CN104155323A

CN104155323A - 一种测量大晶粒硅钢织构的分析方法

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Publication number: CN104155323A
Application number: CN201410351806.5A
Authority: CN
Inventors: 周顺兵; 王志奋; 吴立新; 陈士华; 姚中海
Original assignee: Wuhan Iron and Steel Group Corp
Current assignee: Wuhan Iron and Steel Co Ltd
Priority date: 2014-07-23
Filing date: 2014-07-23
Publication date: 2014-11-19
Anticipated expiration: 2034-07-23
Also published as: CN104155323B

Abstract

本发明公开了一种测量大晶粒硅钢织构的分析方法，包括以下步骤：一、将硅钢板制成电子背散射衍射待测试样；二、切取电子背散射衍射待测试样的待测区域，依据晶界区分该待测区域内各个晶粒；三、计算出每个晶粒的面积A_m和该样品总待测区域的面积A_总；四、无织构化处理，计算单个晶粒在待测区域上所占比例A₀；五、每个晶粒中用电子背散射衍射测试其晶粒取向(hkl)并取其绝对值；六、将A_m除以A_总所得值，再除以A₀值，即得相对极密度P_(hkl)；七、将相对极密度P_(hkl)标示在反极图中相应晶面的位置上。本发明具有使测试结果与材料的性能之间可以建立正确的对应关系的特点，可以广泛应用于大晶粒材料测试领域。

Description

一种测量大晶粒硅钢织构的分析方法

技术领域

本发明涉及大晶粒材料的测试方法，特别是涉及一种测量大晶粒硅钢织构的分析方法。

背景技术

结晶物质由于外部环境所限，未能发育成具有规则形态的晶体，而只是结晶成颗粒状，则形成晶粒。一个多晶体往往由多个单晶体集合形成，如果其中晶粒数目大且各晶粒的排列是完全无规则的统计均匀分布，即在不同方向上取向几率相同，则该多晶集合体在不同方向上就会宏观地表现出各种性能相同的现象。在形成过程中，由于受到外界的力、热、电、磁等各种不同环境或加工工艺的影响，多晶集合体中各晶粒会沿着某些方向排列，在某些方向上呈现出聚集排列。这种组织结构及规则聚集排列状态类似于天然纤维或织物的结构和纹理，故称之为织构。

经过二次再结晶退火后的取向硅钢具有这种典型的织构特征。常见的取向硅钢往往其组成的晶粒为：肉眼清晰可见，但尺寸不均一。我们在分析取向硅钢的晶粒时，目前经常采用的设备是电子背散射衍射(EBSD，Electron Back-Scattered Diffraction)、X-射线衍射仪等仪器配合扫描电子显微镜(SEM，Scaning Electron Microscope)。但是，这些仪器每次能够测量的区域较小，一般仅仅只有几个微米至十几个毫米的范围，只能掌握一个或几个晶粒的信息，无法做到宏观上对整个多晶体晶粒进行分析，这样检测出来的结果显然不能代表整个材料的织构信息。

另外，大晶粒硅钢的性能不光与各晶粒的取向有关系，同时也与各晶粒的大小有关系。因此，采用传统方法所测结果，其织构信息与材料的性能之间没有正确的对应关系。因此传统的测量方法不能用于绘制大晶粒硅钢试样的反极图。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种测量大晶粒硅钢织构的分析方法，使测试结果与材料的性能之间可以建立正确的对应关系，测试结果能代表整个试样的性能。

本发明提供的一种测量大晶粒硅钢织构的分析方法，包括以下步骤：一、将硅钢板制成电子背散射衍射待测试样；二、切取电子背散射衍射待测试样的待测区域，依据晶界区分该待测区域内各个晶粒；三、计算出每个晶粒的面积A_m，并测量计算出该样品总待测区域的面积A_总；四、将该待测试样做无织构化处理，计算出单个晶粒在待测区域上所占比例A₀；五、每个晶粒中用电子背散射衍射测试其晶粒取向(hkl)并取其绝对值；六、将测量得的每个晶粒的面积A_m除以该样品总待测区域的面积A_总所得值，再除以A₀值，所得数值即为该晶粒在取向(hkl)的相对极密度的大小P_(hkl)；七、将晶粒在取向(hkl)上的相对极密度的P_(hkl)标示在反极图中相应晶面的位置上，即得到电子背散射衍射待测试样的反极图。

在上述技术方案中，所述步骤三中，采用图像分析仪测量计算出每个晶粒的面积A_m。

在上述技术方案中，所述步骤六中，如果一个晶粒的取向(hkl)与另一个晶粒的取向(hkl)相同，则这些晶粒在取向(hkl)的相对极密度的大小P_(hkl)进行相加后，标示在反极图中相应晶面的同一位置上。

