CN106233420B - 试样加工方法及带电粒子束装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于在使用FIB－SEM的TEM或STEM的试样的制作中得到试样背面侧的加工终点的技术。使用在由SEM入射的电子(107)从试样背面放出时形成的菊池花样(116)来检测由FIB对试样背面进行加工的状态。该菊池花样与试样背面的晶体构造、对入射电子束的晶体取向、晶格常数有关，通过检测本花样而能够得到FIB加工时的背面侧的加工终点。

Description

试样加工方法及带电粒子束装置
技术领域
本发明涉及试样加工方法及带电粒子束装置，例如涉及使用复合了聚焦离子束加工观察装置和扫描电子显微镜的装置进行试样加工的技术。
背景技术
在对试样中的数百纳米或其以下的纳米区域的试样加工中，可使用聚焦离子束加工观察装置(Focused Ion Beam：FIB)。特别是透射电子显微镜(Transmission ElectronMicroscope：TEM)、扫描透射电子显微镜(Scanning Transmission Electron Microscope：STEM)的试样，要求将试样加工为包含试样内部的纳米级的观察对象部位的数百纳米或其以下的大致均匀厚度的薄膜形状。这种薄膜试样的加工制作是通过对试样的表面和背面分别以聚焦离子束进行磨削来进行的。而在试样内部是否包含观察对象部位，则是利用对向试样表面照射的聚焦离子束所引发的二次离子或二次电子进行检测并图像化的聚焦离子显微镜像(Scanning Ion Microscope：SIM像)观察试样表面的状态来进行的。并且，在包含纳米级的观察对象部位的试样中，有时会因在SIM像中分辨率不足而无法观察试样表面的状态。在这种试样的加工中可采用使FIB与扫描电子显微镜(Scanning ElectronMicroscope：SEM)复合的FIB－SEM复合装置(FIB－SEM)，并采用利用高分辨率的SEM像对经FIB加工的试样表面进行观察的方法。
在制作的薄膜试样中含有所需的纳米级的观察对象部位对于使用TEM或STEM的观察是必须的。为此，使利用FIB对试样的表面侧和背面侧双方进行的磨削在适当的终点停止是重要的。作为求取终点的方法，例如专利文献1公开了在FIB－SEM内设置对透射试样的电子进行检测的检测器，使用由利用检测上述透射电子的检测器检出的信号所形成的透射电子像的对比度求出试样的膜厚，以到达预定的膜厚的时点为表面侧和背面侧的终点的方法。
另外，非专利文献1公开了得到因从试样表面入射的电子而从试样背面放出的电子衍射波的菊池花样(背散射电子衍射像)的方案。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特表2012－507728号公报
非专利文献
非专利文献1:铃木清一、透射EBSD法的评价和对材料微组织观察的应用、日本金属学会志、2013年、p.268－275
发明内容
发明所要解决的课题
对于在试样内部具有两个以上的相且至少一个相是纳米级的形状的试样，纳米级的相的TEM或STEM用薄膜试样通过使用FIB－SEM对试样表面侧和背面侧双方进行磨削来制作。此时，在所需相的表面侧和背面侧某一方或双方残留所需相以外的相的情况下，利用TEM或STEM进行观察时的像的对比度当然要比无其它相残留时劣化。即，制作在所需相的表面侧和背面侧无所需相以外的相残留的薄膜试样，对于得到高品质的TEM或STEM像是重要的。对于试样表面侧，由于能够利用SEM像直接得到表面形状而能够比较容易地得到终点。
但是，在使用专利文献1的方法的情况下，虽然能够判别在试样内部存在所需的相，但是难以切实地知晓在背面侧是否露出了所需的相。即，使用专利文献1的技术也不容易知晓对试样背面进行磨削的终点。另外，非专利文献1仅公开了对从试样背面放出的电子衍射波进行检测的情况，不仅没有揭示求取对试样背面进行FIB磨削的终点的方法，而且也没有公开磨削本身。即，非专利文献1没有明确菊池花样与磨削动作终点的关系。
本发明是针对这种状况而进行的，提供一种在使用FIB－SEM的TEM或STEM的试样的制作中得到试样背面侧的加工终点的技术。
用于解决课题的方案
