CN117051366B - 一种用于芯片微纳米尺度应变分析的hr-dic散斑制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光学测试技术领域，具体地说，涉及一种用于芯片微纳米尺度应变分析的HR‑DIC散斑制备方法。包括：S1、洁净芯片；S2、加入靶材；S3、创建真空环境；S4、加入气体；S5、洗气；S6、溅射；S7、停止溅射、取出样品即得。本发明方法一方面可以在常温下直接在样品表面制备散斑，无需对样品进行高温处理，从而避免了可能引起样品损坏等问题；另一方面，本发明方法所制得的HR‑DIC散斑颗粒的粒径范围为50～700nm，该粒径可根据需要进行调节。
Description
技术领域
本发明属于光学测试技术领域，具体地说，涉及一种用于芯片微纳米尺度应变分析的HR-DIC散斑制备方法。
背景技术
芯片技术已进入纳米电子时代，其中电子元件的小型化和微型化带来了新挑战。在封装时，芯片体积缩小，导致大量热量无法及时散发，同时电流和温度聚集，使芯片温度升高。此外，芯片基板由多种复合材料组成，每种材料的热膨胀系数不同，在温度变化下，芯片基板会产生应力和应变，导致整体翘曲变形。这种翘曲会直接影响封装结构的共面度，进而引发芯片断裂、分层和焊点失效。因此，芯片受热应变的检测和分析成为了一个备受关注的问题。随着消费终端对电子产品性能要求的不断提高，光刻机和芯片制造技术也在不断推进，28nm及以下工艺已逐渐成为主流。这使得芯片的层间结构越来越小，芯片层间微结构的应变检测也变得更加具有挑战性。这个问题变得更加迫切，需要更加精确的应变检测和分析技术来解决。
最近，数字图像相关(DIC)方法已经成为一种非接触式变形测量方法，因其不易受到环境干扰的特性而被广泛应用。DIC方法被用于获得材料表面的局部应变分布云图以量化微观组织的变形程度。随着DIC方法与扫描电子显微镜(SEM)等显微图像采集设备的结合，DIC方法的应用范围得到了极大扩展。SEM-DIC技术可以实现对材料变形的微观尺度下的测量，特别适合分析芯片层间微结构的应变。因此，基于SEM-DIC技术的芯片层间微结构应变分析方法对芯片的设计和应用具有重要意义。然而，用于测量芯片截面应变的SEM-DIC技术仍然存在一些挑战。在数字图像相关方法中，散斑是基本元件，散斑场是由物体表面高度随机灰度分布组成，散斑作为变形信息的载体与物体一起变形。DIC测量的精度不仅取决于相关算法，而且在很大程度上取决于散斑图的质量。在微纳米尺度的DIC实验中，散斑的制备方法主要有喷涂法、电子束蚀刻法、聚焦离子束(Focused ion beam,FIB)刻蚀法、纳米薄膜重塑法、离心甩胶法和化学气相沉积法等，但这些方法都存在一定的问题。例如，喷涂法无法控制颗粒的均匀分布；电子束蚀刻法的成本高，耗时长，不适用于非平面样品；化学气相沉积法仅适用于浇铸成型的高分子聚合物，其适用范围较小，且散斑分布难以控制。纳米薄膜重塑法具有颗粒形态可控和再生的优点，但是，效率低，不适用于不能加热的样品。
在对芯片进行应变测量之前，需要避免对其加热。纳米金薄膜重塑法需要高温蒸馏，这可能导致芯片在实验前就已经损坏，而且使用纳米金薄膜重塑法制备的散斑颗粒非常小，无法用于低倍数的DIC分析。因此，需要采用其他方法来制备散斑。
CN112485280A公开了一种用于金属材料高分辨率局域应变分析的散斑制备方法，包括：(1)表面预处理：研磨金属试样待测面，采用SiO2抛光液进行抛光；(2)喷溅：对抛光后的金属试样进行超声波清洗、吹干，在待测面喷溅金属涂层；(3)热处理：将喷溅金属涂层的金属试样放置在蒸气环境中，加热处理，使金属涂层转化为金属颗粒；(4)重复步骤(2)和步骤(3)，交替进行喷溅金属涂层和蒸气热处理，即在金属试样表面获得纳米金属颗粒散斑。该发明采用交替喷溅金属涂层和蒸气热处理的方法，虽然能够获得均匀分布且具有尺寸差异的散斑，用于多尺度DIC局域应变分析。但是，使用这种方法进行喷溅制得的颗粒尺寸太小。虽然经过高温蒸气热处理可以使颗粒团聚并增大尺寸，但即使经过蒸馏后，颗粒的尺寸仍然不符合使用要求，无法用于大视场低倍数的DIC分析。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于芯片微纳米尺度应变分析的HR-DIC散斑制备方法。本发明方法一方面可以在常温下直接在样品表面形成散斑，无需对样品进行高温处理，从而避免了可能引起样品损坏等问题；另一方面，本发明方法可以在样品表面形成尺寸较大的散斑颗粒，实现了散斑颗粒尺寸的增大，能够用于低倍数的DIC实验。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于芯片微纳米尺度应变分析的HR-DIC散斑制备方法，该方法包括如下步骤：
