CN112525902A - 一种合金抗氧化性能的高通量测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合金抗氧化性能的高通量测试方法，属于材料高通量表征技术领域。该方法为一种基于数字图像处理和数值计算的非干涉变形测量方法，可以获得试样表面的全场位移和应变，其测量过程是记录物体变形过程的散斑图，通过结合高速摄影系统来采集物体在变形过程中连续序列图像信息，即可对物体进行动态实时的测量。该方法具有测量环境要求低、测量光路相对简单、非接触测量、全场测量等优点，在材料性能测试研究中具有非常重要的意义；采用该方法可快速表征具有连续梯度成分的Sn‑Zn系焊料薄膜等合金的抗氧化性能，快速筛选出具有良好抗氧化性能的合金元素成分范围，进而达到改善Sn‑Zn系无铅焊料润湿性能的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种合金抗氧化性能的高通量测试方法，属于高通量材料表征技术领域。
背景技术
Sn-Zn系无铅焊料因其熔点接近传统的Sn-Pb系焊料、可兼容现有工艺设备、Zn资源丰富、成本低廉等优点而备受关注，是一种目前比较合适的Sn-Pb焊料替代者，极有可能成为未来的主流无铅焊料。但Sn-Zn系无铅焊料中存在的Zn的活性较大，在空气中极易被氧化而形成ZnO，使焊料的抗氧化性能变差，且ZnO的表面张力较大，导致焊料与基底间的润湿性变差，不利于焊件与被焊件间实现良好结合。良好的润湿性是保证一种新型无铅焊料得以成功应用的关键，而提高Sn-Zn系焊料的抗氧化性亦是提高焊料润湿性的一种行之有效的方法。
大量研究表明，合金化方法来提高Sn-Zn系无铅焊料的抗氧化性能的主要途径之一。基于多靶磁控共溅射的高通量材料制备技术，采用高纯合金元素靶材与Sn-9Zn合金靶材进行双靶磁控共溅射可制备出成分呈连续梯度分布的Sn-Zn系焊料合金化薄膜，将该制备技术应用于Sn-Zn系无铅焊料开发领域可以加快无铅焊料的研发进程，转变新型无铅焊料的研发模式，节省人力、物力、财力，加速对Sn-Zn系无铅焊料成分的优化筛选。
数字图像相关方法是一种新型的非接触式光学测量方法，该测试系统结合了图像采集系统和数字图象相关分析系统，对试验中图像进行采集，并对采集的试件表面随机分布的散斑原图进行分析、计算的处理，自动快速的得到全场的位移、应变信息，实现了数字图像相关方法的自动化。主要功能包括：a)图像采集功能；b)通用图像处理；c)位移分布分析计算；d)应变分布分析计算；e)数字图像相关后处理。数字散斑相关法具有测量环境要求低、测量光路相对简单、非接触测量、全场测量等优点，在材料的性能测量研究中具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合金抗氧化性能的高通量测试方法，该方法能够获取样品表面在整个恒温加热过程中的全场变形数据，从而获得成分呈梯度分布的焊料薄膜等合金样品准确的弹性应变场分布及变形规律，当样品被氧化时，其产生的氧化产物会改变样品的应力状态，氧化越严重的区域，其应力变化越大，从而导致样品出现不同程度的微量形变。因此，采用数字散斑相关法来测试薄膜样品的弹性应变场分布，进而获取其抗氧化性能变化情况，快速筛选出具有良好抗氧化性能的合金元素成分；具体包括以下步骤：
(1)制备待测样品：
在基片表面沉积梯度薄膜，沉积完成后在真空室内进行原位退火处理，待退火处理完毕后，取出得到待测样品。
(2)散斑场制作：
首先在待测样品表面喷涂白漆，然后在样品表面喷涂黑漆，接着在样品表面反复喷涂黑色和白色的哑光漆，以形成黑白斑点均相间分布的散斑场，待样品干燥后使用。
(3)数字散斑图像获取：
将制作好散斑的试样放在自制的样品模具上，将其加热至150℃保温一定时间，通过使用CCD摄像机、图像采集卡和计算机相互协调工作，原位实时加热与记录，即可获得焊料薄膜样品加热前后的数字散斑图像。
(4)薄膜弹性应变场分布获取：
以采集到的第一张图像为样本图像并定义边界，通过计算采集到的数字散斑图像的相对位移场合弹性应变，将得到的数据进行作图，即可得出焊料薄膜样品的弹性应变场分布。
(5)弹性应变场分布不同，产生氧化物含量不同，根据产生氧化物含量的多少最终确定不同成分合金的抗氧化性能的差异。
