CN105510378A - 一种玻璃膨胀系数的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃膨胀系数的测定方法，该方法包括：将片状或块状的待测玻璃样品送入膨胀仪测定膨胀系数，其特征在于，在送入膨胀仪测定前，该方法还包括对待测玻璃样品进行预处理，该预处理的方法包括：将待测玻璃样品熔融后拉成直径为Φ±0.1毫米的玻璃丝，然后将该玻璃丝进行退火处理；其中，Φ为1.5-6毫米。本发明方法的样品处理难度低，样品制备时间短，膨胀系数测试的稳定性和准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及膨胀系数测定方法，具体地，涉及一种玻璃膨胀系数的测定方法。
背景技术
膨胀系数是指温度每升高1℃时玻璃长度的伸长率，单位℃-1。玻璃的膨胀系数很小，一般在10-7数量级。
玻璃的热膨胀系数基本取决于玻璃的化学组成，是硼硅玻璃、石英玻璃等玻璃的重要考察指标。在玻璃料方研发过程中，玻璃成型过程中下表面与钢板接触，上表面在空气中自然抛光，玻璃的成型不同于生产线各种成型工艺成型，因此所形成的玻璃并不均匀。
传统的双丝测试方法用标准玻璃与待测样品叠加，通过测量其挠度来计算膨胀系数的差值，只适用于片状玻璃，不适用料方开发过程中自熔玻璃膨胀系数的测定，且要求标准样品与待测膨胀系数非常接近，结果的准确程度取决于个人的工作经验及操作水平。
传统的仪器测试需要对块状玻璃切割、研磨和抛光，将样品加工到均匀、平整、端面平行，不仅时间长而且难度较大。对于传统仪器测试片状玻璃，受玻璃端面及玻璃本身厚度不均的影响，尤其是测试厚度在1mm以下的薄玻璃，测试结果准确度和稳定性比较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种玻璃膨胀系数的测定方法，该方法的样品处理难度低，样品制备时间短，膨胀系数测试的稳定性和准确度高。
为了实现上述目的，本发明提供一种玻璃膨胀系数的测定方法，该方法包括：将片状或块状的待测玻璃样品送入膨胀仪测定膨胀系数，其特征在于，在送入膨胀仪测定前，该方法还包括对待测玻璃样品进行预处理，该预处理的方法包括：将待测玻璃样品熔融后拉成直径为Φ±0.1毫米的玻璃丝，然后将该玻璃丝进行退火处理；其中，Φ为1.5-6毫米。
优选地，在送入膨胀仪测定前，控制所述玻璃丝的长度为28±5毫米。
优选地，所述Φ为2-5毫米。
优选地，在送入膨胀仪测定前，将所述玻璃丝的两端磨平。
优选地，所述待测玻璃样品为硼硅玻璃或石英玻璃。
优选地，所述待测玻璃样品为玻璃料方开发过程中的自熔玻璃。
优选地，所述预处理过程中，控制所述熔融的条件使熔融玻璃的粘度为103-106帕·秒。
优选地，所述退火处理的温度为580-750℃。
优选地，所述测定膨胀系数的初始温度为50±3℃，最终温度为350±5℃。
与现有技术相比，本发明的测定方法不仅简单快速，测定结果准确度和稳定性高，并且可以适用于玻璃料方开发过程中的自熔玻璃的膨胀系数的测定。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明方法一种具体实施方式所测定的玻璃丝长度随温度线性变化的比例图，横坐标为温度，纵坐标为玻璃丝变化长度(dL)与玻璃丝初始长度(L0)的比值(dL/L0×10-3)，Tg是玻璃的转变温度，Ts是玻璃的熔化温度。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种玻璃膨胀系数的测定方法，该方法包括：将片状或块状的待测玻璃样品送入膨胀仪测定膨胀系数，其特征在于，在送入膨胀仪测定前，该方法还包括对待测玻璃样品进行预处理，该预处理的方法包括：将待测玻璃样品熔融后拉成直径为Φ±0.1毫米的玻璃丝，然后将该玻璃丝进行退火处理；其中，Φ为1.5-6毫米。
