JPH04361132A - 透過電子顕微鏡用試料およびその作製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、透過電子顕微鏡，透過
分析電子顕微鏡等を用いて試料表面近傍の断面観察・分
析を行なう場合に用いる透過電子顕微鏡用試料の構造お
よびその作製方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、断面観察に用いる透過電子顕微鏡
用試料の作製においては、観察領域周辺部の広い領域を
えくぼ状の研磨により約２０μｍ程度にまで薄くした後
、イオンミリング等によりさらに全体を薄くする手法が
用いられてきた。したがって、従来の試料は、中央部が
薄く周辺部が厚いくさび形の構造を有しており、この厚
さの薄い部分を観察領域としていた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の技術により作製された透過電子顕微鏡用試料では、
観察したい領域を必ず厚さの薄い試料中央部に持ってい
くことは困難であることに加え、観察したい領域が半導
体素子等のように極めて小さい場合、その部分を狙って
その厚さを電子線が透過する１０００オングストローム
程度の所望の厚さに制御性良く加工することは困難であ
り、試料作製時の歩留まりが低いという欠点があった。 また、このような従来の試料構造では、観察領域以外に
も厚さの薄い領域が多く存在するため、試料が破損しや
すく取り扱いが困難であるという問題があった。

【０００４】本発明は、上記欠点や問題点を解決するた
めになされたものであり、その目的は、断面観察領域を
選択的に試料化することができ、かつ取り扱い容易な強
度を有する透過電子顕微鏡用試料を実現するとともに、
容易かつ制御性の良い透過電子顕微鏡用試料の作製方法
を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の透過電子顕微鏡用試料においては、観察領
域を含む部分を試料表面から選択的かつ均一に薄く形成
した断面部と、この断面部の面に垂直な向きに電子線の
通路となる溝とを具備することを特徴としている。

【０００６】また、同じく本発明の透過電子顕微鏡用試
料の作製方法においては、最初に、試料内部の観察領域
をはさむ両側の部分を、観察したい位置の深さ以上の深
さまで選択的にエッチングすることにより、該観察領域
近傍を観察用の断面部として薄く残してその断面部の前
後に電子線の通路となる溝を形成し、次に、前記断面部
の面に垂直な向きに低速でエッチングすることにより、
前記観察領域を含む部分を所望の厚さにまで薄く仕上げ
ることを特徴としている。

【０００７】

【作用】本発明の透過電子顕微鏡用試料およびその作製
方法では、観察領域を含む部分を観察用の断面部として
選択的に残るように電子線の通路となる溝を形成するこ
とにより、観察したい部所を容易に特定できるようにし
ている。また、その断面部が溝の両側の試料の厚い部分
で支えられる構造とし、取り扱いの容易な強度を得る。 一方、断面部の厚さは、溝を形成する時に薄く形成した
後、厚み仕上げ専用の低速エッチングで行うことにより
、制御性を高めて歩留りを高めている。

【０００８】

【実施例】以下、本発明の実施例を、図面を参照して詳
細に説明する。

【０００９】図１は本発明の第１の実施例の試料構造を
示す斜視図である。本実施例は、ＧａＡｓ（１００）単
結晶基板上にＡｌＧａＡｓエピタキシャル成長層が形成
され、さらにその上にＧａＡｓエピタキシャル成長層が
形成されて成る試料において、ＡｌＧａＡｓエピタキシ
ャル成長層の一部を断面観察する場合を例とする。なお
、以下の各実施例についても同様とする。図１の試料構
造において、１０は観察領域を含む断面部、１１はＧａ
Ａｓ（１００）単結晶基板、１２はＡｌＧａＡｓエピタ
キシャル成長層、１３はＧａＡｓエピタキシャル成長層
、１４の斜線部は観察領域であり、１５は透過電子顕微
鏡の電子線が矢印ｅの向きに入射ならびに透過する溝で
ある。本構造は、電子線の通路となる溝１５中に垂直な
向きに観察領域１４を含む断面部１０を均一に薄く形成
したものである。すなわち、本構造例は、幅１μｍ，表
面からの深さ３０００オングストローム，厚さ１０００
オングストロームの領域を観察領域１４とし、これを中
心として、その両側幅計１０μｍ，深さ３μｍの領域を
電子線用通路の溝１５とした透過電子顕微鏡断面観察用
試料である。このような試料構造では、観察領域１４近
傍のごく限られた領域にのみ均一に薄い領域が存在する
ため、試料作製時に、観察したい領域全体を制御性良く
所望の厚さに仕上げることが可能となり、試料作製時の
歩留りが向上するという利点が得られる。また、観察領
域１４の周辺は厚い結晶により支持されるため、試料は
破損しにくく取り扱いが容易となる。

