CN114689629B - 钛铝合金微观组织定量中误标相去除方法 - Google Patents
钛铝合金微观组织定量中误标相去除方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114689629B CN114689629B CN202210392813.4A CN202210392813A CN114689629B CN 114689629 B CN114689629 B CN 114689629B CN 202210392813 A CN202210392813 A CN 202210392813A CN 114689629 B CN114689629 B CN 114689629B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titanium
- aluminum alloy
- phase
- grains
- ebsd
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 122
- UQZIWOQVLUASCR-UHFFFAOYSA-N alumane;titanium Chemical compound [AlH3].[Ti] UQZIWOQVLUASCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 122
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 238000011002 quantification Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000010587 phase diagram Methods 0.000 claims abstract description 38
- 238000001887 electron backscatter diffraction Methods 0.000 claims abstract 12
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 93
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 54
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 244000137852 Petrea volubilis Species 0.000 claims description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 13
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims description 8
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 8
- 239000002390 adhesive tape Substances 0.000 claims description 7
- 238000004088 simulation Methods 0.000 claims description 7
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims description 6
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims description 6
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims description 6
- 238000000547 structure data Methods 0.000 claims description 5
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 4
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 abstract description 9
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 abstract description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 4
- 238000012216 screening Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 63
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 230000009897 systematic effect Effects 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 235000007516 Chrysanthemum Nutrition 0.000 description 1
- 244000189548 Chrysanthemum x morifolium Species 0.000 description 1
- 229910000976 Electrical steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000861 Mg alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000007405 data analysis Methods 0.000 description 1
- 238000002050 diffraction method Methods 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 238000002003 electron diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000010191 image analysis Methods 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/203—Measuring back scattering
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/32—Polishing; Etching
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
- G01N2001/2873—Cutting or cleaving
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
本发明公开了一种钛铝合金微观组织定量中误标相去除方法，通过制备EBSD钛铝合金试样，采集EBSD相图，进而采用软件去除EBSD相图数据中的噪点和奇异点，对于无法识别的数据点和与周围点不同且没有特定取向的点进行识别去除，保证数据点的完整性，然后对数据点进行标定，检测异常晶粒，测量其与周围晶粒的取向差，确认误标相，根据晶粒取向差信息，筛选并去除误标相并重复噪点和奇异点的去除过程，得到更加准确的用于对所述钛铝合金进行定量分析的EBSD扫描微观组织图。通过此方法可以有效筛选出误标相，获得更准确的微观组织形貌，提高金属微观组织中晶粒尺寸、相体积分数定量的精度。
Description
技术领域
本发明属于金属材料微观组织分析测量技术领域，特别涉及一种定量钛铝合微观组织参数的方法。
背景技术
传统的微观组织定量一般采用光学金相法，对待测样品表面进行化学腐蚀，采用光学显微镜对腐蚀深浅程度不同的物相进行观测，此方法操作简便，但是得到的光学显微组织图片精度受到腐蚀程度和电子显微镜分辨率的影响。而扫描电子显微镜中的背散模式常常应用于微观组织观测，样品中不同原子序数的原子反弹的背散射电子数目不同，成像的亮度不同，因此通过电子扫描图片中不同的衬度来区分物相，但是此方法对于同种相的晶粒无法区分。
EBSD(Electron Backscattered Diffraction)技术即背散射电子衍射技术，是利用扫描电子显微镜中的电子束轰击倾斜样品表面，通过采集电子背散射衍射形成的电子高角菊池带，获得微区的不同相分布、晶粒取向分布、晶界与亚晶界分布、几何必须位错分布等信息。对于复杂组织状态下金属，EBSD技术分辨率高，获取微观组织信息丰富，广泛应用于微观组织分析测试中。但是，其对样品表面状态比较敏感，因此，EBSD技术应用对试样制备和数据分析处理要求严苛。