为了解决上述课题，在本发明中对使用FIB加工试样背面的状态使用在由SEM入射的电子从试样背面放出时形成的菊池花样进行检测。从背面放出的电子的电子衍射被称为透射背散射电子衍射(Transmission Back-Scattered electron Diffraction：t－EBSD)。若因t－EBSD而放出的电子衍射波满足布拉格条件，则会生成被称为菊池花样的与晶体构造、相对于入射电子束的晶体取向、晶格常数有关的衍射图案。在本发明中通过检测t－EBSD的菊池花样而得到背面侧的加工终点。
即，本发明是用于对至少包含两个相且该至少两个的相中的至少一个包含观察对象的构造体的试样进行加工的试样加工方法，其特征在于，具有：使用离子束对与试样的电子束照射面即试样表面相对的试样背面上的与包含观察对象的构造体的相不同的相进行离子磨削的工序；以及在对试样背面进行离子磨削后从试样表面侧照射电子束，基于因该电子束透射上述试样而从试样背面发生的电子衍射波的干涉像的强度来决定试样背面的加工终点的工序。
关于本发明的进一步的特征通过本说明书的记述、附图而明了。另外，本发明的方式可以通过要素及多种要素的组合及以下的详细记述和添附的专利请求范围的方式而达成并实现。
发明效果
根据本发明，在制作使用FIB－SEM的TEM或STEM的试样时，能够知晓试样背面侧的加工终点。
附图说明
图1A是表示在本发明的实施方式中使用的试样的概略构造的鸟瞰图。
图1B是表示在本发明的实施方式中使用的试样的概略构造的俯视透视图。
图1C是表示在本发明的实施方式中使用的试样的概略构造的主视透视图。
图1D是表示在本发明的实施方式中使用的试样的概略构造的右侧透视图。
图2是表示本发明的实施方式的薄膜试样的概略构造的图。
图3A是表示本发明的实施方式的薄膜试样制作时的步骤1的图。
图3B是表示本发明的实施方式的薄膜试样制作时的步骤2的图。
图3C是表示本发明的实施方式的薄膜试样制作时的步骤3的图。
图3D是表示本发明的实施方式的薄膜试样制作时的步骤4的图。
图3E是表示本发明的实施方式的薄膜试样制作时的步骤5的图。
图3F是表示本发明的实施方式的薄膜试样制作时的步骤6的图。
图4A是表示完全未到达本发明的实施方式的薄膜试样制作的加工终点的状态的图。
图4B是表示完全未到达薄膜试样制作的加工终点的状态的透射背散射电子衍射像的图。
图5A是表示接近到达本发明的实施方式的薄膜试样制作的加工终点的状态的图。
图5B是表示接近到达薄膜试样制作的加工终点的状态的透射背散射电子衍射像的图。
图6A是表示到达本发明的实施方式的薄膜试样制作的加工终点的状态的图。
图6B是表示到达薄膜试样制作的加工终点的状态的透射背散射电子衍射像的图。
图7A是表示在由晶相中包含非晶相的试样制作薄膜试样的情况下没有到达加工终点的状态的图。
图7B是表示在由晶相中包含非晶相的试样制作薄膜试样的情况下没有到达加工终点的状态的透射背散射电子衍射像的图。
图8A是表示在由晶相中包含非晶相的试样制作薄膜试样的情况下到达加工终点的状态的图。
图8B是表示在由晶相中包含非晶相的试样制作薄膜试样的情况下到达加工终点的状态的透射背散射电子衍射像的图。
图9A是表示在由晶相中包含其它晶相的试样制作薄膜试样的情况下没有到达加工终点的状态的图。
图9B是表示在由晶相中包含其它晶相的试样制作薄膜试样的情况下没有到达加工终点的状态的透射背散射电子衍射像的图。
图10A是表示在由晶相中包含其它晶相的试样制作薄膜试样的情况下到达加工终点的状态的图。
图10B是表示在由晶相中包含其它晶相的试样制作薄膜试样的情况下到达加工终点的状态的透射背散射电子衍射像的图。
图11是表示本发明的实施方式的带电粒子束装置的概略结构的图。
图12是用于对本发明的实施方式的带电粒子束装置的薄膜试样制作处理进行说明的流程图。
图13A是表示本发明的第二实施方式的菊池花样的强度的评价例的图。
图13B是表示本发明的第二实施方式的菊池花样的强度的分布例的图。
具体实施方式
下面参照附图对本发明的实施方式进行说明。在附图中有时对功能相同的要素以相同的标号表示。此外，附图示出了依据本发明原理的具体的实施方式和实装例，但是它们是用于理解本发明而绝不是用于对本发明进行限定性解释。
