CN108548834A - 一种基于sem原位成像系统的应变测量方法 - Google Patents

一种基于sem原位成像系统的应变测量方法 Download PDF

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Abstract

一种基于SEM原位成像系统的应变测量方法包括如下步骤：利用计算机软件生成一系列随机分布的点，模拟散斑图；对试样进行机加工，将切割后的试样砂纸打磨，抛光，清洗；进行散斑制备：基于生成的模拟散斑图采用光刻技术在试样表面制备微纳散斑；利用SEM原位成像系统找出散斑区域，拍摄试样未变形时的图像；在试验机中对试样进行拉伸试验；利用SEM原位成像系统找出散斑区域，拍摄试样变形后的图像；结合计算机软件将试样变形前后的图像进行数字图像相关分析，得出试样拍摄区域的应变场。该方法精度高、便于操作，可实现非接触测量、全场测量，尺度精确到纳米级别。

Description

一种基于SEM原位成像系统的应变测量方法
技术领域
本发明涉及一种微纳尺度的DIC (Digital Image Correlation)应变测量方法，属于应变测量领域。
背景技术
材料科技是未来高科技的重要组成部分，随着科技的进步和人们对物质认识的不断深入，宏观层面的物体观测已经不能满足人们对物质的认识需要，微观形态下的材料变形测量越来越多地受到人们的重视。而微观尺度下的材料分析方法是材料科学中重要的实验手段之一，因此，微观尺度下的材料分析方法对人们关于物质的认知有着重要的意义和作用。
传统的应变测量方法如电测法，用电阻应变片测定材料表面的线应变，再根据应力应变关系确定材料表面应力状态；另一种较为常用的传统应变测量方法——机械测试法，则是依靠在试样上夹持引伸计来测量试样的平均应变。上述两种传统应变测量方法比较局限，都需要测试工具与试样直接接触，这就可能会对试样和实验的结果产生一定的影响，而且这两种方法只能揭示材料宏观变形行为，无法满足在微观尺度下材料变形分析的需求。目前微观尺度下研究材料变形行为的实验手段并不完善，近年来应用较多的应变测量方法是数字图像相关法，通过非接触的方式获取并存储材料的数字图像，然后通过物体表面标记点位置的变化结合计算机软件进行图像分析来获得材料形状、变形和运动的测量方法。传统的数字图像相关方法基于光学成像系统，采用可见光，其成像特点是精度较高、可实现非接触测量、全场测量。但此种方法多在宏观尺度上应用，仅为毫米级别，微观尺度上的应用还有待完善。
现有的测量材料微观尺度下变形的方法较少，因此需要一种应变测量技术能够分析材料微观变形，要求其精度高、便于操作，可实现非接触测量、全场测量，尺度精确到纳米级别，以保证对材料微观应变的测量，进而分析材料在微观结构尺度上的变形行为与规律。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微观尺度下的材料变形测量方法，利用光刻技术制备的微纳散斑作为材料变形的标记点，基于SEM (Scanning Electron Microscope)原位成像系统，结合数字图像相关技术，通过计算机软件进行图像分析得出材料变形后的应变场，以实现材料微观变形的测量。该方法的分析精度可达到纳米级别，可广泛应用于材料的变形测量，具有非接触性测量、观测尺度小、结果可靠、实时观测的优点。该技术适用于静力试验、疲劳试验等场合。
一种基于SEM原位成像系统的应变测量方法包括如下步骤：
步骤(1)利用计算机软件生成一系列随机分布的点，模拟散斑图；
步骤(2)对试样进行机加工，达到所需的几何尺寸，将切割后的试样砂纸打磨，抛光，清洗；
步骤(3)进行散斑制备：基于生成的模拟散斑图采用光刻技术在试样表面制备微纳散斑；
步骤(4)利用SEM原位成像系统找出散斑区域，调整放大倍数和对比度直到观察到清晰的图像为止，拍摄试样未变形时的图像；
步骤(5)在试验机中对试样进行拉伸试验；
步骤(6)利用SEM原位成像系统找出散斑区域，调整放大倍数和对比度直到观察到清晰的图像为止，拍摄试样变形后的图像；
步骤(7)结合计算机软件将试样变形前后的图像进行数字图像相关分析，得出试样拍摄区域的应变场。