“孟利，杨平，李志超，崔凤娥.电子背散射衍射分析中的伪对称性误标及其克服.中国体视学与图像分析,2007,12:282-285”基于对AZ31工业镁合金(密排六方结构)和普通电工钢(体心立方结构仅铁素体)的EBSD试验，研究发现密排六方结构中的误标相主要以30°〈0001〉的取向关系出现，体心立方结构中的误标相多是30°〈111〉的取向关系。提出了采用缩短EBSD探头到样品的距离，调整合理的样品摆放方向等方法减少误标相的出现。但是，此方法侧重于通过对EBSD数据的采集过程进行调整，减少微观组织的误标，对于获得的EBSD数据如何有效处理并未说明，存在一定缺陷。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术的不足，提供了一种能够解决复杂组织状态下钛铝合金微观组织参数定量中，微观组织混淆、定量不准确的问题的金属微观组织定量中误标相去除方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种钛铝合金微观组织定量中误标相去除方法，包括以下步骤：
步骤一、用线切割切取钛铝合金试样，依次采用180#、240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#的SiC水砂纸，分别对所述钛铝合金试样待测表面逐级打磨，并抛光去除所述钛铝合金试样待测表面应力变形层；
步骤二、将所述钛铝合金试样用导电胶带固定在65～75°预倾样品台，设置电子显微镜的倾转补偿角为65～75°，以所述钛铝合金试样待测表面区域为扫描区域，以不超过所述钛铝合金试样平均晶粒尺寸的1/5～1/10长度为扫描步长，并根据所述钛铝合金α相、β相和γ相晶体结构，进行EBSD扫描，得到所述钛铝合金试样的EBSD相图；
步骤三、识别去除所述钛铝合金试样的EBSD相图中的噪点和奇异点；所述的噪点为所述钛铝合金α相、β相和γ相晶体结构外无法识别的数据点；所述的奇异点为所述钛铝合金α相、β相和γ相晶体结构数据点中与周围数据点不同且没有特定取向的点；该步骤现可以使用所述EBSD的配套Tango软件；
步骤四、对步骤三处理后的钛铝合金试样的EBSD相图进行标定，将所述的α相、β相和γ相晶体结构划分为α晶粒、β晶粒和γ晶粒，并测量尺寸为0.3～0.5μm的α晶粒或β晶粒或γ晶粒，且所述的α晶粒的〈0001〉晶向轴与相邻晶粒晶体结构中的〈0001〉晶向轴的夹角为30±5°，或β晶粒的〈111〉晶向轴与相邻晶粒晶体结构中的〈111〉晶向轴的夹角为30±5°，或γ晶粒的〈100〉晶向轴与相邻晶粒晶体结构中的〈100〉晶向轴的夹角为90±5°，即判断所述的α晶粒或β晶粒或γ晶粒为误标晶粒，去除误标晶粒即为去除了所述α相、β相和γ相晶体结构的误标相，得到了去除误标相的EBSD扫描微观组织图；
步骤五、在所述去除误标相的EBSD扫描微观组织图上重复至少一次所述的步骤三，获得了用于对所述钛铝合金进行定量分析的EBSD扫描微观组织图。
进一步的，所述的钛铝合金为钛铝合金挤压棒材，钛铝合金挤压棒材的元素原子百分比为：Ti-(46～47)Al-(2～3)Nb-(2～3)Cr，由所述钛铝合金挤压棒材上线切割切取的钛铝合金试样为Φ8mm×12mm的圆柱形钛铝合金挤压棒材试样。
进一步的，所述的钛铝合金为热模拟压缩变形后的钛铝合金，钛铝合金的元素原子百分比为：Ti-(46～47)Al-(2～3)Nb-(2～3)Cr。
进一步的，所述的钛铝合金为热处理后的钛铝合金，钛铝合金的元素原子百分比为：Ti-(46～47)Al-(2～3)Nb-(2～3)Cr。
进一步的，所述的抛光为电解抛光，电解抛光的抛光液是由高氯酸、甲醇、正丁醇组成，体积分数比为高氯酸：甲醇：正丁醇＝3:32:15，且所述体积分数比成倍增长，操作电压为20～25V，电解抛光时间为30～40s。
进一步的，所述的电解抛光步骤是在lectropol-5电解腐蚀仪中进行。
进一步的，所述的抛光是在振动抛光机中进行的振动抛光，振动抛光的抛光液为二氧化硅抛光液，振幅为30％～60％，振动抛光时间为6～8h。
进一步的，步骤二中所述的EBSD扫描的相图解析率高于80％。
本发明的有益效果是：本发明通过制备EBSD测试样品，采集EBSD相图，进而采用软件去除EBSD相图数据中的噪点和奇异点，对于无法识别的数据点和与周围点不同且没有特定取向的点进行识别去除，保证数据点的完整性，然后对数据点进行标定，检测异常晶粒，测量其与周围晶粒的取向差，确认误标相，根据晶粒取向差信息，筛选并去除误标相并重复噪点和奇异点的去除过程，得到更加准确的用于对所述钛铝合金进行定量分析的EBSD扫描微观组织图。通过此方法可以有效筛选出误标相，获得更准确的微观组织形貌，提高金属微观组织中晶粒尺寸、相体积分数定量的精度。
附图说明
图1是实施例1中钛铝合金挤压棒材原始的EBSD相图；
图2是实施例1中钛铝合金挤压棒材去除噪点和奇异点后的EBSD相图；
图3是实施例1中钛铝合金挤压棒材去除误标相后的EBSD相图；
图4是实施例2中钛铝合金热模拟压缩变形后试样原始的EBSD相图；
图5是实施例2中钛铝合金热模拟压缩变形后试样去除噪点和奇异点后的EBSD相图；
图6是实施例2中钛铝合金热模拟压缩变形后试样去除误标相后的EBSD相图；
图7是实施例3中钛铝合金热处理后试样原始的EBSD相图；