【００１０】次に、本発明の第２の実施例の試料構造を
図２の斜視図に示す。本実施例も、基本的には電子線の
通路となる単結晶基板１１の溝１５Ａ中に観察領域１４
を含む厚さの薄い断面部１０を形成したものである。た
だし、本実施例では、この断面部１０の前後の溝１５Ａ
において、その両側面部間の幅（溝幅）を断面部１０か
ら離れるに従って広くなるように傾斜を付けている。こ
れによって、電子線の横方向の入射角の自由度を確保し
ながら、断面部１０を支える周辺の厚い領域を増やし、
強度を向上させている。本実施例においても観察領域１
４を制御性良く所望の厚さに仕上げることが可能であり
、同時に試料は破損しにくい構造となっているため、第
１の実施例と同様の効果が得られ、本発明として有効で
ある。

【００１１】次に、本発明の第３の実施例の試料構造を
図３の斜視図に示す。本実施例も、基本的には電子線の
通路となる単結晶基板１１の溝１５Ｂ中に観察領域１４
を含む厚さの薄い断面部１０を形成したものである。た
だし、本実施例では、第２の実施例と同様の目的で観察
領域周辺の溝１５Ｂの幅を２段階に大きくしている。こ
の場合にも、第２の実施例と同様の効果が得られるため
、本発明として有効である。なお、本実施例では、溝１
５Ｂの幅を２段階に大きくしたが、これをｎ段階（ｎ＞
２）とした場合においても同様の効果が得られ、本発明
として有効であることは言うまでもない。

【００１２】次に、本発明の第４の実施例の試料構造を
図４の斜視図に示す。本実施例も、基本的には電子線の
通路となる単結晶基板１１の溝１５Ｃ中に観察領域１４
を含む厚さの薄い断面部１０を形成したものである。従
って、本実施例も基本的には第１の実施例と同様の効果
が得られ、本発明として有効である。ただし、本実施例
では、断面部１０の前後の溝１５Ｃの深さを断面部１０
から周辺部に離れるほど深くなるように傾斜部を付けて
いる。これによって、電子線の上下方向の入射角の自由
度を向上させている。なお、本実施例と第２の実施例を
組み合わせることも可能である。

【００１３】次に、本発明の第５の実施例の試料構造を
図５の斜視図に示す。本実施例も、基本的には電子線の
通路となる溝１５Ｄ中に観察領域１４を含む厚さの薄い
断面部１０を形成したものである。ただし、本実施例で
は、第４実施例と同様の目的で、観察領域前後の溝１５
Ｄの深さを２段階の段階状に周辺部に行くほど深くした
ものである。従って、本実施例は、第４の実施例と同様
の効果が得られるため、本発明として有効である。なお
、本実施例では、溝１５Ｄの深さを２段階に深くしたが
、これをｎ段階（ｎ＞２）とした場合においても同様の
効果が得られ、本発明として有効であることは言うまで
もない。さらに、本実施例と第３の実施例を組み合わせ
ることも可能である。

