CN110986811A - 一种用于定型耐火材料形变测试的散斑制备方法 - Google Patents

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CN110986811A CN201911061543.3A CN201911061543A CN110986811A CN 110986811 A CN110986811 A CN 110986811A CN 201911061543 A CN201911061543 A CN 201911061543A CN 110986811 A CN110986811 A CN 110986811A
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Abstract

本发明公开了一种用于定型耐火材料形变测试的散斑制备方法。其技术方案是：采用MATLAB软件生成随机生成初始散斑点或人工随机绘制初始散斑点，即得初始散斑图案。采用平均灰度梯度δf对初始散斑图案的质量进行初评，再用平均灰度二阶导数Wf对初评后的散斑图案的质量进行评估，得到优化后的散斑图案。在丙酮试剂中加入碳化硅微粉，均匀化处理后形成散斑混合液。将散斑混合液均匀涂覆在优化后的散斑图案散斑模板上，进行固化处理，得到用于定型耐火材料形变测试的散斑。本发明生产成本低和制备时间短，所制备的用于定型耐火材料形变测试的散斑的大小、形状和厚度可控，图案质量好和测量精度高，适用于1200℃条件下的定型耐火材料形变测试。

Description

一种用于定型耐火材料形变测试的散斑制备方法
技术领域
本发明属于定型耐火材料形变测试技术领域。特别涉及一种用于定型耐火材料形变测试的散斑制备方法。
背景技术
常用的定型耐火材料应变测量方法分为接触法和非接触法。接触法通过使用应变片位移变化获取定型耐火材料局部应变信息；非接触法采用数字图像相关法分析定型耐火材料表面形貌变化。接触法对测量元器件的耐高温性能及高温稳定性要求高、传感器成本较高和线路布置困难，且测量的范围有限，通常只能测量单点或局部的应变等。非接触法对试样无干扰，测量精度高且可进行局部和全局探测，是定型耐火材料在高温服役环境中应变测量的主要方式。
散斑图案是数字图像相关法在材料形变测量中材料高温形变的信息载体，散斑图案的质量会影响到数字图像相关法测量的精度，散斑与试样间的灰度区别及散斑的尺寸、分布和厚度等对测量结果有重要影响。
“一种用于高温环境变形测量的散斑制作方法”(CN 101905210A)专利技术，该技术使用高温无机胶用酒精按体积比7:3稀释后，加入10wt％的CoO粉末，使用毛刷或滴管随机点涂、喷溅或溅撒在经丙酮清洗处理后的试件表面，室温干燥固化24小时制作高温散斑；该方法操作较为简单，但所使用的高温无机胶覆盖区域会对试样形变产生影响，使用毛刷或滴管制作的散斑形状、大小与厚度不易控制，最终影响试验结果；此外该方法制作散斑图案时间过长，限制了该法的推广使用。
“一种用于高温变形测试实验的散斑制作方法”(CN 105043835 A)专利技术，该技术以氧化铝为集料的陶瓷粉末和液体结合剂按质量比3:1混合后均匀处理，将混合液喷涂在试件表面，最后经干燥处理制得高温散斑；该方法操作简单且节省成本，但散斑图案质量难以控制，对试验结果影响较大。
“一种高温散斑及其可调控制备方法”(CN 108195298 A)专利技术，该技术采用硅酸钠溶液为基体，加入二氧化硅粉末和辅助添加剂粉末制成混合液，通过自制的散斑模板将混合液印制在试件表面，其中散斑模板的突起位置为散斑所在点。该技术仅使用平均灰度梯度这一参数作为散斑质量评估参数，无法反映散斑图案灰度表面的光滑性，无法制备出高质量的散斑图案，降低了数字图像相关法的测量精度；且该技术对仪器要求较高，不适于批量制备；此外，凸起型散斑模板不易控制散斑厚度，从而影响斑点对试件附着能力和试件着色程度。
