CN111610210A - 用于表征材料局域应变分布特性的sem-dic散斑制备方法 - Google Patents

用于表征材料局域应变分布特性的sem-dic散斑制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了用于表征材料局域应变分布特性的SEM‑DIC散斑制备方法；属于光测力学、变形测量的技术领域。本发明解决现有技术中散斑分辨率低、散斑点分布不均匀性、适用性差，以及难以实现SEM‑DIC应变分析等问题。散斑制备：配制纳米二氧化硅悬浊液；待测样品前处理；待测样品表面散斑制备，散斑图像质量评价。本发明散斑的制备方法简单、快速、适应性强、低成本、实用性强、同时制备的散斑图案分散度好、精度高且不损伤样品表面状态，可以同时准确获得加载过程中样品表面的局部应变分布规律和相对应区域的表面形貌演变规律。

Description

用于表征材料局域应变分布特性的SEM-DIC散斑制备方法
技术领域
本发明属于光测力学、变形测量的技术领域；具体而言，涉及材料表面散斑的制备方法，并基于此散斑作为标识点，利用扫描电镜结合数字图像相关技术(Digital ImageCorrelation，DIC)可以实现材料局域应变分布特性的精确表征。
背景技术
如何精确表征材料的宏观与微观变形特性已成为现代材料科学、固体力学等领域的关键科学问题。数字图像相关法(DIC)，又称数字散斑相关法，首先利用光学电镜(OM)或扫描电子显微镜(SEM)等拍摄出具有一定灰度分布的数字图像(散斑图)，其中图像中高灰度值的散斑点可作为标识点，通过对比材料或结构表面在变形前后的散斑图像即散斑点的位置变化来跟踪表面变形即获得材料或结构表面的局部/全位移场和应变场。一般而言，表面散斑图案的随机性、散斑点尺寸一致性，散斑点对比度高低是影响DIC的测量精度的三个主要因素。通常，晶粒、夹杂物、第二相颗粒和表面划痕等具有合适、随机、高对比度的散斑点特征，符合DIC分析对于高质量散斑点的要求。然而，在许多情况下，自然表面通常缺少适当大小或高对比度的散斑点特征，从而导致无法进行DIC分析。在这种情况下，必须通过表面修饰制作具有适当特征的人造表面图案作为散斑点。在宏观尺度，表面修饰通常包括喷涂、研磨和刻蚀等方法。这些修饰方法获得的散斑图案在常规光学显微镜下放大至1000倍下具有较好的效果。而当需用扫描电子显微镜在更高放大倍数下观察微米级甚至纳米级特征时，要实现DIC分析则需要更精细的表面修饰方法，主要包括：化学和物理沉积、喷涂微纳尺寸颗粒如SiC、金刚石等)、荧光纳米粒子沉积、微接触印刷、紫外(UV)光刻和聚焦离子束沉积(FIB)等。但以上技术的工艺复杂、成本高、周期长，限制了其更广泛应用。因此，在审专利(申请号：201811561403.8)提出了一种利用沉降悬浮纳米颗粒作为标记点的散斑制备方法，可以成功在纯钛或者不锈钢表面制备散斑图案并能够实现DIC数据的采集，但美中不足的是该制备方法难以制备出长期稳定均匀分散的纳米颗粒悬浊液，且此纳米悬浊液难以在较大范围内进行浓度调控，因而不能获取高密度散斑图案，从而极大地限制了DIC应变分析时空间分辨率提升。此外，由于该制备方法是在所有样品表面都附着不导电的纳米颗粒，这会使样品的导电性变差，增大成像误差。所以急需开发一种快速、低成本、高适应性、高分散度SEM-DIC散斑的制备方法，从而实现高精度、高分辨率的DIC数据分析。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种快速、低成本、高适应性、高分散度、高精度SEM-DIC散斑制备方法，以解决现有技术中散斑分辨率低、散斑的不均匀性、较低的适用性、工艺复杂和成本高等问题。