在步骤(1)中，所述计算机软件采用MATLAB软件，所述这些随机分布的点的距离要求不小于60nm，并以这些随机分布的点为圆心生成直径为20nm的圆，所获得的图像即为图2所示的模拟散斑图像。
在步骤(2)中，在所述清洗之后，用滴管在试样表面涂HSQ (Hydrogen SilsesQuioxane)抗蚀剂的胶液，使其在试样表面形成一定厚度的薄膜，然后，将试样放入离心机内进行甩胶使试样表面抗蚀剂的胶液厚度均匀。
在步骤(3)中， 所述散斑制备的过程具体为：将试样放入电子束曝光机的载物台上，然后将设置好的散斑图像导入电子束曝光机中开始控制电子束在试样表面进行曝光。
步骤(7)中的所述数字图像相关分析是采用利用互信息相关函数对试样变形前后的图像进行配准。互信息相关函数的计算公式为：
其中，矢量μ为传递函数包含的参数，f为参考图像的某一点的灰度值，m为变形后图像中与该点对应的灰度值，L F 为参考图像的灰度值集合，L M 为变换后图像的灰度值集合，P F 、P M 为概率分布函数，P FM为联合概率密度分布函数。经过步骤(7)中的数字图像相关分析得出试样观测区域的轴向位移云图。在步骤(7)中将变形前后的图像相减以检验图像匹配的准确度，得到用于表征数字图像相关计算误差的残差图像。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：
(1)与光刻技术所制备的微纳散斑结合，材料表面涂抗蚀剂，经电子束曝光、显影，在材料表面形成有效的标记点即散斑。该散斑分布均匀、密集、稳定性高，所制备散斑的大小、分布均可按照研究人员的要求进行调节。用光刻技术制备的散斑可达到纳米尺寸，适用于微纳尺度下的材料变形分析。以光刻技术制备的微纳散斑为标记点进行数字图像相关分析，所得到的分析结果误差小，可信度高。
(2)微观方面，利用SEM原位成像系统获取的微观图像分析材料表面的应变大小，传统的数字图像相关技术主要基于光学系统，分析尺度有限，仅为毫米级别。本发明的数字图像相关技术基于SEM原位成像系统，可以分析纳米尺度下的材料变形情况，SEM原位成像系统拍摄的图像在高倍下仍能保持较高的清晰度，且可以在材料拉伸的同时获取材料的微观图像，实现实时观测的功能。在保持图像清晰度的前提下将放大倍数调高，调至纳米尺度后，所获取的图像能够分辨出材料的晶界或相界，有助于使研究人员深入研究材料的微观变形行为和强度失效机制。
(3)针对SEM中电子系统内部噪声的影响从而导致所拍摄图像灰度值变化而其灰度值分布概率相近的情况，在数字图像相关的图像配准过程中使用了互信息相关函数作为判断标准，互信息相关函数要求所配准的图像具有相近的灰度值分布概率，可以使图像匹配的准确度大大提高。
(4)SEM原位成像系统的空间分辨率可调节，具有跨尺度测量的功能，调节范围为纳米至毫米尺度，因此可供使用的场合多，且调节方便，可拍摄材料在不同放大倍数下的图像，可以满足研究人员在不同微观尺度下分析材料变形行为的要求。
附图说明
图1为本发明操作流程图。
图2为计算机模拟的散斑图。
图3为采用光刻技术制备的散斑图，分别对应钢材变形前、变形后的图像。
图4为钢材变形前、变形后的图像所对应的灰度值。
图5为钢材变形后的位移云图。
图6为钢材变形后的应变云图。
图7为钢材变形前、后的图像相减所得到的残差图像。
具体实施方式
本发明采用光刻技术制备的散斑作为材料变形的参考点，基于SEM原位成像系统，结合数字图像相关技术来分析材料表面的变形情况。
图1为本发明的基于SEM原位成像系统的应变测量方法的操作流程图。利用计算机软件生成模拟散斑图；对试样进行机加工，达到所需的几何尺寸，经砂纸打磨，抛光，清洗；基于生成的模拟散斑图采用光刻技术在试样表面制备微纳散斑；利用SEM原位成像系统找出散斑区域，调整放大倍数和对比度直到观察到清晰的图像为止，拍摄试样未变形的图像；在试验机中对试样进行拉伸试验；利用SEM原位成像系统找出散斑区域，调整放大倍数和对比度直到观察到清晰的图像为止，拍摄试样变形后的图像；结合计算机软件将试样变形前后的图像进行数字图像相关分析，得出试样拍摄区域的应变场。为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合实例对本发明作进一步详细的说明。
本例针对一种钢材拉伸试样，对其进行拉伸试验后分析其变形情况，得出试样的轴向位移云图和轴向应变云图，并给出用于表征数字图像相关计算误差的残差图像。具体实施方式如下：
