JP2015109263A - 断面加工方法、断面加工装置 - Google Patents

Abstract

【課題】硬度が異なる複数の物質からなる試料に対して、集束イオンビームによって平坦な断面を形成することが可能になる断面加工方法、断面加工装置を提供する。
【解決手段】断面の観察で得られたＳＥＭ像の断面情報に基づいて、集束イオンビームの照射間隔、照射時間などを可変制御しながら、加工領域のエッチング加工を行う。これによって試料が硬度の違う複数の物質から構成されていても、均一なエッチングレートで平坦な観察面を形成することができる。
【選択図】図４

Description

本発明は、顕微鏡によって観察する試料の観察面を、集束イオンビームを用いて加工するための断面加工方法、および断面加工装置に関するものである。

例えば、半導体デバイス等の試料を、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：ＳＥＭ）、透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：ＴＥＭ）、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（Energy dispersive X-ray spectrometry：ＥＤＳ）、電子線後方散乱回折装置（Electron Backscatter Diffraction：ＥＢＳＤ）などによって観察、解析する際には、試料の観察面を平坦に形成する必要がある。観察面が平坦でない場合、観察面（断面）の正確な像を取得したり、正確な成分分析を行うことが困難となる。

従来、こうした試料の観察面の形成にあたっては、試料を研磨して平坦な観察面を形成したり、試料の劈開によって平坦な観察面を形成していた。しかしながら、試料を研磨する場合には、研磨剤などにより試料が汚染される懸念がある。また、試料を劈開する場合、試料が結晶性の物質である場合に限られる。

このため、近年、試料の平坦な観察面を形成する手法の１つとして、集束イオンビーム（Focused Ion Beam：ＦＩＢ）による断面形成加工（エッチング加工）が用いられている（例えば、特許文献１）。こうした集束イオンビームを用いた試料の観察面の形成方法は、試料の任意の位置に微細な観察面を正確に形成できるという、他の形成方法にはない利点を有している。

特開２００８−２７００７３号公報

ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＥＤＳ、ＥＢＳＤなどによって観察、解析される試料の多くは、一様な組成のものは少なく、その多くは内部に複数の物質や微細な構造物を含んでいる。こうした複数の物質からなる試料に対して、均一な照射密度、照射時間で目的の観察面に向けて集束イオンビームを照射すると、試料が均一なエッチングレートでエッチングされないという課題があった。これは、物質の種類によってそれぞれ硬度が異なるためである。

試料が均一なエッチングレートでエッチングされない場合、例えば、試料中に硬度が高く、エッチングレートが低い物質が局部的に存在している場合には、集束イオンビームの照射方向に沿ってその物質が途切れた部分より先の部分も、硬度が高い物質がエッチングマスクの作用をするために除去されないという、いわゆるカーテニングが発生する。こうしたカーテニングが発生すると、観察面に凹凸が生じてしまい、結果的に観察面を高精度に観察、解析を行うことが困難になる。このため、硬度の異なる複数の物質からなる試料であっても、集束イオンビームの照射によって平坦な観察面を形成可能な断面加工方法、断面加工装置が求められている。

本発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、硬度が異なる複数の物質からなる試料に対して、集束イオンビームによって平坦な断面を形成することが可能になる断面加工方法、断面加工装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明のいくつかの態様は、次のような断面加工方法、断面加工装置を提供した。
すなわち、本発明の断面加工方法は、試料に向けて集束イオンビームを照射し、該試料の断面の加工を行う断面加工方法であって、前記試料の断面情報を取得する断面情報取得工程と、取得した前記断面情報に基づいて、前記集束イオンビームの照射量を可変させつつ照射して前記断面のエッチングを行い、試料観察面を形成する断面加工工程を備えたことを特徴とする。

前記集束イオンビームの照射量を可変させるために、照射間隔、または照射時間の少なくともいずれか一つを可変制御することを特徴とする。

前記断面情報は、前記断面のコントラスト、または前記断面を構成する物質の分布であることを特徴とする。

前記断面情報は、前記断面のコントラスト、または前記断面を構成する物質の分布に基づいて作成された、前記断面のエッチングレートマップであることを特徴とする。

断面情報取得工程は、前記試料の断面のＳＥＭ像を取得する工程であることを特徴とする。

断面情報取得工程は、前記断面のＥＤＳ測定またはＥＢＳＤ測定を行う工程であることを特徴とする。

前記断面情報は、前記断面のＥＤＳ測定またはＥＢＳＤ測定によって測定された前記集束イオンビームのイオン種の情報を含むことを特徴とする。

前記断面加工工程は、予め設定した観察面位置まで段階的に行われ、各段階において前記断面情報取得工程を行うことを特徴とする。

前記断面情報に基づいて、前記断面に照射する集束イオンビームの照射条件を生成する照射条件生成工程を更に備えたことを特徴とする。

前記断面加工方法によって、前記試料の一方の断面および他方の断面の加工を行い、前記試料の薄片を形成する際に、前記断面情報取得工程において、前記断面のＥＤＳ測定またはＥＢＳＤ測定に基づいて前記断面情報を取得し、該断面情報に基づいて前記試料の薄片を形成することを特徴とする。

