JP2004311700A - 結晶欠陥の評価方法と評価用試料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】試料の所要部を電子線が透過できるように数十〜数百nmの厚さに薄片化するに際し、試料表面とある角度θをなすように収束イオンビームの照射によって傾斜薄片部を形成することにより、目的の欠陥がこの中に含まれるよう設定でき、また、試料の深さ方向の欠陥の分布を調べる際に、各深さ位置での観察体積を増やすことができ、より低密度な欠陥についても観察が可能となる。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、シリコンあるいは化合物半導体単結晶中の微小な結晶欠陥を透過型電子顕微鏡により観察評価する方法に関し、収束イオンビーム加工により欠陥観察箇所を傾斜薄膜化して該試料の深さ方向の欠陥分布を見ることで、欠陥の密度の高い部分を容易に検出可能にした結晶欠陥の評価方法と評価用試料に関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体デバイスの作製には、高純度で低欠陥であるシリコン半導体単結晶ウェーハ、あるいは多層膜構造のウェーハ、SOIウェーハ、あるいはシリコン半導体基板上にGe,Siを成長させたSiGeウェーハなどが用いられている。
【0003】
これら半導体単結晶は、単結晶成長時、エピタキシャル成長時、SOI工程、熱処理時に微小な結晶欠陥が導入されることが知られているが、半導体素子の微細化、高集積化に伴い、この微小な欠陥の存在がデバイスの歩留まり低下の大きな要因となっている。
【0004】
前記結晶欠陥は極めて微小である上に密度が低いため、結晶欠陥の位置特定が困難で、直接観察や分析できる技術が確立していないのが現状である。しかし、半導体結晶中に存在する微小な欠陥を検出・観察するのに適した装置として透過型電子顕微鏡(TEM:Transmission Electron Microscopγ)がある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
TEMにて観察するための試料は、電子線が透過し像を形成するのに十分な薄さにする必要がある。例えば、半導体基板から超音波加工機にて、試料を直径3mm程度に打ち抜き、次にラッピング装置にて厚さが100μm程度になるまで研磨を行い、ディンプルグラインダを用いてディスク状の試料の一方面をディンプルの中心付近の厚みが10μm程度の厚みになるようにディンプル状に研磨する。続いてディンプル部分に鏡面加工を施し、最後にイオンミリング装置により中央部に小孔が開く程度までミリングを行うと、その近傍は数十〜数百nm程度の薄膜となる。
【0006】
この薄膜部分をTEMにて観察するのであるが、観察に適する薄膜部の位置をあらかじめ精密に設定して、欠陥観察位置を薄膜部にすることは非常に困難であるという問題があつた。このため前記は、特定位置を観察するものではなく、適切に薄膜化が行われた部位を選んで観察する、不特定部位の評価にしか用いられないものであった。
【0007】
また、欠陥が試料の深さ方向で分布を持っている場合、密度が十分に高いと試料表面と垂直な面を観察することで試料深さ方向の欠陥分布を見ることができるが、欠陥の密度が低い場合には試料の薄片化した部分に欠陥が含まれないことがある。さらに、欠陥密度を測定するためには、試料表面と水平な観察面を有する試料を新たに種々箇所に作製する必要があり、試料数が増えて評価にかかる時間が長くなる問題がある。
【0008】
この発明は、TEMで結晶欠陥の観察する評価方法において、評価試料の表面から所要深さ方向の結晶欠陥の分布、特に深さ位置での欠陥密度の高い箇所を容易に検出でき、さらに、試料の水平方向で欠陥密度の観察評価が容易にできる結晶欠陥の評価方法と評価用試料の提供を目的としている。
【0009】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、TEMで結晶欠陥の観察する評価方法において、電子線が透過できるように数十〜数百nmの厚さに薄片化するに際し、目的の欠陥がこの中に含まれるようにする方法について種々検討した結果、試料の所要部分を試料表面とある角度θ、例えば0°<θ<30°となすように収束イオンビームの照射によって薄片化して傾斜薄片部を形成することにより、試料の深さ方向の欠陥の分布を調べる際に、各深さ位置での観察体積を増やすことができ、より低密度な欠陥についても観察が可能となることを知見した。
【0010】
さらに発明者は、前記傾斜薄片部を形成してTEMで結晶欠陥の観察を行うと試料の深さ方向の欠陥の分布を調べることが可能で、得られた欠陥の分布の情報から欠陥の密度を測定するための深さ位置を決め、その位置に別途収束イオンビームの照射によって電子線が透過できる厚さに水平方向に薄片化して水平薄片部を形成することにより欠陥の密度の情報が得られることを知見し、この発明を完成した。
