JP2012168002A - 微小試料の加工方法及び微小試料 - Google Patents

Abstract

【課題】微小試料に生じる歪みを抑制できる微小試料の加工方法及び微小試料を提供する。
【解決手段】本発明の実施態様に係る微小試料の加工方法は、直方体形状を有する透過型電子顕微鏡の観察用の微小試料の加工方法であって、基板上に形成された半導体デバイスから前記透過型電子顕微鏡の観察対象領域を含む前記微小試料を切り出す工程と、前記微小試料の上面側から収束イオンビームを照射して前記微小試料の一部を切削し、前記微小試料の正面側に前記集束イオンビームの照射方向に対して平行な矩形の第１の平面を形成する第１の切削工程と、第１の平面に対して平行な面内において、第１の切削工程とは異なる角度で微小試料へ収束イオンビームを照射して微小試料の一部を切削し、微小試料の裏面側に第１の平面に対して平行な矩形の第２の平面を形成する第２の切削工程と、を有する。
【選択図】図７

Description

この発明の実施形態は、半導体デバイスの研究や製造における観察・分析・評価のために使用する微小試料の加工方法及び微小試料に関する。

半導体デバイスの観察用の微小試料を透過型電子顕微鏡（例えば、ＳＴＥＭ（Scanning Transmission Electron Microscope）やＴＥＭ）で観察する場合、電子の透過方向に観察したい対象物のみを含むように半導体デバイスが形成された基板を薄く加工した微小試料を作成する必要がある。

微小試料の作成には種々の手法があるが、一般的には、ＦＩＢ（Focused Ion Beam）カラムから電子線を照射して基板から観察対象領域を含む微小試料を切り出し、この切り出した微小試料を基板から取り出して固定し、さらに微小試料を電子の透過方向に観察したい対象物のみを含むようにＦＩＢにより薄く加工することが行われる（例えば、特許文献１参照）。

特開２００６−１９４９０７号公報

近年では、半導体デバイスの微細化に伴い微小試料の厚みも薄くする必要が生じており、場合によっては、２０ｎｍ以下の厚さまで薄く加工する必要がある。しかしながら、微小試料を２０ｎｍ以下の厚さまで薄く加工した場合、試料の強度が弱くなり、薄く加工した部分によじれが生じる。このよじれにより微小試料の観察対象領域をＳＴＥＭもしくはＴＥＭで観察する場合にフォーカス（焦点）が合わず、半導体デバイスを解析できないという問題があった。
本発明が解決しようとする課題は、微小試料に生じる歪みを抑制できる微小試料の加工方法及び微小試料を提供することである。

本発明の実施形態に係る微小試料の加工方法は、直方体形状を有する透過型電子顕微鏡の観察用の微小試料の加工方法であって、基板上に形成された半導体デバイスから透過型電子顕微鏡の観察対象領域を含む微小試料を切り出す工程と、微小試料の上面側から収束イオンビームを照射して微小試料の一部を切削し、微小試料の正面側に集束イオンビームの照射方向に対して平行な矩形の第１の平面を形成する第１の切削工程と、第１の平面に対して平行な面内において、第１の切削工程とは異なる角度で微小試料へ収束イオンビームを照射して微小試料の一部を切削し、微小試料の裏面側に第１の平面に対して平行な矩形の第２の平面を形成する第２の切削工程と、を有する。

実施形態に係る観察装置の構成を示す図である。 実施形態に係る観察装置の詳細観察系の構成を示す図である。 微小試料の切り出し方法の説明図である。 比較例の微小試料の加工方法の説明図である。 比較例の微小試料の加工方法による問題点の説明図である。 比較例の加工方法で加工した微小試料の画像である。 実施形態の微小試料の第１の加工方法の説明図である。 第１の加工方法による利点の説明図である。 実施形態の微小試料の第２の加工方法の説明図である。 第２の加工方法の利点の説明図である。