图8是实施例3中钛铝合金热处理后试样去除噪点和奇异点后的EBSD相图；
图9是实施例3中钛铝合金热处理后试样去除误标相后的EBSD相图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
为了实现上述目的，本发明提供一下具体实施方式：
实施例1：如图1、图2、图3所示，一种钛铝合金微观组织定量中误标相去除方法，包括以下步骤：
所述的钛铝合金为钛铝合金挤压棒材，钛铝合金挤压棒材的元素原子百分比为：Ti-(46～47)Al-(2～3)Nb-(2～3)Cr，由所述钛铝合金挤压棒材上线切割切取的钛铝合金试样为Φ8mm×12mm的圆柱形钛铝合金挤压棒材试样。
步骤一、用线切割切取钛铝合金试样，依次采用180#、240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#的SiC水砂纸，分别对所述钛铝合金试样待测表面逐级打磨，并抛光去除所述钛铝合金试样待测表面应力变形层；所述的抛光为电解抛光，电解抛光的抛光液是由高氯酸、甲醇、正丁醇组成，体积分数比为高氯酸：甲醇：正丁醇＝3:32:15，操作电压为20～25V，电解抛光时间为30～40s。所述的电解抛光步骤是在lectropol-5电解腐蚀仪中进行；
步骤二、将所述钛铝合金试样用导电胶带固定在65～75°预倾样品台，设置电子显微镜的倾转补偿角为65～75°，以所述钛铝合金试样待测表面区域为扫描区域，以不超过所述钛铝合金试样平均晶粒尺寸的1/5～1/10长度为扫描步长，并根据所述钛铝合金α相、β相和γ相晶体结构，进行EBSD扫描，得到所述钛铝合金试样的EBSD相图，且所述的EBSD扫描的相图解析率高于80％；
步骤三、识别去除所述钛铝合金试样的EBSD相图中的噪点和奇异点；所述的噪点为所述钛铝合金α相、β相和γ相晶体结构外无法识别的数据点；所述的奇异点为所述钛铝合金α相、β相和γ相晶体结构数据点中与周围数据点不同且没有特定取向的点；
步骤四、对步骤三处理后的钛铝合金试样的EBSD相图进行标定，将所述的α相、β相和γ相晶体结构划分为α晶粒、β晶粒和γ晶粒，并测量尺寸为0.3～0.5μm的α晶粒或β晶粒或γ晶粒，且所述的α晶粒的〈0001〉晶向轴与相邻晶粒晶体结构中的〈0001〉晶向轴的夹角为30±5°，或β晶粒的〈111〉晶向轴与相邻晶粒晶体结构中的〈111〉晶向轴的夹角为30±5°，或γ晶粒的〈100〉晶向轴与相邻晶粒晶体结构中的〈100〉晶向轴的夹角为90±5°，即判断所述的α晶粒或β晶粒或γ晶粒为误标晶粒，去除误标晶粒即为去除了所述α相、β相和γ相晶体结构的误标相，得到了去除误标相的EBSD扫描微观组织图；
步骤五、在所述去除误标相的EBSD扫描微观组织图上重复至少一次所述的步骤三，获得了用于对所述钛铝合金进行定量分析的EBSD扫描微观组织图。
实验例1：
(1)首先在实际原子比成分为Ti-46.5Al-2Nb-2Cr，钛铝合金挤压棒材上切取Φ8mm×12mm的圆柱形试样，采用180#、240#、400#、600#、800#、1000#、1200#和1500#SiC水砂纸对圆柱形试样上表面进行逐级打磨；采用电解抛光去除圆柱形试样上表面应力变形层，抛光液为36ml高氯酸、384ml甲醇和180ml正丁醇，操作电压为20V，电解抛光时间为30s；
(2)将步骤(1)所得抛光圆柱试样用导电胶带固定在70°预倾样品台，设置电子显微镜的倾转补偿角为70°；设置钛铝合金中α相、β相和γ相晶体结构参数，选定扫描微区为100μm×75μm的长方形，确定扫描步长为0.03μm，进行EBSD扫描分析，完成EBSD数据采集，得到EBSD相图，如图1所示；
(3)使用EBSD配套软件中的Tango软件对步骤(2)获得的EBSD相图去除图中的噪点和奇异点，即去除图1中的噪点和奇异点，如图2所示，所述的噪点为所述钛铝合金α相、β相和γ相晶体结构外无法识别的数据点，如图1所示，噪点基本分布在晶界附近；所述的奇异点为所述钛铝合金α相、β相和γ相晶体结构数据点中与周围数据点不同且没有特定取向的点，如图1所示，一般的，奇异点基本分布在晶粒内部，往往是软件识别过程中出现的由于试验误差造成的不符合规律的点；
(4)使用EBSD配套软件中的Tango软件对步骤(3)处理后的钛铝合金试样的EBSD相图中进行标定，将所述的α相、β相和γ相晶体结构划分为α晶粒、β晶粒和γ晶粒，在图2中找到测量尺寸为0.3～0.5μm，且与周围晶粒取向差为90°〈100〉的γ晶粒，即判定为误标晶粒，在Tango软件中的Disregard输入测量得到的晶粒旋转轴〈100〉及旋转角度90°，选择RemoveSystematic Misindexing筛选去除该误标晶粒，得到了去除误标相的EBSD扫描微观组织图；
