CN102735703B

CN102735703B - 采用ebsd定量评价钢中残余奥氏体的方法

Info

Publication number: CN102735703B
Application number: CN201210233280.1A
Authority: CN
Inventors: 孟杨; 崔桂彬; 郝京丽; 鞠新华
Original assignee: Shougang Corp
Current assignee: Shougang Group Co Ltd
Priority date: 2012-07-05
Filing date: 2012-07-05
Publication date: 2014-07-23
Anticipated expiration: 2032-07-05
Also published as: CN102735703A

Abstract

一种采用EBSD定量评价钢中残余奥氏体的方法，属于钢中组织测量技术领域。此方法是对去除应力的样品表面作面扫描获得背散射衍射信号，利用衍射信号区分各相，找出残余奥氏体并且勾勒出所有残余奥氏体晶粒。再经过数据处理和统计给出各种形态的残余奥氏体的含量。它利用EBSD信号代替光学信号显示组织，并且利用取向差定义晶界，能够准确的鉴别各相并且区分多个相邻晶粒，优点在于解决了TRIP钢中残余奥氏体形态的定量评价问题，克服了光学方法中组织混淆的问题，实现了残余奥氏体形态的准确定量。

Description

采用EBSD定量评价钢中残余奥氏体的方法

技术领域

本发明属于钢中组织测量技术领域，特别涉及一种采用EBSD（Electron Backscattered Diffraction即背散射电子衍射）定量评价钢中残余奥氏体的方法。

背景技术

TRIP (Transformation Induced Plasticity) 钢即相变诱导塑性钢，利用钢中的残余奥氏体在应力作用下发生马氏体相变，从而诱发高的塑性。TRIP效应同残余奥氏体的含量有关，残余奥氏体的含量高，应变硬化率高，则强度高；但高含量的残余奥氏体并不一定对应着高的伸长率，因为TRIP 效应还同残余奥氏体的稳定性有关，残余奥氏体中的碳含量决定残余奥氏体的化学稳定性，而残余奥氏体的形态与力学稳定性相关联。研究发现，不同形态的残余奥氏体，其稳定性也有差异。TRIP 钢中的残余奥氏体主要以薄膜状、粗大块状和细小粒状的形态存在，针对TRIP钢拉伸断口的组织观察发现，转变形成的马氏体束或者包的一般为大块多边形，表明粗大块状的残余奥氏体稳定性最差；而未转变的残余奥氏体都是细长的条形，表明薄膜状残余奥氏体的稳定性强于粗大块状；而细小粒状残余奥氏体由于不易引起应力集中，因而也不易发生转变。因此要评价TRIP钢的韧性，需要对残余奥氏体的形态进行定量。

对于钢中残余奥氏体定量的传统方法是金相染色法，利用不同相的着色度不同来区分。目前能够在体视学基础上对残余奥氏体的量进行测量。但同一相的晶粒着色度完全相同，着色后不能区分晶粒，另外若存在MA岛，着色法也无法将残奥与MA岛区分开。

EBSD（Electron Backscattered Diffraction）技术即背散射电子衍射技术，利用电子束打在样品表面形成的背散射衍射花样对晶态材料进行分析。背散射衍射遵循Bragg衍射公式，衍射花样反映材料的晶体结构、取向、应力状态等信息，是取向关系、织构分析的常用手段。但是EBSD信号对样品表面非常敏感，应力、几何起伏都会破坏背散射衍射花样质量。一般利用电解抛光方法消除应力，但是复相组织材料，特别是TRIP钢中残余奥氏体晶粒尺寸只有几个微米，但比铁素体基体硬且耐蚀，故而经过常规的电解抛光后，残余奥氏体晶粒凸起，残奥晶粒及其周围的铁素体的背散射信号会受到遮挡，面扫描的质量不高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用EBSD定量评价钢中残余奥氏体的方法，主要利用背散射电子衍射技术对复相钢中各相的形态定量表征，尤其涉及残余奥氏体形态的定量测量。能够准确测量TRIP钢中各种形态的残余奥氏体中所占含量。

本发明在场发射扫描电镜下对复相钢样品中选定区域作面扫描，获得该区域的背散射衍射（EBSD）信号，衍射信号能够给出结构和取向信息。利用结构信息区分各相，准确筛选出残余奥氏体晶粒，在利用残余奥氏体的取向信息能够勾勒奥氏体晶粒的晶界，对各晶粒的外形参数（粒度、形态）进行统计计算，测定各个形态（主要是尺寸和长宽比）的残余奥氏体含量。

