CN113203767B - 一种玻璃退火温度范围测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的名称为一种玻璃退火温度范围测试方法。属于玻璃测试技术领域。它主要是解决传统的测试方法存在操作繁琐、周期长和误差较大的缺点。它的主要特征是：将玻璃样品匀速升温，测量玻璃样品随温升而伸长的膨胀曲线；对膨胀曲线上的点进行一阶微分，得到伸长速率随温度变化的dL/dt曲线；将dL/dt曲线上偏离低温段直线延长线的点对应温度确定为玻璃样品的退火下限温度；将dL/dt曲线的低温段与高温段两部分直线延长线的交点对应的温度记为T1，将峰值处对应的温度记为T2，将2 T1‑T2确定为玻璃样品的退火上限温度。本发明具有操作简便、快捷、测试数据更为准确、适用范围更为宽广的特点，主要用于玻璃制品退火温度范围的测试。

Description

一种玻璃退火温度范围测试方法
技术领域
本发明属于玻璃测试技术领域。具体涉及一种玻璃退火温度范围测试方法。通过本发明提出的测试方法能够准确测试出玻璃制品的退火上限温度和退火下限温度，确定玻璃制品的退火温度范围，从而为玻璃的退火工艺制定提供可靠的数据依据。
背景技术
玻璃制品由于生产过程中的热不均匀而产生热应力，为提高玻璃制品的机械强度或光学均匀性，需要对玻璃制品进行退火处理，消除其内部热应力，提高产品质量。测定玻璃的退火温度上、下限，可以制定合理的退火工艺，对生产控制有很大作用。现常用的玻璃退火温度测试方法有光程差法、拉伸法、膨胀法。
光程差法是将一个管形加热炉置于偏光应力仪的取偏镜和检偏镜之间，调整管形加热炉的炉管中轴，使其与偏光应力仪的光轴重合，待测玻璃样品放置在管形加热炉的控温区，测试玻璃样品的光程差初始值δ0，控制加热炉匀速升温，当玻璃样品的内应力开始减小，记录温度值，测试该温度下样品的光程差δ，每隔一定温度测试一次光程差，直到玻璃样品的内应力完全消除，以温度为横坐标，δ/δ0为纵坐标作图，在图上取δ/δ0在0.95和0.05的点所对应的温度值即分别为该玻璃的退火上限温度和退火下限温度。此方法中退火上限温度是指在此温度下保温3分钟，能消除玻璃95%的内应力；退火下限温度是指在此温度下保温3分钟，仅能消除玻璃5%的内应力。此方法需对样品进行淬火及抛光处理，且测试时间长，测试中人为误差较大，对于不透可见光的玻璃不适用。
拉伸法根据玻璃丝在荷重伸长时，其粘滞伸长速度与粘度的关系，计算得到不同粘度对应的粘滞伸长速度，通过测量得到粘滞伸长速度随温度变化的曲线，可读出退火温度上、下限的值。同样存在测试操作繁琐，测试周期长的缺点，在测量过程中样品直径发生变化会带来较大的测试误差，另外对于在样品制备和测试过程中会发生析晶等失透现象的玻璃不适用。
膨胀法把膨胀曲线的低温段与高温段两部分直线延长线的交点对应的温度定为退火上限温度，低温段直线延长线偏离膨胀曲线点对应的温度定为退火下限温度，此方法测试得到的退火上限温度普遍比光程差法或拉伸法测试结果高10～30℃。如果绘制低温段与高温段两部分直线延长线的起始点选择不同会给退火上限温度带来较大的测试误差。另由于膨胀曲线开始偏离低温段直线延长线的点，在图形上不容易识别，也会给退火下限温度带来较大的误差。
综上所述，传统的退火温度范围测试方法都存在测试操作繁琐，测试周期长、测试误差较大的缺点，有些方法对于不透可见光的玻璃或在样品制备、测试过程中会发生析晶等失透现象的玻璃无法测试。
发明内容
本发明的目的就是针对上述不足之处，提供一种适合绝大部分玻璃制品退火温度范围的测试方法，测试操作简便、高效、准确，为玻璃制品退火工艺制定提供数据支撑。