优选的，本发明步骤(2)所述的黑色和白色的哑光漆能够承受500℃高温，可对在500℃以下恒温加热的样品进行测试；步骤(2)中将样品在150℃恒温加热，该温度低于焊料薄膜样品的熔点，保证了焊料薄膜样品在测试过程中不会发生熔化。
优选的，本发明步骤(3)在自制的样品模具准确标记调好焦距的样品的位置。
优选的，本发明步骤(4)所述的数字散斑相关法测试系统结合了图像采集系统和数字图象相关分析系统，对试验中图像的采集并对采集的试件表面散斑原图进行分析、计算的处理，自动快速的得到全场的位移、应变信息，实现数字散斑图像相关方法的自动化；CCD摄相机(ModelJAI CV-A1)分辨率为1376×1032；摄像机记录了试件的整个变形过程，通过对所得到的形变序列图片进行相关匹配计算即可得到位移信息，得到该信息后即可做后续的分析。
优选的，本发明步骤(4)所述的数字散斑相关法测试系统具有图像采集功能、通用图像处理、位移分布分析计算、应变分布分析计算以及数字图像相关后处理等功能。
优选的，本发明步骤(4)所述的数字散斑相关法测试系统利用本软件自带的相关转化程序，通过计算采集到的焊料薄膜样品的数字散斑图像的相对位移场合弹性应变，将得到的数据进行作图，即可得出焊料薄膜样品的弹性应变场分布。
本发明的有益效果：
本发明所述的一种合金抗氧化性能的高通量测试方法，该方法结合了图像采集系统和数字图象相关分析系统，对试验中图像的采集并对采集的试件表面散斑原图进行分析、计算的处理，自动快速的得到全场的位移、应变信息，实现了数字图像相关方法的自动化。采用该方法测试双靶共溅射法可得到的具有连续梯度成分的Sn-Zn系焊料薄膜的抗氧化性能，可快速筛选出具有良好抗氧化性能的合金元素成分，对Sn-Zn系焊料等合金成分的优化筛选具有指导意义。
附图说明
图1为Sn-Zn系焊料薄膜制备过程示意图；
图2为Sn-Zn-Ag焊料薄膜EDS测试结果；
图3为Sn-Zn系焊料薄膜数字散斑成像技术示意图；
图4为Sn-Zn-Ag焊料薄膜在150℃保温20min的数字散斑测试结果；
图5为Sn-Zn-Cu焊料薄膜EDS测试结果；
图6为Sn-Zn-Cu焊料薄膜在150℃分别保温1000s、3000s、5000s的数字散斑测试结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例所用原料为：高纯合金元素靶材和Sn-9Zn合金靶材(南京明昌新材料科技有限公司，纯度≥99.99％)；实验用玻璃片(无锡戴尔蒙科技有限公司)；丙酮、酒精(国药集团化学试剂有限公司)；氩气(上海春雨特种气体有限公司)；白漆和黑漆(GOOT冈图自喷漆)。
实施例1
本实施例所述合金抗氧化性能的高通量测试方法，包括如下步骤：
(1)采用磁控共溅射方法，沉积具有成分梯度分布的Sn-Zn-Ag焊料薄膜，其制备过程示意图如图1所示，制备方法包括：
①基片表面清洗
选择实验用玻璃片作为基片，将其放入盛有丙酮的烧杯中，随后将其置入超声波清洗器中清洗5min，清洗完之后，用无尘布对其进行擦拭，待其变干后，用导电胶带将其固定在基片固定盘上。
②靶材和基片安装
打开真空腔体的空气阀，待空气流入腔体后，打开腔体盖。清扫干净腔体后，将事先准备好的Sn-9Zn合金靶材和高纯Ag靶材固定在相应的靶材固定支架上，将备好的基片固定盘放置在固定靶材的支架上方的转盘相对应的位置。
③沉积Sn-Zn-Ag成分梯度薄膜
采用磁控溅射镀膜系统在基片表面沉积Sn-Zn-Ag成分梯度薄膜，具体的：调节Sn-9Zn合金靶材和高纯Ag靶材的角度后，进行抽真空，待真空室抽气达到本底真空度后，向真空室内通入氩气以调节工作气压，随后开启Sn-9Zn合金靶材和高纯Ag靶材进行双靶共溅射，其中Sn-9Zn合金靶材采用直流溅射，高纯Ag靶材采用射频溅射，薄膜厚度由沉积时间决定；沉积完成后在真空室内进行原位退火处理，待退火处理完毕后，取出样品，即可获得Sn-Zn-Ag成分梯度焊料薄膜。
Sn-Zn-Ag合金薄膜样品的EDS测试结果，如图2所示。从中可以得到各元素含量变化情况如下：Ag的变化范围为9.58wt.％-0.2wt.％，由Ag靶指向Sn-Zn靶，Ag含量呈逐渐减少趋势；Sn的变化范围为80.86wt.％-93.48wt.％，由Ag靶指向Sn-Zn靶，Sn含量呈逐渐增加趋势；Zn的变化范围为5.73wt.％-11.70wt.％，由Ag靶指向Sn-Zn靶，Zn含量呈略微波动趋势。从图2中可以清楚地观察到Ag元素含量与Sn-Zn合金成分的变化关系，且Ag元素含量变化范围利于合金成分的筛选，得到的结果较为理想。
