CN114858077B - 一种改进的多尺度高温散斑制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种改进的多尺度高温散斑制备方法，包括以下步骤：1.确定并优化数字散斑场特征参数，生成优化后的多尺度模拟散斑图，并将其转化为CAD文件；2.在试件表面进行双层膜镀膜；3.用飞秒激光系统对与所述试件同样进行双层膜镀膜的玻璃片或者硅片上进行散斑制作的工艺测试，根据外层镀膜厚度设计微观尺度散斑微孔深度和宏观尺度散斑孔的深度，获得各尺度散斑直径以及散斑深度下的飞秒激光系统的激光脉冲参数；4.在试件表面的双层膜上进行刻蚀得到多尺度散斑图案。本发明对试件本身表面无损，在高温环境下不易脱落，并可增强试件耐高温、抗腐蚀等能力。

Description

一种改进的多尺度高温散斑制备方法

技术领域

本发明属于光测力学技术领域以及宏微观变形测量技术领域，具体涉及一种改进的多尺度高温散斑制备方法。

背景技术

随着现代科学技术的发展，先进材料和结构的服役环境日趋极端，如航空发动机热端部件——涡轮叶片的工作温度可高达1000℃以上。高温等极端环境下的变形测量是确保核心零部件结构完整性的重要技术支撑。数字图像相关(DIC)是一种基于物体变形前后表面图像的现代光测力学方法，具有全场、非接触、可在线实时测量等特点，且可适用于高温、多尺度测试，在高温变形测量中有较大的优势和潜力。散斑是DIC方法的基本元素，通过在物体表面制备随机分布的散斑，利用相机采集试件局部在变形前后的两幅散斑图从而获取其变形前后灰度信息的变化，进而分析确定物体的变形。散斑作为变形载体，其质量直接影响测量精度，尤其对于多尺度高温测量而言，需要保证在每一个尺度的测量中散斑都能表现出最佳散斑状态。

目前常用的散斑分为人工散斑与物体表面自然纹理。人工散斑中最为常用的方法之一为人工喷漆法，这种方法得到的散斑质量严重依赖制斑人员经验，存在对人员操作技术要求高、无法参数化设计、质量难以控制等问题；此外，S A Collette等(S A Collette，MA Sutton，P Miney等，Nanotechnology 15(2004)1812-1817)发展了一种纳米级应变测量的散斑制作方法，通过将表面镀有金膜的多孔氧化铝板压入聚合物试件中，将氧化铝板溶解得到金膜散斑图案，但该方法的适用范围较小，仅适用于可以软化的聚合物材料，且难以控制散斑的尺寸；谢惠民等发展了一种微纳米尺度散斑的制作方法(中国专利公开号CN101832759A),即一种基于飞秒激光在试件表面刻蚀微观散斑的方法，该方法通过利用聚焦离子束系统，在试件表面直接刻蚀微纳米尺度散斑，但该方法主要针对微小试样微小区域制作散斑，且存在会对试件表面本身造成损伤等问题；陈振宁等发展了一种多尺度数字图像相关测量方法(中国专利公开号CN112857243A)，利用油、墨和涂料在试样表面逐个印制数字散斑场，并需要在相机表面安装不同的带通滤波片使其与油、墨、涂料的选择一一对应，该方法对DIC成像系统有一定要求，且在高温环境下散斑图案易挥发或脱落。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种改进的多尺度高温散斑制备方法，该方法制备过程可控，制备结果可重复性好，对试件本身表面无损，在高温环境下不易脱落，并可增强试件耐高温、抗腐蚀等能力。

实现本发明目的采用的技术方案如下：

本发明提出的改进的多尺度高温散斑制备方法，包括以下步骤：

步骤1.确定并优化数字散斑场特征参数，生成优化后的多尺度模拟散斑图，并将其转化为CAD文件；

步骤2.在试件表面进行双层膜镀膜；

步骤3.用飞秒激光系统对与所述试件同样进行双层膜镀膜的玻璃片或者硅片上进行散斑制作的工艺测试，根据外层镀膜厚度设计微观尺度散斑微孔深度和宏观尺度散斑孔的深度，获得各尺度散斑直径以及散斑深度下的飞秒激光系统的激光脉冲参数；