本发明的技术解决方案是：一种玻璃退火温度范围测试方法，其特征在于包括以下步骤：
a、将待测玻璃加工成玻璃样品；
b、将玻璃样品匀速升温，测量玻璃样品随温度升高而伸长的膨胀曲线；
c、对膨胀曲线上的点进行一阶微分，得到玻璃样品的伸长速率随温度变化的dL/dt曲线；
d、将dL/dt曲线上偏离低温段直线延长线的点对应温度确定为玻璃样品的退火下限温度；
e、将dL/dt曲线的低温段与高温段两部分直线延长线的交点对应的温度记为T1，将dL/dt曲线上尖锐峰的峰值处对应的温度记为T2，将2 T1- T2确定为玻璃样品的退火上限温度；
f、根据第d、e步骤确定玻璃样品的退火温度范围。
本发明的技术解决方案所述的第b步骤中，采用膨胀系数测试仪对玻璃样品加热升温；所述膨胀系数测试仪包括位移传感器、加热炉、支架、测温热电偶和推杆。
所述的第b步骤中，将玻璃样品放置在支架上，由推杆压紧，控制加热炉以4～5℃/min的速率匀速升温到软化温度，由位移传感器实时测量玻璃样品长度变化，测温热电偶实时测量玻璃样品的温度变化，以温度为横坐标，长度为纵坐标，得到玻璃样品随温度升高而伸长的膨胀曲线。
本发明的技术解决方案中所述的第a步骤为：
a、将待测玻璃加工成圆柱状玻璃样品，玻璃样品两端面平行细磨。
本发明的有益效果是：本发明可以在通用的测试仪器上实现，玻璃样品加工简单，测量操作简便，测试精度高。由于在dL/dt曲线上开始偏离低温段直线延长线的点非常直观、明显，和传统的膨胀法相比可以更加准确的确定玻璃样品退火下限温度。而低温、高温段直线延长线交点温度、峰值温度可以直接在dL/dt曲线上准确读取，通过计算得到退火上限温度，测试结果与传统的光程差法、拉伸法非常接近，规避了传统的膨胀法测量得到的退火上限温度普遍比光程差法或拉伸法测试结果高10～30℃的风险。本发明适合绝大部分玻璃制品退火温度范围的测试，克服了光程差法不适用于不透可见光的玻璃，拉伸法不适用于在样品制备、测试过程中会发生析晶等失透现象的玻璃的缺陷。本发明更为直观的表明了测试结果与传统的光程差法或拉伸法很接近。
附图说明
图1是膨胀系数测试仪的结构示意图。
图2是H-QK3L玻璃样品的膨胀曲线图。
图3是H-K9玻璃样品的膨胀曲线图。
图4是H-F4玻璃样品的膨胀曲线图。
图5是H-ZK11玻璃样品的膨胀曲线图。
图6是H-FK95玻璃样品的膨胀曲线图。
图7是H-ZLaF77玻璃样品的膨胀曲线图。
图8是H- ZLaF 80玻璃样品的膨胀曲线图。
图9是IRG206玻璃样品的膨胀曲线图。
图10是黑色玻璃样品的膨胀曲线图。
图中：1. 位移传感器；2. 加热炉；3. 支架；4. 测温热电偶；5. 推杆。
具体实施方式
下面结合附图对本发明实施例作进一步的描述。
本发明所采用的膨胀系数测试仪为通用仪器，如图1所示，主要由位移传感器1和加热炉2两部分组成。位移传感器1用于实时测量样品长度变化。玻璃样品、支架3、推杆5系统在加热炉2炉体中加热，控制样品匀速升温。测试时待测玻璃样品平躺在支架3上，由推杆5压紧，测温热电偶4位于待测玻璃样品中部位置，实时测量样品的温度变化。
本发明玻璃退火温度范围测试方法的实施步骤是：
a、将待测玻璃加工成一定长度、直径的圆柱状玻璃样品，玻璃样品两端面平行细磨；
b、将加工好的玻璃样品平躺放置在支架3上，端面由推杆5压紧；
c、启动膨胀系数测试仪，控制样品在加热炉2中以4～5℃/min的速率从室温或低温匀速升温到此样品的软化温度，由位移传感器1 实时测量样品长度变化，测温热电偶4实时测量样品的温度变化；