为解决上述技术问题，用于表征材料局域应变分布特性的SEM-DIC散斑制备方法，其特征在于所述散斑制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将KOH、40％硅溶胶、多羟基聚合物和高纯蒸馏水混合，超声分散，得到纳米SiO2悬浊液，其分散均匀、长期稳定；
步骤二、对待测样品切割后达到所需几何尺寸，抛至光亮无划痕的镜面；
步骤三、将步骤二处理后的待测表面保持水平，然后垂直地滴一滴步骤一获得的纳米SiO2悬浊液，等待5s使待测表面上的悬浊液自由铺展，随后用滤纸从液滴边缘将表面的液滴吸掉，再将待测表面缓慢倾斜40°-80°，用无水乙醇进行漂洗，以冲洗掉漂浮不稳的纳米二氧化硅颗粒，然后快速烘干待测表面，即在待测表面获得散斑；
步骤四、拍摄散斑形貌的扫描电镜照片，若SiO2颗粒分布均匀，且照片中SiO2颗粒所占面积为10-30％之间，即得到用于表征材料局域应变分布特性的SEM-DIC散斑；
若SiO2颗粒分布不均匀或者照片中SiO2颗粒所占面积小于10％(或大于30％)，对待测表面重新抛光至光亮无划痕的镜面，按照步骤三的操作重新制备散斑图案，直至SiO2颗粒分布均匀，且照片中的SiO2颗粒所占面积为10％-30％。
步骤四中判断制备的散斑图案是否合格的标准主要有两个：一是二氧化硅颗粒是否分布均匀；二是二氧化硅颗粒在图像中所占面积是否在10％-30％之内，用计算机随机生成的不同占比(5％-35％)的散斑图像如图10-16所示，占比在5％时，二氧化硅颗粒分布太过稀疏，而在占比大于35％时，二氧化硅颗粒分布太过密集，在10％-30％范围内时分布较为合适。
进一步地限定，步骤一所述硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水高纯蒸馏水的分散液。
进一步地限定，步骤二所述待测样品材料为金属或者金属基复合材料。
进一步地限定，步骤二通过机械磨制再精细抛光后，将待测表面抛至光亮无划痕的镜；在磨制试样时可使用金相砂纸磨至3000目，可采用机械抛光方法进行粗抛，再依据样品性质选择化学机械抛光或者电解抛光，将试样待测面抛至无划痕的光亮镜面，高质量表面提高散斑颗粒在表面的均匀分散性。
进一步地限定，步骤一所述硅溶胶中的SiO2粒径选择为20nm-80nm，是根据SEM拍摄所需要的放大倍选择合适粒径的硅溶胶；纳米SiO2悬浊液中KOH的浓度2wt.‰-4wt.‰，40％硅溶胶的浓度为35wt.‰～60wt.‰，多羟基聚合物的浓度3wt.‰～8wt.‰，超声分散时间为30min～120min。根据表1配制纳米SiO2悬浊液，使不同空间分辨率下都能制备出高质量的散斑图案。
表1二氧化硅悬浊液配制表
放大倍数 粒径/nm KOH 40％硅溶胶 多羟基聚合物 超声时间
1000 60-80 2-4 35 3 30min
2000 40-60 2-4 40 5 60min
4000 40-60 2-4 50 6 90min
8000 20-40 2-4 60 8 120min
注：以上含量均为wt.‰，所用介质为高纯蒸馏水。
本发明中材料局域变形的表征方法是通过下述步骤完成的：
步骤1、采用二次电子成像进行SEM拍摄，先找到散斑区域，然后调整亮度和对比度直至观察到清晰的图像，拍摄待测样品未变形时的形貌扫描电镜照片；