(2)散斑场制作
首先在样品表面喷涂白漆，然后在样品表面喷涂黑漆，接着在样品表面反复喷涂黑白漆，以形成黑白斑点均相间分布的高质量散斑场，待样品干燥后使用；
(3)数字散斑图像获取
将制作好散斑的试样放在自制的样品模具上，将其加热至150℃保温一定时间，通过使用CCD摄像机、图像采集卡和计算机相互协调工作，原位实时加热与记录，即可获得焊料薄膜样品变形前后的数字散斑图像。CCD摄相机(ModelJAI CV-A1)分辨率为1376×1032，一个像素长度大概代表10μm。
(4)薄膜弹性应变场分布获取
以采集到的第一张图像为样本图像并定义边界，利用本软件自带的相关转化程序，通过计算采集到的数字散斑图像的相对位移场合弹性应变，将得到的数据进行作图，即可得出焊料薄膜样品的弹性应变场分布。相应的数字散斑成像技术示意图如图3所示。
在上述实施例中，挑选了在150℃保温20min的检测结果进行了分析，如图4所示。由于Y方向的成分变化(Y方向垂直于Ag和Sn-9Zn靶标的中心线)非常小，因此，可以在图4中观察到Y应变是均匀分布的，成分基本保持不变，而X应变和XY应变的值均由上而下从变化微小到明显增大。由此说明，在本发明成分范围内，当Ag含量降到一定程度时(小于0.3wt.％)，X应变和XY应变的值随Ag含量的降低而增大，这也就意味着此时随着Ag含量下降，薄膜的XY热膨胀变形量逐渐增大，表明样品中的氧化产物增多，抗氧化性下降。
由相关文献可知，Ag的加入会与基体中的α-Zn形成金属间化合物，降低焊料中富α-Zn相的含量，从而影响样品的抗氧化性。当Ag含量高，与α-Zn形成大量的Ag-Zn金属间化合物时，样品的抗氧化性可以保持在一定的水平，且随着Ag含量的减少而略微下降；当Ag含量过低时，形成的Ag-Zn金属间化合物过少，不能在基体中均匀分散时，焊料薄膜样品的抗氧化性迅速下降；该结果对焊料中合金元素成分的优化筛选具有一定指导意义。
实施例2
本实施例所述合金抗氧化性能的高通量测试方法，包括如下步骤：
(1)采用磁控共溅射方法，沉积具有成分梯度分布的Sn-Zn-Cu焊料薄膜，其制备过程示意图如图1所示，制备方法包括：
①基片表面清洗
选择实验用玻璃片作为基片，将其放入盛有丙酮的烧杯中，随后将其置入超声波清洗器中清洗5min，清洗完之后，用无尘布对其进行擦拭，待其变干后，用导电胶带将其固定在基片固定盘上。
②靶材和基片安装
打开真空腔体的空气阀，待空气流入腔体后，打开腔体盖；清扫干净腔体后，将事先准备好的Sn-9Zn合金靶材和高纯Cu靶材固定在相应的靶材固定支架上，将备好的基片固定盘放置在固定靶材的支架上方的转盘相对应的位置。
③沉积Sn-Zn-Cu成分梯度薄膜
采用磁控溅射镀膜系统在基片表面沉积Sn-Zn-Cu成分梯度薄膜，具体的：调节Sn-9Zn合金靶材和高纯Cu靶材的角度后，进行抽真空，待真空室抽气达到本底真空度后，向真空室内通入氩气以调节工作气压，随后开启Sn-9Zn合金靶材和高纯Ag靶材进行双靶共溅射，其中Sn-9Zn合金靶材采用直流溅射，高纯Cu靶材采用射频溅射，薄膜厚度由沉积时间决定；沉积完成后在真空室内进行原位退火处理，待退火处理完毕后，取出样品，即可获得Sn-Zn-Cu成分梯度焊料薄膜。
Sn-Zn-Cu合金薄膜样品的EDS测试结果，如图5所示。从中我们可以得到各元素含量变化情况如下：Cu含量的变化范围为20.2wt.％–2.3wt.％，由Cu靶指向Sn-Zn靶，Cu含量呈逐渐减少趋势；Sn的变化范围为74.38wt.％–92.77wt.％，由Cu靶指向Sn-Zn靶，Sn含量呈逐渐增加趋势；Zn的变化范围为4.5wt.％-7.5wt.％，由Cu靶指向Sn-Zn靶，Zn含量呈略微波动趋势。从图5中可以清楚地观察到Cu元素含量与Sn-Zn合金成分的变化关系，元素Sn和Cu存在均匀和系统的成分梯度。
(2)散斑场制作
首先在样品表面喷涂白漆，然后在样品表面喷涂黑漆，接着在样品表面反复喷涂黑白漆，以形成黑白斑点均相间分布的高质量散斑场，待样品干燥后使用；
