CN102506733B - 一种微米尺度散斑的制作方法 - Google Patents

Abstract

一种微米尺度散斑的制作方法，属于光测力学技术领域。本发明的技术特点是利用甩胶机将环氧固化剂和粉末混合溶液在试件表面进行均匀涂覆，完成微米尺度散斑的制作，该方法操作简单，通过改变粉末颗粒的大小、环氧固化剂和粉末的体积质量比、离心时间和甩胶速度参数来控制散斑颗粒的密度和大小，通过平均灰度梯度平方和对不同参数下得到的散斑图进行评价，选择平均灰度梯度平方和最大值的表面散斑图作为所制作的微米尺度散斑，从而实现散斑所制作的散斑适用于不同材料的微观变形行为的研究。

Description

一种微米尺度散斑的制作方法

技术领域

本发明涉及一种微米尺度散斑的制作方法，属于光测力学、工程材料、构件变形和位移测试技术领域。

背景技术

随着科学技术的不断进步，微器件和一些复杂材料在宏观尺度下的研究已经不能满足其性能的分析，微区变形测量技术越来越得到研究者的重视，但微区变形测量需要一个变形追踪目标，因此变形追踪目标点的建立成为微器件和复杂材料微区变形测量的一个首要解决的问题。数字图像相关方法是在上个世纪80年代初由美国南卡罗莱纳州大学(University of SouthCarolina)的Peter和Ranson最早提出的，是一种基于试件表面散斑图像分析获得被测表面变形场的测量方法。数字散斑相关方法具有非接触、全场测量、操作简单和灵敏度高等优点，与高分辨率设备相结合可进行微米尺度的变形测量，试件表面需要具有清晰可辨的微米尺度散斑。

目前常用的散斑制作方法多为宏观尺度下的制斑方法，如人工喷漆法，这种方法得到的散斑颗粒较大，颗粒尺度为亚毫米量级，仅适用于宏观试件的宏观变形测量，且散斑制作的好坏与制作者的经验关系很大，无法满足试样微区变形测量要求。在微纳尺度散斑地制作方面，S A Collette等(S A Collette，M A Sutton，P Miney等，Nanotechnology 15(2004)1812-1817)发展了一种纳米级应变测量的散斑制作方法，该方法是通过首先将表面镀有金膜的多孔氧化铝板压入聚合物试件中，将氧化铝板溶解得到金膜散斑图案，这种方法的适用范围较小，而且散斑的尺寸难以控制。T.A.Berfield等(T.A.Berfield，J.K.Patel，R.G.Shimmin等Experimental Mechanics(2007)47：51-62)利用喷枪将微米颗粒喷涂在试件表面形成微纳尺度散斑，这种方法同样也需要操作人员的经验，且散斑分布不容易控制。W.A.Scrivens等(W.A.Scrivens & Y.Luo & M.A.Sutton等，Experimental Mechanics(2007)47：63-77)发展了化学气相沉积法和紫外线光刻法制作微米级散斑，这两种方法工艺复杂，同样散斑尺寸难以控制。谢惠民发展了一种制作高温微米尺度散斑的方法(中国专利申请200810101918.X)，该方法利用软件模拟一幅散斑图，并将散斑图转化为二值图，在镀有耐高温薄膜的试件表面上均匀涂布一层光刻胶，根据得到的二值图对试件表面进行电子束曝光，经过显影、定影后清晰的沟槽结构，在具有沟槽结构的光刻胶表面再镀一层耐高温薄膜，腐蚀掉剩余的光刻胶，最终在试件表面得到高温散斑，这种方法可以调节散斑的尺寸及密度，但这种方法实验过程比较复杂，显影、定影时间难以控制，不易得到推广。最近谢惠民发展了一种微纳米尺度散斑的制作方法(中国专利公开号CN101832759A)，该方法通过利用聚焦离子束系统，通过改变聚焦离子束系统的放大倍数控制散斑的大小和面积，通过改变束流强度和刻蚀时间可改变散斑形貌，从而可以在试件表面得到微纳米尺度散斑，这种方法主要针对微小试样微小区域制作散斑，且制作成本较高，不易得到推广。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用甩胶技术直接在试件表面制作微米尺度散斑的方法，该方法操作简单，通过改变粉末颗粒大小、粉末和环氧固化剂的配比、环氧固化剂溶液离心时间和甩胶速度可以在试件表面制作出不同大小和密度的散斑，适用于不同材料的微区变形测量。

本发明的技术方案如下：

一种微米尺度散斑的制作方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

1)粉末颜色的选择：根据待测试件的颜色，选择与试件颜色不同颜色的粉末；

2)粉末颗粒大小的选择：根据最优散斑大小和显微镜放大倍数下每像素对应的尺寸，得出粉末颗粒大小与放大倍数的对应关系曲线，再根据所观察的待测试件的放大倍数，利用对应关系曲线得到相应的粉末颗粒大小；

3)将环氧固化剂溶液和粉末按体积质量比混合放入试管内，将试管放入离心机进行气泡消除，离心时间为1分钟～28分钟；所述的环氧固化剂溶液与粉末的体积质量比为1ml∶0.1g～0.3g；