以下、図面を参照して、本発明の実施形態を詳細に説明する。

（実施形態）
図１は、第１の実施形態に係る観察装置１の構成を示す図である。図１には、観察装置１の具体例として半導体デバイスの構造解析等に用いられるＤｕａｌＢｅａｍＦＩＢ装置を示した。観察装置１は、大きく分けて、処理装置１０および制御装置２０から構成される。処理装置１０は、半導体デバイスが形成されたウェハＷ（半導体基板）から観察対象領域を含む微小試料を切り出す。そして、切り出した微小試料をＦＩＢにより数十ｎｍ程度の厚さに切削加工し、透過型電子顕微鏡（例えば、ＳＴＥＭやＴＥＭ（以下、単にＴＥＭと称する））により微小試料の断面を撮像する。制御装置２０は、処理装置１０全体を制御する。

処理装置１０は、搬送ロボット１０１、ハッチ１０２、載置台１０３、搬送ロボット１０４、試料台１０５、第１のカラム１０６、第２のカラム１０７、真空試料室１０８、真空ポンプ１０９などを具備する。搬送ロボット１０１は、カセット台３０上に置かれたカセット４０内に収容されているウェハＷを真空試料室１０８内の載置台１０３へと搬送する。

ハッチ１０２は、搬送ロボット１０１が載置台１０３へウェハＷを搬送する際にオープン（Open）する。ウェハＷが載置台１０３へ搬送され、搬送ロボット１０１が安全位置へ退避すると、ハッチ１０２は、クローズ（Close）する。搬送ロボット１０４は、載置台１０３上のウェハＷを試料台１０５上へ搬送する。試料台１０５は、図示しないステップモータ等により高精度で前後左右へ移動する。試料台１０５は、ウェハＷ上の指定箇所が第１のカラム１０６の真下に来るよう移動する。

第１のカラム１０６および第２のカラム１０７は、それぞれの中心軸がウェハＷ表面付近で一点に交わるように真空試料室１０８へ取り付けられる。第１のカラム１０６は、内部にイオン源、このイオン源から放出されるイオンビームを集束するレンズおよびイオンビーム走査偏向器等を具備する。第１のカラム１０６は、試料台１０５に載置されたウェハＷ上へ集束イオンビームを照射する。第１のカラム１０６から照射される集束イオンビームは、ウェハＷからの微小試料の切り出しや、切り出した微小試料の加工に用いられる。

第２のカラム１０７は、内部に電子銃、この電子銃から放出される電子線を集束する電子レンズおよび電子ビーム走査偏向器等を具備する。第２のカラム１０７は、切り出した微小試料へ電子線を照射する。第２のカラム１０７から照射される電子線は、観察対象である微小試料のＴＥＭ画像を得るために用いられる。

真空ポンプ１０９は、真空試料室１０８内を真空引きし、真空試料室１０８内を適切な圧力に維持する。尚、第１のカラム１０６、第２のカラム１０７にも排気系（図示せず）を個別に具備し、第１のカラム１０６内、および第２のカラム１０７内を所望の圧力に維持する。

図２は、第１の実施形態に係る観察装置の観察系の詳細構成を示す図である。
図２に示すように、試料台１０５の周りには、二次電子検出器１１０、Ｘ線検出器１１１、プローブ１１２、ガス供給装置１１３が配置される。また、真空試料室１０８の外部には、プローブ１１２を制御するプローブ制御装置１１４が配置される。

二次電子検出器１１０は、ウェハＷから放出される二次電子を検出する。二次電子検出器１１０で検出された二次電子を利用して、微小試料のＴＥＭ画像が生成される。Ｘ線検出器１１１は、第２のカラム１０７から電子線を微小試料へ照射した際に得られるＸ線（特性Ｘ線）を検出する。Ｘ線検出器１１１で検出されたＸ線を利用して、微小試料のＴＥＭ画像が生成される。ガス供給装置１１３は、ウェハＷから切り出した微小試料を固定するための堆積性ガス（例えば、Ｗ（タングステン））を供給する。プローブ制御装置１１４は、プローブ１１２を制御する。

制御装置２０は、例えば、ＰＣ（Personal Computer）やＣＰＣＩ（Compact PCI:登録商標）などであり、ユーザインターフェースとしてのディスプレイ（例えば、ＬＣＤやＣＲＴ）及び入力手段（例えば、キーボード、マウス）を具備する。ユーザは、制御装置２０が具備する入力手段を操作して所望の処理を実現する。

次に、ウェハＷから切り出した微小試料の加工について説明する。なお、以下に説明する微小試料の加工は、ユーザが、制御装置２０が具備する入力手段を操作することにより実施される。

