JP3891139B2 - 結晶欠陥の評価方法と評価用試料 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、シリコンあるいは化合物半導体単結晶中の微小な結晶欠陥を透過型電子顕微鏡により観察評価する方法に関し、収束イオンビーム加工により欠陥観察箇所を傾斜薄膜化して該試料の深さ方向の欠陥分布を見ることで、欠陥の密度の高い部分を容易に検出可能にした結晶欠陥の評価方法と評価用試料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスの作製には、高純度で低欠陥であるシリコン半導体単結晶ウェーハ、あるいは多層膜構造のウェーハ、ＳＯＩウェーハ、あるいはシリコン半導体基板上にＧｅ，Ｓｉを成長させたＳｉＧｅウェーハなどが用いられている。
【０００３】
これら半導体単結晶は、単結晶成長時、エピタキシャル成長時、ＳＯＩ工程、熱処理時に微小な結晶欠陥が導入されることが知られているが、半導体素子の微細化、高集積化に伴い、この微小な欠陥の存在がデバイスの歩留まり低下の大きな要因となっている。
【０００４】
前記結晶欠陥は極めて微小である上に密度が低いため、結晶欠陥の位置特定が困難で、直接観察や分析できる技術が確立していないのが現状である。しかし、半導体結晶中に存在する微小な欠陥を検出・観察するのに適した装置として透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐγ）がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ＴＥＭにて観察するための試料は、電子線が透過し像を形成するのに十分な薄さにする必要がある。例えば、半導体基板から超音波加工機にて、試料を直径３ｍｍ程度に打ち抜き、次にラッピング装置にて厚さが１００μｍ程度になるまで研磨を行い、ディンプルグラインダを用いてディスク状の試料の一方面をディンプルの中心付近の厚みが１０μｍ程度の厚みになるようにディンプル状に研磨する。続いてディンプル部分に鏡面加工を施し、最後にイオンミリング装置により中央部に小孔が開く程度までミリングを行うと、その近傍は数十〜数百ｎｍ程度の薄膜となる。
【０００６】
この薄膜部分をＴＥＭにて観察するのであるが、観察に適する薄膜部の位置をあらかじめ精密に設定して、欠陥観察位置を薄膜部にすることは非常に困難であるという問題があつた。このため前記は、特定位置を観察するものではなく、適切に薄膜化が行われた部位を選んで観察する、不特定部位の評価にしか用いられないものであった。
【０００７】
また、欠陥が試料の深さ方向で分布を持っている場合、密度が十分に高いと試料表面と垂直な面を観察することで試料深さ方向の欠陥分布を見ることができるが、欠陥の密度が低い場合には試料の薄片化した部分に欠陥が含まれないことがある。さらに、欠陥密度を測定するためには、試料表面と水平な観察面を有する試料を新たに種々箇所に作製する必要があり、試料数が増えて評価にかかる時間が長くなる問題がある。
【０００８】
この発明は、ＴＥＭで結晶欠陥の観察する評価方法において、評価試料の表面から所要深さ方向の結晶欠陥の分布、特に深さ位置での欠陥密度の高い箇所を容易に検出でき、さらに、試料の水平方向で欠陥密度の観察評価が容易にできる結晶欠陥の評価方法と評価用試料の提供を目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、ＴＥＭで結晶欠陥の観察する評価方法において、電子線が透過できるように数十〜数百ｎｍの厚さに薄片化するに際し、目的の欠陥がこの中に含まれるようにする方法について種々検討した結果、試料の所要部分を試料表面とある角度θ、例えば０°＜θ＜３０°となすように収束イオンビームの照射によって薄片化して傾斜薄片部を形成することにより、試料の深さ方向の欠陥の分布を調べる際に、各深さ位置での観察体積を増やすことができ、より低密度な欠陥についても観察が可能となることを知見した。
