CN101832759A - 一种微纳米尺度散斑的制作方法 - Google Patents

Abstract

一种微纳米尺度散斑的制作方法，属于光测力学技术领域。本发明的技术特点是在聚焦离子束系统这一成熟商品仪器环境下，完成微纳米尺度散斑的制作，该方法可直接在试件表面进行刻蚀，无需掩模板和光刻胶，无温度要求，在常温下即可进行，操作简单。通过比较图像子区灰度梯度平方和选用最佳模拟散斑图，通过改变聚焦离子束系统的放大倍数可以控制散斑的大小和面积，通过改变束流强度和刻蚀时间可改变散斑形貌，所制作的散斑适用于不同材料的微纳观变形行为的研究。

Description

一种微纳米尺度散斑的制作方法

技术领域

本发明涉及一种微纳米尺度散斑的制作方法，属于光测力学技术领域。

背景技术

随着微加工技术的不断进步，器件尺寸越来越小，MEMS系统等微小器件的变形测量需要发展微纳米力学实验方法。数字散斑相关方法具有非接触、全场测量和灵敏度高等优点，与高分辨率设备相结合可以进行微纳米尺度的变形测量，但是要求试件表面必须具有清晰可辨的微纳米散斑图案。

目前常用的散斑制作方法多为人工制斑方法，如喷漆法，这种方法得到的散斑颗粒较大，可以通过肉眼识别，仅适用于宏观试件的宏观变形测量，无法满足宏观试件微观变形测量和微观试件(如MEMS)的变形测量要求。S A Collette等(S A Collette，M A Sutton，P Miney等，Nanotechnology 15(2004)1812-1817)发展了一种可用于纳米级应变测量的散斑制作方法，首先将金膜涂在多孔氧化铝板表面，然后将该板压入聚合物试件中，将氧化铝板溶解从而使得金膜遗留在试件表面，但是这种方法仅适用于可以软化的聚合物材料，适用范围较小，而且难以控制散斑的尺寸。W.A.Scrivens等(W.A.Scrivens & Y.Luo & M.A.Sutton等，ExperimentalMechanics(2007)47：63-77)等发展了两种可用于微纳米量级应变测量的散斑制作方法，一种是化学气相沉积方法制作纳米级散斑，另一种是紫外线光刻方法制作微米级散斑，这两种方法都属于化学方法，前者需要镀膜和加温，后者需要掩模板及镀膜、甩胶、曝光、显影、定影等步骤，且两者都不易定量调节散斑的尺寸。专利200810101918.X提出利用电子束曝光制作高温微米尺度散斑的方法，该方法包括镀膜、甩胶、曝光、显影、定影等步骤，虽然可以控制散斑的尺寸和面积，但制作过程较为繁冗复杂。

发明内容

本发明的目的是提供一种在聚焦离子束这一成熟商品仪器环境下，直接在试件表面制作微纳米尺度散斑的方法。该方法无需掩模板和光刻胶，无温度要求，在常温下即可进行，操作简单，可以在试件表面制作出可变大小和可变面积的散斑，适用于不同材料的微纳观变形行为的研究。

本发明的技术方案如下：

1.一种制作微纳米尺度散斑的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

1)利用计算机软件生成多幅颗粒大小和数目各不相同的模拟散斑图，根据图像子区灰度梯度平方和选择出最佳模拟图，将该散斑图转化为二值图；

2)进行标定实验：将标定试件平放在聚焦离子束系统的载物台上，选定某一放大倍数，预设置束流强度和刻蚀时间，根据得到的二值图对标定试件表面进行刻蚀，观察该散斑图案是否清晰，如果不清晰则调整束流强度和刻蚀时间，直至观察到清晰的图案结构为止，记录选定放大倍数下的束流强度、刻蚀时间和视场面积；多次调整放大倍数，得到放大倍数与束流强度、放大倍数与刻蚀时间以及放大倍数与视场面积的标定关系曲线；

3)根据被测试件的实际测量面积以及放大倍数与视场面积的标定关系曲线，计算被测试件刻蚀散斑所需的放大倍数，然后根据所需的放大倍数得到束流强度和刻蚀时间；

4)将被测试件平放在聚焦离子束系统的载物台上，根据步骤3)计算得到的被测试件刻蚀散斑所需的放大倍数、束流强度和刻蚀时间，调整好聚焦离子束系统，根据步骤1)中得到的二值图进行刻蚀，最终在被测试件表面得到所需尺寸的散斑结构。

本发明所述的被测试件采用硅片、玻璃、金属、半导体或聚合物材料。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：散斑的制作过程在聚焦离子束系统这一成熟商品仪器中完成；制作散斑的工艺相对简单灵活，无需掩模板和光刻胶，无温度要求；散斑大小可变、面积可变，为数字图像相关方法用于微纳米变形测量提供了前提。

