JP2000046770A - 元素分析方法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 一次電子線の薄膜試料の透過に伴い、イオン
スパッタを行っていない薄膜試料の裏面、及びファラデ
ーカップ内部に電子線が照射されることで、炭素、酸素
の脱離と分析面への再吸着が起こることにより、シリコ
ン酸化膜の分析で、シリコンが検出されないという問題
点がある。 【解決手段】 薄膜試料１を試料台２に固定し、超高真
空装置内に導入し、試料台２を回転させながら、１００
Å程度イオンスパッタを行う。尚、試料台の種類は問わ
ない。次に、試料台２を超高真空装置から取り出し、薄
膜試料１を試料台２から取り外す。次に、反対面をエッ
チングするため、薄膜試料１を反転し、内部にファラデ
ーカップを有した試料台３に固定する。このとき、ファ
ラデーカップから試料台表面に達する穴４と分析領域５
を一致させる。再び、超高真空に保たれたＡＥＳの測定
室に試料台３、及び薄膜試料を導入し、試料台３を回転
させながら１００Å程度イオンスパッタを行う。その
後、ＡＥＳ測定を行う。
スパッタを行っていない薄膜試料の裏面、及びファラデ
ーカップ内部に電子線が照射されることで、炭素、酸素
の脱離と分析面への再吸着が起こることにより、シリコ
ン酸化膜の分析で、シリコンが検出されないという問題
点がある。 【解決手段】 薄膜試料１を試料台２に固定し、超高真
空装置内に導入し、試料台２を回転させながら、１００
Å程度イオンスパッタを行う。尚、試料台の種類は問わ
ない。次に、試料台２を超高真空装置から取り出し、薄
膜試料１を試料台２から取り外す。次に、反対面をエッ
チングするため、薄膜試料１を反転し、内部にファラデ
ーカップを有した試料台３に固定する。このとき、ファ
ラデーカップから試料台表面に達する穴４と分析領域５
を一致させる。再び、超高真空に保たれたＡＥＳの測定
室に試料台３、及び薄膜試料を導入し、試料台３を回転
させながら１００Å程度イオンスパッタを行う。その
後、ＡＥＳ測定を行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子線照射に基づ
く特定エネルギーを有する二次電子を検出し、固体試料
表面の微小領域の元素分析方法に関するものである。
く特定エネルギーを有する二次電子を検出し、固体試料
表面の微小領域の元素分析方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】図５に示すように、固体試料６の表面に
数百ｅＶ〜数十ｋｅＶの一次電子線７を照射すると、固
体試料６の元素に関連したオージェ電子、特性Ｘ線等が
放出される。これらの内、オージェ電子をエネルギー分
析することにより、固体試料６の表面元素組成を測定す
るオージェ電子分光分析（ＡＥＳ）は、高い空間分解能
と表面感度とを有した分析方法であり、さまざまな分野
で活用されている。
数百ｅＶ〜数十ｋｅＶの一次電子線７を照射すると、固
体試料６の元素に関連したオージェ電子、特性Ｘ線等が
放出される。これらの内、オージェ電子をエネルギー分
析することにより、固体試料６の表面元素組成を測定す
るオージェ電子分光分析（ＡＥＳ）は、高い空間分解能
と表面感度とを有した分析方法であり、さまざまな分野
で活用されている。
【０００３】一次電子線を微小化し、試料表面上を走査
する機能を追加したものが走査型オージェ電子分光分析
装置（ＳＡＭ）である。図６は、ＡＥＳの基本的構造を
示しており、一次電子線７を放出するフィラメント１０
と引出電極１１から構成される電子銃、一次電子線を偏
向するための偏向電極１３、一次電子線を微少化するた
めのフォーカスレンズ１２と対物レンズ１４、及びオー
ジェ電子をエネルギー分析するための検出器１５、像観
察のための二次電子検出器１６等より構成されている。
する機能を追加したものが走査型オージェ電子分光分析
装置（ＳＡＭ）である。図６は、ＡＥＳの基本的構造を
示しており、一次電子線７を放出するフィラメント１０
と引出電極１１から構成される電子銃、一次電子線を偏
向するための偏向電極１３、一次電子線を微少化するた
めのフォーカスレンズ１２と対物レンズ１４、及びオー
ジェ電子をエネルギー分析するための検出器１５、像観