(5)在所述去除误标相的EBSD扫描微观组织图上重复至少一次所述的步骤三，获得了用于对所述钛铝合金进行定量分析的EBSD扫描微观组织图。
对最终获得的EBSD扫描组织图片进行定量分析，如图3所示，采用截线法对原始EBSD扫描微观组织图片中的γ晶粒尺寸进行定量，所得平均直径为1.41μm。采用截线法对最终获得的EBSD扫描组织图片的γ晶粒尺寸进行定量，所得平均直径为3.01μm，对比可得，去除误标相对定量结果影响明显。
实施例2，如图4、图5、图6所示，与实施例1相同，不同的是所述的钛铝合金为热模拟压缩变形后的钛铝合金，钛铝合金的元素原子百分比为：Ti-(46～47)Al-(2～3)Nb-(2～3)Cr。
实验例2：
(1)首先沿轴向切开钛铝合金热模拟压缩变形后试样，实际成分原子比为Ti-46.5Al-2Nb-2Cr。采用180#、240#、400#、600#、800#、1000#、1200#和1500#SiC水砂纸对试样纵截面进行逐级打磨；采用电解抛光去除试样上表面应力变形层，抛光液为36ml高氯酸、384ml甲醇和180ml正丁醇，操作电压为20V，电解抛光时间为30s；
(2)将步骤(1)所得抛光钛铝合金热模拟压缩变形后试样用导电胶带固定在70°预倾样品台，设置电子显微镜的倾转补偿角为69°；设置钛铝合金中α相、β相和γ相晶体结构参数，选定扫描微区为100μm×75μm的长方形，确定扫描步长为0.03μm，进行EBSD扫描分析，完成EBSD数据采集，得到EBSD相图，如图4所示；
(3)使用EBSD配套软件中的Tango软件对步骤(2)获得的EBSD相图去除扫描结果中的噪点和奇异点，即去除图4中的噪点和奇异点，如图5所示；
(4)用EBSD配套软件中的Tango软件对步骤(3)处理后的钛铝合金试样的EBSD相图中进行标定，将所述的α相、β相和γ相晶体结构划分为α晶粒、β晶粒和γ晶粒，在图5中找到测量尺寸为0.3～0.5μm，且与周围晶粒取向差为90°〈100〉的γ晶粒，即判定为误标晶粒，在Tango软件中的Disregard输入测量得到的晶粒旋转轴〈100〉及旋转角度90°，选择RemoveSystematic Misindexing筛选去除该误标晶粒，得到了去除误标相的EBSD扫描微观组织图，如图6所示；
(5)在所述去除误标相的EBSD扫描微观组织图上重复至少一次所述的步骤三，获得了用于对所述钛铝合金进行定量分析的EBSD扫描微观组织图。
对最终获得的EBSD扫描组织图片进行定量分析，如图6所示，采用截线法对原始EBSD扫描微观组织图片中的γ晶粒尺寸进行定量，所得平均直径为1.71μm。采用截线法对最终获得的EBSD扫描组织图片的γ晶粒尺寸进行定量，所得平均直径为4.07μm，对比可得，去除误标相对定量结果影响明显。
实施例3，如图7、图8、图9所示，与实施例1相同，不同的是所述的钛铝合金为热处理后的钛铝合金，钛铝合金的元素原子百分比为：Ti-(46～47)Al-(2～3)Nb-(2～3)Cr。
实验例3：
(1)首先沿轴向切开钛铝合金热处理后试样，实际成分原子比为Ti-46.5Al-2Nb-2Cr。采用180#、240#、400#、600#、800#、1000#、1200#和1500#SiC水砂纸对试样纵截面进行逐级打磨；采用电解抛光去除试样上表面应力变形层，抛光液为36ml高氯酸、384ml甲醇和180ml正丁醇，操作电压为20V，电解抛光时间为40s；
(2)将步骤(1)所得抛光试样用导电胶带固定在70°预倾样品台，设置电子显微镜的倾转补偿角为70°；设置钛铝合金中α相、β相和γ相晶体结构参数，选定扫描微区为100μm×75μm的长方形，确定扫描步长为0.03μm，进行EBSD扫描分析，完成EBSD数据采集，得到EBSD相图，如图7所示；
(3)使用EBSD配套软件中的Tango软件对步骤(2)获得的EBSD相图去除扫描结果中的噪点和奇异点，即去除图7中的噪点和奇异点，如图8所示。
(4)用EBSD配套软件中的Tango软件对步骤(3)处理后的钛铝合金试样的EBSD相图中进行标定，将所述的α相、β相和γ相晶体结构划分为α晶粒、β晶粒和γ晶粒，在图8中找到测量尺寸为0.3～0.5μm，且与周围晶粒取向差为90°〈100〉的γ晶粒，即判定为误标晶粒，在Tango软件中的Disregard输入测量得到的晶粒旋转轴〈100〉及旋转角度90°，选择RemoveSystematic Misindexing筛选去除该误标晶粒，得到了去除误标相的EBSD扫描微观组织图，如图9所示；
对最终获得的EBSD扫描组织图片进行定量分析，采用截线法对原始EBSD扫描微观组织图片中的γ晶粒尺寸进行定量，所得平均厚度为0.89μm。采用截线法对最终获得的EBSD扫描组织图片的γ晶粒尺寸进行定量，所得平均厚度为1.98μm，对比可得，去除误标相对定量结果影响明显。