对于本实施方式，本领域人员应当理解的是，虽然对实施本发明的方式进行了十分详细的说明，但是其它实装/方式也是可能的，在不脱离本发明技术思想的范围和精神的前提下，能够进行结构/构造的变更、多种要素的置换。因此，并不限定于以下的记述进行解释。
(1)第一实施方式
＜试样构造＞
图1是表示在本发明的实施方式中使用的用于试样加工的固体试样构造的一例的图。图1A是鸟瞰图、图1B是从试样上表面看的透视图、图1C是从试样前表面看的透视图、图1D是从试样右侧面看的透视图。
图1示出了试样101为长方体的情况，但是不必为严格的长方体，即使相对边的长度不同或者角度偏离直角也没有关系。另外，试样表面不必为平面而也可以是曲面或起伏的面。只要是大致长方体就足够了。试样至少由两个以上的相构成，在试样内部至少存在一个相的纳米级的构造102。这里，为了简化说明而示出了在由一个相构成的试样中内包不同的相而内包的相为一个粒子状形态的情况。粒子不必是一个而也可以内包多个粒子。纳米级构造102的相的形状并不限定于粒子形状，也可以是柱状、层状、或复杂的三维形状。此外，虽然示出了试样内部的粒子状的相没有在试样的表面露出的情况，但是也可以是一部分或多个部分在试样表面的任意的一面或多个面上露出。试样中存在的相中的至少一个相是单晶体或多晶体，其它相是单晶体、多晶体或非晶质。试样加工后的TEM或STEM的观察对象是内在的粒子状的相，电子束在TEM或STEM中透射的方向是箭头103的方向。因此，试样的加工后的形状如图2所示成为至少试样的一部分被加工为薄膜状的形状。虽然在图2中示出了在薄膜的两端留有未加工区域的状态的试样，但是也可以不留单侧或两侧的未加工区域。
＜薄膜试样制作步骤的概要＞
图3A至图3F是表示将图1的试样加工为图2的形态的方法的步骤的图。以下在这里将照射离子束105或电子束107的试样面称为表面而与表面相对的面则称为背面。
步骤1(图3A)：向试样上表面的表面侧照射聚焦的离子束105。照射的离子种类典型地是Ga+、Ar+、O+、He+等，不限于一价的离子而也可以是多价离子，不仅是正离子而也可以是阴离子，或者是这里未记载的元素或化合物的离子。利用离子束105使试样表面的物质溅射而将离子束照射部的试样表面的物质除去。
步骤2(图3B)：若沿着试样表面渐次扫描离子束105，则除去物质的范围扩大。在本图中离子束105的移动从左向右分步地(向离子照射位置移动→离子照射→照射停止→向下一个照射位置移动→离子照射…)进行扫描，也可以是从右向左反向进行。另外，离子束105的扫描也可以是不分步而连续的扫描(一边进行离子照射一边移动扫描位置)。进而，离子束105的扫描不必为一个方向，也可以按照预定的间隔不按顺序地跳着移动离子束105，或者是按照随机的间隔不按顺序地跳着移动离子束105。只要向需要制作薄膜试样的宽度的整个区域上照射离子束105即可。另外，也可以对同一区域进行多次扫描。
步骤3(图3C)：在离子束105的沿着试样表面的扫描完成后，使离子束105的照射区域从试样表面向内侧挪动而实施步骤2(图3B)的离子束扫描。然后，通过多次重复步骤3，试样面从近前向内侧移动而使试样的厚度减小。此外，能够如下粗略地决定将试样切削到何种程度的深度为止。即，用SEM对加工前的试样(大块试样)照射电子束，并检测电子束的钻入深度。使电子束的加速电压逐渐增强，确认能够在何种程度的深度看到与大块试样表面不同的其它构造的电子束像。能够如上所述对电子束的加速电压进行控制而控制电子束的钻入深度，从而能够粗略地知晓试样的加工深度。然后，能够将离子磨削的深度设定为通过电子束照射知晓的粗略的加工深度并开始加工。另外，也能够利用蒙特卡洛模拟来预测深度。进而，也可以预先设定一次离子照射的加工深度，并重复步骤3和步骤4来进行加工。另外，也可以通过对加工前的试样进行超声波检查来获取到达观察对象相的深度。
步骤4(图3D)：在执行一次步骤3或多次步骤3后停止离子束照射，从试样表面的斜上方照射电子束107在试样表面内进行扫描。从试样表面放出二次电子109、背散射电子110、特征X射线111和电子衍射波112。若使这些信号与扫描坐标对应地映射则分别得到试样表面的二次电子像、背散射电子像、元素分布图、晶体取向图。通过使用二次电子像、背散射电子像、元素分布图、及晶体取向图中的至少一个图，能够确认在试样表面上是否露出了成为观察对象的相。在露出了作为观察对象的相的情况下，则处理转入步骤5(图3E)。在没有露出的情况下，则处理返回步骤4(图3C)，进而在进行加工(利用离子照射的磨削)之后，再度实施步骤4(图3D)，确认是否露出了成为观察对象的相。重复进行该循环直到将成为观察对象的相露出为止。