察のための二次電子検出器１６等より構成されている。
【０００４】従来、微小部の分析は、一次電子線のビー
ム径を微小化することで行われてきた。また、本装置に
用いられる試料台１７及び試料１８は、図６に示すよう
な単純な金属製の試料台１７と固体試料が一般的であ
り、さらに、分析領域を微小化する目的で、図７に示す
ように、試料を薄膜化することで、試料内の電子線の散
乱効果を除外する方法が用いられている。
ム径を微小化することで行われてきた。また、本装置に
用いられる試料台１７及び試料１８は、図６に示すよう
な単純な金属製の試料台１７と固体試料が一般的であ
り、さらに、分析領域を微小化する目的で、図７に示す
ように、試料を薄膜化することで、試料内の電子線の散
乱効果を除外する方法が用いられている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】図５に固体試料６に一
次電子線７が入射時の模式図を示す。この場合、数百ｅ
Ｖ〜数十ｋｅＶに加速された一次電子線７が固体試料６
に照射されると、電子線照射に基づく固体内での一次電
子の散乱、二次電子、Ｘ線が発生する。（一次電子線の
散乱領域８）一次電子線７の照射領域以外でも固体試料
内で発生した散乱電子、二次電子、Ｘ線によってオージ
ェ電子が励起される。
次電子線７が入射時の模式図を示す。この場合、数百ｅ
Ｖ〜数十ｋｅＶに加速された一次電子線７が固体試料６
に照射されると、電子線照射に基づく固体内での一次電
子の散乱、二次電子、Ｘ線が発生する。（一次電子線の
散乱領域８）一次電子線７の照射領域以外でも固体試料
内で発生した散乱電子、二次電子、Ｘ線によってオージ
ェ電子が励起される。
【０００６】この過程により発生したオージェ電子の
内、オージェ電子の脱出深さより浅い領域（試料表面か
ら数ｎｍ程度、オージェ電子の発生領域）で発生したオ
ージェ電子だけが信号として検出される。
内、オージェ電子の脱出深さより浅い領域（試料表面か
ら数ｎｍ程度、オージェ電子の発生領域）で発生したオ
ージェ電子だけが信号として検出される。
【０００７】近年、技術の進歩により、一次電子線が１
００Å程度まで微細化され、一次電子線の照射領域が微
小化しているが、電子線の散乱等の影響により、オージ
ェ電子の発生領域は実際の一次電子線のビーム径よりも
数倍広くなってしまう。この電子線の固体試料内での散
乱を抑制する目的で、図７に示すように試料を薄膜化す
る方法が用いられている。
００Å程度まで微細化され、一次電子線の照射領域が微
小化しているが、電子線の散乱等の影響により、オージ
ェ電子の発生領域は実際の一次電子線のビーム径よりも
数倍広くなってしまう。この電子線の固体試料内での散
乱を抑制する目的で、図７に示すように試料を薄膜化す
る方法が用いられている。
【０００８】図８に示す、シリコン窒化膜２０／シリコ
ン酸化膜２１／アルミニウム膜２２／シリコン基板２３
の試料について、機械研磨法とイオンビームスパッタ法
で薄膜化した後に、シリコン酸化膜についてＡＥＳ分析
を行った結果を図９に示す。この薄膜試料の膜厚は、約
１０００Å〜２０００Å程度であり、薄膜試料を通過し
た電子線を吸収するために、図７に示す特殊なファラデ
ーカップを内蔵した試料台を用いている。
ン酸化膜２１／アルミニウム膜２２／シリコン基板２３
の試料について、機械研磨法とイオンビームスパッタ法
で薄膜化した後に、シリコン酸化膜についてＡＥＳ分析
を行った結果を図９に示す。この薄膜試料の膜厚は、約
１０００Å〜２０００Å程度であり、薄膜試料を通過し
た電子線を吸収するために、図７に示す特殊なファラデ
ーカップを内蔵した試料台を用いている。
【０００９】分析に用いた試料は、例えば、特開平３−
８８２５８号公報に記載のように、超高真空（１×１０
-8Ｐａ）の測定装置に導入後、ＡＥＳ分析の直前に約１
００Å程度のスパッタエッチングを行い、ハイドロカー
ボン等の表面吸着等による分析面の表面汚染を除去して
いる。
８８２５８号公報に記載のように、超高真空（１×１０
-8Ｐａ）の測定装置に導入後、ＡＥＳ分析の直前に約１
００Å程度のスパッタエッチングを行い、ハイドロカー
ボン等の表面吸着等による分析面の表面汚染を除去して
いる。
【００１０】この測定例によれば、従来法を用いて薄膜