【0011】
すなわち、この発明は、評価試料の表面から所要深さ方向の結晶欠陥を観察評価するに際し、該試料の評価部分を表面と所要角度θで傾斜しかつ電子線が透過可能な厚さに薄片化した傾斜薄片部を形成する工程、前記傾斜薄片部を透過型電子顕微鏡で観察して該試料の深さ方向の欠陥分布を見る工程、あるいはさらに欠陥密度が高い試料の深さ部分を試料表面と水平にかつ電子線が透過可能な厚さに薄片化した水平薄片部を形成する工程、前記水平薄片部を透過型電子顕微鏡で観察して欠陥を評価する工程を有することを特徴とする結晶欠陥の評価方法である。
【0012】
また、この発明は、評価試料の表面から所要深さ方向の結晶欠陥を透過型電子顕微鏡で観察評価するシリコン半導体単結晶ウェーハ、多層膜構造ウェーハ、SOIウェーハ、SiGeウェーハの評価用試料であって、該試料の評価部分を表面と角度θ(0°<θ<30°)で傾斜しかつ電子線が透過可能な厚さに薄片化した傾斜薄片部を有することを特徴とする結晶欠陥の評価用試料である。
【0013】
【発明の実施の形態】
この発明による結晶欠陥の評価方法の工程を説明すると、図1A〜Dに示すごとく、評価対象のウェーハ1より評価部を所要寸法に切り出し、試料片2を得る。この試料片2を機械研磨して所要厚みの評価試料3を作製する。評価試料3を用いて試料の所要部分を試料表面とある角度θ、例えば0°<θ<30°となすように収束イオンビーム5の照射によって電子線が透過できる厚さに薄片化して傾斜薄片部4を形成する。
【0014】
評価対象のウェーハ1より欠陥を観察したい領域を矩形状にダイシング装置で切り出して試料片2となす。切り出す大きさは次工程のFIB加工で加工しやすい大きさであれば特に限定されるものではないが、TEM試験ホルダーは通常直径3mmの円形試料を挿入する構成であるため、FIB加工するには1〜2mm程度の矩形状が望ましい。
【0015】
例えば上面が2×2mm程度の矩形体状の試料片を公知の機械研摩装置で、試料厚みが100μm程度となるように研磨して評価試料を作製する。次に、FIB加工により評価試料の両面から所要部分を該試料表面とある角度θ、例えば0°<θ<30°となすようにFIB加工により電子線が透過できるように数十〜数百nmの厚さの傾斜薄片部を形成する。
【0016】
薄片部は、各深さ位置での観察体積を増やすために傾斜している必要が有り、角度θが0°の水平では前記深さ方向の情報が得られずに目的に合致せず、しかし30°を超えると、各深さ位置での観察面積を増加させる効果が少なくなり、また、TEM試験ホルダーも通常この範囲程度しか傾斜させることができず、観察が困難となるため、角度θは0°〜30°が好ましい。
【0017】
この発明において、傾斜薄片部を形成してTEMで結晶欠陥の観察を行い、評価試料の深さ方向の欠陥の分布を調べ、得られた欠陥の分布情報から欠陥の密度を測定するための深さ位置を決め、当該位置に別途FIB加工によって電子線が透過できる厚さに水平方向に薄片化して水平薄片部を形成する場合、傾斜薄片部を形成した同じ評価試料に設けることも、対象ウェーハより別途採取した試料に形成することも可能である。
【0018】
【実施例】
実施例1
評価対象ウェーハとして、シリコン基板上に、SiGe層3μmとシリコン層30nmをエピタキシャル成長させたSiGe基板を用いた。このSiGeウェーハに対して、SiGe層及びシリコン層中に存在する欠陥を観察するために、当該箇所をダイヤモンドソーを用いて2mm×2mmの試料片に切り出し、機械的に研磨を行って厚みを約100μmに加工した。
【0019】
次に、FIB装置を用いて、図2Aに示すごとく傾斜薄片部11が評価試料10表面と約15°になるように試料断面の一部分を電子線が透過できる厚さ0.3μmに薄片化した。また、比較のため、図3Aに示すごとく評価試料12表面と垂直な面が観察面となるように加工した垂直薄片部13を有する比較試料も準備した。
【0020】
これらの試料をTEMにセットし、各薄片部に電子線を透過させて評価試料中の欠陥を観察し、試料深さ方向の欠陥の分布を調べた。この発明による傾斜薄片部11を有する試料10を観察した結果、図2Bに示すごとくシリコン基板とSiGe層との界面からSiGe層側に2μmの領域に転位32が、シリコン層中に積層欠陥31が観察された。また、SiGe層とシリコン層界面からSiGe層側に0.1μmの領域に低密度で存在する転位33も観察することができた。
【0021】
また、比較試料12の垂直薄片部13を観察した結果、図3Bに示すごとくシリコン基板とSiGe層との界面からSiGe層側に2μmの領域に転位32が、シリコン層中に積層欠陥31が観察された。
【0022】
実施例2
評価対象ウェーハとして、シリコン基板上に活性層(20a)10μm、BOX層(20b)1μmを形成したシリコンSOIウェーハを用いた。このSOIウェーハを、ダイヤモンドソーを用いて図4Aに示すごとく2mm×2mmの試料片20に切り出し、機械的に研磨を行って厚さ約100μmに加工した。