S1、洁净芯片：对芯片进行表面处理和清洗；
S2、加入靶材：将靶材放置在磁控溅射仪的靶材架上，并与磁控电源连接；
S3、创建真空环境：启动磁控溅射仪的真空泵，将真空腔体抽成高真空环境；
S4、加入气体：打开磁控溅射仪的供气系统，通过控制气体压力和流量来调节离子加速能量和离子流量；
S5、洗气：加入氩气至大于10Pa，然后关闭氩气进气通道，等待真空度恢复至低于2Pa；
S6、溅射：将洁净的芯片置于磁控溅射仪内，打开氩气通道开关保持开启状态，让气压稳定在2～4Pa，采用磁控溅射将靶材溅射在芯片截面上，使得薄膜沉积均匀且散斑颗粒大小合适；
S7、停止溅射、取出样品：停止溅射，关闭供气系统，并将真空腔体的压力恢复到大气压，取出沉积好的芯片，即得所述的HR-DIC散斑。
目前，现有的方法制得的散斑颗粒尺寸都非常小，无法用于大视场低倍数的DIC分析。因此，为了解决颗粒尺寸过小的问题，需要寻找一种方法来增大散斑颗粒的尺寸，同时又不需要经过高温加热工艺流程，或者可以直接在样品表面制备大颗粒的方法。
本发明人通过大量的研究，结合磁控溅射的特点，提出了上述以溅射为基础的方法，实现了上述目的。
进一步地，步骤S2中，采用Pb-Zn靶材或Sn-Zn靶材。
进一步地，Pb-Zn靶材中Pb与Zn的质量比为10:90，Sn-Zn靶材中Sn与Zn的质量比为65:35。
本发明人发现溅射时靶材温度的提高会导致溅射率增加，可能会增大散斑的颗粒尺寸。然而，在进一步的研究中发现，高熔点的靶材，受温度影响较小，改变磁控溅射参数对散斑颗粒大小的影响效果有限。
因此，为了寻找具有合适的靶材，本发明人从共晶体系的靶材入手，因为它们具有相对较低的熔点，受温度影响效果明显，经过尝试，发现使用Pb-Zn(10：90)、Sn-Zn(65：35)这两种靶材可以直接产生大颗粒的散斑。这两种靶材具有更低的熔点，经过磁控溅射后，可以在样品表面形成尺寸较大的散斑颗粒。
本发明采用了磁控溅射技术，并结合适当的靶材选择，成功实现了散斑颗粒尺寸的增大，同时无需进行高温处理。
进一步地，步骤S6中，磁控溅射的参数为：溅射电流200～240ma，溅射时间为90～180s，真空度2～4Pa。
具体地说，
当制备电镜1000倍视场下的散斑颗粒，磁控溅射的参数为：溅射电流240ma，溅射时间为180s，真空度3Pa；
当制备电镜2000倍视场下的散斑颗粒，磁控溅射的参数为：溅射电流230ma，溅射时间为120s，真空度3Pa；
当制备电镜5000倍视场下的散斑颗粒，磁控溅射的参数为：溅射电流230ma，溅射时间为90s，真空度3Pa；
当制备电镜10000倍视场下的散斑颗粒，磁控溅射的参数为：溅射电流200ma，溅射时间为120s，真空度3Pa。
本发明还提供多种HR-DIC散斑，所述的HR-DIC散斑为采用本发明所述的制备方法制得的。
进一步地，所述的HR-DIC散斑颗粒的粒径范围为50～700nm。
进一步地，所述的HR-DIC散斑颗粒的粒径可根据需要进行调节。
本发明中，所述的HR-DIC散斑颗粒的粒径可根据DIC需要的视场大小进行调节。具体地说，本发明中，可通过调节溅射电流和溅射时间来调节HR-DIC散斑颗粒的粒径。当DIC视场大，则需要粒径大的颗粒，此时可通过增加溅射电流和延长溅射时间的方式来获得粒径大的HR-DIC散斑颗粒。
采用本发明方法制得的HR-DIC散斑颗粒尺寸可控，同时实现了散斑颗粒尺寸的增大，避免了高温处理的需求。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明方法能够高效稳定地制备不同视场下的散斑颗粒，无论是电镜500倍228.7um×171.5um的大视场还是电镜1万倍11.43um×8.575um的小视场，散斑颗粒粒径均可根据需求调节，并且散斑的分布均匀，粒径大小一致；此外，该方法在常温下实现散斑制备，避免了因高温造成的芯片变形等问题；
(2)相比于纳米金薄膜重塑法(喷金)，利用磁控溅射制备散斑的优势在于不需要经过高温蒸馏过程。磁控溅射可以在常温下直接在样品表面形成散斑，无需对样品进行高温处理，从而避免了加热可能引起样品损坏等问题；