前記断面加工方法によって、前記試料の一方の断面および他方の断面の加工を行い、前記試料の薄片を形成する際に、前記断面情報取得工程において、透過電子、反射電子又は二次電子に基づいて前記断面情報を取得し、該断面情報に基づいて前記試料の薄片を形成することを特徴とする。

本発明の断面加工装置は、試料を載置する試料台と、前記試料に集束イオンビームを照射する集束イオンビーム鏡筒と、前記試料に電子ビームを照射する電子ビーム鏡筒と、前記試料から発生する二次電子を検出する二次電子検出器と、前記試料の断面情報を取得する断面情報取得工程、および、取得した前記断面情報に基づいて、前記集束イオンビームの照射量を可変させつつ照射して前記断面のエッチングを行い、試料観察面を形成する断面加工工程、を実行させる制御部と、を備えたことを特徴とする。

本発明によれば、試料の断面の観察で得られた断面情報に基づいて、集束イオンビームの照射量を可変させながら加工領域のエッチング加工を行う。これによって試料が硬度の違う複数の物質から構成されていても、均一なエッチングレートで平坦な断面（観察面）を形成することができる。

本発明の断面加工装置を示す概略構成図である。 断面加工装置の制御部の構成を示す概略構成図である。 半導体ウエハを断面加工する様子を示す説明図である。 断面加工方法の手順を示すフローチャートである。 試料のエッチング時のＦＩＢの可変制御例を示す説明図である。 図６は、断面加工によって試料の薄片に仕上げ加工を行う様子を示す説明図である。

以下、図面を参照して、本発明の断面加工方法、断面加工装置について説明する。なお、以下に示す各実施形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。また、以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために、便宜上、要部となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。

（断面加工装置）
図１は、断面加工装置を示す概略構成図である。
本発明の断面加工装置１０は、集束イオンビーム（ＦＩＢ）鏡筒１１と、電子ビーム（ＥＢ）鏡筒１２と、試料室１３とを備えている。集束イオンビーム鏡筒１１と、電子ビーム鏡筒１２は、試料室１３内に収容されており、ステージ（試料台）１４に載置された試料Ｓに向けて集束イオンビーム（ＦＩＢ）と、電子ビーム（ＥＢ）とを照射可能に配置されている。ステージ１４はＸＹＺの各方向の移動、傾斜が可能であり、これによって、試料Ｓを任意の向きに調整することができる。

断面加工装置１０は、更に集束イオンビーム（ＦＩＢ）制御部１５と、電子ビーム（ＥＢ）制御部１６とを備えている。集束イオンビーム制御部１５は、集束イオンビーム鏡筒１１を制御し、集束イオンビームを任意の電流値で、かつ任意のタイミングで照射させる。電子ビーム制御部１６は、電子ビーム鏡筒１２を制御し、電子ビームを任意のタイミングで照射させる。

断面加工装置１０は、更に断面情報取得手段１９を備えている。断面情報取得手段１９としては、電子ビーム（ＥＢ）を試料Ｓに照射した際に、試料Ｓから生じた二次電子を検出する二次電子検出器、電子ビーム（ＥＢ）を試料Ｓに照射した際に、試料Ｓで反射された反射電子を検出する反射電子検出器、電子ビーム（ＥＢ）を試料Ｓに照射した際に、試料Ｓを透過した透過電子を検出する透過電子検出器、電子ビーム（ＥＢ）を試料Ｓに照射した際に、試料Ｓから生じたＸ線を検出するＥＤＳ検出器、電子ビーム（ＥＢ）を試料Ｓに照射した際に、試料Ｓで生じる電子線後方散乱回折によるＥＢＳＤパターンを検出するＥＢＳＤ検出器などを挙げることができる。断面情報取得手段１９としては、これら二次電子検出器、反射電子検出器、透過電子検出器、ＥＤＳ検出器などを単独で、または任意の組み合わせで設けることができる。