4)对待测试件进行抛光后放置在甩胶机上，利用吸管将离心后的混合液滴在待测试件的中心位置，将混合液均匀地涂覆在试件表面，甩干液体，甩胶速度为2000转/分～4000转/分；

5)将甩好的待测试件放置在烘箱内，进行环氧固化；

6)根据粉末颗粒大小与放大倍数的对应关系设定显微镜放大倍数，将环氧固化后的试样放在显微镜下进行观察，在环氧固化剂溶液与粉末的体积质量比所述的范围内，不断调节粉末与环氧固化剂的配比、离心时间和甩胶速度，得到多幅不同大小和密度的表面散斑图，并记录每幅表面散斑图所对应的粉末与环氧固化剂的配比、离心时间和甩胶速度，再通过平均梯度平方和原理对每幅表面散斑图进行评价，得到对应的平均灰度梯度平方和，将平均灰度梯度平方和最大值的表面散斑图作为所制作的微米尺度散斑；

平均灰度梯度平方和表达式如下：

${\mathrm{\δ}}_g=\underset{i=1}{\overset{M}{\mathrm{\Σ}}}\underset{j=1}{\overset{N}{\mathrm{\Σ}}}\left|\mathrm{\Δg}\left(x_{\mathrm{ij}}\right)\right|/(M\×N)$

M和N分别为散斑图的高度和宽度，单位为像素，Δg(x_ij)为局部灰度梯度向量。

本发明所述的待测试件采用硅片、玻璃、金属、半导体、薄膜或聚合物材料。

所述的环氧固化剂与粉末体积质量比优选为3ml∶0.2g，环氧固化剂离心时间优选为24分钟，甩胶速度优选为3000转/分。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：可以根据粉末颗粒大小与放大倍数的对应关系选择粉末颗粒大小，利用平均灰度梯度平方和原理评价不同粉末与环氧固化剂的配比、离心时间、甩胶速度参数下的散斑质量，可以实现散斑密度和大小的控制，满足不同放大倍数下的微区变形测量；制作散斑的工艺相对简单，制作成本低，无需散斑掩模板，可以实现大面积微尺度散斑制作，普通实验室即可实现。

附图说明

图1为本发明的操作工艺流程图。

图2为粉末颗粒大小与放大倍数的对应关系曲线。

图3为离心时间与散斑图的平均灰度梯度平方和的关系曲线。

图4为甩胶速度与散斑图的平均灰度梯度平方和的关系曲线。

图5a为粉末颗粒未发生团聚散斑图。

图5b为粉末颗粒未发生团聚的散斑图的灰度直方图。

图6a为粉末颗粒发生团聚散斑图。

图6b为粉末颗粒发生团聚散斑图的灰度直方图。

表1 为环氧固化剂溶液和粉末按体积质量比与散斑图平均灰度梯度平方和的关系。

具体实施方式

现结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。

图1为本发明的操作工艺流程图。具体实施步骤如下：

(1)粉末颜色的选择：根据待测试件颜色的不同选择不同颜色的粉末，以便产生与待测试件对比度较好的散斑，比如待测试件为黑色，粉末应采用白色；

(2)粉末颗粒大小的选择：根据最优散斑大小为3像素(pixel)和显微镜放大倍数下每个像素对应的实际尺寸大小得出粉末颗粒的大小与放大倍数的对应关系曲线，如图2所示，再根据所观察的待测试件的放大倍数，利用对应关系曲线得到相应的粉末颗粒大小；

(3)离心并消除气泡：将环氧固化剂溶液和粉末按体积质量比混合放入试管内，将试管放入离心机进行离心，消除气泡，离心时间为1分钟～28分钟，离心时间与散斑图的平均灰度梯度平方和的关系曲线，如图3所示；所述的环氧固化剂溶液与粉末的体积质量比为1ml∶0.1g～0.3g；

(4)甩胶：对待测试件进行抛光后放置在甩胶机上，利用吸管将离心后的混合液滴在待测试件的中心位置，将混合液均匀地涂覆在试件表面，甩胶速度为2000转/分～4000转/分，并将液体甩干，防止环氧固化剂内粉末颗粒发生团聚。

(5)烘烤：将甩好的试件放置在烘箱内烘烤，使得环氧固化剂完全固化，加强粉末颗粒散斑点附着力；

(6)根据粉末颗粒大小与放大倍数的对应关系设定显微镜放大倍数，将环氧固化后的试样放在显微镜下进行观察，在环氧固化剂溶液与粉末的体积质量比所述的范围内，不断调节粉末与环氧固化剂的配比、离心时间和甩胶速度，得到多幅不同大小和密度的表面散斑图，并记录每幅表面散斑图所对应的粉末与环氧固化剂的配比、离心时间和甩胶速度，再通过平均梯度平方和原理对每幅表面散斑图进行评价，得到对应的平均灰度梯度平方和，散斑图平均灰度梯度平方和越大，说明散斑图越好；将平均灰度梯度平方和最大值的表面散斑图作为所制作的微米尺度散斑；