步骤2、随后调整亮度和对比度，直至待测表面显示为黑色并且二氧化硅颗粒显示为白色后，再次拍摄，得到待测样品未变形时的二值图像；
步骤3、对待测样品进行外力加载；
步骤4、采用二次电子成像进行SEM拍摄，找到散斑区域，然后调整亮度和对比度直至观察到清晰的图像，拍摄待测样品变形后的形貌扫描电镜照片；
步骤5、随后调整亮度和对比度，直至待测表面显示为黑色并且二氧化硅颗粒显示为白色后，再次拍摄，得到待测样品变形后的二值图像；
步骤6、随后采用计算机软件分析采集的待测样品变形前后二值图像，获得位移和局域应变信息，结合变形前后散斑的形貌扫描电镜照片进行分析，获取材料的局域变形特性。
对待测样品进行不同的外力加载后进行步骤4和5的操作，能获取不同外力的图像信息，按步骤6进行分析，获取不同外力下材料的局域变形特性。
进一步限定，步骤1和步骤4中SEM拍摄参数为：加速电压为5-10kV，探针电流为1.4-3.0nA，放大倍数为1000-10000倍，采集时间(dwell time)为10μs，分辨率为2048×1768。
进一步限定，步骤2和步骤5中亮度控制在11.5-15，对比度控制在65-73。
进一步限定，步骤6所述的计算机软件为VIC-2D软件。
本发明将待测表面保持水平以保证在悬浊液滴到表面后能水平的自由铺展，从而保持其均匀分散性，并且在滴定时只需用小号胶头滴管滴一滴到样品表面即可，其在铺展后可在样品表面形成直径3-5mm的液滴，其所包围的区域足以满足扫描电镜1000倍以上的观察。
本发明用滤纸将多余悬浊液吸掉保证样品表面的二氧化硅纳米颗粒的均匀分布，此处应注意在悬浊液滴到表面5秒左右铺展完成后即用滤纸小心从液滴边缘将表面的液滴吸掉，使样品表面无明显液滴即可，防止液滴干燥后导致表面二氧化硅颗粒团聚。在将样品吸干以后即用无水乙醇小心的对样品表面进行漂洗，可以再次清理掉漂浮不稳的多余二氧化硅纳米颗粒并将样品表面多余的液体带走，保证在烘干后样品表面洁净。在烘干后可目视初步检查标记质量：烘干的样品依然为光亮镜面，表面散斑区域无明显变化，在强光照射下隐约可见表面微微泛白。
本发明选择较低的加速电压是为保护样品表面的散斑，且有利于样品表层变形形貌观察；较高的探针电流是为适当提高二氧化硅散斑颗粒的荷电效应以突出显示且减小图像噪声。对于钛基复合材料而言，加速电压和探针电流可优选为5kV、1.4nA；放大倍数可根据所需视场大小自主选择，采集时间10μs目的是减小图像噪声，分辨率为2048×1768目的是提高DIC分析的空间分辨率且降低图像噪声。采集时间和分辨率可根据实际情况适当调整，一般而言，较长的采集时间以及较高的分辨率都有利于提高精度；先以适合观察样品形貌的亮度和对比度进行拍照是为了获取样品表面的变形信息(滑移开启，剪切带等)，然后根据上述的设置调整亮度及对比度使材料基体基本显示为黑色，而二氧化硅颗粒显示为白色(类似于二值图像)以进行DIC分析，有利于提高相关性、减小分析误差。
本发明使用的散斑颗粒为20-80nm的纳米二氧化硅颗粒，其在溶剂中因为较大的表面张力而容易发生团聚，从而降低悬浊液的分散性与稳定性。本发明在配制二氧化硅悬浊液时需要综合考虑二氧化硅纳米颗粒、pH、表面活性剂、水介质等因素；采用商业硅溶胶保证所制备的二氧化硅悬浊液的分散性和均匀性；采用KOH作为pH调节剂，使悬浊液的pH维持在11-11.5，使得二氧化硅颗粒均匀分散，形成稳定的胶体体系；以分散剂多羟基聚合物作为表面活性剂，可以有效地提高悬浊液的分散性和稳定性，利用高纯蒸馏水作为溶剂，保证二氧化硅在水介质中不沉降。