d、以玻璃样品的温度为横坐标，玻璃样品的长度为纵坐标，得到待测玻璃样品的膨胀曲线；
e、对膨胀曲线上的每个点进行一阶微分，得到玻璃样品的伸长速率随温度变化的dL/dt曲线；
f、在dL/dt曲线上低温段基本是一条平滑的直线，当升高到某一温度时，玻璃样品的内部应力开始松弛，此时dL/dt曲线会偏离低温段直线延长线，在图形上可以清晰的辨别出开始偏离的点，读出此点对应温度即为退火下限温度；
g、在玻璃样品的dL/dt曲线上，分别读出dL/dt曲线的低温段与高温段两部分直线延长线的交点对应的温度T1；dL/dt曲线上会出现一个尖锐的峰，将峰值处温度记为T2，在此温度样品的伸长速率达到最大值；T1 ～T2间的温度跨度由玻璃样品的粘滞特性决定，通过大量的对比试验，总结出一个经验公式，即玻璃样品的退火上限温度值= T1-（T2- T1），计算得出的退火上限温度与光程差法或拉伸法得到的测量结果非常接近；
h、根据以上测试结果确定玻璃样品的退火温度范围。
具体实例，按以上方法分别进行9种不同样品测试试验，分别得到它们的膨胀曲线及dL/dt曲线，实线为样品膨胀曲线，点画线为dL/dt曲线，如图2～10所示，在图中对特征温度做了标注，将测试结果汇总，具体结果见下表。
Figure 684162DEST_PATH_IMAGE001
将以上9种不同玻璃样品的测试结果，与采用现有光程差法、拉伸法和膨胀法的测试结果相比，具体测试结果见下表。
Figure 14649DEST_PATH_IMAGE002
Figure 6876DEST_PATH_IMAGE003
表中数据表明传统膨胀法退火温度测试结果与光程差法或拉伸法测试结果存在较大偏误，而本发明方法则与光程差法或拉伸法较接近。

Claims (4)

1.一种玻璃退火温度范围测试方法，其特征在于包括以下步骤：
a、将待测玻璃加工成玻璃样品；
b、将玻璃样品匀速升温，测量玻璃样品随温度升高而伸长的膨胀曲线；
c、对膨胀曲线上的点进行一阶微分，得到玻璃样品的伸长速率随温度变化的dL/dt曲线；
d、将dL/dt曲线上偏离低温段直线延长线的点对应温度确定为玻璃样品的退火下限温度；
e、将dL/dt曲线的低温段与高温段两部分直线延长线的交点对应的温度记为T1，将dL/dt曲线上尖锐峰的峰值处对应的温度记为T2，将2 T1- T2确定为玻璃样品的退火上限温度；
f、根据第d、e步骤确定玻璃样品的退火温度范围。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃退火温度范围测试方法，其特征在于：所述的第b步骤中，采用膨胀系数测试仪对玻璃样品加热升温；所述膨胀系数测试仪包括位移传感器（1）、加热炉（2）、支架（3）、测温热电偶（4）和推杆（5）。
3.根据权利要求2所述的一种玻璃退火温度范围测试方法，其特征在于：所述的第b步骤中，将玻璃样品放置在支架（3）上，由推杆（5）压紧，控制加热炉（2）以4～5℃/min的速率匀速升温到软化温度，由位移传感器（1） 实时测量玻璃样品长度变化，测温热电偶（4）实时测量玻璃样品的温度变化，以温度为横坐标，长度为纵坐标，得到玻璃样品随温度升高而伸长的膨胀曲线。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种玻璃退火温度范围测试方法，其特征在于：所述的第a步骤为：
a、将待测玻璃加工成圆柱状玻璃样品，玻璃样品两端面平行细磨。
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