CN112705857B - 一种宏观耐高温网格的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种宏观耐高温网格的制备方法，方法包括金属试件表面抛光；清洗抛光后的金属试件表面；喷涂耐高温漆；烤漆并自然冷却至室温，形成的漆膜厚度为20‑70微米；激光打标刻蚀形成耐高温网格。本发明能够在金属试样表面制备栅距不小于100微米的耐高温网格，最高可耐温1050℃；且能够避免刻蚀到试件表面；各个步骤操作简单，能够实现用于采样云纹高温变形测量的宏观耐高温网格的高效制备。
Description
技术领域
本发明涉及半导体器件制造技术领域，具体而言，涉及一种宏观耐高温网格的制备方法。
背景技术
采样云纹方法(Sampling Moiré Method)是一种基于相位分析技术的全场变形测量方法，其测量原理是在被测试件表面制备网格载体，通过计算网格图像的相位变化来获得材料的全场变形信息，由于其高效、高精度的测量优势，已广泛应用于各种材料及结构的宏微观测量领域中。然而，在使用采样云纹方法进行高温变形测量时，耐高温网格的制备仍是一个具有挑战性的难题。
网格制备相关技术中，电子束光刻技术、紫外纳米光刻技术、聚焦离子束技术、软压印技术制备的网格栅距通常在微/纳观尺度，并且需要昂贵的设备，耐高温网格的过程复杂且耗时长。对于宏观试件的高温变形测量，上述这些方法均不适用。在宏观尺度的网格制备技术中，激光打标技术是一种利用激光束在试件表面进行刻蚀形成网格，但是对试件表面直接刻蚀加工会对试件带来损伤等影响。
因此，如何发展一种用于采样云纹高温变形测量的宏观耐高温网格制备方法，且制作方法高效、无损、低成本、易操作是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一，提供了一种基于激光打标技术的漆膜刻蚀耐高温网格制备方法。该方法通过利用优化的激光打标参数刻蚀试件表面的耐高温漆膜来形成栅距不小于100微米的耐高温网格，适用于各种金属材料，实现了高效、无损、低成本、易操作的网格制备要求。
有鉴于此，本发明提出了一种宏观耐高温网格的制备方法，包括以下步骤：
(1)金属试件表面抛光；
(2)清洗抛光后的金属试件表面；
(3)喷涂耐高温漆；喷涂次数为7-10次，每次间隔2-3秒；
(4)烤漆并自然冷却至室温，形成的漆膜厚度为20-70微米；
(6)激光打标刻蚀形成耐高温网格。
本发明中的方法适用于所有金属，包括不锈钢、高温合金、铝合金、钛合金等常规使用的金属材料。
进一步的，步骤(1)中采用机械抛光，依次采用400目、600目、800目的砂纸进行抛光，抛光时直到上一次磨削痕迹被完全磨掉再更换砂纸。
本发明中对试件表面抛光的目的是为了磨掉机械加工较为粗糙的痕迹。
进一步的，步骤(2)中利用无水乙醇或丙酮溶液进行清洗金属试件表面。
本发明中对抛光过的金属试件利用无水乙醇或丙酮溶液进行清洗擦拭是为了去除表面油污及杂质。
进一步的，步骤(3)中耐高温漆为白色高温自喷漆。
优选的，白色高温自喷漆为Goot白色高温自喷漆，易获得，喷涂过程易操作，降低了经济成本和时间成本。本发明中激光打标形成的点阵为黑色，白色与黑色对比明显，在常/高温环境下网格对比度高。
优选的，喷涂次数为7-8次，每次间隔2秒。
本发明中喷涂次数少会导致漆膜过薄，容易刻蚀到金属表面，经过实验，次数在7-8次为最佳；喷涂时间间隔较长等待的时间长点；若无间隔连续喷漆，很容易在前次喷漆未干时，后面喷漆时喷气流将未干的前漆层吹走，影响漆膜的均匀性。
进一步的，步骤(4)中烤漆在高温炉或烘箱中200℃-300℃，保温30min，自然冷却至室温后的漆膜厚度为20-70微米。
优选的，烤漆温度为300℃。
进一步的，步骤(6)中激光刻蚀次数为1次，激光功率5W，刻蚀速度不小于3000mm/s，离焦量为6mm。
进一步的，在漆膜上刻蚀出等间距的圆形点阵。
优选的，网格间距不小于100微米。
本发明中刻蚀出的圆形点阵即为耐高温网格，适用于宏观试件的采样云纹高温变形测量。
本发明中漆膜上刻蚀出等间距的圆形点阵，任意的网格栅距均可适用于采样云纹变形测量，但是根据图像采集系统的不同，测量精度有所不同。本文中的刻蚀深度根据漆膜厚度进行刻蚀；解决了现有技术中直接刻蚀金属表面给金属带来损伤的技术难题，本发明将金属表面喷涂漆膜，在表面漆膜上刻蚀，不会对金属带来损伤，实现了无损制备网格。