試料をＡＥＳ分析した場合、シリコン酸化膜部分の分析
にもかかわらず、炭素、酸素のみが検出され、シリコン
は全く検出されない。
試料をＡＥＳ分析した場合、シリコン酸化膜部分の分析
にもかかわらず、炭素、酸素のみが検出され、シリコン
は全く検出されない。
【００１１】この現象は、分析面への炭素、酸素の再吸
着に起因している。一次電子線の薄膜試料の透過に伴
い、イオンスパッタを行っていない薄膜試料の裏面、及
びファラデーカップ内部に電子線が照射されることで、
炭素、酸素の脱離と分析面への再吸着が起こることが主
原因である。
着に起因している。一次電子線の薄膜試料の透過に伴
い、イオンスパッタを行っていない薄膜試料の裏面、及
びファラデーカップ内部に電子線が照射されることで、
炭素、酸素の脱離と分析面への再吸着が起こることが主
原因である。
【００１２】
【課題を解決するための手段】請求項１に記載の元素分
析方法は、被分析試料を励起するために、該被分析試料
に一次電子線を照射する手段と、該一次電子線を偏向走
査する偏向手段と、上記被分析試料から発生した二次電
子線を分析するための電子線エネルギー分析手段と、該
電子線エネルギー分析手段により分析された電子を感知
する検出手段と、上記被分析試料を搭載する試料台とを
有する微小部分の元素分析装置を用いた元素分析方法に
おいて、上記被分析試料の表面及び裏面と試料台とを分
析前にイオンビームによるスパッタクリーニングを行う
ことを特徴とするものである。
析方法は、被分析試料を励起するために、該被分析試料
に一次電子線を照射する手段と、該一次電子線を偏向走
査する偏向手段と、上記被分析試料から発生した二次電
子線を分析するための電子線エネルギー分析手段と、該
電子線エネルギー分析手段により分析された電子を感知
する検出手段と、上記被分析試料を搭載する試料台とを
有する微小部分の元素分析装置を用いた元素分析方法に
おいて、上記被分析試料の表面及び裏面と試料台とを分
析前にイオンビームによるスパッタクリーニングを行う
ことを特徴とするものである。
【００１３】また、請求項２に記載の元素分析方法は、
被分析試料を励起するために、該被分析試料に一次電子
線を照射する手段と、該一次電子線を偏向走査する偏向
手段と、上記被分析試料から発生した二次電子線を分析
するための電子線エネルギー分析手段と、該電子線エネ
ルギー分析手段により分析された電子を感知する検出手
段と、上記被分析試料を透過した一次電子線を捕獲する
ファラデーカップからなる捕獲手段を備えた上記被分析
試料を搭載する試料台とを有する微小部分の元素分析装
置を用いた元素分析方法において、上記被分析試料の表
面及び裏面とファラデーカップを含む試料台とを分析前
にイオンビームによるスパッタクリーニングを行うこと
を特徴とするものである。
被分析試料を励起するために、該被分析試料に一次電子
線を照射する手段と、該一次電子線を偏向走査する偏向
手段と、上記被分析試料から発生した二次電子線を分析
するための電子線エネルギー分析手段と、該電子線エネ
ルギー分析手段により分析された電子を感知する検出手
段と、上記被分析試料を透過した一次電子線を捕獲する
ファラデーカップからなる捕獲手段を備えた上記被分析
試料を搭載する試料台とを有する微小部分の元素分析装
置を用いた元素分析方法において、上記被分析試料の表
面及び裏面とファラデーカップを含む試料台とを分析前
にイオンビームによるスパッタクリーニングを行うこと
を特徴とするものである。
【００１４】更に、請求項３に記載の元素分析方法は、
上記スパッタクリーニングを上記被分析試料を試料台に
対して被分析面が垂直になるように固定し、回転させな
がら、被分析面に対して垂直方向にイオンビームを当て
るスパッタリングにより行うことを特徴とする、請求項
１又は請求項２に記載の微小部分分析方法である。
上記スパッタクリーニングを上記被分析試料を試料台に
対して被分析面が垂直になるように固定し、回転させな
がら、被分析面に対して垂直方向にイオンビームを当て
るスパッタリングにより行うことを特徴とする、請求項
１又は請求項２に記載の微小部分分析方法である。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、一実施の形態に基づいて、