本実施形態では、これら二次電子検出器、反射電子検出器、透過電子検出器、ＥＤＳ検出器、ＥＢＳＤ検出器のうち、断面情報取得手段１９として、二次電子検出器１７と、ＥＤＳ検出器１８とを備えた例を挙げて説明するが、これに限定されるものでは無い。なお、断面情報取得手段１９として反射電子検出器を設ける場合、電子ビーム鏡筒１２の内部に形成される。

二次電子検出器１７は、集束イオンビーム２１または電子ビーム２２を試料Ｓに照射し、試料Ｓから発生した二次電子を検出する。こうした二次電子によって、試料ＳのＳＥＭ像を取得することができる。また、ＥＤＳ検出器１８は、電子ビーム２２を試料Ｓに照射し、試料Ｓから発生したＸ線を検出する。試料Ｓから発生するＸ線は、試料Ｓを構成する物質ごとに特有の特性Ｘ線を含み、こうした特性Ｘ線によって、試料Ｓを構成する物質を特定することができる。

なお、ＥＢＳＤ検出器を更に設ける構成も好ましい。ＥＢＳＤ検出器では、結晶性材料に電子ビームを照射すると、試料Ｓの表面で生じる電子線後方散乱回折により回折図形すなわちＥＢＳＤパターンが観測され、試料Ｓの結晶系や結晶方位に関する情報が得られる。こうしたＥＢＳＤパターンを測定，解析することで、試料Ｓの微小領域の結晶系や結晶方位の分布に関する情報が得られ、試料Ｓを構成する物質を特定することができる。

断面加工装置１０は、試料Ｓの断面像を形成する像形成部２３と、断面像を表示する表示部２４とを備えている。像形成部２３は、二次電子検出器１７で検出した二次電子の信号に基づいてＳＥＭ像を形成する。表示部２４は、像形成部２３で得られたＳＥＭ像を表示する。表示部２４は、例えばディスプレイ装置から構成されていればよい。

また、像形成部２３は、電子ビーム２２の走査信号と、ＥＤＳ検出器１８で検出した特性Ｘ線の信号とから、ＥＤＳマップを形成する。表示部２４は像形成部２３で得られたＥＤＳマップを表示する。なお、ＥＤＳマップとは、検出した特性Ｘ線のエネルギーから各電子ビーム照射点における試料Ｓの物質を特定し、電子ビーム２２の照射領域の物質の分布を示したものである。

断面加工装置１０は、更に制御部２５と、入力部２６とを備える。オペレータは断面加工装置１０の各種制御条件を入力部２６を介して入力する。入力部２６は、入力された情報を制御部２５に送信する。制御部２５は、イオンビーム制御部１５、電子ビーム制御部１６、像形成部２３に制御信号を出力し、断面加工装置１０全体の動作を制御する。

図２は、断面加工装置の制御部の構成を示す概略構成図である。
制御部２５は、加工条件記憶部３１と、断面像記憶部３２と、エッチングレート記憶部３３と、照射条件生成部３４と、断面加工制御部３５とを備えている。

加工条件記憶部３１は、エッチングレートに応じた集束イオンビームの照射間隔や照射時間を記憶している。こうしたデータは、後述する照射条件生成部３４によって、集束イオンビーム２１の照射条件の生成時に参照される。

断面像記憶部３２は、像形成部２３によって形成された試料Ｓの断面のＳＥＭ像をを記憶する。こうしたＳＥＭ像は、後述する照射条件生成部３４によって、集束イオンビーム２１の制御手順の生成時に参照される。
なお、断面情報取得手段１９としてＥＤＳ検出器１８を設ける場合には、断面像記憶部３２にＥＤＳマップも記憶すればよい。

エッチングレート記憶部３３は、材料ごとのエッチングレート（照射量に対する加工量の割合）の参照テーブルを記憶している。
なお、断面情報取得手段１９としてＥＤＳ検出器１８を設ける場合には、ＥＤＳマップによって特定された材質に応じたエッチングレートの参照テーブルを記憶させればよく、
さらに、断面情報取得手段１９としてＥＢＳＤ検出器を設ける構成では、ＥＢＳＤマップに応じたエッチングレートの参照テーブルを記憶させればよい。

