JP5720550B2 - エピタキシャルウエーハの欠陥評価方法 - Google Patents

Description

本発明は、エピタキシャルウエーハの欠陥評価方法に関する。

近年、ウェーハ表面欠陥検査装置の高感度化により今までに潜在的に存在はしていたが顕在化されていない微小なウェーハ表面欠陥が捕捉され、ウェーハの品質改善課題となった。エピタキシャルウエーハにおいてもＳＦ（スタッキングフォルト）やマウンド、ヒロック等様々な欠陥が高感度な表面検査装置により捕捉されるようになってきた。前述のエピタキシャルウエーハの欠陥（以降、ＥＰ欠陥ともいう）はエピタキシャル成長前のベース基板表面に存在する結晶欠陥やパーティクルがおもな原因である場合と鏡面加工時に導入されるスクラッチ状の傷に代表される凹凸が物な原因である場合がある。

これまで述べたＥＰ欠陥は、いずれの場合もエピタキシャルウエーハ表面上では原因に関係なく同じような形態で存在している場合が多く、その内部構造を断面加工し透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、以下ＴＥＭという）観察などによって明らかにすることでその原因に迫ることができる（特許文献１）。しかし、ＴＥＭ観察に至るまでの作業は１つの検体を処理するだけでも２〜１０時間以上の時間を要する。そのため、多数の欠陥がウェーハ面内に存在する場合には、そのすべての欠陥をＴＥＭ観察することは不可能に近く、任意の欠陥を選出し観察を行わざるを得ない。しかしながら、任意に選出したＴＥＭ観察用のサンプルに結晶欠陥やパーティクル等の欠陥の原因物質が含まれることは稀であり、この方法では、結晶欠陥を特定するには多数のサンプルを作製しなければならず、非常に労力と時間を要していた。

特開２００１−１５１５９６号公報

本発明は、上記問題に鑑みなされたものであって、効率的に欠陥の原因物質など、欠陥原因を特定することができるエピタキシャルウエーハの欠陥評価方法を提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、エピタキシャルウエーハ表面を選択エッチングして欠陥を顕在化させた後、走査型電子顕微鏡、光学顕微鏡又はレーザー顕微鏡により顕在化した欠陥から線状欠陥である転位が存在する欠陥を選別し、該選別された欠陥のサンプルを作製して透過型電子顕微鏡により観察することでエピタキシャルウエーハの欠陥原因を特定することを特徴とするエピタキシャルウエーハの欠陥評価方法を提供する。

このようなエピタキシャルウエーハの欠陥評価方法であれば、効率的にエピタキシャルウエーハの欠陥の原因物質など、欠陥原因を特定することができる。

また、前記選別された欠陥のサンプルの観察において、転位の数が多い方から所定の数だけ選別された欠陥のサンプルを観察することが好ましい。

このように転位の数が多い欠陥を優先的に観察することで、より効率的にエピタキシャルウエーハの欠陥の原因を特定することができる。

以上説明したように、本発明のエピタキシャルウエーハの欠陥評価方法であれば、欠陥の原因物質などの原因が存在する確率の高い欠陥サンプルを効率よく透過型電子顕微鏡で観察することができるため、従来に比べて欠陥原因の特定を短時間に行うことが可能となる。また、選別した欠陥のうち転位の数が多いものから優先的にサンプルを作製しＴＥＭにより欠陥サンプルを観察することで、より高い確率で欠陥原因が存在するサンプルを観察できるので更に効率よく欠陥原因の特定が可能となる。

本発明のエピタキシャルウエーハの欠陥評価方法のフロー図である。 実施例１におけるＴＥＭサンプルの観察結果を示す。 比較例１におけるＴＥＭサンプルの観察結果を示す。 実施例１と比較例１の欠陥核検出率を示す図である。 ＳＦ欠陥核の評価ができたＴＥＭ写真とＳＦ欠陥核の評価ができなかったＴＥＭ写真を示す。

以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

本発明の効率的に欠陥の原因物質など、欠陥原因を特定することができるエピタキシャルウエーハの欠陥評価方法を提供するという課題に対して、本発明者が鋭意検討を重ねたところ、これまでのＥＰ欠陥の断面ＴＥＭ観察の結果より、結晶欠陥やパーティクルを原因とするＥＰ欠陥ではエピタキシャル成長の際にＳＦを形成する双晶境界に存在する転位線のほかに多数の転位線が成長表面に達していることが分かった。また、原因物質となるパーティクルの大きさが大きい場合や複雑な形状を取っていた場合は、ＥＰ欠陥に転位線が多く存在する傾向があることが分かった。そのため、ＴＥＭ解析対象となるＥＰ欠陥は、エピタキシャルウエーハに対して転位を顕在化させる選択エッチングをし、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、以下ＳＥＭという）等を用いて観察をし、最終的にはＳＥＭの観察画像により選別することができる。なお、ＳＥＭに限らず光学顕微鏡やレーザー顕微鏡も使用することができる。このようにしてウェーハ表面のＥＰ欠陥中にある転位線の有無を顕在化させ、その量を判別基準に選択的に解析すべき欠陥を選出し、その選出された欠陥のＴＥＭサンプル作製後、ＴＥＭ観察を行うことで欠陥原因（欠陥核ともいう）の効率的な解析が可能となることを見出し、本発明を完成させた。以下、本発明のエピタキシャルウエーハの欠陥評価方法について図面を参照して詳細に説明する。

