JP2013217898A - 試料作製装置及び試料作製方法 - Google Patents

Abstract

【課題】試料内部の所望の観察対象のＥＢＳＰ像を正確に取得すること。
【解決手段】試料７を支持する試料台６と、試料７に集束イオンビーム９を照射し、加工するためのＦＩＢ鏡筒２と、後方散乱電子を検出するために、電子ビーム８を照射する観察面を形成するための第一の照射領域と、観察面の法線方向に対し６７．５度以上９０度未満で傾斜した傾斜面を形成するための第二の照射領域と、からなる集束イオンビーム照射領域を設定する照射領域設定部１６と、を有する試料作製装置を提供する。
【選択図】図１

Description

本発明は、電子ビームの照射により試料から発生する後方散乱電子の回折像を観察するための試料を作製する試料作製装置及び方法に関するものである。

走査型電子顕微鏡を用いて、電子ビームを試料に走査照射し、試料から発生する後方散乱電子を検出し、後方散乱電子回折（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ−Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｐａｔｔｅｒｎ：ＥＢＳＰ）像を測定する方法が知られている。この方法によれば、試料の結晶方位に関する情報を取得することができる。

また、集束イオンビームにより形成された断面に電子ビームを照射し、発生する後方散乱電子を検出し、断面のＥＢＳＰ像を取得する方法も知られている（特許文献１参照）。

特開２０１１−１５９４８３号公報

ところで、従来技術によれば試料の内部に所望の観察対象があった場合、観察対象を集束イオンビーム加工により露出させなければならなかった。しかしながら、観察対象を露出させても、加工した試料が観察対象周辺に後方散乱電子の光路を遮断する形状であると正確な回折像を取得することができないという問題があった。

この発明は、このような事情を考慮してなされたもので、その目的は、正確なＥＢＳＰ像を取得するための試料作製装置及び試料作製方法を提供することである。

上記の目的を達成するために、この発明は以下の手段を提供している。
本発明に係る試料作製装置は、試料を支持する試料台と、試料に集束イオンビームを照射し、加工するための集束イオンビーム鏡筒と、後方散乱電子を検出するために、電子ビームを照射する観察面を形成するための第一の照射領域と、観察面と試料の表面とに連接し、観察面の法線方向に対し６７．５度以上９０度未満で傾斜した傾斜面を形成するための第二の照射領域と、からなる集束イオンビーム照射領域を設定する照射領域設定部と、を有する。

これにより、観察面への電子ビーム照射により発生した後方散乱電子が検出器に到達するまでの光路において後方散乱電子が遮断されることのない試料形状を作製することができる。

本発明に係る試料観察装置によれば、試料内部の所望の観察対象のＥＢＳＰ像を正確に取得することができる。

本発明に係る実施形態の試料作製装置の構成図である。 本発明に係る実施形態の試料作製方法の説明図である。 本発明に係る実施形態の試料作製方法の説明図である。 本発明に係る実施形態の試料作製方法の説明図である。 本発明に係る実施形態の試料作製方法の説明図である。 本発明に係る実施形態の試料作製方法の説明図である。

以下、本発明に係る試料作製装置及び方法の実施形態について説明する。
まず、試料作製装置について説明する。試料作製装置は、図１に示すように、ＥＢ鏡筒１と、ＦＩＢ鏡筒２と、試料室３を備えている。試料室３内に収容された試料７にＥＢ鏡筒１から電子ビーム８を、ＦＩＢ鏡筒２からイオンビーム９を照射する。ＥＢ鏡筒１とＦＩＢ鏡筒２とは、それぞれの照射軸が試料７上で互いに直交するように配置されている。

さらに、試料作製装置は二次電子検出器４を備えている。二次電子検出器４は、電子ビーム８又はイオンビーム９の照射により試料７から発生した二次電子を検出することができる。また、試料作製装置は後方散乱電子検出器１５を備えている。後方散乱電子検出器１５は、電子ビーム８の照射により試料７から発生した後方散乱電子を検出することができる。

荷電粒子ビーム装置において、ＥＢ鏡筒１のＥＢ照射軸方向Ｄ１と、ＦＩＢ鏡筒２のＦＩＢ照射軸方向Ｄ２が直交している。ここで、試料７から後方散乱電子が放出される方向のうち、ＥＢ照射軸方向Ｄ１とＦＩＢ照射軸方法Ｄ２とに直交する方向を後方散乱電子放出方向Ｄ３とする。後方散乱電子検出器１５は、後方散乱電子放出方向Ｄ３に放出された後方散乱電子も検出可能な位置に配置されている。