步骤5(图3E)：使离子束105的照射位置向试样上表面的背面侧移动(或者移动试样载台而能够对试样背面进行离子照射)，将聚焦的离子束105向背面照射。在背面进行与步骤3(图3C)及步骤4(图3D)同样的处理，将背面侧的物质除去而使试样薄膜化。
步骤6(图3F)：停止离子束照射，从试样表面的斜上方照射电子束107，在试样表面内进行扫描。此时，优选入射电子束107的方向为相对于离子束105的照射轴倾斜20°至60°的方向，进而优选倾角为40°。此时，从试样的背面放出透射电子113和t－EBSD的电子衍射波114。若使这些信号与扫描坐标对应地映射则分别得到试样的透射电子像、试样背面的t－EBSD晶体取向图。此外，透射电子像虽然能够确认在薄膜状试样内部是否包含作为观察对象的相，但是无法得知作为观察对象的相是否在试样背面露出。与此相对，通过使用试样背面的t－EBSD晶体取向图(与各电子束照射位置对应的透射背散射电子衍射像(菊池花样)群)，能够推定试样背面的晶体构造，并能够推定在背面露出的物质。当能够确认在试样背面露出了所需的观察对象相时则结束加工。
这里，对在试样表面的加工结束后进行背面加工的例子进行了说明，但是也可以交替地重复进行利用离子束105对表面和背面进行的加工、利用电子束107进行的观察和利用离子束105对表面和背面进行的加工、利用电子束107进行的观察。
＜加工终点检测＞
接下来，参照图4至图6对本发明的实施方式的背面加工终点的检测方法进行说明。图4是表示试样表面的加工结束并在表面侧露出了作为观察对象的相而在背面较厚地留有其它相时没有检出花样的状态的图。图5是表示继续进行背面加工而其它相的背面侧的膜厚变薄时检出的菊池花样的图。图6是表示继续进行背面加工而除去其它相时的试样的大致断面图和与其对应的菊池花样的图。这里，以观察对象相是多晶体或单晶体而其它相是非晶质(玻璃、橡胶、塑料等)的情况为例。此外，在图4至图6中使用的试样以在非晶相中内包晶相的这种试样为例。
在图4的情况下，从试样背面放出的电子衍射波114从非晶质放出。因此不满足布拉格条件，无法观测到菊池花样116。在图5的情况下，若背面的其它相的厚度大致比30nm小则从观察对象相的晶体和非晶质的其它相放出电子衍射波114。其中从观察对象相的晶体放出的电子衍射波114满足布拉格条件而能够观测到菊池花样116。但是，菊池花样116的强度较弱。随着背面加工的进行菊池花样116的强度增加，当如图6所示背面的观察对象相露出时，则能够观测到清楚的菊池花样116。在得到菊池花样116后，则能够估计晶体构造、晶格常数、取向，并能够确认露出了关注的纳米级的层。若在背面露出观察对象相，则菊池花样116的强度饱和，以确认(目视确认)饱和的时点为背面的加工终点而停止加工。此外，花样的强度是否饱和可以通过对前次测定的花样强度的峰值与本次测定的花样强度的峰值进行比较，当强度差为规定阈值以下时则判定为饱和。
图7及图8是对内包的观察对象相是非晶质而观察对象相外侧的其它相是单晶体或多晶体的情况进行表示的图。由于试样背面是晶体，因此从试样背面放出的电子衍射波114能够满足布拉格条件。因此，能够观测到菊池花样116。但是，入射试样背面的电子衍射波114强度比透射非晶质部时的散射弱，因此与从晶体部放出时相比强度降低(参照图7B)。另外，如图8所示，继续进行背面加工，当背面的晶体相完全除去后则菊池花样116消失(参照图8B)，能够以消失时点为背面的加工终点而停止加工。
图9及图10是对内包的观察对象相和其它相双方为单晶体或多晶体的情况进行表示的图。当位于背面的其它相的厚度大致比30nm大时，则仅能够观测到来源于其它相的晶体构造的菊池花样120，若厚度大致比30nm小则能够叠加地观测到来源于其它相的晶体构造的菊池花样120和来源于观察对象相的晶体构造的菊池花样121(参照图9B)。另外，当继续进行加工而除去背面的其它相后则来源于其它相的晶体构造的菊池花样120消失，仅能够观测到来源于观察对象相的晶体构造的菊池花样121(参照图10B)。以来源于其它相的晶体构造的菊池花样120消失的时点为背面的加工终点而停止加工。