综上所述，现有技术的缺点在于，所制作的散斑形状、大小和厚度不易控制，散斑图案质量较低，制备散斑所需时间过长。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种生产成本低和制备时间短的用于定型耐火材料形变测试的散斑制备方法，该方法制备的用于定型耐火材料形变测试的散斑的大小、形状和厚度可控，图案质量好和测量精度高，适用于1200℃条件下的定型耐火材料形变测试。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤1、制作散斑图案
采用MATLAB软件在二维平面随机生成初始散斑点或人工随机绘制初始散斑点，即得初始散斑图案。
步骤2、优化初始散斑图案
步骤2.1、采用平均灰度梯度δf对初始散斑图案的质量进行初评：若初始散斑图案的平均灰度梯度δf＜20时，则表示初始散斑图案质量较差，需优化初始散斑图案；若初始散斑图案的平均灰度梯度δf≥20时，则表示初始散斑图案质量较好，得到初评后的散斑图案。
所述优化初始散斑图案的方法是，调整初始散斑图案中的初始散斑点数目和初始散斑点面积至平均灰度梯度δf≥20。
步骤2.2、用平均灰度二阶导数Wf对初评后的散斑图案的质量进行评估：若平均灰度二阶导数Wf＜26，则得到优化后的散斑图案；若Wf≥26，则表示初评后的散斑图案质量较差，再需优化初评后的散斑图案，得到优化后的散斑图案。
所述优化初评后的散斑图案的方法是，调整初评后的散斑图案中的初评后的散斑点数目和初评后的散斑点面积至平均灰度二阶导数Wf＜26。
步骤3、制备具有优化后的散斑图案的散斑模板
先以优化后的散斑图案中的散斑点所在位置为散斑模板的开孔位置，再调控散斑模板打孔处的厚度至0.01～0.1mm，得到具有优化后的散斑图案的散斑模板。
步骤4、按碳化硅微粉∶丙酮的质量比为1∶(0.5～1)，将所述碳化硅微粉和所述丙酮混合，再均匀化处理，得到散斑混合液。
步骤5、打磨待测定型耐火材料表面，用所述丙酮清洗表面杂质；将具有优化后的散斑图案的散斑模板覆在待测定型耐火材料表面，再将所述散斑混合液均匀涂覆在优化后的散斑图案的散斑模板上，刮去优化后的散斑图案的散斑模板表面多余的散斑混合液，取走优化后的散斑图案的散斑模板，在待测定型耐火材料表面获得未固化的散斑。
步骤6、将待测定型耐火材料表面获得未固化的散斑进行固化处理，得到用于定型耐火材料形变测试的散斑。
所述平均灰度梯度δf为：
Figure BDA0002258093700000031
式(1)中：
W表示初始散斑图案的图像宽度；
H表示初始散斑图案的图像高度；
xij表示初始散斑图案中位于图案中第i行和第j列的像素点；
Figure BDA0002258093700000032
表示初始散斑图案的图像中每个像素点xij的灰度梯度矢量的模；
fx(xij)表示初始散斑图案的图像中每个像素点xij处在x方向灰度梯度；
fy(xij)表示初始散斑图案的图像中每个像素点xij处在y方向灰度梯度。
所述平均灰度二阶导数Wf为：
Figure BDA0002258093700000041
式(2)中：
B表示初评后的散斑图案的图像宽度；
L表示初评后的散斑图案的图像高度；
xmn表示初评后的散斑图案中位于图案中第m行和第n列的像素点；
Figure BDA0002258093700000042
表示初评后的散斑图案的图像中每个像素点xmn的灰度二阶导数矢量的模；
fxx(xmn)表示初评后的散斑图案的图像中每个像素点xmn在x方向的灰度二阶导数；
fyy(xmn)表示初评后的散斑图案的图像中每个像素点xmn在y方向的灰度二阶导数。
