CN108152324A - 一种测试玻璃热收缩的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种测试玻璃热收缩的方法，采用玻璃热膨胀仪对测试的玻璃样品进行退火处理，进一步用热膨胀仪测试玻璃的热收缩，该种测试方法集退火、测试在同一台仪器中完成，同时由于热膨胀仪的测试准确，且快速方便，降低了测试中人工误差，为玻璃性能的准确测试提供了保障。

Description

一种测试玻璃热收缩的方法
技术领域
本发明涉及玻璃基板的生产和测量领域，具体为一种测试玻璃热收缩的方法，特别是用于液晶基板玻璃熔样品热收缩测试。
背景技术
基板玻璃是液晶显示器的重要组成部分，在液晶显示器制造过程中，薄膜晶体管(TFT)和彩色滤光层需要经过多次直接在玻璃板上加热和精确到微米级的光刻过程，但是由于在多次的热加工过程中，玻璃板会发生收缩，这种现象将会导致像素错位以及尺寸的改变，影响到液晶显示器的质量，因此我们必须提高基板玻璃的热稳定性，减小玻璃的热收缩。玻璃的组成及热历史过程决定了基板玻璃的热稳定性能，为了提高玻璃的热稳定性，减小热收缩，基板玻璃生产厂家采取调整优化基板玻璃组成，提高玻璃的应变点温度来达到减小玻璃热收缩的目的。然而在玻璃组成调整过程中，需要通过测试玻璃的热收缩来判定组成的变化对热收缩的影响，以往测试玻璃热收缩的方法适用于测试玻璃板的热收缩，其测试方法为选取薄玻璃板试样，用尖锐的金刚刀或砂纸沿样品两端刻划出两条参照线，划好的玻璃掰成两块，将一块放入马弗炉内，经历一个循环热处理，热处理后的样品与未处理样品并在一起，在显微镜下测量热处理前后样品上划线位移量来计算热收缩。该种热收缩的测试方法有以下局限性：(1)该测试方法只能测试玻璃产品切成的样品，不能测试实验室熔样块状样品。(2)该种测试方法，对于测试的玻璃厚度有一定限制，玻璃板越厚，划线时产生的玻璃崩边，缺损现象越多，测试的误差也越大。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种测试玻璃热收缩的方法，采用膨胀仪测试玻璃的热收缩，有效地解决了目前玻璃热收缩的测试方法带来的弊端，不但能够精确快速测试玻璃的热收缩，更是能够测试实验室熔样品的热收缩，对于生产过程中产品热性能的检测以及料方开发中玻璃热性能的研究提供了测试保障。
本发明是通过以下技术方案来实现：
1、一种测试玻璃热收缩的方法，包括以下步骤：
S1、制备玻璃样品，保证玻璃样品上至少具有两个平行的端面；
S2、将步骤1制备的玻璃样品采用膨胀仪进行退火处理；
S3、设定膨胀仪的保温温度和保温时间，将退火后的玻璃样品放置在膨胀仪上进行升温并保温；
S4、膨胀仪测量保温起始点时间玻璃样品的长度LengthatT1和保温结束时玻璃样品的长度LengthatT2；
S5、计算玻璃样品的收缩率，公式如下：
PLCT1toT2＝(LengthatT2-LengthatT1)/LengthatT0×100％
其中，PLCT1toT2为玻璃样品T1时间到T2时间段的热收缩率，LengthatT1为保温开始时间玻璃样品的长度，LengthatT2为保温结束时间玻璃样品的长度，LengthatT0退火后玻璃样品的长度。
有选的，步骤1所述玻璃样品的形状为圆柱体或长方形。
有选的，步骤2中所述退火的方法包括，首先将玻璃样品放置在膨胀仪的支架上，然后将该支架伸入加热炉中，将玻璃样品加热至玻璃转变温度Tg+30℃，并在该温度保温15～45分钟，再以小于0.5℃/分钟的速率降温至室温。
有选的，步骤3中将玻璃样品放置在膨胀仪上进行升温并保温包括以下步骤：首先将玻璃样品的放置在膨胀仪的支架上，使玻璃样品的一个端面与支架的顶面接触，玻璃样品的另一个端面与顶杆端部的LVDT线圈接触，然后将旋转膨胀仪上的千分表，调整LVDT的芯核位于LVDT线圈的中心，并将热电偶放置在玻璃样品上。