步骤4.将试件放在飞秒激光系统的载物台上，根据步骤1获得的优化后的多尺度模拟散斑图确定飞秒激光系统的运动轨迹，根据步骤3中得到的激光脉冲参数，在试件表面的双层膜上进行刻蚀得到多尺度散斑图案。

进一步地，所述步骤1的数字散斑场特征参数包括散斑直径D、覆盖率c、随机度因子rand；所述优化数字散斑场特征参数是根据DIC成像设备参数，确定宏微观尺度散斑直径D大小，根据散斑质量的综合评价方法来优化覆盖率c与随机度因子rand；所述优化后的多尺度模拟散斑图是根据优化的散斑直径D、覆盖率c、随机度因子rand，利用计算机软件生成。

进一步地，所述步骤2包括以下清洗、干燥、镀膜步骤：

2.1用无水乙醇将试件的表面清洗干净，并进行干燥处理，清洗前可视要求对试件进行抛光处理；

2.2将所述试件放入镀膜工艺腔室内进行预热，预热过程中采用氩等离子体对所述镀膜工艺腔室的内壁进行预清洗处理，以减少镀膜工艺腔室内镀膜颗粒污染；

2.3将经过预清洗处理后的所述镀膜工艺腔室抽至镀膜所需的真空后对所述试件进行镀膜。

进一步地，所述步骤3中的激光脉冲参数包括：激光功率、扫描加工速度、扫描次数。

本发明所述的试件材料为金属、陶瓷、有机或半导体材料等固体材料。

进一步地，步骤2的所述双层膜，其中外层膜为耐高温金属或陶瓷薄膜，薄膜厚度优选为200nm～1μm，内层膜为耐高温金属粘接层，薄膜厚度优选为10～100nm。

所述外层膜优选采用浅色金属薄膜。

有益效果

本发明具有以下优点：

1、适用于极端环境测量：本发明所述散斑由于双层镀膜的存在，适用于高温、冲击载荷等特殊环境的变形测量，内层膜具备较强的粘接性能和耐高温性能，外层膜具有耐高温性能，所制作散斑图案即使在高温环境下也不易脱落，且相比单层镀膜具有更强的耐高温性能；

2、高普适性：在所镀薄膜上进行散斑刻蚀，对基底材料表面无损伤，故本发明适用于多种不同材料、形状、尺寸的试件；本发明可满足不同尺度的测量需求，且对各个尺度的分辨率差异没有特殊要求；本发明可通过选择不同材质薄膜，适用于不同应用范围；

3、提高DIC测量精度：通过刻蚀各尺度下不同深度微孔，避免了微观尺度散斑图案被宏观尺度散斑图案覆盖的情况，使得在宏观尺度散斑存在的地方也能进行微观尺度变形测量；通过以浅色薄膜作为背景，烧蚀小孔作为散斑点，增强了图像对比度，进而提高DIC测量精度；

4、参数化与自动化：基于计算机软件(如MATLAB)通过设定散斑参数可以实现散斑图案的自动生成；基于飞秒激光三维工作台执行散斑图案对应的运动轨迹，自动化控制激光进行散斑微孔刻蚀；

5、高精度与高效率：飞秒激光操作方便，效率与精度极高，微观尺度散斑最小直径可以达到0.5微米，刻蚀深度可达微米级；微孔周围无裂纹缺陷，对待制作样品表面影响小。

下面结合附图对本发明方法做进一步说明。

附图说明

图1是本发明的操作流程图。

图2是模拟多尺度散斑图。

图3是图2中A处放大图。

图4是多尺度散斑加工示意图。

图5多尺度散斑加工局部放大效果图。

具体实施方式

本发明提出的改进的多尺度高温散斑制备方法，如图1所示，包括以下步骤：

步骤1.确定并优化数字散斑场特征参数，生成优化后的多尺度模拟散斑图。所述数字散斑场特征参数包括散斑直径D、覆盖率c、随机度因子rand；所述优化数字散斑场特征参数是根据DIC成像设备参数，确定宏微观尺度散斑直径D大小，根据散斑质量的综合评价方法来优化覆盖率c与随机度因子rand；根据优化的散斑直径D、覆盖率c、随机度因子rand，利用计算机软件MATLAB生成所述优化后的多尺度模拟散斑图，如图2、图3所示，并将其转化为CAD文件。