照射条件生成部３４は、断面像記憶部３２から試料Ｓの断面のＳＥＭ像を読み出し、エッチングレート記憶部３３を参照して、ＳＥＭ像の輝度や濃淡から、試料Ｓの断面における材質に応じた適切なエッチングレートごとの領域を面で表すエッチングレートマップを作製する。
なお、断面情報取得手段１９としてＥＤＳ検出器１８を設ける場合には、断面像記憶部３２から試料Ｓの断面のＥＤＳマップを読み出し、エッチングレート記憶部３３を参照して、試料Ｓの断面のエッチングレートマップを作製する。なお、これらエッチングレートマップは、ＳＥＭ像に基づくものや、ＥＤＳマップに基づくものなどのうち、少なくともいずれか一つが作成されればよく、複数種類作成することによって、エッチングレートマップの精度をより良くすることができる。

照射条件生成部３４は、加工条件記憶部３１からエッチングレートに応じた集束イオンビームの照射間隔（照射点間の距離）、照射時間（集束イオンビームの滞在時間）を参照して、試料Ｓの断面全体を均一にエッチングするのに必要な集束イオンビームの照射条件を生成する。こうした照射条件は、試料Ｓの断面の微小領域ごとに、その硬度に応じてエッチングに必要な集束イオンビームの照射間隔、照射時間を示したものである。

なお、こうした照射条件は集束イオンビームの照射強度が一定であるならば、照射時間を示すものであればよい。また、集束イオンビームの照射時間が一定であるならば、照射間隔を示すものであればよい。また、これら照射間隔、照射時間の全ての制御を示すものであってもよい。

断面加工制御部３５は、制御手順生成部３４で生成された制御手順に基づいて、集束イオンビームのビーム照射量の情報を集束イオンビーム制御部１５に出力する。

（断面加工方法の概要）
以上のような構成の断面加工装置を用いた、本発明の断面加工方法を説明する。ここでは、半導体ウエハの任意の位置に設定した観察面を含む薄片試料を形成する場合を、本発明の断面加工方法の一例として挙げる。こうした薄片試料は、例えばＴＥＭによる透過観察に用いられ、試料の観察面は高い平坦性が求められる。
図３は、半導体ウエハを断面加工する様子を示す説明図である。図３（ａ）は、半導体ウエハにおける加工溝を示す。図３（ｂ）は加工溝の周辺を示す拡大図である。図３（ｃ）は、図３（ｂ）のＡ−Ａ線に沿った断面図である。
試料（半導体ウエハ）Ｓは、内部に微小なデバイス構造を有している。断面加工観察では、試料Ｓの内部のデバイス構造や欠陥などの所望の観察対象の断面観察像を取得し、分析する。

まず、試料（半導体ウエハ）Ｓ内において断面を観察したい位置を観察面の形成予定位置Ｒとして設定する。そして、この形成予定位置Ｒの近傍に集束イオンビーム２１を照射し、エッチング加工によって加工溝４１を形成し、形成予定位置Ｒに向けて加工溝４１を広げていく。なお、以下の説明では、形成予定位置Ｒに向けて加工溝４１を広げていく方向を、加工方向ＰＤと称する。

まず、試料に形成される加工溝４１として、形成された断面４１ｓに電子ビーム２２を照射できるように、試料Ｓの表面からの深さが加工方向ＰＤに進むほど漸増するスロープ形状を予め形成しておく。そして、断面４１ｓから加工方向ＰＤに沿って、スライス加工の加工領域４２、４３、４４の順に加工溝４１を段階的に広げていき、最終的に形成予定位置Ｒの厚み方向に沿った断面である観察面４４ｓを露呈させる。

また、加工領域４２、４３の加工が完了する都度、加工によって露呈された試料Ｓの厚み方向に沿った矩形の断面に向けて電子ビーム２２を照射し、二次電子に基づいたＳＥＭ観察像を取得する。なお、ＳＥＭ観察像は、反射電子に基づいた反射電子像であってもよい。また、ＳＥＭ観察像に代えて、特性Ｘ線の検出によるＥＤＳマップやＥＢＳＤマップを取得してもよい。あるいは、ＳＥＭ観察像と、ＥＤＳマップやＥＢＳＤマップの両方を取得してもよい。

こうした加工領域４２、４３でそれぞれ取得した断面４２ｓ、４３ｓのＳＥＭ観察像は、次の加工領域をエッチング加工する際に、集束イオンビーム２１の照射間隔、照射時間の可変制御に反映される。