本発明のエピタキシャルウエーハの欠陥評価方法のフロー図を図１に示す。まず、エピタキシャルウエーハを準備し（図１（ａ））、その表面を選択エッチングして欠陥を顕在化させる（図１（ｂ））。これにより転位に由来するエッチピットが顕在化する。エッチング時間はエピタキシャル層の厚さ等を考慮し、最大限にエッチピットが形成される時間とする。具体的にはエピタキシャル層が通常抵抗率の場合、一例として混酸系の選択エッチング液（ＪＩＳ Ｈ０６０９：１９９９によるＣ液）を用いて３０秒以上のエッチングを行うことが望ましい。

なお、選択エッチング前に、コンフォーカル光学系のレーザー顕微鏡（レーザーテック社製ＭＡＧＩＣＳ）等の表面欠陥検査装置を使い表面に存在する欠陥の面内座標を取得することが好ましい（図１（ａ））。

その後、ＳＣ１洗浄等で選択エッチングによって付着したゴミなどの成分を除去することが好ましい。また、ＳＣ１洗浄後は表面検査装置にて事前に取得した欠陥座標を再度スキャンし同点観察を行うとさらに欠陥位置精度が向上するため好ましい。

次に、欠陥原因の存在確率の高い欠陥を分類するため、走査型電子顕微鏡、光学顕微鏡又はレーザー顕微鏡により顕在化した欠陥から転位が存在する欠陥を選別する（図１（ｃ））。具体的には、自動観察ＳＥＭや手動ＳＥＭにて欠陥画像を取得して欠陥を選別することができる。取得された画像に基づいて、転位のピットの有無や、その転位の数によって分類を行い、可能性の高いものを優先にＴＥＭサンプル作製に展開する。ＴＥＭサンプル作製は、優先順位の高いものから順に行うことが望ましいが、特定の位置や注目箇所に存在する欠陥から行う方法を取ってもよい。ＴＥＭサンプルの特定後はＭＡＧＩＣＳやレーザーマーク機能を付加した座標再現性のある顕微鏡、その他欠陥座標をもとに欠陥位置をマーキングしておくとより良い（図１（ｄ））。

次に選別された欠陥のＴＥＭサンプルの作製について説明する（図１（ｅ））。本発明のような欠陥解析の場合、集束イオンビーム（ＦＩＢ：Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ）を用いたサンプル作製が好ましいが、他に従来からあるＴＥＭサンプル作製方法であってもよい。

サンプル作製は、まずＦＩＢにより目的の位置を薄片化する。この時欠陥の中心部付近に欠陥核が存在する場合が多いが、場合によっては欠陥位置が中心からずれている場合も考えられる。

欠陥位置がずれていることを想定しサンプル作製を行う必要がある場合、そのずれは前述の転位ピットの発生形態からも推測できる。

さらに、欠陥核位置の推測が難しい場合においては、ＴＥＭの透過能力に対する最大の厚さで欠陥核の存在を確認することが望ましい。例えば３μｍ程度の厚さとすることができる。この薄片サンプルにおいて欠陥核が確認できた場合はその像観察を行いエネルギー分散形Ｘ線分析（以下、ＥＤＸ分析と略記）など必要な観察分析を行うが、さらなる薄片化が必要な場合は、サンプル表面と欠陥のそれぞれの焦点位置の差を求め欠陥奥行き方向の深さを求める。

焦点位置の差から再度ＦＩＢ加工により加工観察に耐えられ、さらには欠陥核が消滅しない薄片を作製する。薄片は幅５〜１００μｍ、厚さ０．１〜０．５μｍ、高さ１０〜１００μｍ程度が望ましいが、その厚さは観察対象によって適時変更することができる。

最後に、このようにして作製したサンプルを透過型電子顕微鏡により観察することでエピタキシャルウエーハの欠陥原因を特定する（図１（ｆ））。上記方法によりＴＥＭ観察および分析を行い希望するＥＰ欠陥解析データを取得することができ、効率的にエピタキシャルウエーハの欠陥の原因物質などを特定することができる。特に選別された欠陥のサンプルの観察において、転位の数が多い方から所定の数だけ選別された欠陥のサンプルを観察することが好ましい。