首先，通过MATLAB软件在规定尺寸内生成一系列随机分布的点，规定这些随机点的距离要求不小于60nm，以保证散斑点的分布均匀，并以这些随机分布的点为圆心生成直径为20nm的圆，散斑的直径小，相邻像素间灰度梯度大，有利于增大散斑图像的灰度梯度，从而减小数字图像相关的随机误差，所获得的图像即为图2所示的模拟散斑图像 。
其次，对钢材进行机加工，达到所需的拉伸试样的几何尺寸，将得到的试样用砂纸打磨、抛光后清洗、烘干，直到试样的表面光洁，然后用滴管在试样表面涂HSQ抗蚀剂的胶液，使其在试样表面形成一定厚度的薄膜。普通的抗蚀剂稳定性较差，会导致散斑形状改变，无法进行数字图像相关，HSQ是一种基于氧化硅的无机类化合物，其分辨率较高，在SEM下稳定性好、不易变形，适用于微观尺度下的材料变形测量。然后，将试样放入离心机内进行甩胶使试样表面抗蚀剂的胶液厚度均匀。
将试样放入电子束曝光机的载物台上，然后将设置好的散斑图像导入电子束曝光机中设置固定加速电压30kV，光阑直径30μm，束流强度299.3pA，曝光剂量为3500μC/cm2开始控制电子束在试样表面进行曝光，使曝光区域的抗蚀剂发生反应而显著降低在显影液中的溶解速率。取出试样对其表面进行显影，清除表面的残胶。至此试样表面的散斑制作已经完成，该散斑分布均匀、密集、稳定性高，所制备散斑的大小、分布均可按照研究人员的要求进行调节。接下来对试样进行拉伸试验及图像采集与数字图像相关。
将试样放入SEM原位成像系统中观察其的微观图像，找到散斑制备区域，调整放大倍数和对比度，直到观察到清晰的图像为止，拍摄试样变形前的图像，如图3(a)所示，其图像的灰度值分布直方图如图4(a)所示。在试验机中对试样进行拉伸试验。拉伸结束后找到散斑区域，在与之前相同放大倍数下调整对比度，直到观察到清晰的图像为止，拍摄试样变形后的图像，如图3(b)所示，其图像的灰度值分布直方图如图4(b)所示。接下来对试样变形前后的图像进行数字图像相关分析。
由图4的两张图像可以看出所拍摄图像的灰度值分布具有显著差异，而其灰度值分布概率相近，针对这种情况，利用互信息相关函数(Mutual Information)对试样变形前后的图像进行配准。经典的相关准则要求两张图像具有相同的灰度值分布或灰度值呈线性分布。在电子系统中由于内部噪声的干扰可能导致所拍摄图像的灰度值分布不同，这种情况下无法使用经典的相关准则对图像进行配准。互信息相关函数要求两张图像具有相近的灰度值分布概率，适用于在电子系统下拍摄的图像的配准过程，计算公式为：
其中，矢量μ为传递函数包含的参数，f为参考图像的某一点的灰度值，m为变形后图像中与该点对应的灰度值，L F 为参考图像的灰度值集合，L M 为变换后图像的灰度值集合，P F 、P M 为概率分布函数，P FM为联合概率密度分布函数。
经过数字图像相关分析得出试样观测区域的轴向位移云图如图5所示，轴向应变云图如图6所示，可以看出应变的非均匀分布，该结果表明此种材料在拉伸变形过程中，其晶粒尺度的微观结构变形是非均匀的。
将变形前后的图像相减以检验图像匹配的准确度，得到用于表征数字图像相关计算误差的残差图像，如图7所示。图7可以看出钢材变形前后的图像相减后的差值接近于0，说明用互信息相关函数进行图像配准，所得到的结果准确度较高，误差较小。
本发明的数字图像相关技术基于SEM原位成像系统，可以分析纳米尺度下的材料变形情况，SEM原位成像系统拍摄的图像在高倍下仍能保持较高的清晰度，且可以在材料拉伸的同时获取材料的微观图像，实现实时观测的功能。在保持图像清晰度的前提下将放大倍数调高，调至纳米尺度后，所获取的图像能够分辨出材料的晶界或相界，有助于使研究人员深入研究材料的微观变形行为和强度失效机制。
SEM中电子系统内部噪声的影响从而导致所拍摄图像灰度值变化的情况，从而会导致图像匹配的准确度存在一定误差，因此，在数字图像相关的图像配准过程中使用了互信息相关函数作为判断标准，使图像匹配的准确度大大提高，极大提高了分析材料微观变形的精度。
SEM原位成像系统的空间分辨率可调节，具有跨尺度测量的功能，调节范围为纳米至毫米尺度，因此可供使用的场合多，且调节方便，可拍摄材料在不同放大倍数下的图像，可以满足研究人员在不同微观尺度下分析材料变形行为的要求。