此外，对于在何种程度的花样强度时作为加工终点，例如可以将与各种物质和与其对应的菊池花样强度预先登记在数据库中。然后，如果观察对象相的物质是已知的，则能够对该物质的观测到的菊池花样强度和登记于数据库的该物质的菊池花样强度进行比较而判定是否为加工终点。
＜带电粒子束装置的结构＞
图11是表示本发明的实施方式的带电粒子束装置的概略结构的图。该带电粒子束装置(FIB－SEM)100具有：包含电子源、电子加速部、电子聚焦透镜、及电子束扫描机构的SEM壳体130；包含离子源、离子加速部、离子聚焦透镜、及离子束扫描机构的FIB壳体132。并且，各自的电子束轴131及离子束轴133在试样101附近交叉地配置。在本实施方式中示出了使SEM壳体130的电子束轴131在垂直方向、FIB壳体132的离子束轴133的斜向配置的例子，但是配置方向可以是任意的，也可以是离子束轴133垂直而电子束轴131斜向，还可以是电子束轴131和离子束轴133双方都斜向。另外，优选电子束轴131及离子束轴133的交叉角是20°至60°，进而优选是40°。
从SEM壳体130放出的电子束107能够利用电子束扫描机构在与图示的电子束轴131垂直的两个方向上扫描。从FIB壳体132放出的离子束105能够利用离子束扫描机构在与图示的离子束轴133垂直的两个方向上扫描。试样101设置于未图示的试样台，另外试样台能够在直行的三个方向上平移并进行以两个轴为中心的旋转运动。
试样101的观察位置和加工位置的粗略的调整能够通过试样台的移动或旋转来进行。另一方面，对于纳米级的微小的位置移动，通过利用各自的扫描机构使离子束105的扫描位置或电子束108的扫描位置变位而实现。试样101在离子束轴133上进行加工的面与离子束轴133平行且与离子束扫描方向垂直地配置。另外，试样101在电子束轴131的正下配置。
也可以在试样101的上方设置二次电子检测器134。二次电子检测器134能够检出在从SEM壳体130向试样101照射电子束108时由电子束108引发的二次电子109，并能够检出在由FIB壳体132向试样101照射离子束105时由离子束105引发的二次电子109。不限于此，也可以另设对由离子束105引发的二次离子进行检测的检测器。另外，也可以根据需要设置对从试样表面放出的特征X射线111进行检测的EDX检测器140、对从试样表面放出的背散射电子衍射波112的干涉图案进行检测的EBSD检测器139、及对从试样表面放出的背散射电子110进行检测的BSE检测器141中一个以上的检测器。进而，在试样101的下方配置有：对透射背散射电子衍射波112进行检测的t－EBSD检测器115、对透射试样101的电子进行检测的透射电子检测器142。
＜试样加工时的带电粒子束装置的动作＞
图12是用于对本发明的实施方式的使用带电粒子束装置的薄膜试样制作工序进行说明的流程图。
(i)步骤1201：计算机136接受操作者输入的对试样进行离子磨削的深度(分别距表面及背面的深度)的设定。该离子磨削的深度既可以依据操作者的经验值，也可以是预定的预定值(对于由一次离子磨削切削的深度的设定值)。另外，也可以如上所述一边阶段性地提升加速电压一边向大块试样照射电子束，确认从电子束的钻入位置得到的图像而特定观察对象相的粗略的位置来决定离子磨削深度。
(ii)步骤1202：计算机136对FIB壳体132所包含的离子源、离子加速部、离子聚焦透镜、及离子束扫描机构进行控制，向试样表面照射扫描离子束而按照与在步骤1201中设定的深度对应的量从表面进行切削。
(iii)步骤1203：计算机136对SEM壳体130所包含的电子源、电子加速部、电子聚焦透镜、及电子束扫描机构进行控制，对磨削的试样面照射/扫描电子束。并且，计算机136根据因电子束照射而从试样面放出的二次电子109、背散射电子110、特征X射线111、电子衍射波112、及反射电子等，使用二次电子像、背散射电子像、元素分布图、晶体取向图、及反射电子像等的至少其一生成试样表面的各部位的像(图)。