所述散斑模板的材质为锡箔薄片或为铝箔薄片。
所述碳化硅微粉的粒度＜0.7μm。
所述均匀化处理是：采用超声波清洗机进行超声波处理，超声波处理的时间为5～15min，所述超声波的频率为40kHz。
所述固化处理是：在60～80℃条件下保温1～3h，再于100～120℃条件下保温1～3h。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具如下积极效果：
(1)本发明采用平均灰度梯度δf对初始散斑图案的质量进行初评，再采用平均灰度二阶导数Wf对初评后的散斑图案的质量进行评估，确保制作的用于定型耐火材料形变测试的散斑具有高对比度与合适的密度，同时具有较高的测量精度。
(2)本发明采用锡箔薄片或铝箔薄片制作散斑模板，优化后的散斑图案中的散斑点所在位置作为散斑模板的开孔位置，加工简单。所制得的用于定型耐火材料形变测试的散斑大小和形状即为散斑模板开孔处大小和形状，制备的用于定型耐火材料形变测试的散斑大小和形状可控；所制备的用于定型耐火材料形变测试的散斑厚度即为散斑模板开孔处厚度，制备厚度可控，避免因用于定型耐火材料形变测试的散斑厚度过大导致的开裂剥落和厚度过小引起的与待测试件灰度区别不足等现象。
(3)本发明采用的碳化硅微粉不仅热导率高、热膨胀系数小和高温不易开裂，且在1300～1500℃条件下仍具有良好的抗氧化性能，不易褪色；在1100℃的高温条件下，碳化硅微粉会发生少量烧结现象，可改善用于定型耐火材料形变测试的散斑与基体材料的变形相适性，提高了与基体材料结合强度，所制得用于定型耐火材料形变测试的散斑不易脱落。
(4)本发明采用的碳化硅微粉和丙酮均为常规试剂，生产成本低；在待测定型耐火材料表面获得未固化的散斑经2～6小时固化处理即得用于定型耐火材料形变测试的散斑，制备时间短。
因此，本发明生产成本低和制备时间短，所制备的用于定型耐火材料形变测试的散斑的大小、形状和厚度可控，图案质量好和测量精度高，适用于1200℃条件下的定型耐火材料形变测试。
附图说明
图1为本发明制备的一种用于定型耐火材料形变测试的散斑的局部放大照片；
图2为本发明制备的另一种用于定型耐火材料形变测试的散斑的局部放大照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步描述，并非对其保护范围的限制。
实施例1
一种用于定型耐火材料形变测试的散斑制备方法。本实施例的散斑制备方法的步骤是：
步骤1、制作散斑图案
采用MATLAB软件在二维平面随机生成初始散斑点，随机生成的初始散斑点为681个，随机生成的初始散斑点总面积为5519mm2，即得初始散斑图案。
步骤2、优化初始散斑图案
步骤2.1、采用平均灰度梯度δf对初始散斑图案的质量进行初评：初始散斑图案的平均灰度梯度δf＝21.0441，即平均灰度梯度δf≥20，表示初始散斑图案质量较好，得到初评后的散斑图案。
步骤2.2、用平均灰度二阶导数Wf对初评后的散斑图案的质量进行评估：平均灰度二阶导数Wf＝46.4352，即Wf≥26，则表示初评后的散斑图案质量较差，再需优化初评后的散斑图案，得到优化后的散斑图案。
所述优化初评后的散斑图案的方法是，调整初评后的散斑图案中的初评后的散斑点数目和初评后的散斑点面积，经1～5次调整：调整后的平均灰度二阶导数Wf＝18.4754，即调整后的平均灰度二阶导数Wf＜26，得到优化后的散斑图案质量较好。调整后的初评散斑点为504个，调整后的初评散斑点总面积为3492mm2。
步骤3、制备具有优化后的散斑图案的散斑模板
先以优化后的散斑图案中的散斑点所在位置为散斑模板的开孔位置，再调控散斑模板打孔处的厚度至0.05～0.1mm，得到具有优化后的散斑图案的散斑模板。
步骤4、按碳化硅微粉∶丙酮的质量比为1∶(0.5～0.75)，将所述碳化硅微粉和所述丙酮混合，再均匀化处理，得到散斑混合液。