荷電粒子ビーム装置は、さらに、試料７を支持する試料台６を備える。試料台６を傾斜させることにより試料７への電子ビーム８の入射角度を変更することができる。

さらに、荷電粒子ビーム装置は、ＥＢ制御部１２と、ＦＩＢ制御部１３と、像形成部１４と、表示部１７を備える。ＥＢ制御部１２はＥＢ鏡筒１に照射信号を送信し、ＥＢ鏡筒１から電子ビーム８を照射させる。ＦＩＢ制御部１３はＦＩＢ鏡筒２に照射信号を送信し、ＦＩＢ鏡筒２からイオンビーム９を照射させる。

像形成部１４は、ＥＢ制御部１２の電子ビーム８を走査させる信号と、二次電子検出器４で検出した二次電子の信号とからＳＥＭ像のデータを形成する。表示部１７はＳＥＭ像を表示することができる。また、像形成部１４は、ＦＩＢ制御部１３のイオンビーム９を走査させる信号と、二次電子検出器４で検出した二次電子の信号とからＳＩＭ像のデータを形成する。表示部１７はＳＩＭ像を表示することができる。また、像形成部１４は、後方散乱電子検出器１５で検出した検出信号からＥＢＳＰ像のデータを形成する。表示部１７はＥＢＳＰ像を表示することができる。

荷電粒子ビーム装置は、さらに、入力部１０と、制御部１１を備える。オペレータは装置制御に関する条件を入力部１０に入力する。入力部１０は、入力された情報を制御部１１に送信する。制御部１１は、ＥＢ制御部１２、ＦＩＢ制御部１３、像形成部１４、または表示部１７に制御信号を送信し、荷電粒子ビーム装置の動作を制御する。

本実施形態では、試料７内部にある所望の観察対象をイオンビーム９によるエッチング加工により露出させ、観察面を形成する。観察面のＥＢＳＰ像を取得するためには、観察面に電子ビーム８を照射し、放出された後方散乱電子を後方散乱電子検出器１５で検出しなければならない。つまり、電子ビーム８が観察面に照射でき、かつ、後方散乱電子が観察面から後方散乱電子検出器１５に光路を遮断されることなく到達することができるように試料７を加工しなければならない。そこで、荷電粒子ビーム装置は、ＥＢＳＰ像取得用の形状に試料７を加工するためのイオンビーム９の照射領域を設定する照射領域設定部１６を備えている。

照射領域設定部１６は、ＥＢＳＰ像取得用のイオンビーム９の照射領域と照射条件を記憶する。表示部１７に表示されたＳＩＭ像上に所望の位置に記憶した照射領域を設定することができる。照射領域設定部１６は、設定された照射領域と記憶された照射条件をＦＩＢ制御部１３に送信し、イオンビーム９を照射することができる。

ここで、後方散乱電子を後方散乱電子検出器１５で検出するための試料形状について図２を用いて説明する。図２（ａ）は、ＥＢ照射軸方向Ｄ１と後方散乱電子放出方向Ｄ３とがなす面の断面図である。ＥＢＳＰ像を形成するために必要な後方散乱電子は、試料７に入射する電子ビーム８に対して、１００度の方向を中心とする幅７０度の広がりで放出される。すなわち、後方散乱電子の放出広がりの中心方向２１とすると、中心方向２１と電子ビーム８の照射方向とのなす角度θ１が１００度である。後方散乱電子検出器１５は、後方散乱電子の放出広がりの中心方向２１を中心とする角度θ２が７０度となる範囲内、すなわち、後方散乱電子放出方向２２と後方散乱電子放出方向２３に囲まれた範囲内で放出される後方散乱電子を検出する。この範囲内で放出される後方散乱電子を検出することにより正確なＥＢＳＰ像を取得することができる。

荷電粒子ビーム装置は、所望の観察対象を露出させた観察面７ｂに電子ビーム８を照射でき、かつ、中心線２１を中心に後方散乱電子放出方向２２と２３に囲まれた範囲内で観察面７ｃから放出される後方散乱電子の後方散乱電子検出器１５までの光路を遮断することのない加工溝７ｂを形成する。照射領域設定部１６は、加工溝７ｂを形成するためのイオンビーム照射領域と照射条件を設定する。

図２（ｂ）を用いて、加工溝７ｂの形状について説明する。加工された試料７は、試料７の表面７ａに平行な観察面７ｃを有する。また、表面７ａと観察面７ｃに連接し、観察面７ｃに対し傾斜した傾斜面７ｄと傾斜面７ｅを有する。傾斜面７ｄと傾斜面７ｅは観察面７ｃを挟んで形成されている。観察面７ｃの法線方向２４に対する傾斜面７ｅの傾斜角度θ３は、７０度である。ここで、傾斜角度θ３は６７．５度以上９０度未満であれば、観察面７ｃのＥＢＳＰ像を取得することができる。つまり、電子ビーム８の入射方向と後方散乱電子放出方向２３のなす角度は１３５度であるから、傾斜角度θ３はその半分の６７．５度となる。また、傾斜面７ｄも同様に、観察面７ｃの法線方向に対し６７．５度以上９０度未満傾斜するように作製する。