以下、本発明の実施例および比較例を挙げてさらに詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。

（実施例１）
直径２００ｍｍのＣＺ法単結晶インゴットからスライスされたシリコンウェーハに、シリコン層をエピタキシャル成長させたエピタキシャルウエーハを準備した。このエピタキシャルウエーハについてＭＡＧＩＣＳで欠陥の面内座標を取得した。ここでのＥＰ欠陥総数は１５２３個であった。次に同ウェーハを混酸系の選択エッチング液（ＪＩＳ Ｈ０６０９：１９９９によるＣ液）を用いて３０秒間選択エッチングを施し、転位に由来する欠陥（エッチピット）を顕在化させた。その後、ＳＣ１洗浄等で選択エッチングによって付着したゴミなどの成分を除去した。次に手動ＳＥＭにて欠陥画像を取得し、取得された画像から転位の存在する欠陥を選択した。転位の数の多い欠陥から優先的に３１個の厚さ３μｍのＴＥＭサンプルをＦＩＢを用いて作製した。これらのサンプルを用いてＴＥＭによる観察を行ったところ３１個のうち、２８個（約９０％）の欠陥の原因物質等の欠陥原因が確認できた。図２にＴＥＭによる観察結果を示す。

図４に示すとおり実施例１の方法による欠陥核検出確率は約９０％であり、後述する比較例１に比べて同じサンプル数で４〜５倍の有用なデータを取得することができ、効率よく原因物質等の欠陥原因を特定することができた。また、時間で見たときＴＥＭ観察分析全体に要した時間は、１検体あたりサンプル作製に要する時間が約４時間、観察分析に要する時間が約１時間であり、３１検体全てに要した時間は１５５時間である。欠陥核をもった欠陥を１個解析するのに約５．５時間かかったことになり、比較例１に比べて大幅に短縮された。

（比較例１）
直径２００ｍｍの実施例１と同一のＣＺ法単結晶インゴットからスライスされたシリコンウェーハにシリコン層をエピタキシャル成長させたエピタキシャルウエーハを準備した。このエピタキシャルウエーハについてＭＡＧＩＣＳで欠陥の面内座標を取得した。ここでのＥＰ欠陥総数は１５６７個であった。この中から無作為に３１個のサンプルを選択し、選択エッチングとＳＥＭによる画像の取得を行わないで、厚さ３μｍのＴＥＭサンプルをＦＩＢを用いて作製した。これらのサンプルを用いてＴＥＭによる観察を行ったところ、３１の欠陥のうち６個（約２０％）については原因物質等の欠陥原因の分析結果が得られたが、残りの２５個は欠陥原因が確認できなかった。図３にＴＥＭによる観察結果を示す。

図４に示すとおり比較例１の方法による欠陥核検出確率は約２０％であり、効率が悪かった。また、この割合を全体の欠陥数（１５６７個）に置き換えて計算すると約３００個程度の欠陥に欠陥核が存在することがわかる。しかし、３００個の欠陥核をもった欠陥のうち６個（２％）しか欠陥原因が特定されていないので、ウェーハ全体のＥＰ欠陥の原因の推定をするには数が少なく、欠陥評価の信頼性に欠ける結果といえる。

また、図５に従来法によりＳＦ欠陥核の評価ができたＴＥＭ写真と、評価ができなかったＴＥＭ写真を示す。このように、任意で選んだ欠陥はかならずしも欠陥原因が評価できるとは限らない。

さらに、比較例１において観察分析に要した時間は、１検体あたりサンプル作製に要する時間が約４時間、観察分析に要する時間が約１時間であり、３１検体全てに要した時間は１５５時間である。そのため、欠陥核をもった欠陥を１個解析するのに約２６時間かかったことになる。

このように、従来手法を用いてウェーハ表面上に存在する欠陥原因の調査を行う場合、長大な時間を要する割に欠陥核が存在すると思われる欠陥の約２％程度の観察分析結果しか得られず、原因の推定の役割を持たないことがわかった。それに比べ、本発明の方法によれば効率的にエピタキシャルウエーハの欠陥の原因物質などの原因を特定することができることがわかった。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (1)

1. エピタキシャルウエーハの欠陥評価方法であって、
   前記エピタキシャルウエーハ表面を選択エッチングして欠陥を顕在化させた後、走査型電子顕微鏡、光学顕微鏡又はレーザー顕微鏡により前記顕在化した欠陥から線状欠陥である転位が存在する欠陥を選別し、該選別された欠陥のサンプルを作製して透過型電子顕微鏡により観察することで前記エピタキシャルウエーハの欠陥原因を特定し、
   前記選別された欠陥のサンプルの観察において、転位の数が多い方から所定の数だけ前記選別された欠陥のサンプルを観察することを特徴とするエピタキシャルウエーハの欠陥評価方法。