CN110749617A - 玻璃实用软化点温度的测量方法 - Google Patents

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Abstract

一种玻璃实用软化点温度的测量方法，利用热膨胀曲线的一阶微分进行分析，得到玻璃最佳实用软化点温度；玻璃此温度的变化量、变化速率以及收缩率；不同升温速率、不同尺寸玻璃样品的实用软化点温度。通过得到的分析数据，认识玻璃在软化点附近的微观结构变化特征，有利于更好地制定生产成型与二次压型工艺，提高产品质量。

Description

玻璃实用软化点温度的测量方法
技术领域
本发明涉及玻璃成型与热压工艺，具体涉及一种玻璃实用软化点温度的测量方法。
背景技术
玻璃软化点温度(即黏度为107.6dPa.s)：玻璃样品大于此温度，密度和表面张力会快速减小，则玻璃具有自发的流动性(即玻璃的软化点特征)。软化点温度是玻璃成型固化以及二次压型的参考温度。因此，准确测量具有流动性的软化点温度是非常用必要的。
现有测量玻璃软化点温度，大部分采用平板黏度仪平板下压法测量。其测试原理为：将规定尺寸的玻璃样放置于垂直下压的顶杆下，然后再放置于加热炉的中心，以一定的加热速率加热，当下压到一定深度(相当于黏度107dpa.s)时，停止测量，最后经仪器计算软件处理得到黏度与温度的测量数据。该方法的测量精度和准确性高度依赖于测量玻璃在加热过程中的高度变化量和变化速率的准确度，容易造成误差较大。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种玻璃实用软化点温度的测量方法，包括以下步骤：
1)对样品进行清洗，清洗干净后测量其长度，然后放入热膨胀仪，根据样品热处理实际使用需要，设置所用的升温速率和收缩率，对样品进行测试；
2)获得样品的热膨胀与一阶微分原始曲线；
3)利用仪器的数据处理软件对得到原始曲线进行一阶微分处理，当玻璃加热到实用软化点时，一阶微分曲线显示单位时间长度变化值在此时出现了拐点，拐点处所对应的温度即是实用软化点温度；同时在原始曲线的一阶微分曲线上，得到实用软化点温度的样品总变化量、变化速率和收缩率。
优选的，所述的样品满足以下要求：熔化均匀无气泡、结石与析晶，Φ(5～9)×50mm，二端面平行。
优选的，测量前对热膨胀仪的膨胀系数与温度精度进行确认。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)利用玻璃的内部结构变化速率与玻璃软化点特征的数学与物理关系，即玻璃在软化点附近微观结构变量由之前的减小即收缩(表面张力较大)转变为具有流动性(表面张力减小)的增大即变化的转变点的数学特征，即在测量后的玻璃样品表现出软化点的物理特征：具有收缩变形和玻璃具有的自然流动的表面光泽，此转变点具有玻璃软化点材料的特性；
2)本发明不仅直观，容易测量分析得到，而且还从微观结构的变化来认识玻璃软化点的结构变化的数学与物理含义，这对玻璃固化成型和二次压型工艺有着及其重要的指导意义；
3)本发明还能得知玻璃此温度的变化量、变化速率以及收缩率，这对压型有着非常重要的指导意义；
4)本发明还能得知不同升温速率、不同尺寸玻璃样品的实用软化点温度；
5)本发明不仅减小了测量误差，而且使热膨胀仪扩展了应用，提高了测量精度，省了一台仪器，节约成本。
附图说明
图1是本发明测试样品的热膨胀与一阶微分原始曲线。
图2是本发明测试样品的热膨胀与一阶微分数据分析处理曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不局限于说明书上的内容。
1.1仪器、标样
德国耐驰公司的DIL402PC热膨胀仪，仪器的热膨胀系数精度与温度热值校正由该仪器公司随机提供的-100℃～900℃的熔融高纯度石英标样，测得的标样数据、温度与标样文献数据库比对，仪器测量材料线热膨胀系数不确定度≤2×10-7/℃，温度不确定度≤2℃。
1.2测量过程
1.2.1样品要求：熔化均匀无气泡、结石与析晶，Φ(5～9)×50mm，二端面必须平行。
1.2.2在做实验前必须对热膨胀仪的膨胀系数与温度精度进行确认。
1.2.3对样品进行清洗，清洗干净后测量其长度，然后放入热膨胀仪，根据样品热处理需要，设置一定的升温速率和收缩率对样品进行测试。
1.2.4得到样品的热膨胀与一阶微分原始曲线，如图1所示。
利用热膨胀仪的数据处理软件对得到原始曲线进行一阶微分处理，根据软化点的数学与物理含义就可得到样品的实用软化点温度、以及此温度的样品总变化量、变化速率和收缩率，如图2所示。
从图1玻璃热膨胀一阶微分曲线可以看到，当玻璃加热到实用软化点时，一阶微分曲线显示单位时间长度变化值在此时出现了拐点，即玻璃微观结构变化表明样品在推杆与温度的作用下，收缩结束，也就是说，处于收缩状态的玻璃在此温度下处于表明张力的突变的状态，玻璃开始具有了自然的流动性，温度再上升，则玻璃的流动力大于推杆的力，反映在玻璃一阶微分曲线上，显示单位时间长度变化值的增加，即样品又开始了膨胀，因此，此时的温度可认定为实用软化点温度。测量后的玻璃样品由以前的无光泽变为有自然光泽，具有了材料软化的物理特征。从图2得知玻璃样品此温度的总变化量、变化速率以及收缩率。从对玻璃做的热膨胀与一阶微分曲线测量数据来看：玻璃热膨胀曲线的一阶微分曲线，不仅能直观、有效地、准确地反应出单位时间的长度变化情况，而且更能体现出玻璃升温过程中微观结构的变化，这有利于我们制定出更好的成型和压型工艺，满足市场对玻璃质量越来越高的要求，特别是对压型质量要求高的产品。
从以上理论和实验测量数据分析可得出：由热膨胀一阶微分曲线分析方法得到的玻璃实用软化点温度最佳。
显然，本发明的上述实施方式仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (3)

1.一种玻璃实用软化点温度的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对样品进行清洗，清洗干净后测量其长度，然后放入热膨胀仪，根据样品热处理实际使用需要，设置所用的升温速率和收缩率，对样品进行测试；
2)获得样品的热膨胀与一阶微分原始曲线；
3)利用仪器的数据处理软件对得到原始曲线进行一阶微分处理，当玻璃加热到实用软化点时，一阶微分曲线显示单位时间长度变化值在此时出现了拐点，拐点处所对应的温度即是实用软化点温度；同时对原始曲线进行一阶微分处理，得到实用软化点温度的样品总变化量、变化速率和收缩率。
2.如权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述的样品满足以下要求：熔化均匀无气泡、结石与析晶，Φ(5～9)×50mm，二端面平行。
3.如权利要求1-3之一所述的测量方法，其特征在于，测量前对热膨胀仪的膨胀系数与温度精度进行确认。
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