本发明制备散斑的纳米二氧化硅颗粒具有大比表面积，其能有效的附着在样品表面，在外力加载过程中可以随样品表面变形而相应移动且不损伤样品表面原有状态，采用SEM结合DIC分析，可以同时准确获得加载过程中样品表面的局部应变分布规律和相对应区域的表面形貌演变规律。与光镜相比，SEM-DIC技术获得的局域应变信息分辨率大幅提高，且通过调整SEM的拍照参数可以保证DIC数据分析的准确度。本发明提供了一种简单、快速、适应性强、低成本、高精度的SEM-DIC散斑制备方法。
本发明方法制备的散斑图案分散度好、精度高且不损伤样品表面状态。
本发明制备散斑的方法简单、快速、适应性强、低成本、实用性强。
本发明表征方法的相关性好，分析误差小，揭示材料的微区塑性变形特性准确度高。
附图说明
图1为本发明实施例1的表面形貌SEM照片(未外力加载)；
图2为本发明实施例1的表面散斑SEM照片(未外力加载)；
图3为本发明实施例2的表面形貌SEM照片(未外力加载)；
图4为本发明实施例2的表面散斑SEM照片(未外力加载)；
图5为本发明实施例3的表面形貌SEM照片(未外力加载)；
图6为本发明实施例3的表面散斑SEM照片(未外力加载)；
图7为本发明实施例2的宏观应变量为14.0％时表面形貌SEM照片；
图8为本发明实施例2的SEM-DIC分析结果：exx方向局域应变分布图；
图9为本发明实施例2的局部区域表面形貌SEM照片与DIC分析结果：样品局域表面变形及对应位置的exx方向的局域应变分布；
图10为计算机随机生成的散斑像素占比5％的散斑图像；
图11为计算机随机生成的散斑像素占比10％的散斑图像；
图12为计算机随机生成的散斑像素占比15％的散斑图像；
图13为计算机随机生成的散斑像素占比20％的散斑图像；
图14为计算机随机生成的散斑像素占比25％的散斑图像；
图15为计算机随机生成的散斑像素占比30％的散斑图像；
图16为计算机随机生成的散斑像素占比35％的散斑图像；
具体实施方式
在钛基复合材料(TMCs)表面制备的散斑，具体是按下述步骤进行的：
步骤一、根据放大倍数按表2将KOH、40％硅溶胶、多羟基聚合物和高纯蒸馏水混合，超声分散，得到纳米SiO2悬浊液；
表2
放大倍数 粒径/nm KOH 40％硅溶胶 多羟基聚合物 超声时间
实施例1 2000 40 2-4 40 5 60min
实施例2 4000 40 2-4 50 6 90min
实施例3 8000 40 2-4 60 8 120min
步骤二、电火花加工待测样品，切割后达到所需几何尺寸，金相砂纸打磨至3000目，机械抛光至无明显划痕，再进行电解抛光至无划痕的光亮镜面；
步骤三、夹持待测样品使步骤二处理后的待测表面保持水平，然后用胶头滴管取步骤一中分散好的二氧化硅悬浊液，然后与待测表面保持垂直，小心的滴一滴到待测表面的DIC待测区域中，等待5s后使待测表面上的悬浊液自由铺展，随后用滤纸从液滴边缘将表面的液滴吸掉，再将待测表面缓慢倾斜60°，取适量无水乙醇滴到二氧化硅悬浊液滴原位置进行漂洗以充分冲洗掉多余的悬浊液以及漂浮不稳的纳米二氧化硅颗粒，然后快速烘干待测表面，即在待测表面获得散斑；
步骤四、拍摄散斑形貌的扫描电镜照片，若SiO2颗粒分布均匀，且照片中SiO2颗粒所占面积为10％-30％，即得到用于表征材料局域应变分布特性的SEM-DIC散斑。
材料局域变形的表征方法是通过下述步骤完成的：
步骤1、采用二次电子成像进行SEM拍摄，将SEM拍摄参数控制在：加速电压为5kV；探针电流为1.4nA；放大倍数分别控制为2000X、4000X、8000X倍；采集时间(dwell time)为10ms；分辨率为2048×1768，找到散斑区域，然后调整亮度和对比度直至观察到清晰的图像，拍摄待测样品未变形时的形貌扫描电镜照片；