以上のように、加工領域４２を集束イオンビーム２１でエッチング加工し、露出した断面４２ｓに電子ビーム２２を照射し、断面４２ｓのＳＥＭ観察像を取得する。次に、加工領域４３を集束イオンビーム２１でエッチング加工する際に、断面４２ｓのＳＥＭ観察像に基づいて、集束イオンビーム２１の照射間隔、照射時間を可変制御しつつエッチング加工して断面４３ｓを露呈させる。同様に、加工領域４４を集束イオンビーム２１でエッチング加工する際に、断面４３ｓのＳＥＭ観察像に基づいて、集束イオンビーム２１の照射間隔、照射時間を可変制御しつつエッチング加工して観察面（断面）４４ｓを露呈させる。

なお、それぞれの断面４２ｓでは、ＳＥＭ観察像に代えて、あるいはＳＥＭ観察像とともに、ＥＤＳマップやＥＢＳＤマップに基づいて、集束イオンビーム２１の照射間隔、照射時間を可変制御しつつエッチング加工して断面４３ｓを露呈させる構成であってもよい。

図３（ｄ）に示すように、薄片試料を形成する際には、観察面（断面）４４ｓを形成した後、観察面（断面）４４ｓとは反対側の近傍から、上述した工程と同様にして観察面（断面）４４ｓに向けて加工溝４６を形成することで、観察面（断面）４４ｓを含む最終仕上げ厚さ２００ｎｍ以下の薄片４７を得ることができる。

（断面加工方法の実施形態）
次に、上述した断面加工方法の概要に基づき、図１〜図４を参照して、加工手順を更に詳しく説明する。
図４は、本発明の断面加工方法を示すフローチャートである。
まず、予め設定したこの形成予定位置Ｒの近傍に集束イオンビーム２１を照射し、エッチング加工によってスロープ形状の加工溝４１を形成する。続けて、加工方向ＰＤに向けて、スライス間隔Ｄで加工領域４２のエッチング加工（Ｓ１：初期断面の形成）を行う。これらスロープ形状の加工溝４１、および加工領域４２は、例えば、集束イオンビーム２１を一様に照射する、ラスタスキャンによって行えばよい。

次に、スライス加工で形成された断面４２ｓに電子ビーム２２を照射し、試料Ｓから発生した二次電子に基づいて、像形成部２３は断面４２ｓのＳＥＭ像を形成する（Ｓ２：断面情報取得工程）。そして、断面４２ｓのＳＥＭ像が断面像記憶部３２に記憶される。

なお、断面情報取得手段１９としてＥＤＳ検出器１８を設ける場合には、さらに、電子ビーム２２の照射によって発生するＸ線をＥＤＳ検出器１８で検出する。このとき、半導体ウエハである試料Ｓからデバイスを構成する物質であるシリコン、酸素、アルミニウム、銅などの特定Ｘ線が検出される。像形成部２３は、電子ビーム２１の照射位置と検出された特定Ｘ線に基づき、電子ビーム２１の照射領域の物質の分布であるＥＤＳマップを形成する。こうしたＥＤＳマップも、断面像記憶部３２に記憶すればよい。

次に、加工領域４３をエッチング加工する際の集束イオンビーム２１の照射条件を生成させる。まず、照射条件生成部３４は、断面像記憶部３２から像形成部２３によって形成された試料Ｓの断面のＳＥＭ像を読み出す。次に、エッチングレート記憶部３３から、ＳＥＭ像の輝度や濃淡と、エッチングレートとを結びつける参照テーブルを参照する。

なお、断面情報取得手段１９としてＥＤＳ検出器１８を設ける場合には、断面像記憶部３２から像形成部２３によって形成された試料ＳのＥＤＳマップ読み出し、エッチングレート記憶部３３から、ＥＤＳマップと、エッチングレートとを結びつける参照テーブルを参照すればよい。

そして、照射条件生成部３４は、読み出したＳＥＭ像の輝度や濃淡と、エッチングレート記憶部３３の参照テーブルとを対比させて、断面４２ｓのエッチングレートマップを作製する（Ｓ３：エッチングレートマップの作成）。

なお、断面情報取得手段１９としてＥＤＳ検出器１８を設ける場合には、照射条件生成部３４は、読み出したＥＤＳマップと、エッチングレート記憶部３３の参照テーブルとを対比させて、断面４２ｓのエッチングレートマップを作成すればよい。

例えば、Ｇａをイオン種とする集束イオンビーム２１を用いて試料Ｓの断面４２ｓを形成すると、この断面４２ｓにＧａイオンの衝突によって生じたダメージ層が形成される。こうしたダメージ層は、断面ｓにおけるダメージを受けない領域と比較して、エッチングレートが異なっている。