(3)数字散斑图像获取
将制作好散斑的试样放在自制的样品模具上，将其加热至150℃保温一定时间，通过使用CCD摄像机、图像采集卡和计算机相互协调工作，原位实时加热与记录，即可获得焊料薄膜样品变形前后的数字散斑图像。CCD摄相机(ModelJAI CV-A1)分辨率为1376×1032，一个像素长度大概代表10μm。
(4)薄膜弹性应变场分布获取
以采集到的第一张图像为样本图像并定义边界，利用本软件自带的相关转化程序，通过计算采集到的数字散斑图像的相对位移场合弹性应变，将得到的数据进行作图，即可得出焊料薄膜样品的弹性应变场分布。相应的数字散斑成像技术示意图如图3所示。
在上述实施例中，挑选了在150℃分别保温1000s、3000s、5000s的检测结果进行了分析，如图6所示((a)保温1000s的XY应变；(b)保温3000s的XY应变；(c)保温5000s的XY应变)。对比不同加热时间的应变图可以看出，随着加热时间的延长，样品的热应变逐渐减小，这是因为随着加热时间的延长，氧化过程基本完成，样品中的成分逐渐均匀化，导致样品产生的热应变逐渐减小。同时，随着Cu含量的降低，XY应变逐渐减小。由此说明，在本研究成分范围内，随着Cu含量的逐渐降低，Sn-Zn-Cu合金薄膜的XY热膨胀变形量逐渐减少，表明Sn-Zn-Cu合金薄膜中氧化产物减少，样品的抗氧化性能逐渐增加。
研究表明，添加的Cu会优先和Zn反应生成Cu-Zn金属间化合物，从而降低易被氧化的Zn相的含量，但是Cu本身也容易被氧化，所以当Cu的添加量过多时(7wt.％–20.2wt.％)，Cu除了与焊料中的Zn形成相应的Cu-Zn金属间化合物外，还会发生氧化而在焊料中生成存在一定数量的Cu2O，表明多余的Cu被氧化，使得Sn-Zn-Cu合金薄膜氧化严重；而当Cu的添加量较少时(2.3wt.％–7wt.％)，随着Cu含量的降低，和Zn反应后残余的Cu含量越来越少，Sn-Zn-Cu合金薄膜的抗氧化性得到显著提高。该结果对焊料中合金元素成分的优化筛选具有一定指导意义。
以上所述内容仅是本申请的部分实施例，并未对本申请做任何形式的限制，虽然本发明以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (4)
1.一种合金抗氧化性能的高通量测试方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)制备待测样品：
在基片表面沉积梯度薄膜，沉积完成后在真空室内进行原位退火处理，待退火处理完毕后，取出得到待测样品；
(2)散斑场制作：
首先在待测样品表面喷涂白漆，然后在样品表面喷涂黑漆，接着在样品表面反复喷涂黑色和白色的哑光漆，以形成黑白斑点均相间分布的散斑场，待样品干燥后使用；
(3)数字散斑图像获取：
将制作好散斑的试样放在自制的样品模具上，将其加热至150℃保温一定时间，通过使用CCD摄像机、图像采集卡和计算机相互协调工作，原位实时加热与记录，即可获得焊料薄膜样品加热前后的数字散斑图像；
(4)薄膜弹性应变场分布获取：
以采集到的第一张图像为样本图像并定义边界，通过计算采集到的数字散斑图像的相对位移场合弹性应变，将得到的数据进行作图，即可得出焊料薄膜样品的弹性应变场分布；
(5)弹性应变场分布不同，产生氧化物含量不同，根据产生氧化物含量的多少最终确定不同成分合金的抗氧化性能的差异。
2.根据权利要求1所述的合金抗氧化性能的高通量测试方法，其特征在于：步骤(2)所述的黑色和白色的哑光漆能够承受500℃高温，可对在500℃以下恒温加热的样品进行测试。
3.根据权利要求1所述的合金抗氧化性能的高通量测试方法，其特征在于：步骤(3)在自制的样品模具准确标记调好焦距的样品的位置。
4.根据权利要求1所述的合金抗氧化性能的高通量测试方法，其特征在于：步骤(4)所述的数字散斑相关法测试系统结合了图像采集系统和数字图象相关分析系统，对试验中图像的采集并对采集的试件表面散斑原图进行分析、计算的处理，自动快速的得到全场的位移、应变信息，实现数字散斑图像相关方法的自动化；CCD摄相机(ModelJAI CV-A1)分辨率为1376×1032。
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