步骤5、打磨待测定型耐火材料表面，用所述丙酮清洗表面杂质；将具有优化后的散斑图案的散斑模板覆在待测定型耐火材料表面，再将所述散斑混合液均匀涂覆在优化后的散斑图案的散斑模板上，刮去优化后的散斑图案的散斑模板表面多余的散斑混合液，取走优化后的散斑图案的散斑模板，在待测定型耐火材料表面获得未固化的散斑。
步骤6、将待测定型耐火材料表面获得未固化的散斑进行固化处理，得到如图1所示的用于定型耐火材料形变测试的散斑，图1是本实施例制备的一种用于硅砖形变测试的散斑。
所述平均灰度梯度δf为：
Figure BDA0002258093700000071
式(1)中：
W表示初始散斑图案的图像宽度；
H表示初始散斑图案的图像高度；
xij表示初始散斑图案中位于图案中第i行和第j列的像素点；
Figure BDA0002258093700000072
表示初始散斑图案的图像中每个像素点xij的灰度梯度矢量的模；
fx(xij)表示初始散斑图案的图像中每个像素点xij处在x方向灰度梯度；
fy(xij)表示初始散斑图案的图像中每个像素点xij处在y方向灰度梯度。
所述平均灰度二阶导数Wf为：
Figure BDA0002258093700000073
式(2)中：
B表示初评后的散斑图案的图像宽度；
L表示初评后的散斑图案的图像高度；
xmn表示初评后的散斑图案中位于图案中第m行和第n列的像素点；
Figure BDA0002258093700000074
表示初评后的散斑图案的图像中每个像素点xmn的灰度二阶导数矢量的模；
fxx(xmn)表示初评后的散斑图案的图像中每个像素点xmn在x方向的灰度二阶导数；
fyy(xmn)表示初评后的散斑图案的图像中每个像素点xmn在y方向的灰度二阶导数。
所述散斑模板的材质为铝箔薄片。
所述碳化硅微粉的粒度＜0.7μm。
所述均匀化处理是：采用超声波清洗机进行超声波处理，超声波处理的时间为5～10min，所述超声波的频率为40kHz。
所述固化处理是：在60～70℃条件下保温1～2h，再于100～110℃条件下保温2～3h。
所述定型耐火材料为硅砖。
实施例2
一种用于定型耐火材料形变测试的散斑制备方法。本实施例的散斑制备方法的步骤是：
步骤1、制作散斑图案
人工随机绘制初始散斑点，随机生成的初始散斑点为3577个，随机生成的初始散斑点总面积为2289mm2，即得初始散斑图案。
步骤2、优化初始散斑图案
步骤2.1、采用平均灰度梯度δf对初始散斑图案的质量进行初评：初始散斑图案的平均灰度梯度δf＝17.2995，即平均灰度梯度δf＜20时，则表示初始散斑图案质量较差，需优化初始散斑图案。
所述优化初始散斑图案的方法是，经1～5次调整：调整后的平均灰度梯度δf＝20.6147，即调整后的平均灰度梯度δf≥20，得到初评后的散斑图案；调整后的初始散斑点为504个，调整后的初始散斑点总面积为3492mm2。
步骤2.2、用平均灰度二阶导数Wf对初评后的散斑图案的质量进行评估：平均灰度二阶导数Wf＝18.9994，即平均灰度二阶导数＜26，则得到优化后的散斑图案。
步骤3、制备具有优化后的散斑图案的散斑模板
先以优化后的散斑图案中的散斑点所在位置为散斑模板的开孔位置，再调控散斑模板打孔处的厚度至0.01～0.05mm，得到具有优化后的散斑图案的散斑模板。
步骤4、按碳化硅微粉∶丙酮的质量比为1∶(0.75～0.1)，将所述碳化硅微粉和所述丙酮混合，再均匀化处理，得到散斑混合液。
步骤5、打磨待测定型耐火材料表面，用所述丙酮清洗表面杂质；将具有优化后的散斑图案的散斑模板覆在待测定型耐火材料表面，再将所述散斑混合液均匀涂覆在优化后的散斑图案的散斑模板上，刮去优化后的散斑图案的散斑模板表面多余的散斑混合液，取走优化后的散斑图案的散斑模板，在待测定型耐火材料表面获得未固化的散斑。