上記の形状の加工溝７ｂを作製することにより正確なＥＢＳＰ像を取得することができる。また、加工溝７ｂを作製するので、試料７の表面７ａ全面をエッチング加工して所望の観察対象を露出させる場合に比べて少ない加工量で観察面７ｃを露出させることができる。よって、加工にかかる時間を大幅に短縮することができる。

図３は、図２（ｂ）で示した試料７の説明図であり、観察面７ｃを囲むように傾斜面７ｆ、傾斜面７ｇ及び傾斜面７ｈを形成されている。傾斜面７ｆ、傾斜面７ｇ及び傾斜面７ｈは、傾斜面７ｄ、傾斜面７ｅ及び観察面７ｃを露出させ、さらにイオンビームを試料７に照射し追加工することにより形成する。これにより観察面７ｃから発生する後方散乱電子を遮断することなく後方散乱電子検出器１５でより多く検出することができる。

次に図４を用いてイオンビーム９の照射領域の設定方法を説明する。
図４（ａ）は、ＦＩＢ照射軸方法Ｄ２から見た試料７のＳＩＭ像３１である。参考のために、ＥＢ照射軸方向Ｄ１と後方散乱電子放出方向Ｄ３を示す。

オペレータは、図４（ｂ）に示すように、表示部１７に表示されたＳＩＭ像３２上に照射領域３３を表示させる。照射領域３３は、上述した加工溝７ｂを試料７に形成するためのイオンビーム９の照射領域を示している。照射領域設定部１６は、ＥＢ鏡筒１と後方散乱電子検出器１５の配置から、電子ビーム８を観察面に入射し、ＥＢＳＰ像形成に必要な後方散乱電子を後方散乱電子検出器１５に放出可能な向きになるように照射領域３３をＳＩＭ像３２上に表示する。

そして、オペレータは、ＳＩＭ像３２上で照射領域３３を平行移動させるか、若しくは試料台６を移動させ、図４（ｃ）に示すようにＳＩＭ像３４上で試料７と照射領域３３の位置を合わせる。これによりＥＢＳＰ像観察用の加工溝７ｂを試料７に形成するためのイオンビーム９の照射領域を設定することができる。また、イオンビーム９の照射条件は、照射領域３３内に均等なドーズ量のイオンビーム照射に加え、傾斜面７ｆ、傾斜面７ｇ及び傾斜面７ｈが観察面７ｃに対し傾斜するようにイオンビームのドーズ量を観察面７ｃ側に少なく、観察面７ｃから遠ざかるに従い、つまり表面７ａに近づくに従い多くなるようにするものである。

上記のとおり設定した照射領域３３に均等なドーズ量のイオンビーム９を照射し試料７を加工する。図５に示すようにＥＢ照射軸方向Ｄ１と後方散乱電子放出方向Ｄ３に対し直交する方向からイオンビーム９を照射する。この加工により、観察面７ｃ、傾斜面７ｄ及び傾斜面７ｅが形成される。さらに、上記のようにドーズ量を調整しイオンビームを照射することで、傾斜面７ｆ、傾斜面７ｇ及び傾斜面７ｈが追加で形成される。これにより、電子ビーム８を照射し、観察面７ｃから発生する後方散乱電子放出方向２２と後方散乱電子放出方向２３に囲まれたＥＢＳＰ像形成に必要な範囲４１内の後方散乱電子を後方散乱電子検出器１５で検出することができる。したがって、正確なＥＢＳＰ像を取得することができる。

ここまで、ＥＢ照射軸方向Ｄ１と後方散乱電子放出方向Ｄ３に対し直交する方向からイオンビーム９を照射し、試料７を加工する方法について説明したが、試料の表面に垂直な方向からイオンビームを照射し、試料を加工することもできる。図６を用いて試料の表面に垂直な方向からイオンビームを照射し試料を作製する試料作製方法について説明する。図６（ａ）は、試料７２の表面７２ａに対し、垂直方向からイオンビーム９を走査照射したときのＳＩＭ像７１である。オペレータは、ＳＩＭ像７１上にイオンビーム９の照射領域を設定する。イオンビーム９の照射領域は観察面照射領域７３と傾斜面照射領域７４、７５、７６、７７からなる。観察面照射領域７３の照射条件は、領域内で同じドーズ量にする条件である。傾斜面照射領域７４、７５、７６、７７の照射条件は、傾斜面７２ｄ、傾斜面７２ｅ、傾斜面７２ｆ及び傾斜面７２ｇが観察面７２ｃに対し傾斜するようにイオンビームのドーズ量を観察面７２ｃ側に多く、観察面７２ｃから遠ざかるに従い、つまり表面７２ａに近づくに従い少なくする条件である。

