CN104390998A - 一种玻璃软化点测试装置 - Google Patents

Abstract

本发明的名称为一种玻璃软化点测试装置。属于光学材料测试技术领域。它主要是解决现有软化点测试方法中测试小样品造成数据不准确的问题。它的主要特征是：上保护罩、下保护罩、样品支架及测试压杆的材质为石英材质或零膨胀玻璃材质；下保护罩固定在加热炉内；样品支架的上部设有V型槽，侧面开有热电偶孔，样品支架设置在下保护罩内底部中央，热电偶设置在热电偶孔内；测试压杆从上保护罩上端的固定孔穿入至样品支架，载荷设置在测试压杆上端，测试压杆位于上保护罩外，而且杆上固定有横向的指针，还包括与该指针配合的刻度盘。本发明具有操作简单、测试数据相对于实际生产所需要的数据更为准确的特点，主要用于测试较大玻璃样品的软化点。

Description

一种玻璃软化点测试装置

技术领域

本发明属于光学材料测试技术领域，具体涉及一种玻璃软化点测试装置。能够准确测试出玻璃的软化温度，从而为玻璃光纤的拉制工艺制定提供可靠的数据依据。

背景技术

随着光电产品市场的激烈竞争和发展，玻璃光纤在医疗、航空、军事、照明及装饰行业的应用越来越广泛。而玻璃软化点对于光纤玻璃来讲已经成为一个非常重要的评估参数。而目前常用的软化点测试装置有石英膨胀仪如图 1和拉丝装置如图3所示。石英膨胀仪的测试原理是利用示差法，即利用热稳定性良好的材料——石英玻璃(棒和管)在较高温度下，其线膨胀系数随温度改变很小的性质。当温度升高时，石英玻璃与其中的待测试样与石英玻璃棒都会发生膨胀，但是待测试样的膨胀比石英玻璃管上同样长度部分的膨胀要大。因而使得与待测试样相接触的石英玻璃棒发生移动，这个移动是石英玻璃管、石英玻璃棒和待测试样三者的同时伸长和部分抵消后在千分表上所显示的                                                L值，算出待测试样的热膨胀系数。然后作出热膨胀曲线(如图2)，即得出其软化温度Tf。石英膨胀仪要求试样直径为3～5毫米，长为18～60毫米的待测棒。而拉丝法测试的基本原理是将一根直径为0.65mm，长度为235mm的圆形玻璃纤维，放置在以5±1℃/min升温速率的特制炉子中，对其上部100mm长度的玻璃纤维进行加热，借自身重力作用，玻璃纤维以每分钟长1mm时的温度即为玻璃的软化点。但总体来讲，以上两种测试装置及测试方法所要求的测试样品直径均不大于5mm，而以5±1℃/min的升温速率相对较快，因此当测试样受到辐射加热后，不能准确的得到试样长度随温度的变化而变化的量值。通常光纤预制棒的直径均大于5mm，故采用上述方法测试材料的软化点，对于光纤拉制工艺的制定没有实际的参考意义。因此，发明一种能够测试直径大于5mm样品的软化点测试装置就显得非常必要。

发明内容

本发明的目的就是针对上述不足之处而提供一种玻璃软化点测试装置，为玻璃光纤的生产提供技术保证。

本发明的技术解决方案是：一种玻璃软化点测试装置，其特征在于：包括加热炉、上保护罩、下保护罩、样品支架及压杆及载荷；其中，上保护罩、下保护罩、样品支架及压杆的材质为石英材质或零膨胀玻璃材质；下保护罩固定在加热炉内；样品支架的上部设有V型槽，侧面开有热电偶孔，样品支架设置在下保护罩内底部中央，下保护罩及加热炉上开有与热电偶孔对应的通孔，热电偶穿过该通孔设置在热电偶孔内；压杆从上保护罩上端的固定孔穿入至样品支架，载荷设置在测试压杆上端，压杆位于上保护罩外，而且杆上固定有横向的指针，还包括与该指针配合的刻度盘。