（微小試料の切り出し）
図３は、ウェハＷからの微小試料Ｓの切り出し方法について説明するための図である（図３のハッチングは、ウェハＷの表面（半導体デバイス形成面）を表している）。以下、図２，図３を参照してウェハＷからの微小試料Ｓの切り出しについて説明する。なお、ウェハＷが試料台１０５上へ搬送され、真空試料室１０８内は、所望の圧力まで真空引きされているものとする。

（第１工程：図３（ａ）参照）
第１のカラム１０６から集束イオンビームＩをウェハＷへ照射してコの字型の溝Ｃを形成する。

（第２工程：図３（ｂ）参照）
試料台１０５を傾斜させることによりウェハＷを傾斜させ、集束イオンビームＩを照射して三角柱の斜面を形成するように加工する。ただし、この状態では、微小試料ＳとウェハＷとは支持部Ｂで接続されている。なお、図３（ｂ）では、集束イオンビームＩが傾斜した状態で記載しているが、実際には、ウェハＷが傾斜している。

（第３工程：図３（ｃ）参照）
試料台１０５の傾斜を戻した後、プローブ１１２を微小試料Ｓの端部に接触させた状態で、ガス供給装置１１３からＷガスを供給しながら、プローブ１１２の先端と微小試料Ｓとの接触点に集束イオンビームＩを照射するイオンビームアシスト接着により接触点にＷの堆積膜Ｔを形成して、プローブ１１２の先端を微小試料Ｓの端部に接合し一体化する。その後、支持部Ｂを集束イオンビームＩで切断する。

（第４工程：図３（ｄ）参照）
最後に、プローブ１１２を操作して、微小試料ＳをウェハＷから取り出して、微小試料Ｓの切り出しが完了する。切り出された微小試料Ｓは、図示しないタングステン（Ｗ）等からなるＴＥＭホルダに載置された後、集束イオンビームＩにより所望の形状（例えば、立方体）に切削加工される。

なお、図３の説明では、集束イオンビームにより微小試料ＳをウェハＷから切り出す場合について説明したが、ウェハＷ表面にダイアモンドペン等で傷を付けて劈開するかダイシングソ−を用いて観察対象領域を含む領域を分断した後、この分断した領域をダイヤモンドカッターでスライスし、さらに所望の厚みまで研磨盤上で薄く研磨したものを微小試料Ｓとしてもよい。なお、このように作製した微小試料Ｓは、上述のＴＥＭホルダに載置された後、真空試料室１０８内へ搬送される。

また、図３では、形状が三角柱となるように微小試料Ｓを切り出しているが、切り出す微小試料Ｓの形状は、三角柱に限られない。

（微小試料の加工）
次に、切り出した微小試料Ｓの加工方法について説明する。初めに比較例の加工方法とその問題点ついて説明した後、本実施形態での加工方法について説明する。なお、以下の説明では、切り出した微小試料の形状が集束イオンビームにより直方体に切削されているものとする。

（比較例の加工方法）
図４は、比較例の微小試料Ｓの加工方法の説明図である。
以下、図４を参照して比較例の加工方法について説明する。

（第１の切削工程：図４（ａ）参照）
上面Ｆ１側から集束イオンビームＩを照射して、微小試料Ｓの正面Ｆ２側の一部を切削する。

（第２の切削工程：図４（ｂ）参照）
上面Ｆ１側から集束イオンビームＩを照射して、観察対象領域Ｘの厚みが所望の厚みとなるように微小試料Ｓの裏面Ｆ３側の一部を切削する。

（比較例の加工方法の問題点）
次に、比較例の加工方法の問題点について説明する。
図５は、比較例の加工方法による問題点の説明図である。既に述べたように、半導体デバイスの観察用の微小試料をＴＥＭで観察する場合、電子の透過方向に観察したい対象物のみを含むように加工する必要がある。そして、半導体デバイスの微細化に伴い、この厚みも薄くする必要が生じており、場合によっては、２０ｎｍ以下の厚さまで薄く加工する必要がある。

しかしながら、観察対象領域Ｘの材質や大きさにもよるが、観察対象領域Ｘの厚みＤ１が２０ｎｍ以下の厚さになると強度が弱くなるため、観察対象領域Ｘによじれ（図５の一点鎖線で囲まれた領域Ａ）が生じる。このよじれにより微小試料の観察対象領域をＴＥＭで観察する場合にフォーカス（焦点）が合わず、半導体デバイスを観察できないという問題が生じる。

