CN109100378B - 一种低碳贝氏体钢中残余奥氏体的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低碳贝氏体钢中残余奥氏体的分析方法，通过本发明可以有效分析低碳贝氏体钢中的残余奥氏体形貌特征及其体积占比情况，同时还可以分析残余奥氏体中C、Mn元素的分布情况。该方法是将低碳钢板通过预处理后得到贝氏体钢圆柱试样，然后通过室温拉伸将其拉断，在距离断口2mm和4mm的横断面处用纳米压痕仪压制5个点标记，利用EBSD背散射仪扫描标记处，得到残余奥氏体形貌和体积占比情况，再用电子探针EPMA检测标记处C、Mn元素分布，将EBSD扫描数据和EPMA电子探针检测数据进行叠加分析。

Description

一种低碳贝氏体钢中残余奥氏体的分析方法
技术领域
本发明涉及一种冶金技术领域。具体地说是低碳贝氏体钢中残余奥氏体的分析方法。
背景技术
近年来，节能和环保问题引起了对轻量化汽车的巨大需求。减少汽车重量和增强汽车性能正加速第三代先进高强度钢(AHSS)的发展。为了进一步提高AHSS的综合性能，已开发出了双相区保温+淬火和配分马氏体钢(IQ&P)。低碳贝氏体钢因其韧性和焊接性能好而在结构工程中应用越来越广泛，因此在IQ&P工艺的基础上，低碳钢双相区保温+淬火后在贝氏体区等温，获得铁素体、残余奥氏体和贝氏体的复相组织，而残余奥氏体的TRIP效应可以缓解变形过程中的局部应力集中，延迟缩颈并能提高钢的强度，且残余奥氏体的含量和稳定性与TRIP效应是紧密相关的。
残余奥氏体的稳定性对材料性能的提高十分重要，其中包括热力学稳定性和机械稳定性。前者表示残余奥氏体在热处理过程中抵抗转变的能力，例如，碳化物析出，贝氏体转变和二次马氏体转变，而后者表示残余奥氏体在变形过程中抵抗变形的能力。残余奥氏体的稳定性取决于许多因素，例如，碳含量，晶粒尺寸，形态等。一般而言，碳含量较高的残余奥氏体具有较高的稳定性。奥氏体晶粒尺寸对其热力学稳定性也有重要影响。在淬火过程中，大尺寸的残余奥氏体更容易发生马氏体相变，而当奥氏体晶粒尺寸小于5um时不容易发生马氏体相变。此外，残余奥氏体的结构可以确定变形过程中滑移面和滑移方向的方向，可能会影响马氏体相变的临界分解剪应力。降低Ms温度和增加弹性应变能量是相变过程中稳定残余奥氏体的关键因素，但在变形过程中其对残余奥氏体的稳定作用不是很明显，而合金元素在变形过程中对稳定残余奥氏体起到了显着而重要的作用。因此，探究变形过程中不同应变量(距离拉伸断口不同位置)残余奥氏体形貌及其转变规律，不仅可以观察微观力学行为，还有助于探索不同应变量与微观组织、残余奥氏体中合金元素含量之间的关系。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种低碳贝氏体钢中残余奥氏体的分析方法。本发明是将低碳贝氏体钢圆柱试样拉断后，在距离断口处2mm和4mm处的横断面上用纳米压痕仪压制5个点进行标记，用EBSD电子背散射衍射仪对标记处进行扫描，得到残余奥氏体的形貌特征及体积占比情况，再利用EPMA电子探针检测标记处的C、Mn分布，通过将EBSD扫描数据和EPMA检测数据进行叠加分析可实现对拉伸形变的低碳钢板中残余奥氏体定性定量分析。
本发明提供了一种低碳贝氏体钢中残余奥氏体的分析方法，包括以下步骤：
(1)将低碳贝氏体钢制成待测试样，其中碳含量为0.1％～0.2％，优选碳含量为0.18％的低碳钢板；
(2)通过拉伸实验将经过步骤(1)的试样拉断；
(3)拉断变形后，在距离断口不同距离处将待测试样做纳米压痕标记处理；
(4)利用EBSD背散射仪分别扫描标记处不同区域，得到残余奥氏体形貌和体积分数；
(5)利用EPMA电子探针检测标记处的C、Mn元素分布情况。
优选的，所述低碳贝氏体钢拉伸试样的制备工艺如下：在真空感应熔炼炉中冶炼钢坯，将钢坯锻造成厚度为90mm的方坯，并在加热炉中加热至1200℃保温2h使合金元素成分均匀化，方坯开轧温度为1150℃，经3道次轧制到35mm，冷却至930℃后经过4个道次轧制成厚度为12mm的热轧板，采用切割机床加工成12mm×12mm×100mm的热处理试样，热处理后车削加工成圆柱形拉伸试样，尺寸为Φ10mm×100mm。
优选的，拉断前，还包括将待测试样预处理的如下步骤：将待测试样升温至750℃，保温1800s，然后冷却至400℃保温180s，最后空冷至室温。
优选的，所述步骤(3)中分别在距离断口处2mm和4mm处将待测试样横截面做纳米压痕标记处理。