この照射条件で加工することにより図６（ｂ）に示す試料形状を作製することができる。すなわち、試料７２の表面７２ａに対し平行な観察面７２ｃを有し、観察面７２ｃに隣接する傾斜面７２ｄ、傾斜面７２ｅ、傾斜面７２ｆ及び傾斜面７２ｇを有する。傾斜面７２ｄは、観察面７２ｃの法線方向６４と傾斜面７２ｄの面内方向６５とのなす角θ４が７０度になる傾斜面である。また、傾斜面７２ｅ、傾斜面７２ｆ及び傾斜面７２ｇも同様に観察面７２ｃの法線方向６４に対し７０度傾斜している。これにより観察面７２ｃから発生する後方散乱電子を遮断することなく後方散乱電子検出器１５でより多く検出することができる。

１…ＥＢ鏡筒、 ２…ＦＩＢ鏡筒、 ３…試料室、 ４…二次電子検出器、 ６…試料台、 ７…試料、 ７ａ…表面、 ７ｂ…加工溝、 ７ｃ…観察面、 ７ｄ、７ｅ、７ｆ、７ｇ、７ｈ…傾斜面、 ８…電子ビーム、 ９…イオンビーム、 １０…入力部、 １１…制御部、 １２…ＥＢ制御部、 １３…ＦＩＢ制御部、 １４…像形成部、 １５…後方散乱電子検出器、 １６…照射領域設定部、 １７…表示部、 ２１…中心方向、 ２２…後方散乱電子放出方向、 ２３…後方散乱電子放出方向、 ２４…観察面の法線方向、 ２５…傾斜面の面内方向、 ３１、３２、３４…ＳＩＭ像、 ３３…照射領域、 ４１…範囲、 ６４…観察面の法線方向、 ６５…傾斜面の面内方向、 ７１…ＳＩＭ像、 ７２…試料、 ７２ａ…表面、 ７２ｃ…観察面、 ７２ｄ、７２ｅ、７２ｆ、７２ｇ…傾斜面、 ７３…観察面照射領域、 ７４、７５、７６、７７…傾斜面照射領域、 Ｄ１…ＥＢ照射軸方向、 Ｄ２…ＦＩＢ照射軸方向、 Ｄ３…後方散乱電子放出方向、 θ１、θ２、θ３、θ４…角度

Claims (11)

1. 試料を支持する試料台と、
   前記試料に集束イオンビームを照射し、加工するための集束イオンビーム鏡筒と、
   後方散乱電子を検出するために、電子ビームを照射する観察面を形成するための第一の照射領域と、前記観察面と前記試料の表面とに連接し、前記観察面の法線方向に対し６７．５度以上９０度未満で傾斜した傾斜面を形成するための第二の照射領域と、からなる集束イオンビーム照射領域を設定する照射領域設定部と、を有する試料作製装置。
2. 前記第二の照射領域は、前記観察面に隣接する２つの前記傾斜面を形成するための照射領域である請求項１に記載の試料作製装置。
3. 前記第二の照射領域は、前記観察面に隣接する４つの前記傾斜面を形成するための照射領域である請求項１に記載の試料作製装置。
4. 電子ビームを照射するための電子ビーム鏡筒と、
   前記電子ビームの照射により前記試料から発生する前記後方散乱電子を検出するための散乱電子検出器と、を有する請求項１から３のいずれか一つに記載の試料作製装置。
5. 前記照射領域設定部は、前記観察面に前記電子ビームが照射できるように集束イオンビーム照射領域を設定する請求項４に記載の試料作製装置。
6. 前記集束イオンビーム鏡筒は、前記集束イオンビームと前記電子ビームが直交するように配置された請求項４または５に記載の試料作製装置。
7. 後方散乱電子の回折像を取得するための試料を作製する試料作製方法において、
   前記後方散乱電子を検出するために電子ビームを照射する観察面と、
   前記観察面と前記試料の表面とに連接し、前記観察面の法線方向に対し６７．５度以上９０度未満で傾斜した傾斜面と、を前記試料に集束イオンビームを照射することにより作製する試料作製方法。
8. 前記集束イオンビームを前記観察面に対し、垂直方向から照射し、前記観察面と前記傾斜面を作製する請求項７に記載の試料作製方法。
9. 前記集束イオンビームのドーズ量を前記観察面側に多く、前記観察面から遠くなるに従い少なくすることにより前記傾斜面を作製する請求項８に記載の試料作製方法。
10. 前記集束イオンビームを前記観察面の法線方向に対し、垂直方向から照射し、前記観察面と前記傾斜面を作製する請求項７に記載の試料作製方法。
11. 前記集束イオンビームの照射ドーズ量を前記観察面側に少なく、前記観察面から遠くなるに従い多くすることにより前記傾斜面を作製する請求項１０に記載の試料作製方法。

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