図６は、比較例の加工方法で加工した微小試料の画像である。図６には、観察対象領域の厚みを１０ｎｍまで薄く加工した微小試料の画像を示した。なお、図６は、微小試料の上面から撮像した画像である。図６からは、一点鎖線で囲まれた領域Ａによじれが生じていることがわかる。

（本実施形態の第１の加工方法）
図７は、本実施形態の微小試料Ｓの第１の加工方法を説明する図である。
以下、図７を参照して本実施形態の微小試料Ｓの第１の加工方法を説明する。

（第１の切削工程：図７（ａ）参照）
上面Ｆ１側から集束イオンビームＩを照射して、微小試料Ｓの正面Ｆ２側の一部を切削し、微小試料Ｓの正面Ｆ２側に集束イオンビームＩの照射方向に対して平行な四角形の第１の平面Ｐ１を形成する。なお、第１の平面Ｐ１を形成する際には、微小試料Ｓの底面Ｆ４側の一部を残すことに留意する。

正面Ｆ２側の切削が完了したら、プローブ１１２を操作して、微小試料の底面Ｆ４が上側となるように微小試料Ｓを１８０°回転させる。

（第２の切削工程：図７（ｂ）参照）
底面Ｆ４側から集束イオンビームＩを照射して、微小試料Ｓの裏面Ｆ３側に第１の平面Ｐ１に対して平行な四角形の第２の平面Ｐ２を形成する。なお、第２の平面Ｐ２を形成する際には、微小試料Ｓの上面Ｆ１側の一部を残すことに留意する。また、微小試料Ｓを切削する際には、第１の平面及び第２の平面との間に観察対象領域が挟まれるように微小試料を加工することに留意する。

（本実施形態の第１の加工方法による利点）
次に、本実施形態の第１の加工方法による利点について説明する。図８は、本実施形態の第１の加工方法による利点を説明するための図である。図８（ａ）は、図７を参照して説明した切削後の微小試料Ｓを上面Ｆ１側から見た図である。図８（ｂ）は、図８（ａ）の線分Ｌ−Ｌにおける微小試料Ｓの断面図である。図８（ｃ）は、図７を参照して説明した切削後の微小試料Ｓを右側面Ｆ５側から見た図である。図８（ｄ）は、図８（ｃ）の線分Ｌ−Ｌにおける微小試料Ｓの断面図である。

図８（ｂ）からわかるように、集束イオンビームにより薄く加工された観察対象領域Ｘ（ハッチング部）の厚みＤ１に比べ、上面Ｆ１側及び底面Ｆ４側における微小試料の厚みＤ２，Ｄ３が厚くなっている。さらに、図８（ｄ）からわかるように、集束イオンビームにより薄く加工された観察対象領域Ｘの厚みＤ１に比べ、右側面Ｆ５側及び左側面Ｆ６側における微小試料の厚みＤ４，Ｄ５が厚くなっている。

すなわち、観察対象領域Ｘを囲む領域である上面Ｆ１側，底面Ｆ４側、右側面Ｆ５側及び左側面Ｆ６側における厚みＤ２〜Ｄ５が観察対象領域Ｘの厚みＤ１に比べて厚いため観察対象領域Ｘの強度が補強される。このため、観察対象領域Ｘの厚みＤ１を２０ｎｍ以下の厚みにまで切削しても観察対象領域Ｘによじれ等が生じるのを抑制でき、微小試料Ｓの観察対象領域ＸをＴＥＭで観察する場合にフォーカス（焦点）が合わず、半導体デバイスを解析できないという問題を低減することができる。なお、微小試料Ｓの材質や観察対象領域Ｘの横幅等にもよるが、厚みが２０ｎｍ以下になると切削した箇所によじれが生じやすいことから、Ｄ２〜Ｄ５の厚みは、２０ｎｍより厚いことが好ましい。

（本実施形態の第２の加工方法）
図９は、本実施形態の微小試料Ｓの第２の加工方法を説明する図である。
以下、図９を参照して本実施形態の微小試料Ｓの第２の加工方法を説明する。