本发明测量大晶粒硅钢织构的分析方法，具有以下有益效果：本发明既考虑了晶粒大小对材料性能的影响，也考虑了晶粒取向对材料性能的影响，并将这两种影响因素结合起来，使测量结果与材料的性能之间可以建立正确的对应关系。采用电子背散射衍射技术测量晶粒取向，采用图像分析仪来测量晶粒大小，并将两者的结果结合起来进行计算，再将结果标示在反极图上。

对于本领域技术人员来说，所测得的晶面的相对极密度的大小反映出本试样测量面法向方向上各取向晶粒量的多少。

附图说明

图1为本发明测量大晶粒硅钢织构的分析方法所选用的电子背散射衍射待测试样的晶粒分布示意图；；

图2为本发明测量大晶粒硅钢织构的分析方法测得的相对极密度P_(hkl)的反极图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步的详细描述，但该实施例不应理解为对本发明的限制。

在本发明的一个具体实施例中：由于硅钢板待测面须为平板面，经过抛光等预处理符合电子背散射衍射测试要求。然后切取一块为300毫米×30毫米的大晶粒硅钢做电子背散射衍射待测试样的待测区域。

如图1所示，用记号笔标示出晶界，划分各个晶粒；标示出的晶粒依次编号为1至48。

将该试样拍摄成照片，采用图像分析仪测量出照片中各晶粒的面积即：A₁至A₄₈。

计算A₀的大小：

在测绘时，将无织构标样的{hkl}极密度规定为1，将织构材料样品的极密度与无织构材料标样的极密度进行比较，得出织构的相对极密度。如果是无织构材料，定义其中每一个晶粒的极密度就是1。样品内有n个晶粒，对应的极密度为“1”的晶粒面积就是总面积的n分之一。针对织构材料，其单个晶粒相对极密度P，即可以表示为其晶粒面积相对于标准晶粒的面积比值，就是所谓的相对极密度。对于其方向为某个取向(hkl)，则称之为，取向(hkl)上的相对极密度P(hkl)。

在本发明的一个具体实施例中：每个晶粒面积为A_m，待测面积为A_总，现有晶粒为48个：

A₀＝1/48

为方便电子背散射衍射实际测量操作，将该试样切割成10块，每块大小为约30毫米×30毫米，每小块的待测面均为经预处理符合要求的平板面。

实际测量电子背散射衍射时，采集到的数据可绘制取向成像图OIM(Orientation Imaging Microscopy)、极图和反极图，还可计算取向(差)分布函数等等。本方法利用反极图来分析，其所谓的反极图均指板面法向反极图。

由于电子背散射衍射的每次实际测量为微观结构，测定范围实际为微米级别，而本实施例中使用的硅钢为大晶粒型，实际每个晶粒大小为肉眼可见级别。所以，本实施例中，对于一个晶粒，仅仅在其范围内随机取一个样点做电子背散射衍射，认为该点测得的晶粒取向(hkl)[uvw]即为该晶粒的晶粒取向(hkl)[uvw]。一个晶粒如果被切割后，同时在两个或更多个小块样品上，也仅仅取样测试一次。每个小块样品均采用电子背散射衍射分别测量出其中每个晶粒的取向(hkl)[uvw]。

晶面指数(hkl)限定了晶胞平面即为一个平面，晶向[uvw]限定了晶列的走向即为一个与该平面相交的直线；从几何上来说，二者构建了一个三维坐标系从而完整的描述一个晶粒内部的微观晶体结构。对本实施例测试而言，我们讨论的是织构，是大规模的微观上的小晶粒取向相同造成的宏观上取向的趋势。对该晶粒的取向(hkl)[uvw]只取其中的表示晶面取向(hkl)即可。

对于本实施例的48个晶粒，分别各取一个样点做电子背散射衍射测试，得到其每个样点的取向(hkl)。即为该晶粒的整体宏观上织构的取向为晶面(hkl)方向。

晶粒本身的微观空间结构并没有所谓的方向。在本测试过程中，我们建立了坐标系，人为定义了晶面方向正负向。如果测得的某个晶粒的取向为负轴方向上，则其取向(hkl)的数值为负数，此时我们取其绝对值的大小便于统计计算。因为晶体内部的晶胞为多个相邻平行排列，负向和正向上没有任何差异。

计算该晶粒为取向(hkl)时相对极密度的大小P_(hkl)：

P_(hkl)＝A_m/A_总/A₀ (1)