【００１０】
さらに発明者は、前記傾斜薄片部を形成してＴＥＭで結晶欠陥の観察を行うと試料の深さ方向の欠陥の分布を調べることが可能で、得られた欠陥の分布の情報から欠陥の密度を測定するための深さ位置を決め、その位置に別途収束イオンビームの照射によって電子線が透過できる厚さに水平方向に薄片化して水平薄片部を形成することにより欠陥の密度の情報が得られることを知見し、この発明を完成した。
【００１１】
すなわち、この発明の結晶欠陥の評価方法は、評価試料の表面から所要深さ方向の結晶欠陥を観察評価するに際し、 該試料の評価部分を表面と所要角度θで傾斜しかつ電子線が透過可能な一定の厚さに薄片化した傾斜薄片部を形成する工程、前記傾斜薄片部を透過型電子顕微鏡で観察して該試料の深さ方向の欠陥を評価する工程を有することにより上記課題を解決した。
本発明の結晶欠陥の評価方法は、また、評価試料の表面から所要深さ方向の結晶欠陥を観察評価するに際し、該試料の評価部分を表面と所要角度θで傾斜しかつ電子線が透過可能な厚さに薄片化した傾斜薄片部を形成する工程、前記傾斜薄片部を透過型電子顕微鏡で観察して該試料の深さ方向の欠陥分布を見る工程、欠陥密度が高い試料の深さ部分を試料表面と水平にかつ電子線が透過可能な厚さに薄片化した水平薄片部を形成する工程、前記水平薄片部を透過型電子顕微鏡で観察して欠陥を評価する工程を有することにより上記課題を解決した。
本発明は、薄片部を形成する工程において、試料の薄片化を収束イオンビームの照射で行うことや、評価試料が、多層膜構造ウェーハ、ＳＯＩウェーハ、ＳｉＧｅウェーハのいずれかであることが可能である。
本発明の結晶欠陥の評価用試料は、上述の結晶欠陥の評価方法により評価する試料であって、評価試料の表面から所要深さ方向の結晶欠陥を透過型電子顕微鏡で観察評価する評価用試料であって、該試料の評価部分を表面と角度θ（０°＜θ＜３０°）で傾斜しかつ電子線が透過可能な厚さに薄片化した傾斜薄片部を有することができる。
本発明は、評価試料が、多層膜構造ウェーハ、ＳＯＩウェーハ、ＳｉＧｅウェーハのいずれかであることができる。
また、本発明は、評価試料の表面から所要深さ方向の結晶欠陥を観察評価するに際し、該試料の評価部分を表面と所要角度θで傾斜しかつ電子線が透過可能な厚さに薄片化した傾斜薄片部を形成する工程、前記傾斜薄片部を透過型電子顕微鏡で観察して該試料の深さ方向の欠陥分布を見る工程、あるいはさらに欠陥密度が高い試料の深さ部分を試料表面と水平にかつ電子線が透過可能な厚さに薄片化した水平薄片部を形成する工程、前記水平薄片部を透過型電子顕微鏡で観察して欠陥を評価する工程を有することを特徴とする結晶欠陥の評価方法であることができる。
【００１２】
また、この発明は、評価試料の表面から所要深さ方向の結晶欠陥を透過型電子顕微鏡で観察評価するシリコン半導体単結晶ウェーハ、多層膜構造ウェーハ、ＳＯＩウェーハ、ＳｉＧｅウェーハの評価用試料であって、該試料の評価部分を表面と角度θ（０°＜θ＜３０°）で傾斜しかつ電子線が透過可能な厚さに薄片化した傾斜薄片部を有することを特徴とする結晶欠陥の評価用試料である。
【００１３】
【発明の実施の形態】
この発明による結晶欠陥の評価方法の工程を説明すると、図１Ａ〜Ｄに示すごとく、評価対象のウェーハ１より評価部を所要寸法に切り出し、試料片２を得る。この試料片２を機械研磨して所要厚みの評価試料３を作製する。評価試料３を用いて試料の所要部分を試料表面とある角度θ、例えば０°＜θ＜３０°となすように収束イオンビーム５の照射によって電子線が透過できる厚さに薄片化して傾斜薄片部４を形成する。
【００１４】
評価対象のウェーハ１より欠陥を観察したい領域を矩形状にダイシング装置で切り出して試料片２となす。切り出す大きさは次工程のＦＩＢ加工で加工しやすい大きさであれば特に限定されるものではないが、ＴＥＭ試験ホルダーは通常直径３ｍｍの円形試料を挿入する構成であるため、ＦＩＢ加工するには１〜２ｍｍ程度の矩形状が望ましい。
【００１５】