实施例4，与实施例1相同，不同的是，所述的抛光是在振动抛光机中进行的振动抛光，振动抛光的抛光液为二氧化硅抛光液，振幅为30％～60％，振动抛光时间为6～8h。
实验例4：
(1)首先在实际原子比成分为Ti-46.5Al-2Nb-2Cr，钛铝合金挤压棒材上切取Φ8mm×12mm的圆柱形试样，采用180#、240#、400#、600#、800#、1000#、1200#和1500#SiC水砂纸对圆柱形试样上表面进行逐级打磨；采用振动抛光去除圆柱形试样上表面应力变形层，抛光液为二氧化硅抛光液，振幅为40％，振动抛光时间为8h；
(2)将步骤(1)所得抛光圆柱试样用导电胶带固定在70°预倾样品台，设置电子显微镜的倾转补偿角为70°；设置钛铝合金中α相、β相和γ相晶体结构参数，选定扫描微区为100μm×75μm的长方形，确定扫描步长为0.03μm，进行EBSD扫描分析，完成EBSD数据采集，得到EBSD相图；
(3)使用EBSD配套软件中的Tango软件对步骤(2)获得的EBSD相图去除图中的噪点和奇异点，所述的噪点为所述钛铝合金α相、β相和γ相晶体结构外无法识别的数据点，噪点基本分布在晶界附近；所述的奇异点为所述钛铝合金α相、β相和γ相晶体结构数据点中与周围数据点不同且没有特定取向的点；
(4)使用EBSD配套软件中的Tango软件对步骤(3)处理后的钛铝合金试样的EBSD相图中进行标定，将所述的α相、β相和γ相晶体结构划分为α晶粒、β晶粒和γ晶粒，在相图中找到测量尺寸为0.3～0.5μm，且与周围晶粒取向差为90°〈100〉的γ晶粒，即判定为误标晶粒，在Tango软件中的Disregard输入测量得到的晶粒旋转轴〈100〉及旋转角度90°，选择Remove Systematic Misindexing筛选去除该误标晶粒，得到了去除误标相的EBSD扫描微观组织图；
(5)在所述去除误标相的EBSD扫描微观组织图上重复至少一次所述的步骤三，获得了用于对所述钛铝合金进行定量分析的EBSD扫描微观组织图。
实施例5，与实施例1相同，不同的是，所述的步骤四中误标晶粒为测量尺寸为0.3～0.5μm，且与周围晶粒取向差为30°〈0001〉的α晶粒。
实施例6，与实施例1相同，不同的是，所述的步骤四中误标晶粒为测量尺寸为0.3～0.5μm，且与周围晶粒取向差为30°〈111〉的β晶粒。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种钛铝合金微观组织定量中误标相去除方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、用线切割切取钛铝合金试样，依次采用180#、240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#的SiC水砂纸，分别对所述钛铝合金试样待测表面逐级打磨，并抛光去除所述钛铝合金试样待测表面应力变形层；
步骤二、将所述钛铝合金试样用导电胶带固定在65～75°预倾样品台，设置电子显微镜的倾转补偿角为65～75°，以所述钛铝合金试样待测表面区域为扫描区域，以不超过所述钛铝合金试样平均晶粒尺寸的1/5～1/10长度为扫描步长，并根据所述钛铝合金α相、β相和γ相晶体结构，进行EBSD扫描，得到所述钛铝合金试样的EBSD相图；
步骤三、识别去除所述钛铝合金试样的EBSD相图中的噪点和奇异点；所述的噪点为所述钛铝合金α相、β相和γ相晶体结构外无法识别的数据点；所述的奇异点为所述钛铝合金α相、β相和γ相晶体结构数据点中与周围数据点不同且没有特定取向的点；
步骤四、对步骤三处理后的钛铝合金试样的EBSD相图进行标定，将所述的α相、β相和γ相晶体结构划分为α晶粒、β晶粒和γ晶粒，并测量尺寸为0.3～0.5μm的α晶粒或β晶粒或γ晶粒，且所述的α晶粒的〈0001〉晶向轴与相邻晶粒晶体结构中的〈0001〉晶向轴的夹角为30±5°，或β晶粒的〈111〉晶向轴与相邻晶粒晶体结构中的〈111〉晶向轴的夹角为30±5°，或γ晶粒的〈100〉晶向轴与相邻晶粒晶体结构中的〈100〉晶向轴的夹角为90±5°，即判断所述的α晶粒或β晶粒或γ晶粒为误标晶粒，去除误标晶粒即为去除了所述α相、β相和γ相晶体结构的误标相，得到了去除误标相的EBSD扫描微观组织图；
步骤五、在所述去除误标相的EBSD扫描微观组织图上重复至少一次所述的步骤三，获得了用于对所述钛铝合金进行定量分析的EBSD扫描微观组织图。
2.如权利要求1所述的钛铝合金微观组织定量中误标相去除方法，其特征在于，所述的钛铝合金为钛铝合金挤压棒材，钛铝合金挤压棒材的元素原子百分比为：Ti-(46～47)Al-(2～3)Nb-(2～3)Cr，由所述钛铝合金挤压棒材上线切割切取的钛铝合金试样为Φ8mm×12mm的圆柱形钛铝合金挤压棒材试样。