具体工艺步骤如下：

（1）取样：取待测样品小试样，试样为薄片状，厚度h 0.25mm～2mm，表面积0.25 cm²～5cm²；上下表面平行，待测表面精抛光，使待测表面平整无应力；

（2）设置扫描参数：残余奥氏体晶粒尺寸很小，一般在零点几个微米到几微米，其中的位错密度较高，因此需要入射电子束直径尽可能小、能量尽可能高、扫描步长尽可能小。在场发射扫描电镜上使用3#物镜光阑（1#～4#直径依次减小）约束电子束直径，调整束流10μA～20μA。在上述条件下，电子束直径为50nm～100nm，因此可以设定步长50nm～100nm；

（3）扫描：在1000～4000倍的放大倍数下作全视场的EBSD面扫描，记录标定数据；

（4）数据处理：去除扫描结果中的误标点（误标点是由于铁素体的伪对称性或者铁素体与奥氏体晶格某一取向的衍射花样近似而造成的错误解析，误标点与周围点有系统的取向差）和奇异点（奇异点是标定结果中与周围点不同且没有特定取向差的点）之后逐级去除噪点（噪点是扫描结果中无法解析的点），得到完整的面扫描结果；

（5）统计分析：统计所有残余奥氏体晶粒的长宽比r和晶粒尺寸d，列出长宽比r和晶粒尺寸d分布图。

本发明的效果是在组织均匀的前提下可以准确给出TRIP钢等复相组织钢中残余奥氏体的含量、晶粒尺寸分布、形态分布的定量结果。避免物相混淆和多个晶粒相连带来的误差。

附图说明

图1为实施实例1扫描原始数据结果相图，灰色代表铁素体，黑色代表奥氏体，白色为噪点。

图2为实施实例1扫描数据处理后结果相图，灰色代表铁素体，黑色代表奥氏体。

图3为实施实例1中全部奥氏体的反极图。

图4为奥氏体晶粒的形态和分布，1 < r < 2。

图5为奥氏体晶粒的形态和分布，2 < r < 3。

图6为奥氏体晶粒的形态和分布，3 < r < 4。

图7为奥氏体晶粒的形态和分布，4 < r < 5。

图8为奥氏体晶粒的形态和分布，r >5。

图9为TRIP780样品原始组织中块状和条状的残余奥氏体。

图10为TRIP780拉伸断口附近的组织中由TRIP效应形成的马氏体。

图11为TRIP780拉伸断口附近的组织中未转变的残余奥氏体。

具体实施方式

实施例1：

TRIP780中残余奥氏体晶粒的形态分布

（1）取样。取厚度为1mm的TRIP780冷轧连退薄钢板样品，尺寸1×2cm。用砂纸将样品表面打磨，去除表面大约60μm的脱碳层。磨平、机械抛光至无划痕后用超声波酒精清洗。再用电解抛光，选用面积为1/2cm2的抛光罩，设置电压22~23V，利用液氮降低电解液温度至7~10℃，抛光时间控制在10~15s。电解抛光后能够轻微显示组织。

（2）设置扫描参数。该样品中铁素体的晶粒尺寸在10μm左右，大部分残余奥氏体晶粒小于μm，选用2000倍的放大倍数，此时视场中大约有300～400个铁素体晶粒，具有统计意义。设定束流为10μA，扫描步长为80nm，做全视场扫描。

（3）数据处理。扫描完成后经过系统自动标定得到的结果如图1所示。94.4%的数据能够被自动识别标定，5.6%的零解数据大多位于晶界、相界等位置。这个结果显示有13.36%的面积为残余奥氏体，但另有若干晶粒中红蓝相间，此处出现的奥氏体为系统误标的结果，须将这些误标结果去除。此外由于bcc晶格的伪对称性，在铁素体晶粒中还会发现一些奇异点，即只有1、2个数据点的小晶粒，取向与周围完全不同，这些数据也需要在后处理中清理。后处理分为三步：

1）去除误标点。实验中扫描步长为0.08μm，因此一个数据所占区域的直径不到0.09μm，假定少于3个步长的奥氏体标定结果为误标，即以直径<0.3μm为判据，符合此判据的数据清空。再用零解数据周围的6个铁素体数据的平均值填补，即zero reduction level选6。此时奥氏体的量将为11.24%，零解尚有4.83%。可见初始标定的奥氏体中有2%左右为误标。