(3)与喷涂悬浮液方法相比，本发明方法在异质材料上制备散斑颗粒更为均匀，可以形成完美的散斑分布，有利于提高测试结果的准确性和可靠性；同时，该方法还能够在多种材料上进行散斑制备，扩大了测试材料的适用范围。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的1000倍视场下的HR-DIC Pb-Zn散斑颗粒的扫描电镜形貌图；
图2为本发明实施例2制得的2000倍视场下的HR-DIC Pb-Zn散斑颗粒的扫描电镜形貌图；
图3为本发明实施例3制得的5000倍视场下的HR-DIC Pb-Zn散斑颗粒的扫描电镜形貌图；
图4为本发明实施例4制得的10000倍视场下的HR-DIC Pb-Zn散斑颗粒的扫描电镜形貌图；
图5为本发明实施例5制得的1000倍视场下的HR-DIC Sn-Zn散斑颗粒的扫描电镜形貌图；
图6为对比例制得的HR-DIC Sn散斑颗粒的扫描电镜形貌图。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施方式，所述的实施例是为了进一步描述本发明，而不是限制本发明。
实施例1
S1、洁净芯片：对芯片进行表面处理和清洗；
S2、加入靶材：采用Pb-Zn(10:90)作为靶材，将该靶材放置在磁控溅射仪的靶材架上，并与磁控电源连接；
S3、创建真空环境：启动磁控溅射仪的真空泵，将真空腔体抽成高真空环境；
S4、加入气体：打开磁控溅射仪的供气系统，通过控制气体压力和流量来调节离子加速能量和离子流量；
S5、洗气：加入氩气至10Pa，然后关闭氩气进气通道，等待真空度恢复至2Pa；
S6、溅射：将洁净的芯片置于磁控溅射仪内，打开氩气通道开关保持开启状态，让气压稳定在3Pa，采用磁控溅射将靶材溅射在芯片截面上，使得薄膜沉积均匀且散斑颗粒大小合适；磁控溅射的参数为：溅射电流240ma，溅射时间为180s，真空度3Pa；
S7、停止溅射、取出样品：停止溅射，关闭供气系统，并将真空腔体的压力恢复到大气压，取出沉积好的芯片，即得1000倍视场下的HR-DIC散斑颗粒，其扫描电镜形貌图如图1所示。
本实施例所得的HR-DIC散斑颗粒的粒径为650nm。
实施例2
S1、洁净芯片：对芯片进行表面处理和清洗；
S2、加入靶材：采用Pb-Zn(10:90)作为靶材，将该靶材放置在磁控溅射仪的靶材架上，并与磁控电源连接；
S3、创建真空环境：启动磁控溅射仪的真空泵，将真空腔体抽成高真空环境；
S4、加入气体：打开磁控溅射仪的供气系统，通过控制气体压力和流量来调节离子加速能量和离子流量；
S5、洗气：加入氩气至10Pa，然后关闭氩气进气通道，等待真空度恢复至2Pa；
S6、溅射：将洁净的芯片置于磁控溅射仪内，打开氩气通道开关保持开启状态，让气压稳定在3Pa，采用磁控溅射将靶材溅射在芯片截面上，使得薄膜沉积均匀且散斑颗粒大小合适；磁控溅射的参数为：溅射电流230ma，溅射时间为120s，真空度3Pa；
S7、停止溅射、取出样品：停止溅射，关闭供气系统，并将真空腔体的压力恢复到大气压，取出沉积好的芯片，即得2000倍视场下的HR-DIC散斑颗粒，其扫描电镜形貌图如图2所示。
本实施例所得的HR-DIC散斑颗粒的粒径为250nm。
实施例3
S1、洁净芯片：对芯片进行表面处理和清洗；
S2、加入靶材：采用Pb-Zn(10:90)作为靶材，将该靶材放置在磁控溅射仪的靶材架上，并与磁控电源连接；
S3、创建真空环境：启动磁控溅射仪的真空泵，将真空腔体抽成高真空环境；
S4、加入气体：打开磁控溅射仪的供气系统，通过控制气体压力和流量来调节离子加速能量和离子流量；
S5、洗气：加入氩气至10Pa，然后关闭氩气进气通道，等待真空度恢复至2Pa；
S6、溅射：将洁净的芯片置于磁控溅射仪内，打开氩气通道开关保持开启状态，让气压稳定在3Pa，采用磁控溅射将靶材溅射在芯片截面上，使得薄膜沉积均匀且散斑颗粒大小合适；磁控溅射的参数为：溅射电流230ma，溅射时间为90s，真空度3Pa；
S7、停止溅射、取出样品：停止溅射，关闭供气系统，并将真空腔体的压力恢复到大气压，取出沉积好的芯片，即得5000倍视场下的HR-DIC散斑颗粒，其扫描电镜形貌图如图3所示。
本实施例所得的HR-DIC散斑颗粒的粒径为300nm。
实施例4
S1、洁净芯片：对芯片进行表面处理和清洗；
S2、加入靶材：采用Pb-Zn(10:90)作为靶材，将该靶材放置在磁控溅射仪的靶材架上，并与磁控电源连接；
S3、创建真空环境：启动磁控溅射仪的真空泵，将真空腔体抽成高真空环境；