断面情報取得手段１９としてＥＤＳ検出器１８を設ける場合には、ＥＤＳ検出器１８によって得られたＥＤＳ像のＧａ信号に基づいて、Ｇａイオンによるダメージ層を想定し、断面４２ｓのエッチングレートマップを作成すればよい。即ち、残留Ｇａが所定量よりも多く存在する部分をダメージ層と想定し、このダメージ層が、ダメージのない領域に比べてエッチングレートが高くなるようなエッチングレートマップを作成すればよい。

なお、これらエッチングレートマップは、ＳＥＭ像に基づくものや、ＥＤＳマップに基づくものなど、少なくともいずれか一つが作成されればよく、複数種類作成して組み合わせることによって、断面のエッチングレートマップの精度をより良くすることができる。

そして、照射条件生成部３４は、加工条件記憶部３１から、エッチングレートごとに加工に必要な集束イオンビームの照射条件である照射間隔、照射時間のデータを読み出す。そして、作成された断面４２ｓのエッチングレートマップに基づき、断面４２ｓ全体を均一にエッチングするのに必要な集束イオンビームの照射条件を生成する（Ｓ４：照射条件生成工程）。こうした照射条件は、断面４２ｓの微小領域ごとに、その硬度に応じてエッチングに必要な集束イオンビームの照射間隔、照射時間を示したものである。

なお、こうした照射条件は集束イオンビームの照射強度を一定にする場合、断面４２ｓの微小領域ごとの照射時間を示すデータとなる。また、集束イオンビームの照射時間を一定にする場合、断面４２ｓの微小領域ごとの照射間隔を示すデータとなる。

次に、断面加工制御部３５は、照射条件生成部３４で生成された集束イオンビームの照射条件を読み出す。そして、この照射条件に基づいて、集束イオンビーム２１の照射間隔や照射時間を可変制御しながら、加工領域４３のエッチング加工を行う（Ｓ５：断面加工工程）。

図５は、試料のエッチング加工の一例を示す説明図である。なお、この図５の上面図においては、集束イオンビームの照射を分かりやすくするために、それぞれの領域Ｅ１，Ｅ２は、奥行き方向の内部の構造を示しており、表面に露呈された状態ではない。
この図５に示す例では、試料Ｓを構成する複数の材料それぞれのエッチングレートに応じて、集束イオンビームの照射間隔を可変制御している。
例えば、図５（ａ）に示す試料Ｓの断面Ｓｆには、シリコンからなる領域Ｅ１と、このシリコンに挿入されたタングステンからなる領域Ｅ２とが露呈している。集束イオンビーム２１でエッチングを行う場合、集束イオンビーム２１の照射強度や照射密度を一律にしたラスタースキャンでは、シリコンよりも硬度が高いタングステンからなる領域Ｅ２は、領域Ｅ１と比較してエッチングレートが低くなり、この部分にカーテニングが生じて、エッチングで形成した断面には凹凸が生じる。

一方、本発明の断面加工方法では、予め取得したＳＥＭ像による断面情報に基づいて作成した断面Ｓｆのエッチングマップに応じて、集束イオンビームの照射間隔、照射時間などを可変制御（ベクタースキャン）しつつエッチングを行う。例えば、図５（ｂ）に示すように、シリコンよりも硬度が高いタングステンからなる領域Ｅ２は、シリコンからなる領域Ｅ１よりも、集束イオンビーム２１の照射間隔が密になるように制御される。これによって、断面Ｓｆ全体として均一にエッチングが行われ、エッチング後に露呈される断面（観察面）は、凹凸の極めて少ない平坦な面となる。

上述したように、集束イオンビーム２１の照射間隔を可変制御しながら、加工領域４３のエッチング加工を行えば、ほぼ平坦な凹凸の無い断面４３ｓが得られる。

ここで再びスライス加工で形成された断面４３ｓに電子ビーム２２を照射し、断面４３ｓのＳＥＭ像を形成する。そして、これら断面４３ｓのＳＥＭ像に基づいて、断面４３ｓのエッチングマップを作製する。そして、次の加工領域４４を、材料の硬度の違いによらず均一にエッチングするのに必要な、集束イオンビームの照射間隔、照射時間などを示す照射条件を生成する。

そして、この加工領域４４を加工するための照射条件に基づいて、集束イオンビームの照射間隔を可変制御しながら加工領域４４のエッチングを行う。加工領域４４の断面が観察面の形成予定位置Ｒである場合には、この断面を観察面４４ｓとする（Ｓ６：加工終端判断）。これによって、凹凸の極めて少ない平坦な観察面４４ｓが形成される。このようにして形成された観察面４４ｓは、材質の硬度の違いによる凹凸が無く、高硬度の材料によるカーテニングの形成も抑えられているので、例えば、ＴＥＭ観察の際の薄片試料とした場合、極めて高精度で鮮明な観察像を得ることが可能になる。

