlagerbuchse

20

Mittel/Mitnehmerelement

200

Verstellzylinder

201

Verstellschieber

202

Mitnahmebolzen

21

kreisförmige Führung

22

Grundelement

23

Grundträger

24

Führungssäule

25

Führungssäule

26

Wälzführungsbuchse

27

Wälzführungsbuchse

28

Führungssäule

29

Führungssäule

30

Wälzführungsbuchse

31

Wälzführungsbuchse

32

Motorträger

Claims (3)

1. Vorrichtung zur quantitativen Analyse der Verteilung der kristallographischen Orientierung von Kristalliten in einem Polykristall mit Hilfe von Röntgenstrahlen, mit einen Probentisch (13), auf dem der Polykristall (11) zur Analyse befestigbar ist, wobei der Probentisch (13) relativ zum Röntgenstrahl (12) in einer Ebene verschiebbar ausgebildet ist, wobei der Probentisch (13) ein Paar im wesentlichen rechtwinklig zueinander angeordneter und relativ zueinander verschiebbarer Schlittenelemente (14, 15) umfaßt, dadurch gekennzeichnet, dass der Probentisch (13) die zwei Schlittenelemente (14, 15) mit einem Elektromotor (18) koppelt, auf dessen Achse (180) ein Mitnehmerelement (20) befestigt ist, welches in eine exzentrisch gelagerte kreisförmige Führung (21) im Probentisch (13) eingreift.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Schlittenelement (14) des Paares mit einem Probenhalterelement (19) verbunden ist, das im wesentlichen plattenförmig ausgebildet ist.
3. Verfahren zur quantitativen Analyse der Verteilung der kristallographischen Orientierung von Kristalliten in einem Polykristall mit Hilfe von Röntgenstrahlen, wobei der zu untersuchende Kristall auf einem in einer Ebene bewegbaren Probentisch (13) befestigt wird; dadurch gekennzeichnet, dass die Probe (11) bei der Ausführung der Analyse auf einer kreisförmigen Bahn bewegt wird, ohne dass sie sich dabei um sich selbst dreht, während der Probentisch (13) nur geradlinig in zwei zueinander senkrechten Richtungen in einer Ebene bewegbar ist.