S4、加入气体：打开磁控溅射仪的供气系统，通过控制气体压力和流量来调节离子加速能量和离子流量；
S5、洗气：加入氩气至10Pa，然后关闭氩气进气通道，等待真空度恢复至2Pa；
S6、溅射：将洁净的芯片置于磁控溅射仪内，打开氩气通道开关保持开启状态，让气压稳定在3Pa，采用磁控溅射将靶材溅射在芯片截面上，使得薄膜沉积均匀且散斑颗粒大小合适；磁控溅射的参数为：溅射电流200ma，溅射时间为120s，真空度3Pa；
S7、停止溅射、取出样品：停止溅射，关闭供气系统，并将真空腔体的压力恢复到大气压，取出沉积好的芯片，即得10000倍视场下的HR-DIC散斑颗粒，其扫描电镜形貌图如图4所示。
本实施例所得的HR-DIC散斑颗粒的粒径为50nm。
实施例5
S1、洁净芯片：对芯片进行表面处理和清洗；
S2、加入靶材：采用Sn-Zn(质量比65：35)作为靶材，将该靶材放置在磁控溅射仪的靶材架上，并与磁控电源连接；
S3、创建真空环境：启动磁控溅射仪的真空泵，将真空腔体抽成高真空环境；
S4、加入气体：打开磁控溅射仪的供气系统，通过控制气体压力和流量来调节离子加速能量和离子流量；
S5、洗气：加入氩气至10Pa，然后关闭氩气进气通道，等待真空度恢复至2Pa；
S6、溅射：将洁净的芯片置于磁控溅射仪内，打开氩气通道开关保持开启状态，让气压稳定在3Pa，采用磁控溅射将靶材溅射在芯片截面上，使得薄膜沉积均匀且散斑颗粒大小合适；磁控溅射的参数为：溅射电流200ma，溅射时间为90s，真空度3Pa；
S7、停止溅射、取出样品：停止溅射，关闭供气系统，并将真空腔体的压力恢复到大气压，取出沉积好的芯片，即得1000倍视场下的HR-DIC散斑颗粒，其扫描电镜形貌图如图5所示。
本实施例所得的HR-DIC散斑颗粒的粒径为500nm。
对比例
S1、洁净芯片：对芯片进行表面处理和清洗；
S2、加入靶材：采用Sn靶材，将该靶材放置在磁控溅射仪的靶材架上，并与磁控电源连接；
S3、创建真空环境：启动磁控溅射仪的真空泵，将真空腔体抽成高真空环境；
S4、加入气体：打开磁控溅射仪的供气系统，通过控制气体压力和流量来调节离子加速能量和离子流量；
S5、洗气：加入氩气至10Pa，然后关闭氩气进气通道，等待真空度恢复至2Pa；
S6、溅射：将洁净的芯片置于磁控溅射仪内，打开氩气通道开关保持开启状态，让气压稳定在3Pa，采用磁控溅射将靶材溅射在芯片截面上，使得薄膜沉积均匀且散斑颗粒大小合适；磁控溅射的参数为：溅射电流240ma，溅射时间为180s，真空度3Pa；
S7、停止溅射、取出样品：停止溅射，关闭供气系统，并将真空腔体的压力恢复到大气压，取出沉积好的芯片，即得，其扫描电镜形貌图如图6所示。
从图6可以看出，可以发现形貌呈现针状结构，不符合散斑各向同性的要求，无法满足DIC分析的需求。
Claims (5)
1.一种用于芯片微纳米尺度应变分析的HR-DIC散斑制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
S1、洁净芯片：对芯片进行表面处理和清洗；
S2、加入靶材：将靶材放置在磁控溅射仪的靶材架上，并与磁控电源连接；
S3、创建真空环境：启动磁控溅射仪的真空泵，将真空腔体抽成高真空环境；
S4、加入气体：打开磁控溅射仪的供气系统，通过控制气体压力和流量来调节离子加速能量和离子流量；
S5、洗气：加入氩气至大于10Pa，然后关闭氩气进气通道，等待真空度恢复至低于2Pa；
S6、溅射：将洁净的芯片置于磁控溅射仪内，打开氩气通道开关保持开启状态，让气压稳定在2～4Pa，采用磁控溅射将靶材溅射在芯片截面上，使得薄膜沉积均匀且散斑颗粒大小合适；
S7、停止溅射、取出样品：停止溅射，关闭供气系统，并将真空腔体的压力恢复到大气压，取出沉积好的芯片，即得所述的HR-DIC散斑；
其中：
步骤S2中，采用Pb-Zn靶材或Sn-Zn靶材，Pb-Zn靶材中Pb与Zn的质量比为10：90，Sn-Zn靶材中Sn与Zn的质量比为65：35；
步骤S6中，磁控溅射的参数为：溅射电流200～240ma，溅射时间为90～180s，真空度2～4Pa。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
当制备电镜1000倍视场下的散斑颗粒，磁控溅射的参数为：溅射电流240ma，溅射时间为180s，真空度3Pa；
当制备电镜2000倍视场下的散斑颗粒，磁控溅射的参数为：溅射电流230ma，溅射时间为120s，真空度3Pa；