通过以上技术方案，本发明提出了一种宏观耐高温网格的制备方法，具有如下技术效果：
本发明中适用于各种金属材料，且无需对金属试件表面进行精细抛光，整个制备过程耗时短，可重复性高；采用优化的激光打标参数，可避免激光刻蚀到试件表面，且激光打标过程通常在1分钟之内，极大的提高了网格制备效率；本发明得到的耐高温网格具有1050 ℃的耐高温性能，且灰度分布接近于余弦分布，非常适用于采样云纹变形测量。
附图说明
本发明上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是本发明提供的宏观耐高温网格的制备流程图。
图2是本发明提供的耐高温漆膜固结在试件表面的示意图。
图3是本发明提供的对试件上的耐高温漆膜刻蚀示意图。
图4是本发明的实施例1在1050 ℃下的网格图像。
图5是图4所示的网格图像的云纹相位图。
图6是本发明提供的在不同离焦量下刻蚀圆形点阵的光镜图。
图7是本发明提供的在不同激光功率下刻蚀圆形点阵的光镜图。
图8是本发明提供的在不同刻蚀速度下刻蚀圆形点阵的光镜图。
其中图2-3中1为试件，2为耐高温漆膜。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明提出了一种宏观耐高温网格的制备方法，通过利用优化的激光打标参数刻蚀试件表面的耐高温漆膜来形成栅距不小于100微米的耐高温网格，适用于各种金属材料，实现了高效、无损、低成本、易操作的网格制备要求，得到的宏观耐高温网格能利用采样云纹进行高温变形测量，如图1具体包括以下步骤：
(1)金属试件表面抛光；
(2)清洗抛光后的金属试件表面；
(3)喷涂耐高温漆；喷涂次数为7-10次，每次间隔2-3秒；
(4)烤漆并自然冷却至室温，形成的漆膜厚度为20-70微米；
(6)激光打标刻蚀形成耐高温网格。
本发明某些实施例中，步骤(1)中采用机械抛光或手动砂纸抛光；依次采用400目、600目、800目的砂纸进行抛光，抛光时直到上一次磨削痕迹被完全磨掉再更换砂纸。
本发明某些实施例中，步骤(2)中利用无水乙醇或丙酮溶液进行清洗金属试件表面。
本发明某些实施例中，白色高温自喷漆为Goot白色高温自喷漆。
本发明某些实施例中，喷涂次数为7-8次，每次间隔2秒。
本发明某些实施例中，步骤(4)中烤漆在高温炉或烘箱中200℃-300℃，保温30min，自然冷却至室温后的漆膜厚度为20-70微米。
本发明某些实施例中，烤漆温度为300℃。
本发明某些实施例中，步骤(6)中激光刻蚀次数为1次，激光功率5W，刻蚀速度不小于3000mm/s，离焦量为6mm。
本发明某些实施例中，在漆膜上刻蚀出等间距的圆形点阵，网格间距不小于100微米。
实施例1
本实施例中试件材料为高温镍基合金GH4169，制备的耐高温网格的栅距为363微米，整个制备过程时间为7小时，其中自然冷却降温试件为5个小时。本实施例方法具体包括以下步骤：
(1) 采用机械抛光的方法，对高温镍基合金GH4169表面进行抛光，依次选择型号为400目、600目、800目的砂纸进行抛光；抛光时直到上一次磨削痕迹被完全磨掉再更换砂纸；
(2) 用无水乙醇对抛光后的高温镍基合金GH4169表面进行擦拭；
(3) 高温镍基合金GH4169表面喷涂Goot白色高温自喷漆，喷涂次数为8次，每次间隔2s；
(4) 将喷涂后的高温镍基合金GH4169放置在高温炉中，设置温度为300 ℃，保温30分钟，自然冷却至室温后耐高温漆膜厚度为20微米，如图2所示；
(5) 选择激光功率为5W，刻蚀速度为3500 mm/s, 离焦量为6 mm，对高温镍基合金GH4169表面的耐高温漆膜进行刻蚀形成网格如图3所示，网格栅距为363微米，在超景深显微镜(VHX-500F, KEYENCE, Japan)下测量刻蚀深度为17微米。
在高温实验设备上对实施例的网格进行了1050 ℃耐高温测试，保温时间为30分钟，如图4和图5所示为本实施例在1050 ℃下的网格图像及利用采样云纹方法获得的相位图。
实施例2
本实施例中试件材料为高温镍基合金GH4169，制备的耐高温网格的栅距为282微米，整个制备过程时间为7小时，其中自然冷却降温试件为5个小时。本实施例方法具体包括以下步骤：