步骤2、随后调整亮度和对比度(亮度调控在11.5-15，对比度调控在65-73)，直至待测表面显示为黑色并且二氧化硅颗粒显示为白色后，再次拍摄，得到待测样品未变形时的二值图像；
步骤3、对待测样品进行外力加载；
步骤4、采用二次电子成像进行SEM拍摄，将SEM拍摄参数控制在：加速电压为5kV；探针电流为1.4nA；放大倍数为2000X、4000X、8000X倍；采集时间(dwell time)为10ms；分辨率为2048×1768，找到散斑区域，然后调整亮度和对比度直至观察到清晰的图像，拍摄待测样品变形后的形貌扫描电镜照片；
步骤5、随后调整亮度和对比度(亮度调控在11.5-15，对比度调控在65-73)，直至待测表面显示为黑色并且二氧化硅颗粒显示为白色后，再次拍摄，得到待测样品变形后的二值图像；
步骤6、随后采用计算机软件分析采集的待测样品变形前后二值图像，获得位移和局域应变信息，结合变形前后散斑的形貌扫描电镜照片进行分析，获取材料的局域变形特性。
通过实例1-3所对应的图1-6可以看出，由本发明所涉及的SEM-DIC散斑制备方法中获得的散斑具有随机性，散斑点尺寸一致性，高的对比度等优点，其二氧化硅散斑所占面积在图2、图4、图6中分别为22％、12％、27％，其在10％-30％范围之内，满足散斑制备的要求，并且通过简单地调控纳米SiO2散斑点的含量可以完全满足不同放大倍率(1000X-10000X)的图像分析需求，同时保证DIC分析的高精度与表面形貌的高分辨率。本发明散斑制备方法具有方法简单、快速、适应性强、低成本、高精度等特点，且制备过程对样品的表面没有损伤，可以同时获取样品表面的局部应变分布规律和相对应区域的表面形貌演变规律。实例2的图7为宏观变形量为14.0％时TMCs样品微观形貌的SEM照片，其中红色短线为样品中对应位置标出的滑移迹线，从图7可以看出，通过本方法采集的表面形貌图片中可以清晰地观察到材料中的滑移带，并结合材料的取向信息或者织构组成，可对材料进行迹线分析，即明确材料微区变形的滑移系开动情况。更进一步，结合实例2的具有高分辨率的DIC分析结果(见图8和图9)，可以准确地揭示材料的微区塑性变形特性。

Claims (10)

1.用于表征材料局域应变分布特性的SEM-DIC散斑制备方法，其特征在于所述散斑制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将KOH、40％硅溶胶、多羟基聚合物和高纯蒸馏水混合，超声分散，得到纳米SiO2悬浊液；
步骤二、对待测样品切割后达到所需几何尺寸，抛至光亮无划痕的镜面；
步骤三、将步骤二处理后的待测表面保持水平，然后垂直地滴一滴步骤一获得的纳米SiO2悬浊液，静置使待测表面上的悬浊液自由铺展，随后用滤纸从液滴边缘将表面的液滴吸掉，再将待测表面缓慢倾斜40°-80°，用无水乙醇进行漂洗，然后快速烘干待测表面，即在待测表面获得散斑；
步骤四、拍摄散斑形貌的扫描电镜照片，若SiO2颗粒分布均匀，且照片中SiO2颗粒所占面积为10％-30％，即得到用于表征材料局域应变分布特性的SEM-DIC散斑；
若SiO2颗粒分布不均匀或者照片中SiO2颗粒所占面积小于10％或大于30％，对待测表面重新抛光至光亮无划痕的镜面，按照步骤三的操作重新制备散斑图案，直至SiO2颗粒分布均匀，且照片中的SiO2颗粒所占面积为10％-30％。