(iv)步骤1204：计算机136判断试样表面侧的观察对象相的露出是否充分。例如在操作者通过目视判断为露出充分的情况下，则操作者输入表示试样表面的离子磨削完成的指令，计算机136接受该指令而结束试样表面的离子磨削。或者，在试样为已知的情况下，计算机136对从试样表面得到的各种像的强度和预先登记于数据库的从该物质得到的各种像的强度进行比较，根据强度差是否包含在预定的阈值范围内来判定试样表面的离子磨削的结束。在判断为观察对象相的露出充分的情况下(在步骤1204中为“是”)，则处理转入步骤1205。在判断为观察对象相的露出不充分的情况下(在步骤1204中为“否”)，则处理返回步骤1202而继续试样表面的离子磨削处理。
(v)步骤1205：计算机136对FIB壳体132所包含的离子源、离子加速部、离子聚焦透镜、及离子束扫描机构进行控制，使离子束105的照射位置向试样背面移动，向试样背面照射扫描离子束而以与在步骤1201中设定的深度对应的量对试样从背面进行切削。
(vi)步骤1206：计算机136对SEM壳体130所包含的电子源、电子加速部、电子聚焦透镜、及电子束扫描机构进行控制，从试样表面照射/扫描电子束。并且，计算机136基于来自试样背面的透射背散射电子衍射(t－EBSD)的电子衍射波114，取得透射背散射电子衍射像(也称为菊池花样或电子衍射波干涉像)。
(vii)步骤1207：计算机136根据从试样背面的各部位得到的菊池花样生成t－EBSD晶体取向图(菊池花样群)。
(viii)步骤1208：计算机136判断试样背面侧的观察对象相的露出是否充分。例如，在操作者通过目视判断为露出充分的情况下，则操作者输入表示试样表面的离子磨削完成的指令，计算机136接受该指令而结束试样表面的离子磨削。或者，在试样为已知的情况下，计算机136对从试样背面得到的菊池花样的强度、和预先登记于数据库的从该物质得到的菊池花样的强度进行比较，根据强度差是否包含在预定的阈值范围内来判定试样背面的离子磨削的结束。在判断为观察对象相的露出充分的情况下(在步骤1208中为“是”)，则试样加工结束。在判断为观察对象相的露出不充分的情况下(在步骤1208中为“否”)，则处理返回步骤1205而继续试样背面的离子磨削处理。
(2)第二实施方式
在第一实施方式的加工方法中，根据菊池花样116的强度变化来决定加工终点。但是，有时会因背景的噪声较大等而难以进行判定。为此，第二实施方式公开了利用其它参数判定加工终点的方法。
图13A是表示利用t－EBSD取得的菊池花样116的一例的图。另外，图13B是表示对于菊池花样116沿着线122描绘强度分布而得到的线分布的图。即，是背景的噪声与菊池线117的信号叠加的图。
作为典型的表示菊池线117的信号的参数有峰值高度126、信噪比、半值宽度128等。其中，峰值高度126与第一实施方式示出的强度相同。例如，在表面和背面露出了图6A所示的观察对象的情况下，则峰值高度126较大、信噪比较大、半值宽度128较小。与此相对，在图5A所示的背面留有其它相的情况下，峰值高度126变小、信噪比变小、半值宽度128变大。对残留膜厚的峰值高度126、信噪比和半值宽度128的依存性因试样的材质而不同，通过在峰值高度126、信噪比或半值宽度128中观测至少两个以上的参数，并分别判定其是否在预定的阈值范围内，由此能够知晓背面的加工终点。
(3)第三实施方式
对于与作为观察对象的试样具有同样构造的试样，以与第一实施方式同样的方法进行薄膜加工，求出多个不同的厚度下的t－EBSD的菊池花样116是有用的。即，使用已知的试样生成菊池花样116的数据库，并通过与实际观测的菊池花样的对照而检出加工终点。
另一方面，即使不实际地进行试样加工，也可以通过计算多个厚度的菊池花样116(蒙特卡洛模拟：如上所述计算电子束的钻入深度的方法)而求出。具体而言，在蒙特卡洛模拟中能够设定物质的元素和厚度，并能知晓各设定中的电子束的衰减强度。由于电子束的强度与菊池花样的强度具有相关性，因此能够计算出各设定中的菊池花样的概略的强度。并且，能够通过计算求出与各种元素和膜厚对应的菊池花样的强度的数据库。以具有这种数据库为前提对作为观察对象的试样利用第一实施方式的方法进行试样的加工以及菊池花样116的观测。并且，将由作为观察对象的试样取得的菊池花样116与预先求出的菊池花样116进行比较，以与预先求出的加工终点的菊池花样116一致的时点为背面的加工终点而停止加工。即使花样不完全一致，也能够通过计算机处理对图像进行比较，并以到达预定的相似度的时点为背面的加工终点。