（断面加工方法の他の実施形態）
図６は、断面加工によって試料の薄片に仕上げ加工を行う様子を示す説明図である。このうち、図６（ａ）は試料全体を示し、図６（ｂ）は薄片の一部を拡大して示す。
ＴＥＭ観察用の試料の薄片を作成する場合、断面の平坦性が重要となる。更に、所望の観察対象（例えば、着目する１つのデバイス構造（図６のデバイス構造４７ｃ））のみを含む薄片となるように、膜厚を薄くする仕上げ加工を行うことによって、所望の観察対象の正確なＴＥＭ観察を実現することができる。例えば、近年の微細化されたデバイスにあっては、膜厚５０ｎｍ以下、特に数十ｎｍ程度の薄片を形成する必要がある。

このため、図３（ｄ）に示した断面加工方法によって得られた薄片４７をさらに薄くするように、集束イオンビームを用いて仕上げ加工を行う。
図６において、４７ａは仕上げ加工により、図３（ｄ）に示した薄片４７をさらに薄厚化させた仕上加工薄片、４７ｂは仕上げ加工を行わない領域（即ち、図３（ｄ）に示した薄片４７と同じ厚みのままの部分）である。最終的には仕上加工薄片４７ａの厚み内にデバイス構造４７ｃが一つだけ残るように仕上げ加工を行う。

こうした仕上げ加工において、ＥＤＳ測定を行い、ＥＤＳの信号強度から薄片の膜厚を測定する。ＥＤＳ測定を行うための電子ビームを薄片の断面に照射する際に、薄片の膜厚が小さい（例えば、１００ｎｍ以下程度）場合、電子ビームの一部が薄片を透過したり、Ｘ線を放出する薄片の量が小さくなるために、ＥＤＳ信号が弱くなる。こうした薄片の膜厚とＥＤＳ信号の相関関係を利用して膜厚を測定する。

薄片の膜厚測定にあたっては、デバイス構造４７ｃのサイズが既知の標準試料を用いてＥＤＳの信号強度と残りの膜厚との関係を調べた検量データを予め取得し、この検量データと断面４４ｂのＥＤＳの信号強度とを比較する。あるいは、電子ビームが透過しない厚さを有する領域４４ａと測定領域４４ｂとのＥＤＳ信号の比較によって膜厚を求めてもよい。

こうした仕上げ加工においても、図３に示す実施形態のように、集束イオンビームのドーズ量（単位面積当たりの電子の注入量）を制御するために、照射間隔、照射時間などを可変制御（ベクタースキャン）しながらエッチングを行いつつ、膜厚を測定し、薄片が目標の膜厚に到達したときに仕上げ加工を終了させる。これによって、例えば、着目する１つのデバイス構造４７ｃのみを含む膜厚の薄片を形成することができる。

このような仕上げ加工によって、平坦な断面をもつ薄片を作製できるので、ＴＥＭ観察において正確なＴＥＭ像を得ることができる。また、仕上げ加工中に平坦な断面の膜厚を測定し、仕上げ加工の終点を検出するので、互いに硬度が異なる材質を含む試料であってもエッチングレートに差が生じることが無く、かつ、膜厚検出を誤ることがなく、所望の膜厚で仕上げ加工を終了させることができる。

なお、上述した仕上げ加工において、ＥＤＳ測定以外にも透過電子、反射電子、または二次電子に基づく信号を検出し、これらの信号から集束イオンビームのドーズ量を制御してエッチングを行いつつ、膜厚を測定する構成にすることもできる。
薄片の膜厚測定方法としては、例えば、WO06/073063に開示された手法を用いることができる。すなわち、測定領域４４ｂの透過電子、反射電子、または二次電子の信号に基づき集束イオンビームのドーズ量を制御してエッチングを行いつつ、電子ビームが透過しない厚さを有する領域４４ａと測定領域４４ｂの透過電子、反射電子、または二次電子の信号を検出し、膜厚を測定することもできる。