本发明的技术解决方案中所述的下保护罩上连接有通气管；上保护罩与下保护罩的接触端口为密封端口。

本发明的技术解决方案中所述的加热炉为上端开口、四周和底部电阻丝缠绕的加热结构，熔炉内膛形状与下保护罩下部一致。

本发明的技术解决方案中所述的样品支架为四方体，V型槽开在该四方体上表面的中央，热电偶孔方向与V型槽方向垂直，且高于V型槽的底部。

本发明的技术解决方案中所述的上保护罩内设有支撑架，支撑架的中部开有一个与固定孔对应的通孔。

本发明的技术解决方案中所述的指针采用千分尺。

本发明包括加热炉、保护罩、样品支架及压杆及载荷五部分，抛光后的圆形待测试样放置在样品支架上面。待测试样处于加热炉的中部位置，测温热电偶放置在待测试样下部的样品支架内。保护罩分为下、下两部分，且上、下两部分配合较为严密；测试压杆通过上保护罩深入到保护罩内与待测试样中部紧密接触，测试压杆上部装有载荷；保证压杆加载一定的重力且垂直作用在待测试样上；测试压杆上部设计有指针，指针的顶端指向刻度盘；下保护罩连接通气管，当需要时向保护罩内通入惰性气体，并使气体缓慢慢循环流动，防止玻璃在升温过程中玻璃组分的挥发。随着待测试样缓慢加热开始软化，中间的石英玻璃棒慢慢落下，带动连接石英棒的指针偏转，从而标志着玻璃软化，当时的温度即为玻璃的软化点Tf。

本发明有益效果：该软化点测试装置克服了现有装置及设计中的不足，装置操作简便宜行，不仅适用氧化物光学玻璃软化点的测试，而且也能用于氟化物、硫系玻璃等在空气中易挥发、氧化的玻璃软化点的测试。该测试装置测试的试样相对与ASTM方法、热膨胀测量法和拉丝法测试玻璃样品较大，测试数据相对于实际生产所需要的数据更为准确。特别是为光纤玻璃棒料的拉直工艺制定提供较为准确的软化点数据。本发明主要用于测试直径大于5mm玻璃样品的软化点。

附图说明

图1是石英膨胀仪示意图。

图2是热膨胀曲线。

图3是拉丝装置示意图。

图4是本发明软化点测试装置剖面图。

图5是本发明样品支架示意图。

图中：1.载荷；2.指针；3.刻度盘；4.上保护罩；5.下保护罩；6.加热炉；7.热电偶；8.电阻丝；9.样品支架；10.待测试样；11.压杆；12.通气管；13.支撑架；14.固定孔；15.V型槽；16.热电偶孔。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。

本发明的技术解决方案中所述的软化点测试装置如图4所示，主要由加热炉6、上保护罩4、下保护罩5、样品支架9及测试压杆11及载荷1组成，且样品支架9位于下保护罩5的底部，待测试样10放置在样品支架9上面。待测试样10处于加热炉6的中部位置，测温热电偶7放置在待测试样10下部的样品支架9内。且上保护罩4、下保护罩5、样品支架9及测试压杆11采用石英材料或零膨胀玻璃材料制成，这样较低热膨胀系数石英材料和零膨胀玻璃就会减少加热过程中本身材料的膨胀而造成的测试数据的偏差。

加热炉6设计为上端开口、四周和底部电阻丝8缠绕的加热结构，熔炉内膛形状与下保护罩5下部基本一致，下保护罩5底部固定在加热炉6内部，且加热炉6和下保护罩5的侧面各开一通孔，该通孔用于放置热电偶7，高度与样品支架9的热电偶孔16一致。

样品支架9如图5所示，为四方体，样品支架9上部设计一个V型槽15，侧面开一个热电偶孔16，这样保证待测试样10玻璃温度达到软化点后，在载荷1的作用下，压杆11会缓缓带动指针2向下移动。热电偶孔16的设计，确保热电偶7接近待测试样10的位置，热电偶7测试温度可以反映待测试样10玻璃的温度。