(4)实施方式的总结
t－EBSD的电子衍射波仅从试样背面的深度约30nm以内的非常薄的区域放出。另外，能够通过菊池花样知晓试样背面附近的晶体构造，并能够推定试样背面附近的材质。因此，通过在FIB加工的途中对t－EBSD的电子衍射波进行监视，能够逐次知晓加工途中的试样背面的材质的变化。另外，通过检测所需的菊池花样的出现或消失，能够检出加工终点。当从SEM入射电子束时，则从试样表面放出二次电子和背散射电子，同时从试样背面放出t－EBSD的电子衍射波。通过使用从试样表面放出的信号和上述实施方式的方法，能够通过一次的SEM观察同时检测试样表面和试样背面的加工状态，并能够简便地检出试样表面和试样背面的加工终点。
本发明能够通过实现实施方式的功能的软件的程序代码实现。该情况下，将记录有程序代码的存储介质向系统或装置提供，该系统或装置的计算机(或CPU、MPU)将存储介质中存储的程序代码读出。此时，从存储介质读出的程序代码本身会实现所述实施方式的功能，该程序代码本身、及对其进行存储的存储介质构成本发明。作为用于供给这种程序代码的存储介质，例如可以采用软盘、CD－ROM、DVD－ROM、硬盘、光盘、光磁盘、CD－R、磁带、非易失性的存储卡、ROM等。
另外，计算机中运行的OS(操作系统)等基于程序代码的指令执行一部分或全部的实际处理，并通过该处理实现所述实施方式的功能。进而，在从存储介质读出的程序代码被写入计算机中的存储器后，计算机的CPU等基于该程序代码的指令来执行一部分或全部的实际处理，并通过该处理来实现所述实施方式的功能。
进而，也可以将实现实施方式的功能的软件的程序代码介由网络发布并将其在系统或装置的硬盘、存储器等存储单元或CD－RW、CD－R等的存储介质中存储，在使用时则由该系统或装置的计算机(或CPU、MPU)将在该存储单元、该存储介质中存储的程序代码读出并执行。
此外，也可以对不同实施方式的结构要素进行适当组合。本发明通过实施方式进行了具体说明，但是这些就各方面来看都不是用于限定而是为了进行说明。对于本领域人员而言，当然可以想到对适于实施本发明的多个硬件、软件、及固件进行组合的方式。例如记述的软件可以由汇编程序、C/C++、perl、Shell、PHP、Java(注册商标)等广泛类型的程序或脚本语言实装。
进而，在上述实施方式中，控制线、信息线示出了在说明上被认为是必要的，但是在产品上不是必须示出全部的控制线、信息线。可以是全部的结构相互连接。
符号说明
101—试样；102—内包的粒状的观察对象相；103—在TEM或STEM中透射电子的方向；104—内包的粒状的观察对象相的露出部；105—离子束；106—离子束的扫描方向；107—电子束；108—电子束的扫描方向；109—二次电子；110—背散射电子；111—特征X射线；112—电子衍射波；113—透射电子；114—t－EBSD的电子衍射波；115—t－EBSD检测器；116—t－EBSD的菊池花样；117—菊池线；118—结晶质的其它相；119—非晶质的内包的粒状的观察对象相；120—结晶质的其它相的菊池线；121—观察对象相的菊池线；122—强度分布的描绘部位；123—强度分布；124—距离轴；125—强度轴；126—峰值高度；127—噪声高度；128—半值宽度；129—FIB－SEM；130—SEM壳体；131—电子束轴；132—FIB壳体；133—离子束轴；134—二次电子检测器；135—试样室；136—计算机；137—监视器；138—控制器(键盘、鼠标等)；139—EBSD检测器；140—EDX检测器；141—BSE检测器；142—透射电子检测器。

Claims (14)

1.一种试样加工方法，其用于对试样进行加工，该试样包含至少两个相且该至少两个相中的至少一个包含观察对象的构造体，
上述试样加工方法的特征在于，具有：
使用离子束对与上述试样的电子束照射面即试样表面相对的试样背面上的与包含上述观察对象的构造体的相不同的相进行离子磨削的工序；以及