本实施例所用DIC成像系统所能捕捉图像最大图像分辨率为1微米/像素，而散斑适宜大小为3～5个像素，故该DIC成像系统所能捕捉最小适宜散斑为5微米，为保证散斑质量稳定，设计微观尺度散斑直径为20微米，宏观尺度散斑直径为200微米。

根据散斑质量的综合评价方法的所述优化方法可以为：建立数字散斑场质量优化模型，将DIC计算的位移均方根误差、反向组合高斯-牛顿迭代算法的迭代次数均方根统计结果分别作为优化的两个目标函数，具体如下：

上述优化模型中，已知数字散斑场的参数为覆盖率c、随机度因子rand，函数(c,rand)是关于参数c、rand的数字散斑场灰度图。将数字散斑场的优化转换为求解目标函数位移均方根误差E₁、迭代次数E₂的极小值，即：目标函数取极小值时的参数(c,rand)为生成最佳数字散斑场的特征参数，相应的数字散斑场作为标准化的数字散斑场(详见论文《数字散斑场优化及其应用研究》)。

步骤2.参见图4，在试件表面进行双层膜镀膜，包括清洗、干燥、镀膜等步骤；试件材料为GH4169镍基合金，尺寸为150mm×10mm×1.5mm，清洗前可视要求对试件进行抛光处理。

所述试件材料为金属、陶瓷、有机或半导体材料等固体材料。

所述清洗是用无水乙醇将待镀膜试件的表面清洗干净，并进行干燥处理。

所述干燥处理是将所述试件放入镀膜工艺腔室内进行预热，预热过程中采用氩等离子体对所述镀膜工艺腔室的内壁进行预清洗处理，以减少镀膜工艺腔室内镀膜颗粒污染。

所述镀膜是将经过预清洗处理后的所述镀膜工艺腔室抽至镀膜所需的真空后对所述试件进行双层膜镀膜，其中外层膜为耐高温金属或陶瓷薄膜，内层膜为耐高温金属粘接层；可采用PVD镀膜(离子镀膜)工艺，依靠电弧放电原理，将靶材表面蒸发并离子化，接着对试件施以负偏压，吸引靶材离子沉积在试件表面形成镀膜，先后镀上内层膜10nm铬(Cr)和外层膜200nm铂金(Pt)构成的双层膜；镀膜还可采用脉冲激光沉积(PLD)法、化学气相沉积(CVD)法、磁控溅射法等。

外层膜除了Pt外还包括W、Ta、Nb、Mo等金属材料，以及ITO、In₂O₃等陶瓷材料；内层膜除了Cr金属材料外还包括NiCoCrAlY、AlNiIr等合金材料。内层膜的作用是加强外层膜的附着力。外层膜可采用浅色金属薄膜，以增加与作为散斑点的烧蚀小孔的反差，增强图像的对比度，进而提高DIC测量精度。

步骤3.用飞秒激光系统对与所述试件同样进行双层膜镀膜的作为测试试件的玻璃片或者硅片上进行散斑制作的工艺测试，根据外层镀膜厚度设计微观尺度散斑微孔深度85nm，宏观尺度散斑微孔深度15nm，获得各尺度散斑直径以及散斑深度下对应的飞秒激光系统的激光脉冲参数；激光脉冲参数具体包括：激光功率、扫描加工速度、扫描次数等。

所述工艺测试，是将所述测试试件平放在飞秒激光系统的载物台上，根据所需散斑微孔直径与深度，预设置飞秒激光系统的功率、扫描加工速度、扫描次数，利用飞秒激光系统对测试试件表面进行刻蚀，观察各尺度下散斑图案是否清晰，深度是否合适，如果不清晰则调整激光脉冲参数，直至观察到清晰合适的多尺度散斑图案为止，记录下选定各尺度下散斑直径和深度的激光脉冲参数。