2.根据权利要求1所述散斑制备方法，其特征在于步骤一所述硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水高纯蒸馏水的分散液。
3.根据权利要求1所述散斑制备方法，其特征在于步骤二所述待测样品材料为金属或者金属基复合材料。
4.根据权利要求1所述散斑制备方法，其特征在于步骤二通过机械磨制再精细抛光后，将待测表面抛至光亮无划痕的镜面。
5.根据权利要求1所述散斑制备方法，其特征在于步骤一所述硅溶胶中SiO2粒径根据SEM拍摄所需要的放大倍数进行选择，选择范围为20nm-80nm；纳米SiO2悬浊液中KOH的浓度2wt.‰-4wt.‰，40％硅溶胶的浓度为35wt.‰～60wt.‰，多羟基聚合物的浓度3wt.‰～8wt.‰，超声分散时间为30min～120min。
6.根据权利要求3所述散斑制备方法，其特征在于当SEM拍摄所需要的放大倍数1000时，SiO2粒径选择为60nm-80nm，KOH的浓度2wt.‰-4wt.‰，40％硅溶胶的浓度为35wt.‰，多羟基聚合物的浓度3wt.‰，超声分散时间为30min；
当SEM拍摄所需要的放大倍数2000时，SiO2粒径选择为40nm-60nm，KOH的浓度2wt.‰-4wt.‰，40％硅溶胶的浓度为40wt.‰，多羟基聚合物的浓度5wt.‰，超声分散时间为60min；
当SEM拍摄所需要的放大倍数4000时，SiO2粒径选择为40nm-60nm，KOH的浓度2wt.‰-4wt.‰，40％硅溶胶的浓度为50wt.‰，多羟基聚合物的浓度6wt.‰，超声分散时间为90min；
当SEM拍摄所需要的放大倍数8000时，SiO2粒径选择为20nm-40nm，KOH的浓度2wt.‰-4wt.‰，40％硅溶胶的浓度为60wt.‰，多羟基聚合物的浓度8wt.‰，超声分散时间为120min。
7.如权利要求1-6任意一项权利要求所述的材料局域变形的表征方法，其特征在于所述表征方法是通过下述步骤完成的：
步骤1、采用二次电子成像进行SEM拍摄，先找到散斑区域，然后调整亮度和对比度直至观察到清晰的图像，拍摄待测样品未变形时的形貌扫描电镜照片；
步骤2、随后调整亮度和对比度，直至待测表面显示为黑色并且二氧化硅颗粒显示为白色后，再次拍摄，得到待测样品未变形时的二值图像；
步骤3、对待测样品进行外力加载；
步骤4、采用二次电子成像进行SEM拍摄，找到散斑区域，然后调整亮度和对比度直至观察到清晰的图像，拍摄待测样品变形后的形貌扫描电镜照片；
步骤5、随后调整亮度和对比度，直至待测表面显示为黑色并且二氧化硅颗粒显示为白色后，再次拍摄，得到待测样品变形后的二值图像；
步骤6、随后采用计算机软件分析采集的待测样品变形前后二值图像，获得位移和局域应变信息，结合变形前后散斑的形貌扫描电镜照片进行分析，获取材料的局域变形特性。
8.根据权利要求7所述的材料局域变形的表征方法，其特征在于步骤1和步骤4中SEM拍摄参数为：加速电压为5-10kV，探针电流为1.4-3.0nA，放大倍数为1000-10000倍，采集时间(dwell time)为10μs，分辨率为2048×1768。
9.根据权利要求7所述的材料局域变形的表征方法，其特征在于步骤2和步骤5中亮度控制在11.5-15，对比度控制在65-73。
10.根据权利要求7所述的材料局域变形的表征方法，其特征在于步骤6所述的计算机软件为VIC-2D软件。
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