附图说明

图1为本发明的操作流程图。

图2模拟散斑图。

图3为经二值化处理的散斑图。

图4放大倍数与视场边长关系曲线。

具体实施方式

现结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。

图1为本发明的操作流程图。利用计算机软件(如Matlab)生成多幅颗粒大小和数目各不相同的模拟散斑图，根据图像子区灰度梯度平方和选择出最佳模拟图，将该散斑图转化为二值图。进行标定实验，将标定试件平放在聚焦离子束系统的载物台上，选定某一放大倍数，预设置束流强度和刻蚀时间，根据得到的二值图对标定试件表面进行刻蚀，观察该散斑图案是否清晰，如果不清晰则调整束流强度和刻蚀时间，直至观察到清晰的图案结构为止，记录选定放大倍数下的束流强度、刻蚀时间和视场面积；多次调整放大倍数，得到放大倍数与束流强度、放大倍数与刻蚀时间以及放大倍数与视场面积的标定关系曲线。根据被测试件的实际测量面积以及放大倍数与视场面积的标定关系曲线，计算被测试件刻蚀散斑所需的放大倍数，然后根据所需的放大倍数得到束流强度和刻蚀时间。将被测试件平放在聚焦离子束系统的载物台上，根据计算得到的被测试件刻蚀散斑所需的放大倍数、束流强度和刻蚀时间，调整好聚焦离子束系统，根据得到的二值图进行刻蚀，最终在被测试件表面得到所需尺寸的散斑结构。下面通过具体的实施例进一步理解本发明。

实施例1：

利用Matlab软件生成散斑大小和数目各不相同的多幅模拟散斑图(图2)，模拟散斑图由多个散斑颗粒(高斯光斑)叠加形成，其各点的灰度可用如下的函数表示：

$I(x,y)=\mathrm{int}\left\{\underset{k=1}{\overset{s}{\mathrm{\Σ}}}{I}_k\exp \right[-\frac{{(x-x_k)}^2+{(y-y_k)}^2}{R^2}\left]\right\}$

其中，s为散斑颗粒的数目；R散斑颗粒的大小；二维随机变量(x_k，y_k)是第k个散斑颗粒的中心位置；I_k为第k个散斑颗粒中心的灰度值。

根据图像子区灰度梯度平方和选择出最佳模拟图(图2(e))，图像子区灰度梯度平方和越大，说明散斑图越好，将该散斑图转化为二值图(图3)，其中图像子区灰度梯度平方和的定义为

$\left\{\begin{array}{c}\mathrm{SSSI}{G}_x=\mathrm{\Σ\Σ}{\left(g_x\right)}^2\\ \mathrm{SSSI}{G}_y=\mathrm{\Σ\Σ}{\left(g_y\right)}^2\end{array}\right.$

SSSIG_x和SSSIG_y分别为x和y方向的图像子区灰度梯度平方和，g_x和g_y分别为x和y方向的灰度梯度，其计算公式为

$\left\{\begin{array}{c}{g}_x=\frac{1}{12}g(x-2,y)-\frac{8}{12}g(x-1,y)+\frac{8}{12}g(x+1,y)-\frac{1}{12}g(x+2,y)\\ g_y=\frac{1}{12}g(x,y-2)-\frac{8}{12}g(x,y-1)+\frac{8}{12}g(x,y+1)-\frac{1}{12}g(x,y+2)\end{array}\right.$

首先以硅片进行标定实验，经清洗后，将该试件放置在聚焦离子束系统的载物台上。聚焦离子束系统的固定加速电压U＝30kV，固定工作距离为18mm，在放大倍数为5000时，预设置束流强度和刻蚀时间，根据得到的二值图对标定试件表面进行刻蚀，观察该散斑图案是否清晰，如果不清晰则调整束流强度和刻蚀时间，直至观察到清晰的图案结构为止，记录选定放大倍数下的束流强度、刻蚀时间和视场边长；调整放大倍数至10000，12000，15000和20000，得到放大倍数与束流强度、放大倍数与刻蚀时间以及放大倍数与视场边长的标定关系曲线(图4)。由于视场面积为两边长之积，两边长的比例又是一定的，所以得出放大倍数与视场一边长的关系即相当于得到了放大倍数与视场面积的关系曲线。

被测试件为无定形碳化硅微器件，经计算其刻蚀所需放大倍数为10000，对应束流强度I＝164pA，刻蚀时间为5min，将该试件放置在聚焦离子束系统的载物台上，固定加速电压U＝30kV，固定工作距离为18mm，根据步骤计算得到的被测试件刻蚀散斑所需的放大倍数、束流强度和刻蚀时间，调整好聚焦离子束系统，根据图3在试件表面进行刻蚀，最终得到所需的散斑图。

Claims (2)

1.一种微纳米尺度散斑的制作方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

1)利用计算机软件生成多幅颗粒大小和数目各不相同的模拟散斑图，根据图像子区灰度梯度平方和选择出最佳模拟图，将该散斑图转化为二值图；

2)进行标定实验：将标定试件平放在聚焦离子束系统的载物台上，选定某一放大倍数，预设置束流强度和刻蚀时间，根据得到的二值图对标定试件表面进行刻蚀，观察该散斑图案是否清晰，如果不清晰则调整束流强度和刻蚀时间，直至观察到清晰的图案结构为止，记录选定放大倍数下的束流强度、刻蚀时间和视场面积；多次调整放大倍数，得到放大倍数与束流强度、放大倍数与刻蚀时间以及放大倍数与视场面积的标定关系曲线；

3)根据被测试件的实际测量面积以及放大倍数与视场面积的标定关系曲线，计算被测试件刻蚀散斑所需的放大倍数，然后根据所需的放大倍数得到束流强度和刻蚀时间；

4)将被测试件平放在聚焦离子束系统的载物台上，根据步骤3)计算得到的被测试件刻蚀散斑所需的放大倍数、束流强度和刻蚀时间，调整好聚焦离子束系统，根据步骤1)中得到的二值图进行刻蚀，最终在被测试件表面得到所需尺寸的散斑结构。

2.按照权利要求1所述的一种微纳米尺度散斑的制作方法，其特征在于：所述的被测试件采用硅片、玻璃、金属、半导体或聚合物材料。

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