本発明について詳細に説明する。
本発明について詳細に説明する。
【００１６】図１は本発明の第１の実施の形態の元素分
析方法の説明に供する図、図２は本発明の第２の実施の
形態の元素分析方法の説明に供する図、図３は本発明の
第３の実施の形態の元素分析方法の説明に供する図、図
４は本発明を用いた場合のＡＥＳ分析結果を示す図、図
８は本発明で用いた薄膜試料の模式図である。
析方法の説明に供する図、図２は本発明の第２の実施の
形態の元素分析方法の説明に供する図、図３は本発明の
第３の実施の形態の元素分析方法の説明に供する図、図
４は本発明を用いた場合のＡＥＳ分析結果を示す図、図
８は本発明で用いた薄膜試料の模式図である。
【００１７】図において、１は薄膜試料、２は試料台、
３はファラデーカップを内蔵した試料台、３ａは絶縁体
（碍子）、３ｂはファラデーカップ、４はファラデーカ
ップに通じる穴、５は分析領域、６は固体試料、７は一
次電子線、８は一次電子の散乱領域、９はオージェ電子
発生領域、２０はシリコン窒化膜、２１はシリコン酸化
膜、２２はアルミニウム膜、２３はシリコン基板であ
る。
３はファラデーカップを内蔵した試料台、３ａは絶縁体
（碍子）、３ｂはファラデーカップ、４はファラデーカ
ップに通じる穴、５は分析領域、６は固体試料、７は一
次電子線、８は一次電子の散乱領域、９はオージェ電子
発生領域、２０はシリコン窒化膜、２１はシリコン酸化
膜、２２はアルミニウム膜、２３はシリコン基板であ
る。
【００１８】まず、図８に示すように、固体試料を機械
研磨及びイオンビームスパッタを用いて薄膜化する。分
析領域５は、電子線が十分透過する膜厚まで薄膜化す
る。膜厚は約１０００Å以下が望ましい。
研磨及びイオンビームスパッタを用いて薄膜化する。分
析領域５は、電子線が十分透過する膜厚まで薄膜化す
る。膜厚は約１０００Å以下が望ましい。
【００１９】以下、図１にしたがって、本発明の第１の
実施の形態の測定方法を説明する。
実施の形態の測定方法を説明する。
【００２０】まず、薄膜試料１を試料台２に固定し、超
高真空装置内に導入し、試料台２を回転させながら、１
００Å程度イオンスパッタを行う。尚、試料台の種類は
問わない。次に、試料台２を超高真空装置から取り出
し、薄膜試料１を試料台２から取り外す。次に、反対面
をエッチングするため、薄膜試料１を反転し、内部にフ
ァラデーカップを有した試料台３に固定する。このと
き、ファラデーカップ３ｂから試料台表面に達する穴４
と分析領域５を一致させる。
高真空装置内に導入し、試料台２を回転させながら、１
００Å程度イオンスパッタを行う。尚、試料台の種類は
問わない。次に、試料台２を超高真空装置から取り出
し、薄膜試料１を試料台２から取り外す。次に、反対面
をエッチングするため、薄膜試料１を反転し、内部にフ
ァラデーカップを有した試料台３に固定する。このと
き、ファラデーカップ３ｂから試料台表面に達する穴４
と分析領域５を一致させる。
【００２１】次に、再び、超高真空に保たれたＡＥＳの
測定室に試料台３、及び薄膜試料を導入し、試料台３を
回転させながら１００Å程度イオンスパッタを行う。そ
の後、ＡＥＳ測定を行う。
測定室に試料台３、及び薄膜試料を導入し、試料台３を
回転させながら１００Å程度イオンスパッタを行う。そ
の後、ＡＥＳ測定を行う。
【００２２】次に、図２にしたがって、本発明の第２の
実施の形態の測定方法を説明する。
実施の形態の測定方法を説明する。
【００２３】まず、薄膜試料１を試料台２に垂直に固定
し、超高真空装置内に導入し、試料台２を回転させなが
ら、１００Å程度イオンスパッタを行う。次に、試料台
２を超高真空装置から取り出し、薄膜試料１を試料台２
から取り外す。次に、内部にファラデーカップを有した
試料台３に固定する。このとき、ファラデーカップから
試料台表面に達する穴４と分析領域５を一致させる。再
び、超高真空に保たれたＡＥＳの測定室に試料台３、及
び薄膜試料を導入する。その後ＡＥＳ測定を行う。
し、超高真空装置内に導入し、試料台２を回転させなが
ら、１００Å程度イオンスパッタを行う。次に、試料台
２を超高真空装置から取り出し、薄膜試料１を試料台２
から取り外す。次に、内部にファラデーカップを有した
試料台３に固定する。このとき、ファラデーカップから