【0023】
次に、FIB装置を用いて、図4Bに示すごとく傾斜薄片部22が試料20表面と約15°になるように試料断面の一部分を電子線が透過できる厚さ0.3μmに薄片化した。この試料20をTEMにセットし、傾斜薄片部22に電子線を透過させて試料中の欠陥を観察し、試料深さ方向の欠陥の分布を調べた。観察の結果、図4Cに示すごとく活性層とBOX層との界面から活性層側に1μmの領域に欠陥34が観察された。
【0024】
TEMから試料20を取り出し、上記観察によって欠陥の密度が高かった活性層とBOX層との界面から活性層側に1μm深さの領域を、図4Dに示すごとくFIBを用いて、試料20表面と水平方向に電子線が透過できる厚さに薄片化し、水平薄片部23を形成した。
【0025】
試料をTEMにセットし、水平薄片部23に電子線を透過させて試料中の欠陥を観察し、欠陥の面方向の密度や形状を詳細に調べた。図4Eに示すごとく欠陥34は転位ループで密度は1〜5×105個/cm2であった。
【0026】
【発明の効果】
この発明は、TEMで結晶欠陥の観察する評価方法において、試料の所要部を電子線が透過できるように数十〜数百nmの厚さに薄片化するに際し、試料表面とある角度θをなすように収束イオンビームの照射によって傾斜薄片部を形成することにより、目的の欠陥がこの中に含まれるよう設定でき、また、試料の深さ方向の欠陥の分布を調べる際に、各深さ位置での観察体積を増やすことができ、より低密度な欠陥についても観察が可能となる。
【0027】
また、この発明は、前記傾斜薄片部を形成してTEMで結晶欠陥の観察を行い試料の深さ方向の欠陥の分布を調べることで、得られた欠陥の分布の情報から欠陥の密度を測定するための深さ位置を設定でき、その深さ位置に別途収束イオンビームの照射によって水平方向に薄片化して水平薄片部を形成すると、同部をTEMで観察して欠陥密度の情報を得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】A〜Dは、この発明による結晶欠陥の評価方法の工程例を示す説明図であり、E,Fは比較のための加工例示す説明図である。
【図2】Aは実施例におけるこの発明の評価試料の斜視説明図であり、BはTEMで結晶欠陥の観察を行った結果を示す模式説明図である。
【図3】Aは実施例における比較試料の斜視説明図であり、BはTEMで結晶欠陥の観察を行った結果を示す模式説明図である。
【図4】Aは実施例における試料の構成を示す斜視説明図であり、Bはこの発明の傾斜薄片部を形成した評価試料の斜視説明図であり、Cは傾斜薄片部をTEMで結晶欠陥の観察を行った結果を示す模式説明図であり、Dはこの発明の水平薄片部を形成した評価試料の斜視説明図であり、Eは水平である薄片部をTEMで結晶欠陥の観察を行った結果を示す模式説明図であ。
【符号の説明】
1 ウェーハ
2 試料片
3,10,20 評価試料
4,11,22 傾斜薄片部
5 FIB
12 比較試料
13 垂直薄片部
20a 活性層
20b BOX層
23 水平薄片部
31 積層欠陥
32,33 転位
34 欠陥(転位ループ)
Claims (6)
- 評価試料の表面から所要深さ方向の結晶欠陥を観察評価するに際し、該試料の評価部分を表面と所要角度θで傾斜しかつ電子線が透過可能な厚さに薄片化した傾斜薄片部を形成する工程、前記傾斜薄片部を透過型電子顕微鏡で観察して該試料の深さ方向の欠陥を評価する工程を有する結晶欠陥の評価方法。
- 評価試料の表面から所要深さ方向の結晶欠陥を観察評価するに際し、該試料の評価部分を表面と所要角度θで傾斜しかつ電子線が透過可能な厚さに薄片化した傾斜薄片部を形成する工程、前記傾斜薄片部を透過型電子顕微鏡で観察して該試料の深さ方向の欠陥分布を見る工程、欠陥密度が高い試料の深さ部分を試料表面と水平にかつ電子線が透過可能な厚さに薄片化した水平薄片部を形成する工程、前記水平薄片部を透過型電子顕微鏡で観察して欠陥を評価する工程を有する結晶欠陥の評価方法。
- 薄片部を形成する工程において、試料の薄片化を収束イオンビームの照射で行う請求項1又は請求項2に記載の結晶欠陥の評価方法。
- 評価試料が、多層膜構造ウェーハ、SOIウェーハ、SiGeウェーハのいずれかである請求項1又は請求項2に記載の結晶欠陥の評価方法。
- 評価試料の表面から所要深さ方向の結晶欠陥を透過型電子顕微鏡で観察評価する評価用試料であって、該試料の評価部分を表面と角度θ(0°<θ<30°)で傾斜しかつ電子線が透過可能な厚さに薄片化した傾斜薄片部を有する結晶欠陥の評価用試料。
- 評価試料が、多層膜構造ウェーハ、SOIウェーハ、SiGeウェーハのいずれかである請求項5に記載の結晶欠陥の評価用試料。
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