石英玻璃具有极小的膨胀系数(5.5×10-7/℃)，所以常用石英玻璃作为支撑件来测量其它玻璃的膨胀系数，常见的有卧式石英膨胀仪和立式石英膨胀仪。膨胀仪的测试方法如下：把试样置于活动石英玻璃棒和固定石英玻璃支架之间，活动石英玻璃棒的另一端与千分表顶紧，当玻璃试样膨胀时，就会推动千分表转动，从而求得膨胀量。试样平均线热膨胀系数计算公式：α＝△L/(L0×△t)，△L——试样的膨胀量，由千分表测得，mm；L0——试样的原始长度，mm；△t——开始升温到测量结束的温度差，℃。
根据本发明，可以根据膨胀仪的需要，加工玻璃丝的长度，在送入膨胀仪测定前，优选控制所述玻璃丝的长度为28±5毫米，进一步优选为28±3毫米。
根据本发明，玻璃丝的直径对测定结果的稳定性会产生一定的影响，玻璃丝太细受热后容易异常变形，玻璃丝太粗则拉丝难以均匀，造成测试误差，因此，所述Φ优选为2-5毫米，进一步优选为2毫米。
根据本发明，为了稳定玻璃丝测定时的状态，优选在送入膨胀仪测定前，将所述玻璃丝的两端磨平。
本发明的方法可以用于测定各种玻璃的膨胀系数，例如，所述待测玻璃样品为硼硅玻璃或石英玻璃，另外，所述待测玻璃样品也可以为玻璃料方开发过程中的自熔玻璃，所述自熔玻璃与一般玻璃不同的是，该玻璃成型过程中上下表面并不均匀，因此采用传统方法测定的准确度和稳定性不高。
根据本发明，为了便于片状或块状玻璃的拉制成丝，所述预处理过程中，优选控制所述熔融的条件使熔融玻璃的粘度为103-106帕·秒。另外，由于不同玻璃的粘度性质不同，因此可以根据玻璃粘度曲线采用不同温度的燃气-氧气火焰对玻璃进行熔融。
根据本发明，所述的退火处理是一种热处理过程，可使玻璃中存在的热应力尽可能消除或减小至允许值，所述退火处理的温度优选为580-750℃。
根据本发明，一般玻璃的转变温度在400℃以上，因此所述测定膨胀系数的初始温度优选为50±3℃，进一步优选为50±1℃，最终温度优选为350±5℃，进一步优选为350±1℃。
下面将通过实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不因此而受到任何限制。
本发明实施例采用卧式膨胀仪测定玻璃的膨胀系数。
测量的稳定性和准确度采用如下公式进行关联：
S2＝[(测试值1-标准值)2+(测试值2-标准值)2+(测试值3-标准值)2+(测试值4-标准值)2+(测试值5-标准值)2]/5，
其中，S越大则说明测定方法的稳定性和准确度越差。
实施例1
挑选无气泡的PDP玻璃块(5-10克之间，来自东旭光电科技股份有限公司生产线)，使用天然气-氧气烧枪熔样。
用镊子夹持玻璃块，将火焰调到中性火焰，为了防止炸裂，用火稍部位将玻璃块低温预热，等玻璃块温度均匀稳定后，将玻璃块一个角烧热熔化粘在端面烧热的一根玻璃棒上，接着将玻璃块烧化成一团均匀的玻璃液(如产生气泡用镊子去除)，粘在另一根玻璃棒上，然后控制烧枪火焰大小适当降低玻璃液的粘度(控制在103-106帕·秒之间)，将其均匀拉制成直径为2mm±0.10mm的玻璃丝，均匀部分长度不低于40mm。
将玻璃丝用玻璃刀切去两端，长度减为28mm±1mm，并在砂纸上将两端磨平，使单面平整且两端面平行，然后将玻璃丝送入精密退火炉以610℃的温度精密退火。玻璃丝冷却后放入膨胀仪测试50-350℃的膨胀系数，分别测定5次，结果如表1所示。