試料台表面に達する穴４と分析領域５を一致させる。再
び、超高真空に保たれたＡＥＳの測定室に試料台３、及
び薄膜試料を導入する。その後ＡＥＳ測定を行う。
【００２４】次に、図３にしたがって、本発明の第３の
実施の形態の測定方法を説明する。
実施の形態の測定方法を説明する。
【００２５】まず、内部にファラデーカップを有した試
料台３に薄膜試料１を斜めに固定する。固定する角度
は、水平面から３０〜６０°、特に４５°が望ましい。
このとき、ファラデーカップから試料台表面に達する穴
４と、分析領域５を一致させる。
料台３に薄膜試料１を斜めに固定する。固定する角度
は、水平面から３０〜６０°、特に４５°が望ましい。
このとき、ファラデーカップから試料台表面に達する穴
４と、分析領域５を一致させる。
【００２６】尚、試料台と薄膜試料との角度が３０°未
満の場合、不純物のスパッタが行いにくくなり、薄膜試
料裏面の不純物の除去が不十分なものになる。また、試
料台と薄膜試料との角度が６０°を越える場合も、不純
物のスパッタが行いにくくなり、不純物の除去が不十分
なものになる。
満の場合、不純物のスパッタが行いにくくなり、薄膜試
料裏面の不純物の除去が不十分なものになる。また、試
料台と薄膜試料との角度が６０°を越える場合も、不純
物のスパッタが行いにくくなり、不純物の除去が不十分
なものになる。
【００２７】次に、試料台３及び薄膜試料１を超高真空
装置内に導入し、試料台３を回転させながら、１００Å
程度イオンスパッタを行う。その後ＡＥＳ測定を行う。
装置内に導入し、試料台３を回転させながら、１００Å
程度イオンスパッタを行う。その後ＡＥＳ測定を行う。
【００２８】本実施の形態では、サンプルが常に超真空
装置内にあり、大気中に駆り出される事がないので、大
気成分（Ｃ、Ｏ、Ｎ）の吸着を完全に除外することがで
きる。
装置内にあり、大気中に駆り出される事がないので、大
気成分（Ｃ、Ｏ、Ｎ）の吸着を完全に除外することがで
きる。
【００２９】上述の実施の形態に示すように、手法や手
順が異なっても、薄膜試料の両面を確実にスパッタエッ
チングし、有機物汚染を除去することが必要となる。こ
の際、イオンビームスパッタにより薄膜試料のエッチン
グ量は１００〜２００Åが望ましく、十分に有機物汚染
を確実に除去するためには、イオンビームスパッタ中に
試料を回転させ、あらゆる角度からスパッタを行う必要
がある。
順が異なっても、薄膜試料の両面を確実にスパッタエッ
チングし、有機物汚染を除去することが必要となる。こ
の際、イオンビームスパッタにより薄膜試料のエッチン
グ量は１００〜２００Åが望ましく、十分に有機物汚染
を確実に除去するためには、イオンビームスパッタ中に
試料を回転させ、あらゆる角度からスパッタを行う必要
がある。
【００３０】エッチング量が１００Å未満の場合、不純
物の除去が十分に行われない可能性を有し、また、エッ
チング量が２００Åを越える場合は、薄膜試料の表面と
裏面とがそれぞれ２００Åエッチングするため、電子銃
が十分に透過する膜厚まで薄膜化された試料がクリーニ
ングにより更に薄膜化されるため、分析ができなくなる
可能性を有する。
物の除去が十分に行われない可能性を有し、また、エッ
チング量が２００Åを越える場合は、薄膜試料の表面と
裏面とがそれぞれ２００Åエッチングするため、電子銃
が十分に透過する膜厚まで薄膜化された試料がクリーニ
ングにより更に薄膜化されるため、分析ができなくなる
可能性を有する。
【００３１】また、スパッタエッチング条件は、上述の
第１乃至第３の実施の形態に共通して、イオンビームの
加速電圧を２ｋＶ、イオンビームの電流量を４５ｎＡ、
イオンビームの走査領域を２ｍｍ×２ｍｍ、イオンビー
ムの入射角度を試料面法線方向から６０°、エッチング
速度をシリコン酸化膜換算で約２７Å／ｍｉｎとした
が、本発明はこれに限定されるものではない。
第１乃至第３の実施の形態に共通して、イオンビームの
加速電圧を２ｋＶ、イオンビームの電流量を４５ｎＡ、
イオンビームの走査領域を２ｍｍ×２ｍｍ、イオンビー
ムの入射角度を試料面法線方向から６０°、エッチング
速度をシリコン酸化膜換算で約２７Å／ｍｉｎとした
が、本発明はこれに限定されるものではない。
【００３２】また、ファラデーカップは、以下の工程で