例えば上面が２×２ｍｍ程度の矩形体状の試料片を公知の機械研摩装置で、試料厚みが１００μｍ程度となるように研磨して評価試料を作製する。次に、ＦＩＢ加工により評価試料の両面から所要部分を該試料表面とある角度θ、例えば０°＜θ＜３０°となすようにＦＩＢ加工により電子線が透過できるように数十〜数百ｎｍの厚さの傾斜薄片部を形成する。
【００１６】
薄片部は、各深さ位置での観察体積を増やすために傾斜している必要が有り、角度θが０°の水平では前記深さ方向の情報が得られずに目的に合致せず、しかし３０°を超えると、各深さ位置での観察面積を増加させる効果が少なくなり、また、ＴＥＭ試験ホルダーも通常この範囲程度しか傾斜させることができず、観察が困難となるため、角度θは０°〜３０°が好ましい。
【００１７】
この発明において、傾斜薄片部を形成してＴＥＭで結晶欠陥の観察を行い、評価試料の深さ方向の欠陥の分布を調べ、得られた欠陥の分布情報から欠陥の密度を測定するための深さ位置を決め、当該位置に別途ＦＩＢ加工によって電子線が透過できる厚さに水平方向に薄片化して水平薄片部を形成する場合、傾斜薄片部を形成した同じ評価試料に設けることも、対象ウェーハより別途採取した試料に形成することも可能である。
【００１８】
【実施例】
実施例１
評価対象ウェーハとして、シリコン基板上に、ＳｉＧｅ層３μｍとシリコン層３０ｎｍをエピタキシャル成長させたＳｉＧｅ基板を用いた。このＳｉＧｅウェーハに対して、ＳｉＧｅ層及びシリコン層中に存在する欠陥を観察するために、当該箇所をダイヤモンドソーを用いて２ｍｍ×２ｍｍの試料片に切り出し、機械的に研磨を行って厚みを約１００μｍに加工した。
【００１９】
次に、ＦＩＢ装置を用いて、図２Ａに示すごとく傾斜薄片部１１が評価試料１０表面と約１５°になるように試料断面の一部分を電子線が透過できる厚さ０．３μｍに薄片化した。また、比較のため、図３Ａに示すごとく評価試料１２表面と垂直な面が観察面となるように加工した垂直薄片部１３を有する比較試料も準備した。
【００２０】
これらの試料をＴＥＭにセットし、各薄片部に電子線を透過させて評価試料中の欠陥を観察し、試料深さ方向の欠陥の分布を調べた。この発明による傾斜薄片部１１を有する試料１０を観察した結果、図２Ｂに示すごとくシリコン基板とＳｉＧｅ層との界面からＳｉＧｅ層側に２μｍの領域に転位３２が、シリコン層中に積層欠陥３１が観察された。また、ＳｉＧｅ層とシリコン層界面からＳｉＧｅ層側に０．１μｍの領域に低密度で存在する転位３３も観察することができた。
【００２１】
また、比較試料１２の垂直薄片部１３を観察した結果、図３Ｂに示すごとくシリコン基板とＳｉＧｅ層との界面からＳｉＧｅ層側に２μｍの領域に転位３２が、シリコン層中に積層欠陥３１が観察された。
【００２２】
実施例２
評価対象ウェーハとして、シリコン基板上に活性層（２０ａ）１０μｍ、ＢＯＸ層（２０ｂ）１μｍを形成したシリコンＳＯＩウェーハを用いた。このＳＯＩウェーハを、ダイヤモンドソーを用いて図４Ａに示すごとく２ｍｍ×２ｍｍの試料片２０に切り出し、機械的に研磨を行って厚さ約１００μｍに加工した。
【００２３】
次に、ＦＩＢ装置を用いて、図４Ｂに示すごとく傾斜薄片部２２が試料２０表面と約１５°になるように試料断面の一部分を電子線が透過できる厚さ０．３μｍに薄片化した。この試料２０をＴＥＭにセットし、傾斜薄片部２２に電子線を透過させて試料中の欠陥を観察し、試料深さ方向の欠陥の分布を調べた。観察の結果、図４Ｃに示すごとく活性層とＢＯＸ層との界面から活性層側に１μｍの領域に欠陥３４が観察された。
【００２４】
ＴＥＭから試料２０を取り出し、上記観察によって欠陥の密度が高かった活性層とＢＯＸ層との界面から活性層側に１μｍ深さの領域を、図４Ｄに示すごとくＦＩＢを用いて、試料２０表面と水平方向に電子線が透過できる厚さに薄片化し、水平薄片部２３を形成した。
【００２５】
試料をＴＥＭにセットし、水平薄片部２３に電子線を透過させて試料中の欠陥を観察し、欠陥の面方向の密度や形状を詳細に調べた。図４Ｅに示すごとく欠陥３４は転位ループで密度は１〜５×１０⁵個／ｃｍ²であった。