上保护罩4、下保护罩5配合较为严密，共同组成一个相对较为密闭的空间，且该部分采用石英材料制造，该材料具有较低的热膨胀系数，耐高温的性能。上保护罩4上端开固定孔14，保证压杆11能够自由通过且能够上下移动。上保护罩4内设计支撑架13，支撑架13的中部开一个通孔，该通孔与固定孔14对应，保证压杆11位置相对固定，且还能自由上下移动。下保护罩5上端与通气管12相连，下端设计为圆弧型，当样品支架9位于下保护罩5的底部时，保证样品支架9的四周气体循环，从而保证加热过程中，待测试样10温度的均匀性。当待测试样10属于易挥发或在空气中易氧化的玻璃时，在升温的过程中应向保护罩内持续通入惰性气体，并使气体缓慢慢循环流动，防止玻璃在升温过程中待测试样10的玻璃组分的挥发，保证测试数据的准确性。

压杆11底部设计一个压头，该压头的面积为1mm2，通过上保护罩4的固定孔14和支撑架13的孔，深入到下保护罩5内与待测试样10中部紧密接触，测试压杆11上部装有载荷1，保证压杆11能够加载一定的重力且垂直作用在待测试样10上。测试压杆11上部设计有指针2，指针2采用千分尺，指针2的顶端垂直指向刻度盘3。当加热炉6按照一定速率升温时，待测试样10也缓慢升温，当待测试样10的温度接近软化温度时，在载荷1的作用下，使压杆11慢慢向下移动，从而带动压杆11上的指针2向下移动，从而标志着玻璃软化，记录当时的温度即为玻璃的软化点Tf。

待测试样10的样品规格为φ30×5mm的玻璃抛光样品。

载荷1的设计保证玻璃软化时能够带动压杆11缓缓向下移动，对于该软化点测试装置来讲，载荷1的重量设计与待测试样10的规格和厚度和压杆11的重量有关。因此在装置调试时需要用已知软化点的玻璃进行校准。

该测试装置的测试步骤是：

1、提起压杆11，打开上保护盖4；

2、缓缓放入加工好的玻璃样品10；

3、安装好上保护罩4，并将压杆11放入保护罩中，压杆11底部放置在待测试样10的中心位置，且保证压杆11与待测试样10垂直；

4、记下指针2的位置；

5、按照2℃/分钟的速率升温至Ts-20℃的温度(Ts:为试样驰垂温度)，保温30分钟后，以1℃/分钟的速率升温，直至温度升至压杆指针2向下移动时的温度为止；

6、记下步骤5压杆指针2向下移动时热电偶显示的温度，即为待测试样10的软化点温度Tf。

Claims (6)

1.一种玻璃软化点测试装置，其特征在于：包括加热炉（6）、上保护罩（4）、下保护罩（5）、样品支架（9）及压杆（11）及载荷（1）；其中，上保护罩（4）、下保护罩（5）、样品支架（9）及压杆（11）的材质为石英材质或零膨胀玻璃材质；下保护罩（5）固定在加热炉（6）内；样品支架（9）的上部设有V型槽（15），侧面开有热电偶孔（16），样品支架（9）设置在下保护罩（5）内底部中央，下保护罩（5）及加热炉（6）上开有与热电偶孔（16）对应的通孔，热电偶（7）穿过该通孔设置在热电偶孔（16）内；压杆（11）从上保护罩（4）上端的固定孔（14）穿入至样品支架（9），载荷（1）设置在压杆（11）上端，压杆（11）位于上保护罩（4）外，而且杆上固定有横向的指针（2），还包括与该指针（2）配合的刻度盘（3）。

2.根据权利要求1所述的一种玻璃软化点测试装置，其特征在于：所述的下保护罩（5）上连接有通气管（12）；上保护罩（4）与下保护罩（5）的接触端口为密封端口。

3.根据权利要求1或2所述的一种玻璃软化点测试装置，其特征在于：所述的加热炉（6）为上端开口、四周和底部电阻丝（8）缠绕的加热结构，熔炉内膛形状与下保护罩（5）下部一致。

4.根据权利要求1或2所述的一种玻璃软化点测试装置，其特征在于：所述的样品支架（9）为四方体，V型槽（15）开在该四方体上表面的中央，热电偶孔（16）方向与V型槽（15）方向垂直，且高于V型槽（15）的底部。

5.根据权利要求1或2所述的一种玻璃软化点测试装置，其特征在于：所述的上保护罩（4）内设有支撑架（13），支撑架（13）的中部开有一个与固定孔（14）对应的通孔。

6.根据权利要求1或2所述的一种玻璃软化点测试装置，其特征在于：所述的指针（2）采用千分尺。