(1) 采用机械抛光的方法，对高温镍基合金GH4169表面进行抛光，依次选择型号为400目、600目、800目的砂纸进行抛光；抛光时直到上一次磨削痕迹被完全磨掉再更换砂纸
(2) 用无水乙醇对抛光后的高温镍基合金GH4169表面进行擦拭；
(3) 对高温镍基合金GH4169表面喷涂Goot白色高温自喷漆，喷涂次数为7次，每次间隔2s；
(4) 将喷涂后的高温镍基合金GH4169放置在高温炉中，设置温度为280 ℃，保温30分钟，自然冷却至室温后耐高温漆膜厚度为22微米；
(5)激光功率保持为5 W，刻蚀速度保持为3500 mm/s,离焦量为6 mm，对高温镍基合金GH4169表面的耐高温漆膜进行刻蚀形成网格，网格的栅距为282微米，在超景深显微镜(VHX-500F, KEYENCE, Japan)下测量刻蚀深度为13.4微米。
实施例3
本实施例中步骤(5)中激光功率保持为5 W，刻蚀速度保持为3000 mm/s，离焦量为6 mm，其他的技术特征与实施例2相同。实施例3在超景深显微镜(VHX-500F, KEYENCE,Japan)下测量刻蚀深度为9微米。
对比例1-8中步骤(5)中激光打标刻蚀参数设置的数据见表格1，其他的技术特征与实施例2相同。
表1 对比例1-8中激光打标刻蚀参数
| 激光功率（W） | 刻蚀速度（mm/s） | 离焦量（mm） | 刻蚀深度(μm) | |
| 对比例1 | 5 | 3500 | 0 | 42.0 |
| 对比例2 | 5 | 3500 | 2 | 25.0 |
| 对比例3 | 5 | 3500 | 4 | 23.5 |
| 对比例4 | 2.5 | 3500 | 6 | 5.6 |
| 对比例5 | 7.5 | 3500 | 6 | 23.9 |
| 对比例6 | 10 | 3500 | 6 | 22.9 |
| 对比例7 | 5 | 2000 | 6 | 15.9 |
| 对比例8 | 5 | 2500 | 6 | 10.2 |
实施例4
对实施例2和对比例1-3中形成的网格进行光镜观察，网格局部的光镜如图6所示，其中当离焦量小于6 mm时，圆形点阵中出现金属光泽，说明已刻蚀到金属表面。对实施例2和对比例4-6中形成的网格进行光镜观察，网格局部的光镜如图7所示，当功率大于5 W时，圆形点阵中出现金属光泽，说明已刻蚀到金属表面；对实施例2-3和对比例7-8中形成的网格进行光镜观察，网格局部的光镜如图8所示，随着刻蚀速度增加，对比例7点阵直径为220微米，对比例8点阵直径为210微米，实施例3点阵直径为200微米、实施例2点阵直径为200微米，说明刻蚀速度小于3000 mm/s 时，会增加点阵直径。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种宏观耐高温网格的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 金属试件表面抛光；
(2) 清洗抛光后的所述金属试件表面；
(3) 喷涂耐高温漆；所述喷涂次数为7-10次，每次间隔2-3s；
(4) 烤漆并自然冷却至室温，形成的漆膜厚度为20-70微米；
(5) 激光打标在所述漆膜上刻蚀出等间距的圆形点阵，形成耐高温网格；所述激光刻蚀次数为1次，激光功率5 W，刻蚀速度不小于3000 mm/s，离焦量为6 mm。
2.根据权利要求1所述的一种宏观耐高温网格的制备方法，其特征在于，步骤(1)中采用机械抛光依次采用400目、600目、800目的砂纸进行抛光，抛光时直到上一次磨削痕迹被完全磨掉再更换砂纸。
3.根据权利要求1所述的一种宏观耐高温网格的制备方法，其特征在于，步骤(2)中利用无水乙醇或丙酮溶液进行清洗所述金属试件表面。
4.根据权利要求1所述的一种宏观耐高温网格的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述耐高温漆为白色高温自喷漆。
5.根据权利要求1所述的一种宏观耐高温网格的制备方法，其特征在于，步骤(4)中烤漆在高温炉或烘箱中200 ℃-300 ℃，保温30min。
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