Claims (8)

1.一种基于SEM原位成像系统的应变测量方法,其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤(1)利用计算机软件生成一系列随机分布的点，模拟散斑图；
步骤(2)对试样进行机加工，达到所需的几何尺寸，将切割后的试样砂纸打磨，抛光，清洗；
步骤(3)进行散斑制备：基于生成的模拟散斑图采用光刻技术在试样表面制备微纳散斑；
步骤(4)利用SEM原位成像系统找出散斑区域，调整放大倍数和对比度直到观察到清晰的图像为止，拍摄试样未变形时的图像；
步骤(5)在试验机中对试样进行拉伸试验；
步骤(6)利用SEM原位成像系统找出散斑区域，调整放大倍数和对比度直到观察到清晰的图像为止，拍摄试样变形后的图像；
步骤(7)结合计算机软件将试样变形前后的图像进行数字图像相关分析，得出试样拍摄区域的应变场。
2.如权利要求1所述的应变测量方法,其特征在于，在所述步骤(1)中，所述计算机软件采用MATLAB软件，所述这些随机分布的点的距离要求不小于60nm，并以这些随机分布的点为圆心生成直径为20nm的圆，所获得的图像即为图2所示的模拟散斑图像。
3.如权利要求1所述的应变测量方法,其特征在于，在所述步骤(2)中，在所述清洗之后，用滴管在试样表面涂HSQ抗蚀剂的胶液，使其在试样表面形成一定厚度的薄膜，然后，将试样放入离心机内进行甩胶使试样表面抗蚀剂的胶液厚度均匀。
4.如权利要求1所述的应变测量方法,其特征在于，在所述步骤(3)中，所述散斑制备的过程具体为：将试样放入电子束曝光机的载物台上，然后将设置好的散斑图像导入电子束曝光机中开始控制电子束在试样表面进行曝光。
5.如权利要求1所述的应变测量方法,其特征在于，步骤(7)中的所述数字图像相关分析中的图像配准过程采用利用互信息相关函数对试样变形前后的图像进行配准。
6.如权利要求5所述的应变测量方法,其特征在于，所述互信息相关函数的计算公式为：
其中，矢量μ为传递函数包含的参数，f为参考图像的某一点的灰度值，m为变形后图像中与该点对应的灰度值，L F 为参考图像的灰度值集合，L M 为变换后图像的灰度值集合，P F 、P M 为概率分布函数，P FM为联合概率密度分布函数。
7.如权利要求1所述的应变测量方法,其特征在于，经过步骤(7)中的所述数字图像相关分析得出试样观测区域的轴向位移云图。
8.如权利要求1所述的应变测量方法,其特征在于，在步骤(7)中将变形前后的图像相减以检验图像匹配的准确度，得到用于表征数字图像相关计算误差的残差图像。
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