以上、本発明の断面加工装置、断面加工方法を詳細に説明したが、本発明は、特にことわりのない限り、これら実施形態に限定されるものではない。
上述した実施形態では、断面の形成手順を自動で行う例を示したが、例えば、断面のＳＥＭ像の濃淡や、ＥＤＳマップの材質分布に応じて、オペレータが手動で集束イオンビームの電流値を可変制御しながらエッチングを行う構成であってもよい。
上述した実施形態では、ＳＥＭ像により作成したエッチングマップに応じて、集束イオンビームの照射条件を生成しているが、断面情報取得手段としてＥＤＳ検出器やＥＢＳＤ検出器を設けた構成では、ＥＤＳマップやＥＢＳＤマップに応じて、集束イオンビームの照射条件を生成すればよい。
上述した実施形態では、観察面を露呈させるまでに、段階的にスライス加工と断面観察とを繰り返しているが、１回のエッチングによって目的の観察面までスライス加工を行う構成であってもよい。この場合、断面観察によるＳＥＭ像の取得は、最初の１回だけとなる。
硬度の違いによるエッチングレートを差を解消する方法としては、集束イオンビームの照射間隔、照射時間を挙げているが、これらはそれぞれ単独で可変制御しても、あるいは２つを組み合わせた可変制御を行ってもよい。

１０ 断面加工装置
１１ 集束イオンビーム（ＦＩＢ）鏡筒
１２ 電子ビーム（ＥＢ）鏡筒
１５ 集束イオンビーム制御部
１６ 電子ビーム制御部
２５ 制御部

Claims (12)

1. 試料に向けて集束イオンビームを照射し、該試料の断面の加工を行う断面加工方法であって、
   前記試料の断面情報を取得する断面情報取得工程と、
   取得した前記断面情報に基づいて、前記集束イオンビームの照射量を可変させつつ照射して前記断面のエッチングを行い、試料観察面を形成する断面加工工程を備えたことを特徴とする断面加工方法。
2. 前記集束イオンビームの照射量を可変させるために、照射間隔、または照射時間の少なくともいずれか一つを可変制御することを特徴とする請求項１記載の断面加工方法。
3. 前記断面情報は、前記断面のコントラスト、または前記断面を構成する物質の分布であることを特徴とする請求項１または２記載の断面加工方法。
4. 前記断面情報は、前記断面のコントラスト、または前記断面を構成する物質の分布に基づいて作成された、前記断面のエッチングレートマップであることを特徴とする請求項１ないし３いずれか一項記載の断面加工方法。
5. 前記断面情報取得工程は、前記試料の断面のＳＥＭ像を取得する工程であることを特徴とする請求項１ないし４いずれか一項記載の断面加工方法。
6. 前記断面情報取得工程は、前記断面のＥＤＳ測定またはＥＢＳＤ測定を行う工程であることを特徴とする請求項１ないし５いずれか一項記載の断面加工方法。
7. 前記断面情報は、前記断面のＥＤＳ測定またはＥＢＳＤ測定によって測定された前記集束イオンビームのイオン種の情報を含むことを特徴とする請求項６記載の断面加工方法。
8. 前記断面加工工程は、予め設定した観察面位置まで段階的に行われ、各段階において前記断面情報取得工程を行うことを特徴とする請求項１ないし７いずれか一項記載の断面加工方法。
9. 前記断面情報に基づいて、前記断面に照射する集束イオンビームの照射条件を生成する照射条件生成工程を更に備えたことを特徴とする請求項１ないし８いずれか一項記載の断面加工方法。
10. 請求項６または７記載の断面加工方法によって、前記試料の一方の断面および他方の断面の加工を行い、前記試料の薄片を形成する際に、前記断面情報取得工程において、前記断面のＥＤＳ測定またはＥＢＳＤ測定に基づいて前記断面情報を取得し、該断面情報に基づいて前記試料の薄片を形成することを特徴とする断面加工方法。
11. 請求項１ないし９いずれか一項記載の断面加工方法によって、前記試料の一方の断面および他方の断面の加工を行い、前記試料の薄片を形成する際に、前記断面情報取得工程において、透過電子、反射電子又は二次電子に基づいて前記断面情報を取得し、該断面情報に基づいて前記試料の薄片を形成することを特徴とする断面加工方法。
12. 試料を載置する試料台と、
    前記試料に集束イオンビームを照射する集束イオンビーム鏡筒と、
    前記試料に電子ビームを照射する電子ビーム鏡筒と、
    前記試料から発生する二次電子を検出する二次電子検出器と、
    前記試料の断面情報を取得する断面情報取得工程、および、取得した前記断面情報に基づいて、前記集束イオンビームの照射量を可変させつつ照射して前記断面のエッチングを行い、試料観察面を形成する断面加工工程、を実行させる制御部と、
    を備えたことを特徴とする断面加工装置。

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