3.如权利要求1所述的钛铝合金微观组织定量中误标相去除方法，其特征在于，所述的钛铝合金为热模拟压缩变形后的钛铝合金，钛铝合金的元素原子百分比为：Ti-(46～47)Al-(2～3)Nb-(2～3)Cr。
4.如权利要求1所述的钛铝合金微观组织定量中误标相去除方法，其特征在于，所述的钛铝合金为热处理后的钛铝合金，钛铝合金的元素原子百分比为：Ti-(46～47)Al-(2～3)Nb-(2～3)Cr。
5.如权利要求1所述的钛铝合金微观组织定量中误标相去除方法，其特征在于，所述的抛光为电解抛光，电解抛光的抛光液是由高氯酸、甲醇、正丁醇组成，体积分数比为高氯酸：甲醇：正丁醇＝3:32:15，操作电压为20～25V，电解抛光时间为30～40s。
6.如权利要求5所述的钛铝合金微观组织定量中误标相去除方法，其特征在于，所述的电解抛光步骤是在lectropol-5电解腐蚀仪中进行。
7.如权利要求1所述的钛铝合金微观组织定量中误标相去除方法，其特征在于，所述的抛光是在振动抛光机中进行的振动抛光，振动抛光的抛光液为二氧化硅抛光液，振幅为30％～60％，振动抛光时间为6～8h。
8.如权利要求1-7任一所述钛铝合金微观组织定量中误标相去除方法，其特征在于，步骤二中所述的EBSD扫描的相图解析率高于80％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210392813.4A CN114689629B (zh) | 2022-04-14 | 2022-04-14 | 钛铝合金微观组织定量中误标相去除方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210392813.4A CN114689629B (zh) | 2022-04-14 | 2022-04-14 | 钛铝合金微观组织定量中误标相去除方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114689629A CN114689629A (zh) | 2022-07-01 |
| CN114689629B true CN114689629B (zh) | 2024-04-26 |
Family
ID=82142676
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210392813.4A Active CN114689629B (zh) | 2022-04-14 | 2022-04-14 | 钛铝合金微观组织定量中误标相去除方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114689629B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4439757A1 (de) * | 1994-04-27 | 1995-11-02 | Ulrich Juergen Prof Heinz | Verfahren zur Erzeugung von Kristallisaten aus Blut oder anderen, menschlichen oder tierischen Flüssigkeiten, sowie zur Auswertung der resultierenden Kristallisate für diagnostische Zwecke |
| CN107894433A (zh) * | 2017-10-10 | 2018-04-10 | 首钢集团有限公司 | 一种定量表征复相材料主相组织晶粒尺寸的方法 |
-
2022
- 2022-04-14 CN CN202210392813.4A patent/CN114689629B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4439757A1 (de) * | 1994-04-27 | 1995-11-02 | Ulrich Juergen Prof Heinz | Verfahren zur Erzeugung von Kristallisaten aus Blut oder anderen, menschlichen oder tierischen Flüssigkeiten, sowie zur Auswertung der resultierenden Kristallisate für diagnostische Zwecke |