平均灰度梯度平方和表达式如下：

${\mathrm{\δ}}_g=\underset{i=1}{\overset{M}{\mathrm{\Σ}}}\underset{j=1}{\overset{N}{\mathrm{\Σ}}}\left|\mathrm{\Δg}\left(x_{\mathrm{ij}}\right)\right|/(M\×N)$

M和N分别为图像的高度和宽度，单位为像素，

是每个像素点灰度梯度矢量的模，其中g_x(x_ij)，g_y(x_ij)为像素点x_ij处在x和y方向的灰度梯度，可利用常用的梯度算子计算确定。

下面通过具体的实施例进一步理解本发明。

实例：

试件材料为玻璃片，考虑玻璃片颜色选择石墨粉末，根据测试区域的大小选择超景深光学显微镜对应的放大倍数，放大倍数为超景深显微镜显示的倍数，实际放大倍数应为显微放大倍数除以2.8。根据图2粉末颗粒大小与放大倍数的对应关系选择对应颗粒大小的石墨粉末，实验中选择放大倍数为200X，粉末颗粒大小为3pixel。环氧固化剂为Xy508室温固化粘结剂甲组和乙组(混合比例3∶1)。环氧固化剂溶液和粉末按体积质量比与散斑图平均灰度梯度平方和的关系如表1所示：

表1

因此在试验中所采用环氧固化剂溶液和粉末按体积质量比谓3ml∶0.2g。将体积为3ml的环氧固化剂溶液和质量为0.2g的石墨粉末混合，并通过离心机赶出溶液内气泡，图3为离心时间与散斑图的平均灰度梯度平方和的关系曲线，从曲线关系可以看出随着离心时间的增加散斑图的平均灰度梯度平方和增大，但离心时间达到一定时间，溶液不容易吸出，试验中离心时间为24min。把玻璃片放在涂胶机上，用滴管吸2-3滴环氧固化剂和石墨粉末混合液并滴在其中心处。甩胶速度与散斑图的平均灰度梯度平方和的关系曲线，如图4所示，根据甩胶速度与散斑图的平均灰度梯度平方和的关系曲线甩胶速度选择3000转/分。启动甩胶机以3000转/分钟的转速持续6分钟，然后放入干燥箱进行干燥1小时，如果在甩胶机上持续时间较短和不在干燥箱内干燥，玻璃片上粉末会发生团聚，团聚现象如图6a。然后放入超景深显微镜下进行观察，通过平均梯度平方和原理对团聚和未发生团聚的散斑图(图5a)进行评价，得出团聚和未发生团聚的散斑图的平均灰度梯度分别为6.15和18.65，最终选择平均灰度梯度值大的散斑图作为玻璃片表面的微米尺度散斑。

Claims (3)

1.一种微米尺度散斑的制作方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

1）粉末颜色的选择：根据待测试件的颜色，选择与试件颜色不同颜色的粉末；

2）粉末颗粒大小的选择：根据最优散斑大小和显微镜放大倍数下每像素对应的尺寸，得出粉末颗粒大小与放大倍数的对应关系曲线，再根据所观察的待测试件的放大倍数，利用对应关系曲线得到相应的粉末颗粒大小；

3）将环氧固化剂溶液和粉末按体积质量比混合放入试管内，将试管放入离心机进行气泡消除，离心时间为1分钟～28分钟；所述的环氧固化剂溶液与粉末的体积质量比为1ml:0.03g～0.1g；

4）对待测试件进行抛光后放置在甩胶机上，利用吸管将离心后的混合液滴在待测试件的中心位置，将混合液均匀地涂覆在试件表面，甩干液体，甩胶速度为2000转/分～4000转/分；

5）将甩好的待测试件放置在烘箱内，进行环氧固化；

6）根据粉末颗粒大小与放大倍数的对应关系设定显微镜放大倍数，将环氧固化后的试样放在显微镜下进行观察，在环氧固化剂溶液与粉末的体积质量比所述的范围内，不断调节粉末与环氧固化剂的配比、离心时间和甩胶速度，得到多幅不同大小和密度的表面散斑图，并记录每幅表面散斑图所对应的粉末与环氧固化剂的配比、离心时间和甩胶速度，再通过平均梯度平方和原理对每幅表面散斑图进行评价，得到对应的平均灰度梯度平方和，将平均灰度梯度平方和最大值的表面散斑图作为所制作的微米尺度散斑；

平均灰度梯度平方和表达式如下：

${\mathrm{\δ}}_g=\underset{i=1}{\overset{M}{\mathrm{\Σ}}}\underset{j=1}{\overset{N}{\mathrm{\Σ}}}\left|\mathrm{\Δg}\left(x_{\mathrm{ij}}\right)\right|/(M\×N)$

M和N分别为散斑图的高度和宽度，单位为像素,Δg(x_ij)为局部灰度梯度向量。

2.按照权利要求1所述的一种微米尺度散斑的制作方法，其特征在于：所述的待测试件采用玻璃、金属、半导体或聚合物材料。

3.按照权利要求1所述的一种微米尺度散斑的制作方法，其特征在于：所述的环氧固化剂与粉末体积质量比为3ml:0.2g，环氧固化剂离心时间为24分钟，甩胶速度为3000转/分。

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