实施例2
膨胀系数测定方法与实施例1基本相同，与实施例1不同的是，待测玻璃丝的直径为3mm±0.10mm，玻璃丝长度为32±1mm，分别测定5次，结果如表1所示。
实施例3
膨胀系数测定方法与实施例1基本相同，与实施例1不同的是，待测玻璃丝的直径为6mm±0.10mm，玻璃丝长度为24±1mm，分别测定5次，结果如表1所示。
实施例4
膨胀系数测定方法与实施例1基本相同，与实施例1不同的是，采用料方开发过程中的玻璃块(50mm×50mm，来自东旭光电科技股份有限公司生产线)进行测定膨胀系数，且制备的玻璃丝的退火温度为710℃，分别测定5次，结果如表1所示。
对比例1
采用原片直测法测定膨胀系数。
直接将与实施例4相同材料的玻璃片(40mm×15mm)送入膨胀仪测定50-350℃膨胀系数，分别测定5次，结果如表1所示。
对比例2
采用双丝法测定膨胀系数。
将与实施例4相同材料的玻璃片(12mm×25mm)与从标准玻璃样品上切取的标样玻璃片(12mm×20mm)重叠且一端对齐，然后用镊子夹紧对齐的一端在火焰上熔化，熔化后将其固定在玻璃棒上。
将重合的玻璃片中部进行灼烧，使待测玻璃片与标准玻璃片粘合，接着将偏离玻璃棒一端的玻璃片熔融，用镊子迅速均匀地拉成玻璃丝。
将玻璃棒竖立，观察玻璃丝的弯曲方向(观察玻璃丝弯向标样侧，还是待测样侧)。接着将玻璃丝平摊到操作台上，用镊子将接近玻璃棒一端的玻璃丝掰断。选择长度为310-320mm，直径在0.12mm-0.20mm之间，且直径均匀，偏差不超过0.03mm的玻璃丝(用厚度规测量玻璃丝直径)。
用两手托起玻璃丝两端，然后轻轻抛下，使玻璃丝自然落在拱记测量用具上，移动上板使玻璃丝两端与坐标纸上的横线两端对齐，然后垂直观察，记录玻璃丝拱高。
测定5根玻璃丝的直径，以其平均值作为测定结果，采用如下计算公式计算膨胀系数。
计算公式：a0＝a±1.2×d×h，其中：a0—试样膨胀系数，×10-7/℃；a—标样膨胀系数，×10-7/℃；d—玻璃丝平均直径，mm；h—玻璃丝拱高，mm；拱的方向在标样侧，则“+”，反之，则“-”。
重复上述测定5次，计算结果如表1所示。
从表1的结果可知，本方法比传统方法稳定性好，准确度高。
表1
Claims (9)
1.一种玻璃膨胀系数的测定方法，该方法包括：将片状或块状的待测玻璃样品送入膨胀仪测定膨胀系数，其特征在于，在送入膨胀仪测定前，该方法还包括对待测玻璃样品进行预处理，该预处理的方法包括：将待测玻璃样品熔融后拉成直径为Φ±0.1毫米的玻璃丝，然后将该玻璃丝进行退火处理；其中，Φ为1.5-6毫米。
2.根据权利要求1的方法，其中，在送入膨胀仪测定前，控制所述玻璃丝的长度为28±5毫米。
3.根据权利要求1的方法，其中，所述Φ为2-5毫米。
4.根据权利要求1的方法，其中，在送入膨胀仪测定前，将所述玻璃丝的两端磨平。
5.根据权利要求1的方法，其中，所述待测玻璃样品为硼硅玻璃或石英玻璃。
6.根据权利要求1的方法，其中，所述待测玻璃样品为玻璃料方开发过程中的自熔玻璃。
7.根据权利要求1的方法，其中，所述预处理过程中，控制所述熔融的条件使熔融玻璃的粘度为103-106帕·秒。
8.根据权利要求1的方法，其中，所述退火处理的温度为580-750℃。
9.根据权利要求1的方法，其中，所述测定膨胀系数的初始温度为50±3℃，最终温度为350±5℃。
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