步骤6、将待测定型耐火材料表面获得未固化的散斑进行固化处理，得到如图2所示的用于定型耐火材料形变测试的散斑，图2是本实施例制备的一种用于氧化铝定型耐火材料形变测试的散斑。
所述平均灰度梯度δf为：
Figure BDA0002258093700000091
式(1)中：
W表示初始散斑图案的图像宽度；
H表示初始散斑图案的图像高度；
xij表示初始散斑图案中位于图案中第i行和第j列的像素点；
Figure BDA0002258093700000092
表示初始散斑图案的图像中每个像素点xij的灰度梯度矢量的模；
fx(xij)表示初始散斑图案的图像中每个像素点xij处在x方向灰度梯度；
fy(xij)表示初始散斑图案的图像中每个像素点xij处在y方向灰度梯度。
所述平均灰度二阶导数Wf为：
Figure BDA0002258093700000101
式(2)中：
B表示初评后的散斑图案的图像宽度；
L表示初评后的散斑图案的图像高度；
xmn表示初评后的散斑图案中位于图案中第m行和第n列的像素点；
Figure BDA0002258093700000102
表示初评后的散斑图案的图像中每个像素点xmn的灰度二阶导数矢量的模；
fxx(xmn)表示初评后的散斑图案的图像中每个像素点xmn在x方向的灰度二阶导数；
fyy(xmn)表示初评后的散斑图案的图像中每个像素点xmn在y方向的灰度二阶导数。
所述散斑模板的材质为锡箔薄片。
所述碳化硅微粉的粒度＜0.7μm。
所述均匀化处理是：采用超声波清洗机进行超声波处理，超声波处理的时间为10～15min，所述超声波的频率为40kHz。
所述固化处理是：在70～80℃条件下保温2～3h，再于110～120℃条件下保温1～2h。
所述定型耐火材料为氧化铝陶瓷。
本发明与现有技术相比具如下积极效果：
(1)本发明采用平均灰度梯度δf对初始散斑图案的质量进行初评，再采用平均灰度二阶导数Wf对初评后的散斑图案的质量进行评估，确保制作的用于定型耐火材料形变测试的散斑具有高对比度与合适的密度，同时具有较高的测量精度。
(2)本发明采用锡箔薄片或铝箔薄片制作散斑模板，优化后的散斑图案中的散斑点所在位置作为散斑模板的开孔位置，加工简单。所制得的用于定型耐火材料形变测试的散斑大小和形状即为散斑模板开孔处大小和形状，制备的用于定型耐火材料形变测试的散斑大小和形状可控；所制备的用于定型耐火材料形变测试的散斑厚度即为散斑模板开孔处厚度，制备厚度可控，避免因用于定型耐火材料形变测试的散斑厚度过大导致的开裂剥落和厚度过小引起的与待测试件灰度区别不足等现象。
(3)本发明采用的碳化硅微粉不仅热导率高、热膨胀系数小和高温不易开裂，且在1300～1500℃条件下仍具有良好的抗氧化性能，不易褪色；在1100℃的高温条件下，碳化硅微粉会发生少量烧结现象，可改善用于定型耐火材料形变测试的散斑与基体材料的变形相适性，提高了与基体材料结合强度，所制得用于定型耐火材料形变测试的散斑不易脱落。
(4)本发明采用的碳化硅微粉和丙酮均为常规试剂，生产成本低；在待测定型耐火材料表面获得未固化的散斑经2～6小时固化处理即得用于定型耐火材料形变测试的散斑，制备时间短。
因此，本发明生产成本低和制备时间短，所制备的用于定型耐火材料形变测试的散斑的大小、形状和厚度可控，图案质量好和测量精度高，适用于1200℃条件下的定型耐火材料形变测试。

Claims (7)

1.一种用于定型耐火材料形变测试的散斑制备方法，其特征在于所述散斑制备方法的具体步骤是：
步骤1、制作散斑图案
采用MATLAB软件在二维平面随机生成初始散斑点或人工随机绘制初始散斑点，即得初始散斑图案；
步骤2、优化初始散斑图案