当制备电镜5000倍视场下的散斑颗粒，磁控溅射的参数为：溅射电流230ma，溅射时间为90s，真空度3Pa；
当制备电镜10000倍视场下的散斑颗粒，磁控溅射的参数为：溅射电流200ma，溅射时间为120s，真空度3Pa。
3.一种HR-DIC散斑，其特征在于，所述的HR-DIC散斑为采用权利要求1或2所述的制备方法制得的。
4.根据权利要求3所述的HR-DIC散斑，其特征在于，所述的HR-DIC散斑颗粒的粒径范围为50～700nm。
5.根据权利要求4所述的HR-DIC散斑，其特征在于，所述的HR-DIC散斑颗粒的粒径可根据需要进行调节。
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Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101443389A (zh) * | 2006-03-16 | 2009-05-27 | 美国杜邦泰津胶片合伙人有限公司 | 制备具有可控尺寸的颗粒的方法 |
| CN105067439A (zh) * | 2015-08-26 | 2015-11-18 | 中国特种设备检测研究院 | 一种裂纹尖端应变场传感器及其测量方法 |
| CN108085651A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-05-29 | 北京工业大学 | 一种耐电子束轰击的二次电子发射复合薄膜及其制备方法 |
| CN110057632A (zh) * | 2019-03-06 | 2019-07-26 | 上海大学 | 基于光学和扫描电镜平台的微米级散斑制备方法 |
| CN110702715A (zh) * | 2019-10-08 | 2020-01-17 | 西南交通大学 | 散斑的制备方法、具有散斑的材料及材料的测试方法 |
| US10712231B1 (en) * | 2017-09-24 | 2020-07-14 | United Launch Alliance, L.L.C. | Applied high speed digital image correlation (HSDIC) |
| CN112485280A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-03-12 | 江苏理工学院 | 一种用于金属材料高分辨率局域应变分析的散斑制备方法 |
| CN112525902A (zh) * | 2020-11-13 | 2021-03-19 | 昆明理工大学 | 一种合金抗氧化性能的高通量测试方法 |
| KR20210112079A (ko) * | 2020-03-04 | 2021-09-14 | 주식회사 엘지에너지솔루션 | 박막 시편의 물성 평가방법 및 인장시험 테스트용 박막 시편 |
| CN114184490A (zh) * | 2021-11-15 | 2022-03-15 | 哈尔滨工业大学（威海） | 介观尺度成形极限弯曲试样及制备方法及力学测量方法 |
| CN114858077A (zh) * | 2022-05-08 | 2022-08-05 | 湖南大学 | 一种改进的多尺度高温散斑制备方法 |
| CN114858552A (zh) * | 2022-05-05 | 2022-08-05 | 东莞理工学院 | 一种用于金属材料微纳米尺度应变分析的hr-dic散斑制备方法 |
| JP2023013412A (ja) * | 2021-07-16 | 2023-01-26 | 日東電工株式会社 | 透明導電性積層体および透明導電性フィルム |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8461481B2 (en) * | 2011-04-19 | 2013-06-11 | Primestar Solar, Inc. | Methods and apparatus for reducing variations in the laser intensity during scribing a photovoltaic device |
-
2023
- 2023-08-14 CN CN202311025534.5A patent/CN117051366B/zh active Active