在对上述试样背面进行离子磨削后从上述试样表面侧照射电子束，基于因该电子束透射上述试样而从上述试样背面发生的电子衍射波的干涉像的强度来决定上述试样背面的加工终点的工序。
2.根据权利要求1所述的试样加工方法，其特征在于，
对与包含上述观察对象的构造体的相不同的相的离子磨削的深度，是根据在离子磨削之前对上述试样照射上述电子束而得到上述构造体的干涉像时的上述电子束的钻入深度来决定的。
3.根据权利要求1所述的试样加工方法，其特征在于，
上述离子束的照射方向与上述电子束的入射方向交叉，上述离子束的照射方向与上述电子束的入射方向所成的角度为20°至60°。
4.根据权利要求3所述的试样加工方法，其特征在于，
上述离子束的照射方向与上述电子束的入射方向所成的角度为40°。
5.根据权利要求1所述的试样加工方法，其特征在于，
以能够判断为从上述试样背面放出的电子衍射波的干涉像的强度已饱和的时点为背面的加工终点。
6.根据权利要求1所述的试样加工方法，其特征在于，
上述试样是在晶体性的相中内包非晶质的构造体的试样，
以从上述试样背面放出的电子衍射波的干涉像消失的时点为上述试样背面的加工终点。
7.根据权利要求1所述的试样加工方法，其特征在于，
上述试样是在第一晶体性的相中内包与该第一晶体性不同的第二晶体性的构造体的试样，
以确认从上述试样背面放出的电子衍射波的干涉像为预定的上述第二晶体性的材质的干涉像的时点为上述试样背面的加工终点。
8.根据权利要求1所述的试样加工方法，其特征在于，
在从试样的背面放出的电子衍射波的干涉像的强度的线分布的峰值高度、信噪比、及半值宽度中选择至少两个参数，并基于所选择的参数的变化来判定上述试样背面的加工终点。
9.根据权利要求1所述的试样加工方法，其特征在于，
预先取得从上述试样背面放出的电子衍射波的干涉像，即上述试样的多个厚度的上述电子衍射波的干涉像，并对该预先取得的多个厚度的干涉像与在对上述试样实际进行加工时得到的从上述试样背面放出的电子衍射波的干涉像进行比较，以干涉像一致的时点为上述试样背面的加工结束点。
10.根据权利要求1所述的试样加工方法，其特征在于，
通过蒙特卡洛模拟计算出从上述试样背面放出的电子衍射波的干涉像，即上述试样的多个厚度的上述电子衍射波的干涉像，并对预先通过蒙特卡洛模拟计算出的多个厚度的干涉像与在对上述试样实际进行加工时得到的从上述试样背面放出的电子衍射波的干涉像进行比较，以干涉像一致的时点为上述试样背面的加工结束点。
11.一种带电粒子束装置，其用于对试样进行加工，该试样包含至少两个相且该至少两个相中的至少一个包含观察对象的构造体，
上述带电粒子束装置的特征在于，具有：
SEM壳体，其具有电子源、电子加速部、电子聚焦透镜及电子束扫描机构，并对上述试样进行电子束扫描；
FIB壳体，其具有离子源、离子加速部、离子聚焦透镜及离子束扫描机构，并对与上述试样的电子束照射面即试样表面相对的面即试样背面照射离子束，而对与含有上述构造体的相不同的相进行离子磨削；
透射背散射电子衍射波检测器，其配置在上述试样背面的下方，并对因上述电子束透射上述试样而从上述试样背面发生的电子衍射波进行检测；以及
计算机，其根据由上述透射背散射电子衍射波检测器检出的电子衍射波而生成电子衍射波的干涉像，
上述计算机基于上述电子衍射波的干涉像的强度来决定上述试样背面的加工终点。
12.根据权利要求11所述的带电粒子束装置，其特征在于，
以上述电子束的轴与上述离子束的轴在上述试样附近交叉的方式配置上述SEM壳体和上述FIB壳体。
13.根据权利要求11所述的带电粒子束装置，其特征在于，还具有：
对从上述试样表面放出的背散射电子进行检测的检测器、对从上述试样表面放出的特征X射线进行检测的检测器、对从上述试样表面放出的背散射电子衍射波进行检测的检测器、以及对透射上述试样的透射电子进行检测的检测器中的至少一个检测器。
14.根据权利要求11所述的带电粒子束装置，其特征在于，
上述计算机测定从上述试样背面放出的电子衍射波的干涉像的强度，从而特定试样膜厚，该试样膜厚是预先与电子衍射波的干涉像的强度赋予了关联。
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