经工艺测试得到：微观尺度散斑微孔刻蚀激光功率为2w，扫描加工速度为80mm/s，扫描次数1次；宏观尺度散斑微孔刻蚀激光功率为1w，扫描加工速度为100mm/s，扫描次数为1次。

本发明可采用武汉安扬激光技术股份有限公司生产的系列激光器，其特点为：平均功率100W，脉冲宽度～400fs-～10ps可调，峰值功率～1GW，25kHz～5MHz可调，高光束质量M²<1.3，单脉冲能量300μJ，Burst脉冲组能量2000μJ，支持50W绿光30W紫外模块集成。

步骤4.将试件平放在飞秒激光系统的载物台上，将步骤1得到的CAD文件导入飞秒激光系统，根据步骤1获得的优化后的多尺度模拟散斑图确定飞秒激光系统的运动轨迹，根据步骤3中得到的飞秒激光脉冲参数，调整好飞秒激光系统，在试件表面分别进行各尺度下散斑微孔刻蚀，如图4所示，最终得到所需的多尺度散斑图，如图5所示。

Claims (5)

1.一种改进的多尺度高温散斑制备方法，其特征是包括以下步骤：

步骤1.确定并优化数字散斑场特征参数，生成优化后的多尺度模拟散斑图，并将其转化为CAD文件；

步骤2.在试件表面进行双层膜镀膜，先后镀上内层膜和外层膜，其中外层膜为耐高温浅色金属薄膜或耐高温陶瓷薄膜，薄膜厚度为200nm～1μm，内层膜为耐高温金属粘接层，薄膜厚度为10～100nm；

步骤3.用飞秒激光系统对与所述试件同样进行双层膜镀膜的玻璃片或者硅片上进行散斑制作的工艺测试，根据外层镀膜厚度设计微观尺度散斑微孔深度和宏观尺度散斑孔的深度，获得各尺度散斑直径以及散斑深度下的飞秒激光系统的激光脉冲参数；

步骤4.将试件放在飞秒激光系统的载物台上，根据步骤1获得的优化后的多尺度模拟散斑图确定飞秒激光系统的运动轨迹，根据步骤3中得到的激光脉冲参数，在试件表面的双层膜上进行刻蚀得到多尺度散斑图案，所述多尺度散斑图案为宏观尺度散斑微孔和在宏观尺度散斑微孔之间及宏观尺度散斑微孔内的微观尺度散斑微孔。

2.根据权利要求1所述的改进的多尺度高温散斑制备方法，其特征是所述步骤1的数字散斑场特征参数包括散斑直径D、覆盖率c、随机度因子rand；所述优化数字散斑场特征参数是根据DIC成像设备参数，确定宏微观尺度散斑直径D大小，根据散斑质量的综合评价方法来优化覆盖率c与随机度因子rand；所述优化后的多尺度模拟散斑图是根据优化的散斑直径D、覆盖率c、随机度因子rand，利用计算机软件生成。

3.根据权利要求1所述的改进的多尺度高温散斑制备方法，其特征是所述步骤2包括以下清洗、干燥、镀膜步骤：

(1)用无水乙醇将试件的表面清洗干净，并进行干燥处理，清洗前对试件进行抛光处理；

(2)将所述试件放入镀膜工艺腔室内进行预热，预热过程中采用氩等离子体对所述镀膜工艺腔室的内壁进行预清洗处理；

(3)将经过预清洗处理后的所述镀膜工艺腔室抽至镀膜所需的真空后对所述试件进行镀膜。

4.根据权利要求1所述的改进的多尺度高温散斑制备方法，其特征是所述步骤3中的激光脉冲参数包括：激光功率、扫描加工速度、扫描次数。

5.根据权利要求1所述的改进的多尺度高温散斑制备方法，其特征是所述的试件材料为金属、陶瓷、有机或半导体材料。