Patent Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101443389A (zh) * | 2006-03-16 | 2009-05-27 | 美国杜邦泰津胶片合伙人有限公司 | 制备具有可控尺寸的颗粒的方法 |
| CN105067439A (zh) * | 2015-08-26 | 2015-11-18 | 中国特种设备检测研究院 | 一种裂纹尖端应变场传感器及其测量方法 |
| US10712231B1 (en) * | 2017-09-24 | 2020-07-14 | United Launch Alliance, L.L.C. | Applied high speed digital image correlation (HSDIC) |
| CN108085651A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-05-29 | 北京工业大学 | 一种耐电子束轰击的二次电子发射复合薄膜及其制备方法 |
| CN110057632A (zh) * | 2019-03-06 | 2019-07-26 | 上海大学 | 基于光学和扫描电镜平台的微米级散斑制备方法 |
| CN110702715A (zh) * | 2019-10-08 | 2020-01-17 | 西南交通大学 | 散斑的制备方法、具有散斑的材料及材料的测试方法 |
| KR20210112079A (ko) * | 2020-03-04 | 2021-09-14 | 주식회사 엘지에너지솔루션 | 박막 시편의 물성 평가방법 및 인장시험 테스트용 박막 시편 |
| CN112525902A (zh) * | 2020-11-13 | 2021-03-19 | 昆明理工大学 | 一种合金抗氧化性能的高通量测试方法 |
| CN112485280A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-03-12 | 江苏理工学院 | 一种用于金属材料高分辨率局域应变分析的散斑制备方法 |
| JP2023013412A (ja) * | 2021-07-16 | 2023-01-26 | 日東電工株式会社 | 透明導電性積層体および透明導電性フィルム |
| CN114184490A (zh) * | 2021-11-15 | 2022-03-15 | 哈尔滨工业大学（威海） | 介观尺度成形极限弯曲试样及制备方法及力学测量方法 |
| CN114858552A (zh) * | 2022-05-05 | 2022-08-05 | 东莞理工学院 | 一种用于金属材料微纳米尺度应变分析的hr-dic散斑制备方法 |
| CN114858077A (zh) * | 2022-05-08 | 2022-08-05 | 湖南大学 | 一种改进的多尺度高温散斑制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| A Robust Patterning Technique for Electron Microscopy-Based Digital Image Correlation at Sub-Micron Resolutions;C.B. Montgomery等;《Experimental Mechanics》;20190311;第59卷(第7期);第1063-1073页 * |
| Speckle Interferometric Investigation of Argon Pressure-Induced Surface Roughness Modifications in RF-Sputtered MoO3 Film;S. Soumya等;《Journal of Nondestructive Evaluation》;20210103;第40卷(第1期);第1-9页 * |
| 溅射沉积Cu-W合金薄膜的结构及力学性能;郭中正等;《稀有金属》;20100115;第34卷(第1期);第38-43页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117051366A (zh) | 2023-11-14 |
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