【００２６】
【発明の効果】
この発明は、ＴＥＭで結晶欠陥の観察する評価方法において、試料の所要部を電子線が透過できるように数十〜数百ｎｍの厚さに薄片化するに際し、試料表面とある角度θをなすように収束イオンビームの照射によって傾斜薄片部を形成することにより、目的の欠陥がこの中に含まれるよう設定でき、また、試料の深さ方向の欠陥の分布を調べる際に、各深さ位置での観察体積を増やすことができ、より低密度な欠陥についても観察が可能となる。
【００２７】
また、この発明は、前記傾斜薄片部を形成してＴＥＭで結晶欠陥の観察を行い試料の深さ方向の欠陥の分布を調べることで、得られた欠陥の分布の情報から欠陥の密度を測定するための深さ位置を設定でき、その深さ位置に別途収束イオンビームの照射によって水平方向に薄片化して水平薄片部を形成すると、同部をＴＥＭで観察して欠陥密度の情報を得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ａ〜Ｄは、この発明による結晶欠陥の評価方法の工程例を示す説明図であり、Ｅ，Ｆは比較のための加工例示す説明図である。
【図２】Ａは実施例におけるこの発明の評価試料の斜視説明図であり、ＢはＴＥＭで結晶欠陥の観察を行った結果を示す模式説明図である。
【図３】Ａは実施例における比較試料の斜視説明図であり、ＢはＴＥＭで結晶欠陥の観察を行った結果を示す模式説明図である。
【図４】Ａは実施例における試料の構成を示す斜視説明図であり、Ｂはこの発明の傾斜薄片部を形成した評価試料の斜視説明図であり、Ｃは傾斜薄片部をＴＥＭで結晶欠陥の観察を行った結果を示す模式説明図であり、Ｄはこの発明の水平薄片部を形成した評価試料の斜視説明図であり、Ｅは水平である薄片部をＴＥＭで結晶欠陥の観察を行った結果を示す模式説明図であ。
【符号の説明】
１ ウェーハ
２ 試料片
３，１０，２０ 評価試料
４，１１，２２ 傾斜薄片部
５ ＦＩＢ
１２ 比較試料
１３ 垂直薄片部
２０ａ 活性層
２０ｂ ＢＯＸ層
２３ 水平薄片部
３１ 積層欠陥
３２，３３ 転位
３４ 欠陥（転位ループ）

Claims (6)

1. 評価試料の表面から所要深さ方向の結晶欠陥を観察評価するに際し、
   該試料の評価部分を表面と所要角度θで傾斜しかつ電子線が透過可能な一定の厚さに薄片化した傾斜薄片部を形成する工程、
   前記傾斜薄片部を透過型電子顕微鏡で観察して該試料の深さ方向の欠陥を評価する工程を有する結晶欠陥の評価方法。
2. 評価試料の表面から所要深さ方向の結晶欠陥を観察評価するに際し、
   該試料の評価部分を表面と所要角度θで傾斜しかつ電子線が透過可能な厚さに薄片化した傾斜薄片部を形成する工程、
   前記傾斜薄片部を透過型電子顕微鏡で観察して該試料の深さ方向の欠陥分布を見る工程、
   欠陥密度が高い試料の深さ部分を試料表面と水平にかつ電子線が透過可能な厚さに薄片化した水平薄片部を形成する工程、
   前記水平薄片部を透過型電子顕微鏡で観察して欠陥を評価する工程を有する結晶欠陥の評価方法。
3. 薄片部を形成する工程において、試料の薄片化を収束イオンビームの照射で行う請求項１又は請求項２に記載の結晶欠陥の評価方法。
4. 評価試料が、多層膜構造ウェーハ、ＳＯＩウェーハ、ＳｉＧｅウェーハのいずれかである請求項１又は請求項２に記載の結晶欠陥の評価方法。
5. 請求項１又は請求項２に記載の結晶欠陥の評価方法により評価する試料であって、
   評価試料の表面から所要深さ方向の結晶欠陥を透過型電子顕微鏡で観察評価する評価用試料であって、該試料の評価部分を表面と角度θ（０°＜θ＜３０°）で傾斜しかつ電子線が透過可能な厚さに薄片化した傾斜薄片部を有する結晶欠陥の評価用試料。
6. 評価試料が、多層膜構造ウェーハ、ＳＯＩウェーハ、ＳｉＧｅウェーハのいずれかである請求項５に記載の結晶欠陥の評価用試料。

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