（第１の切削工程：図９（ａ）参照）
上面Ｆ１側から集束イオンビームＩを照射して、微小試料Ｓの正面Ｆ２側の一部を切削し、微小試料Ｓの正面Ｆ２側に集束イオンビームＩの照射方向に対して平行な四角形の第１の平面Ｐ１を形成する。

正面Ｆ２側の切削が完了したら、プローブ１１２を操作して、微小試料の右側面Ｆ５又は左側面Ｆ６が上側となるように微小試料Ｓを９０°回転させる。なお、図９（ａ）では、右側面Ｆ５側が上側となるように微小試料Ｓを９０°回転させた場合を示した。

（第２の切削工程：図９（ｂ）参照）
右側面Ｆ５側又は左側面Ｆ６から集束イオンビームＩを照射して、微小試料Ｓの裏面Ｆ３側に第１の平面Ｐ１に対して平行な四角形の第２の平面Ｐ２を形成する。図９（ｂ）では、右側面Ｆ５側の一部を切削した場合を示した。なお、微小試料Ｓを切削する際には、第１の平面及び第２の平面との間に観察対象領域が挟まれるように微小試料を加工することに留意する。

この第２の加工方法では、図７を参照して説明した第１の加工方法と異なり、第１の平面Ｐ１を形成する際に微小試料Ｓの底面Ｆ４側の一部を残す必要はない。また、第２の平面Ｐ２を形成する際にも、微小試料Ｓの右側面Ｆ５側（左側面Ｆ６側から切削した場合）又は左側面Ｆ６側（右側面Ｆ５側から切削した場合）の一部を残す必要はない。

（本実施形態の第２の加工方法による利点）
次に、本実施形態の第２の加工方法による利点について説明する。図１０は、本実施形態の第２の加工方法による利点を説明するための図である。図１０（ａ）は、図９を参照して説明した切削後の微小試料Ｓを上面Ｆ１側から見た図である。図１０（ｂ）は、図１０（ａ）の線分Ｌ−Ｌにおける微小試料Ｓの断面図である。図１０（ｃ）は、図９を参照して説明した切削後の微小試料Ｓを右側面Ｆ５側から見た図である。図１０（ｄ）は、図１０（ｃ）の線分Ｌ−Ｌにおける微小試料Ｓの断面図である。

図１０（ｂ）からわかるように、集束イオンビームにより薄く加工された観察対象領域Ｘ（ハッチング部）の厚みＤ１に比べ、上面Ｆ１側及び底面Ｆ４側における微小試料の厚みＤ２，Ｄ３が厚くなっている。さらに、図１０（ｄ）からわかるように、集束イオンビームにより薄く加工された観察対象領域Ｘの厚みＤ１に比べ、右側面Ｆ５側及び左側面Ｆ６側における微小試料の厚みＤ４，Ｄ５が厚くなっている。

すなわち、観察対象領域Ｘを囲む領域である上面Ｆ１側，底面Ｆ４側、右側面Ｆ５側及び左側面Ｆ６側における厚みＤ２〜Ｄ５が観察対象領域Ｘの厚みＤ１に比べて厚いため観察対象領域Ｘの強度が補強される。このため、観察対象領域Ｘの厚みＤ１を２０ｎｍ以下の厚みにまで切削しても観察対象領域Ｘによじれ等が生じるのを抑制でき、微小試料Ｓの観察対象領域ＸをＴＥＭで観察する場合にフォーカス（焦点）が合わず、半導体デバイスを解析できないという問題を低減することができる。なお、微小試料Ｓの材質や観察対象領域Ｘの横幅等にもよるが、厚みが２０ｎｍ以下になると切削した箇所によじれが生じやすいことから、Ｄ２〜Ｄ５の厚みは、２０ｎｍより厚いことが好ましい。

以上のように、本実施形態の加工方法は、ウェハＷから切り出した透過型電子顕微鏡による観察対象領域を含む微小試料Ｓに対して、上面Ｆ１側から収束イオンビームＩを照射して微小試料Ｓの一部を切削し、微小試料Ｓの正面Ｆ２側に集束イオンビームＩの照射方向に対して平行な第１の平面Ｐ１を形成する第１の工程と、第１の平面Ｐ１に対して平行な面内において、第１の工程とは異なる角度で微小試料Ｓへ収束イオンビームＩを照射して微小試料Ｓの一部を切削し、微小試料Ｓの裏面Ｆ３側に第１の平面Ｐ１に対して平行な第２の平面Ｐ２を形成する第２の工程とから構成される。