某个晶粒的面积为A_m(即A₁至A₄₈中的某个值)，

A_总＝总待测面积

在本发明的具体实施例中：

A_总＝300毫米×30毫米＝9000毫米²

如果一个晶粒的取向与另一个晶粒的取向相同，则将这些相同取向晶粒的极密度的值相加后，标示在反极图中相应晶面的同一位置上。

例如，通过电子背散射衍射测试得到：

晶粒5的取向为(1-11)

晶粒28的取向为(111)

晶粒36的取向为(11-1)

晶粒46的取向为(111)

这4个晶粒的取向，我们认为是相同的方向，其相对极密度可以简单相加后认为是晶面(111)的相对极密度。

该4个晶粒的面积大小由采用图像分析仪测量计算得出。

A₅＝18.75毫米²

A₂₈＝15.01毫米²

A₃₆＝13.12毫米²

A₄₆＝5.63毫米²

A_总＝300毫米×30毫米＝9000毫米²

A₀＝1/48

带入公式(1)P_(hkl)＝A_m/A_总/A₀中得到如下表1：

表1：晶面取向为(111)的晶粒P_(hkl)值

编号	5	28	36	46
					面积A_m	18.75	15.01	13.12	5.63
P_(hkl)	0.10	0.08	0.07	0.03

该4个晶粒的取向均为(111)则直接相加得到：

晶面取向(111)上的相对极密度值P₍₁₁₁₎＝0.28

其他晶粒使用同样的计算方式。先将电子背散射衍射测试得到的晶粒取向(hkl)归类，不考虑取向的正负，将属于同一个晶面的晶粒划为一组。每个晶粒的面积大小由采用图像分析仪测量计算得出，并带入公式(1)中分别得到每个晶粒的相对极密度P_(hkl)。计算出每个晶粒的P_(hkl)值后，将各个晶粒的P_(hkl)值相加作为该晶面取向(hkl)的相对极密度P_(hkl)。

本实施例中一共有48个晶粒，不计较正负向，实际为(111)、(100)、(110)、(433)、(211)、(411)、(310)、(210)、(332)、(321)、(431)等一共11个取向。

具体的计算过程与表1相同，再次省略。得到结果为：其每个晶面(hkl)的相对极密度P_(hkl)如下表所列：

表2.测得晶粒的P_(hkl)值

P₍₁₁₁₎	P₍₄₃₃₎	P₍₂₁₁₎	P₍₄₁₁₎	P₍₁₀₀₎	P₍₃₁₀₎	P₍₂₁₀₎	P₍₁₁₀₎	P₍₃₃₂₎	P₍₃₂₁₎	P₍₄₃₁₎
											0.28	0.87	0.76	0.81	0.08	0.28	0.36	2.01	0.93	0.55	1.52

如图2所示，将晶粒相对极密度P_(hkl)值标示在反极图中相应晶面(hkl)的位置上，完成测量过程。

本发明既考虑了晶粒大小对材料性能的影响，也考虑了晶粒取向对材料性能的影响，并将这两种影响因素结合起来，使测量结果与材料的性能之间可以建立正确的对应关系。采用电子背散射衍射技术测量晶粒取向，采用图像分析仪来测量晶粒大小，并将两者的结果结合起来进行计算，再将结果标示在反极图上。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims

1.一种测量大晶粒硅钢织构的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：

一、将硅钢板制成电子背散射衍射待测试样；

二、切取电子背散射衍射待测试样的待测区域，依据晶界区分该待测区域内各个晶粒；

三、计算出每个晶粒的面积A_m，并测量计算出该样品总待测区域的面积A_总；

四、将该待测试样做无织构化处理，计算出单个晶粒在待测区域上所占比例A₀；

五、每个晶粒中用电子背散射衍射测试其晶粒取向(hkl)并取其绝对值；

六、将测量得的每个晶粒的面积A_m除以该样品总待测区域的面积A_总所得值，再除以A₀值，所得数值即为该晶粒在取向(hkl)的相对极密度的大小P_(hkl)；

七、将晶粒在取向(hkl)上的相对极密度的P_(hkl)标示在反极图中相应晶面的位置上，即得到电子背散射衍射待测试样的反极图。

2.根据权利要求1所述的测量大晶粒硅钢织构的分析方法，其特征在于：所述步骤三中，采用图像分析仪测量计算出每个晶粒的面积A_m。

3.根据权利要求1或2所述的测量大晶粒硅钢织构的分析方法，其特征在于：所述步骤六中，如果一个晶粒的取向(hkl)与另一个晶粒的取向(hkl)相同，则这些晶粒在取向(hkl)的相对极密度的大小P_(hkl)进行相加后，标示在反极图中相应晶面的同一位置上。