クリーニングする。
クリーニングする。
【００３３】まず、硫酸と過酸化水素水とを１：１の割
合で混合した混合溶液を化学反応で約１１０℃程度まで
温度が上昇した後、ファラデーカップを約１５分間浸積
する。その後、純水で１５分間流水洗浄し、その後、大
気中で２５０℃で３０分のベーキングを行う。
合で混合した混合溶液を化学反応で約１１０℃程度まで
温度が上昇した後、ファラデーカップを約１５分間浸積
する。その後、純水で１５分間流水洗浄し、その後、大
気中で２５０℃で３０分のベーキングを行う。
【００３４】以下に、第１の実施の形態の前処理方法を
行った薄膜試料のＡＥＳ分析の結果について説明する。
行った薄膜試料のＡＥＳ分析の結果について説明する。
【００３５】ＡＥＳ測定は、２０ｋｅＶに加速された１
ｎＡの一次電子線のエネルギー、及び電流量は、測定対
象により数百ｅＶから数十ｋｅＶ、数ｎＡから数μＡの
範囲で任意に選択されるが、本実施の形態においては、
ビーム径を微小化するために、高加速（２０ｋｅｖ）、
低電流（１ｎＡ）に調整されている。
ｎＡの一次電子線のエネルギー、及び電流量は、測定対
象により数百ｅＶから数十ｋｅＶ、数ｎＡから数μＡの
範囲で任意に選択されるが、本実施の形態においては、
ビーム径を微小化するために、高加速（２０ｋｅｖ）、
低電流（１ｎＡ）に調整されている。
【００３６】図４に本発明を用いたＡＥＳ分析結果を示
す。図９の前処理無しの分析結果と比較すると、有機物
汚染に代表される炭素の検出が殆ど見られず、シリコ
ン、酸素が顕著に検出されている。
す。図９の前処理無しの分析結果と比較すると、有機物
汚染に代表される炭素の検出が殆ど見られず、シリコ
ン、酸素が顕著に検出されている。
【００３７】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
よれば、薄膜試料に対して、分析の障害となる、炭素、
酸素の再付着を抑制し、高精度のＡＥＳ分析が可能とな
る。試料の薄膜化による分析領域の微小化と合わせて、
極微小領域の高精度な組成分析ができるため、表面の元
素分析法として産業に寄与するものである。
よれば、薄膜試料に対して、分析の障害となる、炭素、
酸素の再付着を抑制し、高精度のＡＥＳ分析が可能とな
る。試料の薄膜化による分析領域の微小化と合わせて、
極微小領域の高精度な組成分析ができるため、表面の元
素分析法として産業に寄与するものである。
【００３８】また、請求項３に記載の本発明を用いるこ
とにより、よりクリーニング工程が簡略化される。
とにより、よりクリーニング工程が簡略化される。
【図１】本発明の第１の実施の形態の元素分析方法の説
明に供する図である。
明に供する図である。
【図２】本発明の第２の実施の形態の元素分析方法の説
明に供する図である。
明に供する図である。
【図３】本発明の第３の実施の形態の元素分析方法の説
明に供する図である。
明に供する図である。
【図４】本発明を用いた場合のＡＥＳ分析結果を示す図
である。
である。
【図５】従来の固体試料を分析したときの一次電子線照
射領域の模式図である。
射領域の模式図である。
【図６】従来のオージェ電子分光分析装置の構成図であ
る。
る。
【図７】ファラデーカップを内蔵した試料台の断面図で
ある。
ある。
【図８】本発明で用いた薄膜試料の模式図である。
【図９】従来技術を用いた場合のＡＥＳ分析結果を示す
図である。
図である。
１、１９ 薄膜試料 ２、１７ 試料台 ３ ファラデーカップを内蔵した試料台 ４ ファラデーカップに通じる穴 ５ 分析領域 ６、１８ 固体試料 ７ 一次電子線 ８ 一次電子の散乱領域 ９ オージェ電子発生領域 １０ フィラメント １１ 引出電極 １２ フォーカスレンズ １３ 偏向電極 １４ 対物レンズ １５ 検出器 １６ 二次電子検出器 ２０ シリコン窒化膜 ２１ シリコン酸化膜 ２２ アルミニウム膜 ２３ シリコン基板
Claims (3)
- 【請求項１】 被分析試料を励起するために、該被分析
試料に一次電子線を照射する手段と、該一次電子線を偏
向走査する偏向手段と、上記被分析試料から発生した二
次電子線を分析するための電子線エネルギー分析手段
と、該電子線エネルギー分析手段により分析された電子
を感知する検出手段と、上記被分析試料を搭載する試料