步骤2.1、采用平均灰度梯度δf对初始散斑图案的质量进行初评：若初始散斑图案的平均灰度梯度δf＜20时，则表示初始散斑图案质量较差，需优化初始散斑图案；若初始散斑图案的平均灰度梯度δf≥20时，则表示初始散斑图案质量较好，得到初评后的散斑图案；
所述优化初始散斑图案的方法是，调整初始散斑图案中的初始散斑点数目和初始散斑点面积至平均灰度梯度δf≥20；
步骤2.2、用平均灰度二阶导数Wf对初评后的散斑图案的质量进行评估：若平均灰度二阶导数Wf＜26，则得到优化后的散斑图案；若Wf≥26，则表示初评后的散斑图案质量较差，再需优化初评后的散斑图案，得到优化后的散斑图案；
所述优化初评后的散斑图案的方法是，调整初评后的散斑图案中的初评后的散斑点数目和初评后的散斑点面积至平均灰度二阶导数Wf＜26；
步骤3、制备具有优化后的散斑图案的散斑模板
先以优化后的散斑图案中的散斑点所在位置为散斑模板的开孔位置，再调控散斑模板打孔处的厚度至0.01～0.1mm，得到具有优化后的散斑图案的散斑模板；
步骤4、按碳化硅微粉∶丙酮的质量比为1∶(0.5～1)，将所述碳化硅微粉和所述丙酮混合，再均匀化处理，得到散斑混合液；
步骤5、打磨待测定型耐火材料表面，用所述丙酮清洗表面杂质；将具有优化后的散斑图案的散斑模板覆在待测定型耐火材料表面，再将所述散斑混合液均匀涂覆在优化后的散斑图案的散斑模板上，刮去优化后的散斑图案的散斑模板表面多余的散斑混合液，取走优化后的散斑图案的散斑模板，在待测定型耐火材料表面获得未固化的散斑；
步骤6、将待测定型耐火材料表面获得未固化的散斑进行固化处理，得到用于定型耐火材料形变测试的散斑。
2.如权利要求1所述的用于定型耐火材料形变测试的散斑制备方法，其特征在于所述平均灰度梯度δf为：
Figure FDA0002258093690000021
式(1)中：
W表示初始散斑图案的图像宽度；
H表示初始散斑图案的图像高度；
xij表示初始散斑图案中位于图案中第i行和第j列的像素点；
Figure FDA0002258093690000022
表示初始散斑图案的图像中每个像素点xij的灰度
梯度矢量的模；
fx(xij)表示初始散斑图案的图像中每个像素点xij处在x方向灰度梯度；
fy(xij)表示初始散斑图案的图像中每个像素点xij处在y方向灰度梯度。
3.如权利要求1所述的用于定型耐火材料形变测试的散斑制备方法，其特征在于所述平均灰度二阶导数Wf为：
Figure FDA0002258093690000023
式(2)中：
B表示初评后的散斑图案的图像宽度；
L表示初评后的散斑图案的图像高度；
xmn表示初评后的散斑图案中位于图案中第m行和第n列的像素点；
Figure FDA0002258093690000024
表示初评后的散斑图案的图像中每个像素点xmn的灰度二阶导数矢量的模；
fxx(xmn)表示初评后的散斑图案的图像中每个像素点xmn在x方向的灰度二阶导数；
fyy(xmn)表示初评后的散斑图案的图像中每个像素点xmn在y方向的灰度二阶导数。
4.如权利要求1所述的用于定型耐火材料形变测试的散斑制备方法，其特征在于所述散斑模板的材质为锡箔薄片或为铝箔薄片。
5.如权利要求1所述的用于定型耐火材料形变测试的散斑制备方法，其特征在于所述碳化硅微粉的粒度＜0.7μm。
6.如权利要求1所述的用于定型耐火材料形变测试的散斑制备方法，其特征在于所述均匀化处理是：采用超声波清洗机进行超声波处理，超声波处理的时间为5～15min，所述超声波的频率为40kHz。
7.如权利要求1所述的用于定型耐火材料形变测试的散斑制备方法，其特征在于所述固化处理是：在60～80℃条件下保温1～3h，再于100～120℃条件下保温1～3h。
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