| CN107894433A (zh) * | 2017-10-10 | 2018-04-10 | 首钢集团有限公司 | 一种定量表征复相材料主相组织晶粒尺寸的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 亚共析钢复相组织中铁素体晶粒尺寸测定方法;尹立新;崔桂彬;孟杨;任群;温娟;鞠新华;;中国冶金;20200815(第08期);全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114689629A (zh) | 2022-07-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107894433B (zh) | 一种定量表征复相材料主相组织晶粒尺寸的方法 | |
| Baudoin et al. | Influence of critical resolved shear stress ratios on the response of a commercially pure titanium oligocrystal: crystal plasticity simulations and experiment | |
| CN111289546B (zh) | 一种贵金属超细丝材ebsd测试样品制备与表征方法 | |
| Radwański | Structural characterization of low-carbon multiphase steels merging advanced research methods with light optical microscopy | |
| CN109959670B (zh) | 采用电子背散射衍射技术测量双相钢中马氏体含量的方法 | |
| CN104777046B (zh) | 基于小时间尺度的疲劳裂纹扩展机理测试方法 | |
| CN113049621B (zh) | 一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法 | |
| CN112986298B (zh) | 一种单晶高温合金枝晶组织原位统计分布表征方法 | |
| CN114910623A (zh) | 一种金属材料微观结构多维信息全域高通量表征方法 | |
| WO2014190239A1 (en) | Strain mapping in tem using precession electron diffraction | |
| EP1325315A2 (en) | A method for quantifying the texture homogeneity of a polycrystalline material | |
| Preiß | Fracture toughness of freestanding metallic thin films studied by bulge testing | |
| CN114689629B (zh) | 钛铝合金微观组织定量中误标相去除方法 | |
| CN114923759A (zh) | 一种基于腐蚀三维信息解析的金相组织快速表征方法 | |
| CN110455840A (zh) | 一种电解电容器用电子铝箔法向ebsd分析的样品制备方法 | |
| RU2535015C2 (ru) | Способ обнаружения загрязнения титановых сплавов двухфазного типа с альфа-фазой и бета-фазой | |
| CN110646455A (zh) | 一种热轧盘条表面氧化铁皮结构快速分析方法 | |
| Chen et al. | Quantification of the recrystallization behaviour in Al-alloy AA1050 | |
| CN109254022B (zh) | 一种测量晶粒尺寸的方法 | |
| CN116106349A (zh) | 一种扫描电镜图像定量分析α+β钛合金相比例的方法 | |
| JP3750762B2 (ja) | 金属の疲労損傷度の評価法 | |
| CN114088759B (zh) | 一种用于钛合金晶粒度显示的方法 | |
| CN117191580B (zh) | 一种微观残余应力的检测方法 | |
| CN117451773A (zh) | 一种采用扫描电镜测定钛合金中β相转变温度的方法 | |
| Mingard et al. | Challenges in microstructural metrology for advanced engineered materials |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |