CN118073166A - 一种光电子能谱仪xps离子束刻蚀位置校正方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光电子能谱仪XPS离子束刻蚀位置校正方法，属于离子束应用技术领域，包括：制备用于刻蚀校正的样品；通过小步长依次微调离子束刻蚀偏离电压，离子束束斑，改变样品刻蚀位置；通过改变样品刻蚀位置调整离子束束斑作用位置，使所述离子束束斑作用位置偏离中心逐步变小，直至调整到准确的中心位置。本发明可快速、方便、通过简单调整离子束作用参数达到校正离子束刻蚀位置，设计方便、快速，成本较低，实用性更强，可广泛应用于金属材料、薄膜材料、半导体、微电子等领域，也可在其它离子束领域广泛应用，有着广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及离子束应用技术领域，更具体的说是涉及一种光电子能谱仪XPS离子束刻蚀位置校正方法。
背景技术
随着对高性能材料的需求不断增长，表面工程随之显得越来越重要。只有了解材料表面处和界面处的物理和化学相互作用，才能解决许多与现代材料相关的问题。材料经处理后，材料的性能和改性处理随深度或厚度而变化，可用X射线光电子能谱(XPS)分析其化学特性，X射线光电子能谱(XPS)是分析物质表面化学性质的一项技术，是材料与元器件表面显微分析中最有效、快速、具有非破坏性理想应用的一种先进表面分析技术。
目前，对于非均相覆盖层或薄膜、多层膜样品通常需要采用Ar离子溅射深度剖析来了解元素随深度分布的情况，利用离子束可定量地剥离一定厚度的表面层，再用XPS分析表面成分，可获得元素成分沿深度方向的分布图。单粒子枪Ar离子束溅射能量在500eV-4keV连续可调，较高离子束能量溅射是一种破坏性分析方法，溅射时会引起样品表面晶格的损伤，择优溅射和表面原子混合等现象。在进行XPS深度剖析实验过程中，由于不同样品的不同特性，深度剖析测试参数和不同模式对测试结果影响较大。单粒子氩离子源在深度剖析无机样品时非常有用，如各种镀膜材料，金属钝化层和太阳能电池器件等，可调整不同刻蚀速率，破坏较小。对于有机样品，很多聚合物不能通过高能单离子氩源来溅射，化学态信息易被破坏或者化学组成被改变；对于某些金属氧化物，高能Ar离子溅射时也会带来一定程度的还原效应，易造成金属元素的化学态或者组分发生变化；此时可采取团簇低能刻蚀模式进行实验分析。对于很多材料需要进行深度分析刻蚀实验，从而获得材料在不同厚度变化时元素组成、化学态、电子态等变化，以及对材料性能的影响。
但是，由于仪器设备自身的状态随着使用时间的延长会发生一定的变化，以及在长时间进行各种离子束实验后，离子枪束斑容易发生偏离导致离子束作用位置不准，产生分析误差，因此，需要用户经常对仪器进行离子束位置校正，根据设备原有校正方法必须使用仪器公司原配标准样品台才能对离子束束流进行校正，由于标准样品台在使用年限较长时易出现故障，购买成本也很昂贵，购买所需时间也很长，因此会导致无法及时校正实验。
综上，如何提出一种简单且实用性高的光电子能谱仪XPS离子束刻蚀位置校正方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种光电子能谱仪XPS离子束刻蚀位置校正方法，能更方便、快速、低成本检查离子枪刻蚀束斑的偏离情况，对离子束作用位置进行校正。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种光电子能谱仪XPS离子束刻蚀位置校正方法，包括以下步骤：
制备用于刻蚀校正的样品；
通过小步长依次微调离子束刻蚀偏离电压，离子束束斑，改变样品刻蚀位置；
通过改变样品刻蚀位置调整离子束束斑作用位置，使所述离子束束斑作用位置偏离中心逐步变小，直至调整到准确的中心位置。
优选地，所述用于刻蚀校正的样品为：Ag元素相对含量大于70％，且表面经过氧化的第一Ag样品。
优选地，所述第一Ag样品的制备过程为：
按照设置的重量获取银料；
将银料和铝料或锌料或锡料或铟料放入氧化铝坩埚置于高温炉内熔化，得到熔融液体；
将熔融液体倒入制定尺寸的石膏模具中，进行加压、脱模、抛光、氧化后得到第一Ag样品。
优选地，所述用于刻蚀校正的样品为：表面镀Ag元素的第二Ag样品。
优选地，所述第二Ag样品的制备过程为：
按照设置的重量获取银料；
将银料和铝料或锌料或锡料或铟料放入氧化铝坩埚置于高温炉内熔化，得到熔融液体；
将熔融液体倒入制定尺寸的石膏模具中，进行加压、脱模、抛光后获得所需Ag耙材；Ag靶材可以长期使用多次制备校正的样品，节约成本、时间等。
制备衬底，通过磁控溅射仪器在衬底上制备镀Ag薄膜；
所述镀Ag薄膜经过氧化处理后得到第二Ag样品。
优选地，所述衬底为：硅基衬底、玻璃衬底或金属衬底的任一种衬底。
优选地，所述金属衬底为：铝衬底、铜衬底、铁衬底或钛衬底的任一种。
优选地，所述用于刻蚀校正的样品为：ITO薄膜样品、CdS薄膜样品、VO2薄膜样品、TiO2薄膜样品、BiFeO3薄膜样品、BaSrTiO3薄膜样品或Bi4Ti3O12薄膜样品的任一种。
优选地，采用气相沉积方法、磁控溅射方法以及溶胶-凝胶方法制备ITO薄膜样品、CdS薄膜样品、VO2薄膜样品、TiO2薄膜样品、BiFeO3薄膜样品、BaSrTiO3薄膜样品或Bi4Ti3O12薄膜样品。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种快速、方便、低成本的光电子能谱仪XPS离子束刻蚀位置校正方法，能适应多种样品形式，设计简单，成本低，可快速、方便，通过离子刻蚀束斑变化调整刻蚀位置偏离，易于实现XPS深度剖析分析功能，还可以在各种离子束分析功能上实现拓展应用。具体有益效果如下：
1.本发明采用样品可为高含量Ag样品，主要成分Ag元素原子相对含量大于70％，制备容易，成本易控制，能方便看出刻蚀变化即可。
2.本发明采用样品也可为镀Ag薄膜样品，衬底优选地可选择Si基稳定衬底，金属衬底，玻璃衬底，制备方法多样化选择，适用范围广泛，成本易控制，能很方便地固定在样品台上进行校正测试。
3.本发明采用样品也可为气相沉积技术，磁控溅射技术，溶胶-凝胶等方法制备薄膜样品，衬底优选地可选择Si基稳定衬底，金属衬底，玻璃衬底，材料成分相对稳定无污染，应用范围广泛易于实现。
本发明用于光电子能谱仪XPS深度剖析测试功能校正，可实现快速、方便离子束束斑校正，也可用于其它测试应用等，校正样品制备方便，可选样品范围广泛，成本较低等多方面优点。最后，可通过逐步微调离子束电压来依次校正离子束束斑到中心准确位置。为科学研究材料不同表面厚度元素组成、化学态、电子态等变化规律以及性能的改进提供了很好的技术支持。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明的方法流程示意图；
图2(a)为本发明实施例中第一时刻电压银制样品的显示效果图；
图2(b)为本发明实施例中第二时刻电压银制样品的显示效果图；
图2(c)为本发明实施例中第三时刻电压银制样品的显示效果图；
图3为本发明实施例提供的Si基衬底磁控溅射制备的ITO薄膜；
图4为本发明实施例提供的Si基衬底磁控溅射制备的VO2薄膜。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
参见图1，本发明实施例公开了一种光电子能谱仪XPS离子束刻蚀位置校正方法，包括以下步骤：
制备用于刻蚀校正的样品；
通过小步长依次微调离子束刻蚀偏离电压，离子束束斑，改变样品刻蚀位置；
通过改变样品刻蚀位置调整离子束束斑作用位置，使离子束束斑作用位置偏离中心逐步变小，直至调整到准确的中心位置。
在一个具体实施例中，首先，需要准备用于刻蚀校正的样品，此样品优选为高含量Ag样品，所样品为Ag含量相对成分较高，表面易氧化，在离子束刻蚀时可见明显变化。最后，通过小步长依次微微调整离子束刻蚀偏离电压，校正刻蚀束斑位置偏离。本发明可广泛应用于X射线光电子能谱(XPS)表面分析技术领域和其它离子束应用领域。
在一个具体实施例中，通过一定方法制备薄膜样品，具体的，可选择气相沉积技术，磁控溅射技术，分子束外延生长，溶胶-凝胶等方法制备薄膜，薄膜样品可在离子束作用时容易发生表面可见的明显变化，且薄膜成分不易挥发污染，不易脱落，可根据实际需求做相应调整。最后，通过简单小步长逐步调整刻蚀参数校正刻蚀位置偏离。这种专用方法，设计方便、快速，成本较低，实用性更强，可广泛应用于金属材料、薄膜材料、半导体、微电子等领域，也可在其它离子束领域拓展应用，有着广阔的应用前景。
在一个具体实施例中，用于刻蚀校正的样品可以选取高含量Ag样品的第一Ag样品，第一Ag样品主要成分Ag元素原子相对含量大于70％，表面经过氧化后，在离子束刻蚀时会发生可见明显变化。
具体制备过程为：先用秤称出所用银料重量，将银料和其它Al，Zn，或Sn，In,金属放入氧化铝坩埚置于高温炉内熔化(银料和铝料或锌料或锡料或铟料，或者银料和上述任意两者以上混合)，再将熔融液体倒入所需尺寸的(长小于10cm，宽小于10cm，厚度小于3mm)石膏模具中，具体尺寸根据所需定制，再加压、脱模、抛光、氧化后获得所需校正样品。
参见图2(a)-(c)，为本实施例优选地选择高含量Ag制样品在微调时刻不同变化的效果图，表面经过氧化后，在离子束刻蚀作用下会发生可见明显变化，通过逐步微调离子束束斑、电压变化值，通过改变刻蚀位置来调整离子束束斑作用位置，使束斑位置偏离中心逐步变小，直至调整到准确的中心位置。
在一个具体实施例中，用于刻蚀校正的样品也可为表面镀银样品的第二Ag样品，镀银衬底材料没有成分限制，可保证镀银样品稳定，不易挥发污染。
具体制备流程：通过上述方法制备所需适合尺寸的高含量Ag金属靶材，将银料和其它Al，Zn，或Sn，In金属放入氧化铝坩埚置于高温炉内熔化，再将熔融液体倒入所需尺寸的(直径小于10cm，厚度大于1cm小于4cm)石膏模具中,再加压、脱模、抛光后获得所需Ag耙材，Ag靶材可以长期使用多次制备校正的样品，节约成本、时间等。通过磁控溅射仪器在Si基衬底或者Al，Cu,Fe,Ti金属衬底上制备镀Ag薄膜，薄膜表面再经过氧化处理，或者空气自然氧化一段时间后可得到校正实验所需薄膜样品。
具体的，靶材和衬底在溅射过程中具有密切的关系，用于在衬底上沉积薄膜。在这个过程中，靶材被用作薄膜的源材料，而衬底则是薄膜生长的基体。
在一个具体实施例中，用于刻蚀校正的样品也可为气相沉积技术，磁控溅射技术，分子束外延生长技术，溶胶-凝胶等方法制备薄膜样品，薄膜样品在刻蚀时容易发生表面可见明显变化，且薄膜成分不易挥发污染，稳定、不易脱落，可根据实际需求情况做相应调整。最后，通过小步长依次微调离子束束斑，电压调整离子束束斑位置，校正刻蚀束斑位置偏离
具体的，可选择气相沉积技术，磁控溅射技术，溶胶-凝胶等方法制备的ITO薄膜样品，CdS薄膜样品，VO2薄膜样品，TiO2薄膜样品，BiFeO3薄膜样品，BaSrTiO3薄膜样品，Bi4Ti3O12薄膜样品，其中，ITO薄膜样品以及VO2薄膜样品参见图3和图4。
具体的，通过逐步微调离子束束斑、电压变化值，通过改变刻蚀位置来调整离子束束斑作用位置，使束斑位置偏离中心逐步变小，直至调整到准确的中心位置
在一个具体实施例中，本发明适用于光电子能谱仪XPS测试，是指并不仅限于该测试项目，而是包含其它任何可应用该设计发明方法的相关应用需求。
实施例2：
在本实施例中，制备了一种光电子能谱仪XPS离子束深度剖析束斑校正专用样品，包括高含量Ag样品；校正样品为Ag元素相对含量较高(大于70％)的金属样品，易于加工，成本较低，表面容易氧化，在离子束刻蚀下能明显观察其变化。最后通过逐步微调离子束束斑、电压来依次校正离子束束斑到中心准确位置。
实施例3：