2）去除奇异点。与第一步类似的，选出直径<0.3μm的铁素体晶粒，将数据清空，用铁素体数据填补。

3）填补零解。这一步同时选择用奥氏体和铁素体填补剩余的也就是晶界、相界处的零解点，填补依据为零解点周围2个数据的平均值。

至此，所有误标和零解都被清除，标定结果如图2所示，残余奥氏体的量为12.19%，其余为铁素体。

（4）统计分析。在扫描区域中，残余奥氏体晶粒的平均尺寸（直径）为0.7μm，最大的3μm。在扫描区域中11.9%（体积百分数）的残余奥氏体晶粒直径在2μm以下，只有大约1%（体积百分数）的残余奥氏体晶粒超过2μm。没有尺寸过大的残奥，可见在此样品中尺寸因素不是影响其稳定性的主要因素。图3为扫描视场中所有奥氏体的反极图（IPF），每个单色色块代表一个奥氏体晶粒。从此图可以看到，奥氏体晶粒的形态从块状到长条都有。以等效椭圆形的长宽比r描述晶粒形态，r在1～16。将r划分为1～2、2～3、3～4、4～5和>5五个区间，统计各r范围内残余奥氏体的量，图4～8分布列出了上述形态的奥氏体晶粒，定量统计结果列于表1中。

表1 奥氏体晶粒的长径比分布

长径比 r1～22～33～44～5>5残奥总量

含量5.27%4.26%1.64%0.458%0.437%12.19%

（5）验证试验。

a)按照步骤（1）抛光TRIP780样品后利用XRD测定相组成，可知其中残余奥氏体总量为12.7%，与数据处理后的残余奥氏体量相差0.51%，在误差范围内。

b)利用XRD测定TRIP780拉伸样品断口附近的相组成，得到残余奥氏体含量在3.3%～4.2%。XRD的测量范围直径1～2mm，断口附近奥氏体含量的测量值是宏观区域的平均值，往往比形变最剧烈的断口处要偏高。因此实际上该TRIP钢样品中过于稳定的残余奥氏体的含量应该低于3.7%。EBSD统计结果中长宽比r超过3的残余奥氏体总量为2.535%。对照XRD的试验，统计结果在合理范围。

c)分别从TRIP780原始样品和拉伸断口处取样，利用透射电镜观察组织。在原始组织中，残余奥氏体有块状和长条状，见图9。这里观察的是残余奥氏体的二维投影，因此照片中长条状的奥氏体晶粒在三维空间中有可能是薄膜，也有可能是棒状。经过拉伸大部分残余奥氏体转变为马氏体，少部分发生剧烈的塑性变形但仍保留下来。断口组织中可以观察到块状的马氏体团和长条状的残余奥氏体。其中马氏体团外形为等轴的块状，见图10，内部由大量取向不同的板条构成；残余奥氏体有大量变形、拉长的形态，内部累积大量位错，见图11。

Claims

1.一种采用EBSD定量评价钢中残余奥氏体的方法，其特征在于，具体工艺步骤如下：

（1）取样：取待测样品小试样，试样为薄片状，厚度h0.25mm～2mm，表面积0.25cm²～5cm²；上下表面平行，待测表面精抛光，使待测表面平整无应力；

（2）设置扫描参数：在场发射扫描电镜上使用直径50μm的3#物镜光阑约束电子束，调整束流10μA～20μA；在上述条件下，测得电子束直径为50nm～100nm，从而设定步长50nm～100nm；

（4）数据处理：在奥氏体和铁素体两相中分别进行数据处理，首先去除扫描结果中的误标点和奇异点，之后逐级去除噪点，得到完整的面扫描结果；其中误标点是由于铁素体的伪对称性或者铁素体与奥氏体晶格某一取向的衍射花样近似而造成的错误解析，误标点与周围点有系统的取向差，奇异点是标定结果中与周围点不同且没有特定取向差的点，噪点是扫描结果中无法解析的点；

（5）统计分析：统计所有残余奥氏体晶粒的长宽比r和晶粒尺寸d，列出各级长宽比r和晶粒尺寸d的分布图并计算百分含量；

步骤（5）奥氏体形态定量统计的方法是：以等效椭圆形的长轴与短轴之比，即长宽比r描述晶粒形态，将r划分为1～2、2～3、3～4、4～5和>5五个区间，统计各级r范围内残余奥氏体的百分含量。