台とを有する微小部分の元素分析装置を用いた元素分析
方法において、 上記被分析試料の表面及び裏面と試料台とを分析前に、
イオンビームによるスパッタクリーニングを行うことを
特徴とする元素分析方法。 - 【請求項２】 被分析試料を励起するために、該被分析
試料に一次電子線を照射する手段と、該一次電子線を偏
向走査する偏向手段と、上記被分析試料から発生した二
次電子線を分析するための電子線エネルギー分析手段
と、該電子線エネルギー分析手段により分析された電子
を感知する検出手段と、上記被分析試料を透過した一次
電子線を捕獲するファラデーカップからなる捕獲手段を
備えた上記被分析試料を搭載する試料台とを有する微小
部分の元素分析装置を用いた元素分析方法において、 上記被分析試料の表面及び裏面とファラデーカップを含
む試料台とを分析前にイオンビームによるスパッタクリ
ーニングすることを特徴とする元素分析方法。 - 【請求項３】 上記スパッタクリーニングを上記被分析
試料を試料台に対して被分析面が垂直になるように固定
し、回転させながら、被分析面に対して垂直方向にイオ
ンビームを当てるスパッタリングにより行うことを特徴
とする、請求項１又は請求項２に記載の元素分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21495298A JP3467189B2 (ja) | 1998-07-30 | 1998-07-30 | 元素分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21495298A JP3467189B2 (ja) | 1998-07-30 | 1998-07-30 | 元素分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000046770A true JP2000046770A (ja) | 2000-02-18 |
| JP3467189B2 JP3467189B2 (ja) | 2003-11-17 |
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ID=16664289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21495298A Expired - Fee Related JP3467189B2 (ja) | 1998-07-30 | 1998-07-30 | 元素分析方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3467189B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002328125A (ja) * | 2001-05-02 | 2002-11-15 | Stec Kk | 金属中成分分析用試料の調整方法及び装置 |
| JP2007149571A (ja) * | 2005-11-30 | 2007-06-14 | Hitachi High-Technologies Corp | 試料測定方法、及び荷電粒子線装置 |
| JP2011013021A (ja) * | 2009-06-30 | 2011-01-20 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 材料の評価方法 |
| JP2016080633A (ja) * | 2014-10-21 | 2016-05-16 | 住友金属鉱山株式会社 | 試料の前処理方法および分析方法 |
| CN108896596A (zh) * | 2018-09-18 | 2018-11-27 | 中国工程物理研究院流体物理研究所 | 一种用于介质材料二次电子发射系数测量的样品测试载台 |
-
1998
- 1998-07-30 JP JP21495298A patent/JP3467189B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3467189B2 (ja) | 2003-11-17 |
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