本实施例与实施例2相似，特别之处在于：校正样品可为表面镀Ag样品，Ag靶材可以长期使用多次制备镀Ag样品，节约成本、时间等，衬底优选地可选择Si基稳定衬底，金属衬底，玻璃衬底，易于加工，成本较低，表面镀Ag样品氧化后在离子束作用下能明显观察其变化。样品尺寸根据实际需要可调，可满足更多方法制备样品和光电子能谱XPS的深度剖析测试的需要。
实施例4：
本实施例与前述实施例2-3特别之处在于：
在本实施例中，校正样品也可选择其它方法镀膜样品，其他方法可为气相沉积技术，磁控溅射技术，分子束外延生长技术，溶胶-凝胶等方法制备薄膜样品，可满足制备方便，相对稳定无污染，易加工，在离子束作用下能发生明显可见变化。
具体的，通过本发明公开的一种光电子能谱仪XPS离子束刻蚀位置校正方法，首先需要制备校正所需样品，校正样品可选择Ag元素相对含量较高的金属样品，或者发明采用其它衬底镀Ag薄膜样品，也可采用其它方法制备的薄膜样品。Ag样品，主要成分Ag相对含量大于70％，其它薄膜样品满足在离子束作用下稳定不挥发无污染，制备方法多样化选择，适用范围广泛，成本易控制，能很方便地固定在样品台上进行刻蚀校正测试，提供表面深度测试分析准确度，可广泛应用于金属材料、薄膜材料、催化剂材料、半导体、微电子等各种材料，本发明在各领域有着广阔的应用前景。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种光电子能谱仪XPS离子束刻蚀位置校正方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备用于刻蚀校正的样品；
通过小步长依次微调离子束刻蚀偏离电压，离子束束斑，改变样品刻蚀位置；
通过改变样品刻蚀位置调整离子束束斑作用位置，使所述离子束束斑作用位置偏离中心逐步变小，直至调整到准确的中心位置。
2.根据权利要求1所述的一种光电子能谱仪XPS离子束刻蚀位置校正方法，其特征在于，所述用于刻蚀校正的样品为：Ag元素相对含量大于70％，且表面经过氧化的第一Ag样品。
3.根据权利要求2所述的一种光电子能谱仪XPS离子束刻蚀位置校正方法，其特征在于，所述第一Ag样品的制备过程为：
按照设置的重量获取银料；
将银料和铝料或锌料或锡料或铟料放入氧化铝坩埚置于高温炉内熔化，得到熔融液体；
将熔融液体倒入制定尺寸的石膏模具中，进行加压、脱模、抛光、氧化后得到第一Ag样品。
4.根据权利要求1所述的一种光电子能谱仪XPS离子束刻蚀位置校正方法，其特征在于，所述用于刻蚀校正的样品为：表面镀Ag元素的第二Ag样品。
5.根据权利要求4所述的一种光电子能谱仪XPS离子束刻蚀位置校正方法，其特征在于，所述第二Ag样品的制备过程为：
按照设置的重量获取银料；
将银料和铝料或锌料或锡料或铟料放入氧化铝坩埚置于高温炉内熔化，得到熔融液体；
将熔融液体倒入制定尺寸的石膏模具中，进行加压、脱模、抛光后获得所需Ag耙材；
制备衬底，通过磁控溅射仪器在衬底上制备镀Ag薄膜；
所述镀Ag薄膜经过氧化处理后得到第二Ag样品。
6.根据权利要求5所述的一种光电子能谱仪XPS离子束刻蚀位置校正方法，其特征在于，所述衬底为：硅基衬底、玻璃衬底或金属衬底的任一种衬底。
7.根据权利要求6所述的一种光电子能谱仪XPS离子束刻蚀位置校正方法，其特征在于，所述金属衬底为：铝衬底、铜衬底、铁衬底或钛衬底的任一种。
8.根据权利要求1所述的一种光电子能谱仪XPS离子束刻蚀位置校正方法，其特征在于，所述用于刻蚀校正的样品为：ITO薄膜样品、CdS薄膜样品、VO2薄膜样品、TiO2薄膜样品、BiFeO3薄膜样品、BaSrTiO3薄膜样品或Bi4Ti3O12薄膜样品的任一种。
9.根据权利要求8所述的一种光电子能谱仪XPS离子束刻蚀位置校正方法，其特征在于，采用气相沉积方法、磁控溅射方法以及溶胶-凝胶方法制备ITO薄膜样品、CdS薄膜样品、VO2薄膜样品、TiO2薄膜样品、BiFeO3薄膜样品、BaSrTiO3薄膜样品或Bi4Ti3O12薄膜样品。
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