【００１４】以下に、上記構造の試料の作製方法を述べ
る。図６は本発明の透過電子顕微鏡用試料作製方法の実
施例を示す工程説明図である。ここでは、図１に示す試
料構造を例に説明する。まず、（ａ）に示すように短冊
状の試料（単結晶基板１１）に対し、最初に電子線の通
路となる溝１５を形成するために、集束イオンビーム（
ＦＩＢ）を用いて試料の表面側から選択的に深さ方向の
エッチングＥ１を行ない、観察領域を含む部分を厚さ１
μｍ程度のみ残す。次に、（ｂ）に示すように観察断面
に垂直な向きである厚さ方向に低入射角のイオン・ミリ
ング等の方向を用いて比較的小さい速度のエッチングＥ
２で削り、最終的に１０００オングストローム程度ある
いはそれ以下の所望の厚さの断面部１０となるまで仕上
げる。このように、本発明によれば、最初に観察領域の
みを選択的に１μｍ程度にまで均一に薄くすることがで
きるため、その後の工程で、制御性良く所望の厚さに仕
上げることが可能となるとともに、特定の場所を試料化
できかつ試料化が容易になる。このことは、特に、デバ
イス化した後で所定の領域を観察する場合に極めて有効
である。上記実施例の試料は、観察対象がエピタキシャ
ル成長層（結晶性膜）であるため０．１μｍ程度の厚さ
で観察可能であるが、観察対象によっては断面部１０を
さらに薄く仕上げることが可能である。

【００１５】なお、上記実施例では、溝１５の形成に集
束イオンビームを用いたが、この工程を、フォトリソグ
ラフィと化学エッチングによる湿式処理とした場合にお
いてもほぼ同様の形状が得られ、本発明として有効であ
る。

【００１６】以上おいて示したように本発明は、その主
旨に沿って種々に応用され、種々の実施態様を取り得る
ものである。

【００１７】

【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明に
よれば、従来困難であった所望の位置を狙って薄い試料
を作製することが可能となり、試料作製時の歩留りが向
上するという効果がある。このため、本発明を、同一仕
様の試料を数多く準備することの困難な半導体素子の断
面解析等に応用した場合、観察したい位置の情報がほと
んど失敗なく得られるため、本解析結果を素子改良にフ
ィードバックする際、それに要する時間を従来以上に短
縮できるという利点がある。

【００１８】さらに、本発明によれば、観察領域近傍の
みを選択的に薄い構造とすることにより、観察領域を周
囲の厚い結晶により堅固に支持することができるため、
試料が破損しにくいという効果がある。したがって、本
発明を、特に破損しやすいＧａＡｓ等の化合物半導体素
子の断面解析等に応用した場合、試料作製工程および電
子顕微鏡への装填途中における損傷を防ぐことが可能と
なり、歩留りが向上するという利点がある。

【００１９】また、本発明の作製方法によれば、制御性
の良いＦＩＢまたは湿式エッチング等を用いるため、従
来法に比べて試料の加工精度が向上するとともに、研磨
，えくぼ状エッチングという比較的制御性の良くない工
程を省略でき、加工状態をチェックしながらエッチング
を繰り返すという作業が不要となるため、試料作製に要
する時間を大幅に短縮できるという利点が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１の実施例の試料構造を示す斜視図

【図２】本発明の第２の実施例の試料構造を示す斜視図

【図３】本発明の第３の実施例の試料構造を示す斜視図

【図４】本発明の第４の実施例の試料構造を示す斜視図

【図５】本発明の第５の実施例の試料構造を示す斜視図

【図６】本発明の試料作製方法を示す工程説明図

【符号の説明】

１０…断面図、１１…ＧａＡｓ（１００）単結晶基板、
１２…ＡｌＧａＡｓエピタキシャル成長層、１３…Ｇａ
Ａｓエピタキシャル成長層、１４…観察領域、１５，１
５Ａ，１５Ｂ，１５Ｃ，１５Ｄ…溝。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　観察領域を含む部分を試料表面から選
   択的かつ均一に薄く形成した断面部と、この断面部の面
   に垂直な向きに電子線の通路となる溝とを具備すること
   を特徴とする透過電子顕微鏡用試料。
2. 【請求項２】　　最初に、試料内部の観察領域をはさむ
   両側の部分を、観察したい位置の深さ以上の深さまで選
   択的にエッチングすることにより、該観察領域近傍を観
   察用の断面部として薄く残してその断面部の前後に電子
   線の通路となる溝を形成し、次に、前記断面部の面に垂
   直な向きに低速でエッチングすることにより、前記観察
   領域を含む部分を所望の厚さにまで薄く仕上げることを
   特徴とする透過電子顕微鏡用試料の作製方法。