このように切削することで観察対象領域Ｘを囲む領域の厚みを観察対象領域Ｘの厚みＤ１に比べて厚くすることができ、観察対象領域Ｘの強度が補強される。このため、観察対象領域Ｘの厚みＤ１を薄く（例えば、厚み２０ｎｍ以下）した場合でも観察対象領域Ｘによじれ等が生じるのを抑制でき、微小試料Ｓの観察対象領域ＸをＴＥＭで観察する場合にフォーカス（焦点）が合わず、半導体デバイスを解析できないという問題を低減することができる。

（その他の実施形態）
なお、本発明は上記実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。例えば、図７，図９では、立体形状が直方体の微小試料Ｓを切削しているが、上記本実施形態の第１，第２の加工方法は、他の立体形状（例えば、円柱や四面体）の微小試料の加工においても適用可能である。

また、第２の切削工程における集束イオンビームを照射する角度は、第１の平面Ｐ１に対して平行な面内において、第１の切削工程と１８０°又は９０°異なる角度に限られない。微小試料Ｓの正面Ｆ１又は裏面Ｆ２の少なくとも一方に観察対象領域Ｘよりも厚みが厚い部分が観察対象領域Ｘを取り囲むように形成されていれば１８０°又は９０°以外の角度（例えば、４５°）でもよい。

１…観察装置、１０…処理装置、２０…制御装置、２１…本体部、２２…モニタ、２３…入力部、３０…カセット台、４０…カセット、１０１…搬送ロボット、１０２…ハッチ、１０３…載置台、１０４…搬送ロボット、１０５…試料台、１０６…第１のカラム、１０７…第２のカラム、１０８…真空試料室、１０９…真空ポンプ、１１０…二次電子検出器、１１１…Ｘ線検出器、１１２…プローブ、１１３…ガス供給装置、１１４…プローブ制御装置、Ａ…領域、Ｂ…支持部、Ｃ…溝、Ｄ…厚み、Ｆ１…上面、Ｆ２…正面、Ｆ３…裏面、Ｆ４…底面、Ｆ５…右側面、Ｆ６…左側面、Ｉ…集束イオンビーム、Ｐ１…第１の平面、Ｐ２…第２の平面、Ｓ…微小試料、Ｔ…堆積膜、Ｗ…ウェハ、Ｘ…観察対象領域。

Claims (5)

1. 直方体形状を有する透過型電子顕微鏡の観察用の微小試料の加工方法であって、
   基板上に形成された半導体デバイスから前記透過型電子顕微鏡の観察対象領域を含む前記微小試料を切り出す工程と、
   前記微小試料の上面側から収束イオンビームを照射して前記微小試料の一部を切削し、前記微小試料の正面側に前記集束イオンビームの照射方向に対して平行な矩形の第１の平面を形成する第１の切削工程と、
   前記第１の平面に対して平行な面内において、前記第１の切削工程とは異なる角度で前記微小試料へ収束イオンビームを照射して前記微小試料の一部を切削し、前記微小試料の裏面側に前記第１の平面に対して平行な矩形の第２の平面を形成する第２の切削工程と、
   を有する微小試料の加工方法。
2. 前記第１，第２の平面の少なくとも一部が、前記観察対象領域を挟んで互いに対向する請求項１記載の微小試料の加工方法。
3. 前記角度が、９０°又は１８０°である請求項１又は請求項２に記載の微小試料の加工方法。
4. 前記第１，第２の平面間の距離か２０ｎｍ以下である請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の微小試料の加工方法。
5. 直方体形状を有する透過型電子顕微鏡の観察用の微小試料であって、
   前記微小試料の正面側に、前記微小試料の上面側から収束イオンビームを照射して形成された前記集束イオンビームの照射方向に対して平行な矩形の第１の平面と、
   前記微小試料の裏面側に、前記第１の平面に対して平行な面内において、前記第１の切削工程とは異なる角度で前記微小試料へ収束イオンビームを照射して形成された前記第１の平面に対して平行な矩形の第２の平面と、
   を具備する微小試料。

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