优选的，还包括对拉断的试样距离断口处2mm和4mm处横截面做抛光处理的步骤，以便于进行纳米压痕标记处理。
优选的，选取5个点进行纳米压痕标记处理。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：本发明检测方法简单、检测结果准确，检测成本低。
附图说明
图1是实施例1中纳米压痕标记位置示意图。
图2是实施例1中距离断口2mm处纳米压痕标记的SEM图。
图3是实施例1中距离断口4mm处纳米压痕标记的SEM图。
图4是实施例1中断口处的EBSD扫描图像。
图5是实施例1中距离断口2mm标记处的EBSD扫描图像。
图6是实施例1中距离断口4mm标记处的EBSD扫描图像。
图7是实施例1中距离断口2mm标记处的C元素分布图
图8是实施例1中距离断口4mm标记处的C元素分布图。
图9是实施例1中距离断口2mm标记处Mn元素分布图。
图10是实施例1中距离断口4mm标记处Mn元素分布图。
具体实施方式
实施例1
下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步详细阐述。
选取碳含量为0.18％钢板在ZG-50真空感应熔炼炉中冶炼钢坯，将钢坯锻造成厚度为90mm的方坯，并在高温箱式加热炉中加热至1200℃保温2h使合金元素成分均匀化。方坯开轧温度为1150℃，经3道次轧制到35mm，冷却至930℃后经过4个道次轧制成厚度为12mm的热轧板。采用DK-7716F线切割机床加工成12mm×12mm×100mm的热处理试样，热处理后车削加工成圆柱形拉伸试样，尺寸为Φ10mm×100mm；将圆柱形拉伸试样升温至750℃，保温1800s，然后冷却至400℃保温180s，最后空冷至室温；通过AGX-100kN型室温拉伸实验机将经过步骤(2)处理的圆柱试样拉断；在距离断口2mm、4mm处将待测圆柱试样横切面进行抛光处理后分别用纳米压痕仪选取5个点进行标记，如图1和图2、图3所示；利用EBSD背散射仪分别断口处及距离断口2、4mm标记处进行扫描，扫描图像如图4、图5和图6所示，可清楚观察到标记区域内的残余奥氏体形貌及其体积占比情况，利用EPMA电子探针检测标记处的C、Mn元素分布情况，分布情况如图7、图8和图9、图10所示。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明精神的基础之下，本领域普通技术人员可以对本发明的技术方案做出的各种修改和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种低碳贝氏体钢中残余奥氏体的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将低碳贝氏体钢制成待测试样：在真空感应熔炼炉中冶炼钢坯，将钢坯锻造成厚度为 90mm 的方坯，并在加热炉中加热至 1200℃保温2h使合金元素成分均匀化，方坯开轧温度为 1150℃，经 3 道次轧制到 35mm,冷却至 930℃后经过 4 个道次轧制成厚度为 12mm 的热轧板，采用切割机床加工成12mm×12mm×100mm 的热处理试样，热处理后车削加工成圆柱形拉伸试样，尺寸为Φ10 mm×100 mm； 对试样进行预处理，将试样升温至 750℃，保温1800s，然后冷却至400℃保温180s，最后空冷至室温；
（2）通过拉伸实验将经过步骤（1）的试样拉断；
（3）拉断变形后，在距离断口不同距离处将待测试样做纳米压痕标记处理；
（4）利用 EBSD 背散射仪分别扫描标记处不同区域，得到残余奥氏体形貌和体积分数；
（5）利用 EPMA 电子探针检测标记处的 C、Mn 元素分布情况，EBSD 扫描数据和 EPMA电子探针检测数据进行叠加分析。
2.根据权利要求1所述的低碳贝氏体钢中残余奥氏体的分析方法，其特征在于，所述步骤（3）中分别在距离断口处2mm和4mm处将待测试样横截面做纳米压痕标记处理。
3.根据权利要求1或2所述的低碳贝氏体钢中残余奥氏体的分析方法，其特征在于，还包括对拉断的试样距离断口处 2mm和4mm处横截面做抛光处理的步骤，以便于进行纳米压痕标记处理。
4.根据权利要求1或2所述的低碳贝氏体钢中残余奥氏体的分析方法，其特征在于，选取5个点纳米压痕标记处理。
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