有选的，步骤3中所述保温的温度为550℃～650℃，保温的时间为8～12分钟。
有选的，步骤3中所述保温的温度为600℃，保温的时间为10分钟。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的一种测试玻璃热收缩的方法，采用膨胀仪对玻璃样品进行退火消除内应力，再次采用膨胀仪测量玻璃样品在保温开始时的长度和保温结束时的长度，进而精确快速测量玻璃的热收缩率，同时该方法能对不同的形状的玻璃样品进行测试，该种测试方法集玻璃退火与测试在同一台仪器上完成，能够快速准确地测试玻璃的热收缩，对于基板玻璃生产及研发过程中的测试起到了积极的作用。
附图说明
图1为膨胀仪结构示意图。
图中：1、耐火塞子；2、加热炉；3、玻璃样品；4、热电偶珠子；5、顶杆；6、支架；11、千分尺支架；14、千分尺；16、滑轮；18、砝码；20、LED显示面板。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
一种测试玻璃热收缩的方法，包括以下步骤：
第一步、制备玻璃样品
将实验室熔样的块状玻璃样品加工成为长50mm，直径￠8mm的圆柱棒若干，对加工后的玻璃样品3两端进行打磨抛光，保证玻璃样品两端平整无毛刺且平行，保证玻璃样品安装在支架6上两个端面与膨胀仪顶杆轴线垂直。
第二步、玻璃样品退火
将加工好的玻璃样品3放置在膨胀仪的支架6上，玻璃样品3放置的位置不能影响膨胀仪顶杆5的正常滑动，玻璃样品3放置完毕，将加热炉2滑到相应的位置上，保证玻璃样品3在加热炉2中，用保温耐火塞1将炉口塞住。
在膨胀仪上设置退火工艺温度，退火温度设置要根据玻璃样品的物理性能确定，按照最高温度为玻璃转变温度Tg+30℃设定，达到设定温度后先保温30分钟，然后以小于0.5℃/分钟的速率进行降温退火。保证玻璃内部应力消除。
该玻璃样品的转变温度为700℃，设定具体退火工艺如下：
第三步、测量玻璃样品的热收缩
将要测试热收缩的玻璃样品3放到膨胀仪的支架6上，每次只能放一个玻璃样品，玻璃样品3的一端与支架6的顶面接触，玻璃样品3的另一端与顶杆5端部的LVDT线圈接触，在滑轮16上加上砝码18，保证使顶杆5端部的LVDT线圈与玻璃样品的端面紧密接触。同时顺时针或反时针旋转千分尺14，观察LED显示面板20上的读数为0.100，将热电偶珠子4放在样品的中间位置，以保证热电偶测试的温度为样品温度，将炉子滑到相应的位置，用保温塞1将加热炉2的炉口塞住。
在膨胀仪的控制面板上设置样品热收缩测试的循环工艺温度，包括样品在每个阶段的的升降温速率，保温时间，设置样品热收缩测试段的保温时间要大于工艺要求热收缩的保温时间，这是因为我们测试的热收缩值是产品的热收缩，而实际上，膨胀仪上设定的循环工艺温度为控制温度，产品要达到设置温度往往滞后，这样，通过延长热收缩温度设定的保温时间，保证样品的实际温度达到比较稳定的温度，这时样品只会发生收缩，而不产生膨胀。
工艺要求热收缩条件为600℃，保温10分钟，在热收缩测试期间，要远离震源，排除外来因素的干扰，按照设定的热收缩测试工艺完成循环，测试完毕，进行数据处理。
膨胀仪控制端显示以下数据：
上表中为膨胀仪控制端中相关数据，时间一栏为膨胀仪记录测试数据的时间，热循环温度为设定的工艺温度，膨胀仪温度为热电偶测试到的样品的实际温度，实验得到的PLC值为样品在热循环温度过程中的尺寸变化值，读取保温开始时间的PLC值，再读取保温10分钟时的PLC值，计算两者的差值即为样品在600℃，保温10分钟条件下的热收缩值。
在膨胀仪的控制端读取保温开始时间玻璃样品的长度LengthatT1和保温10分钟后玻璃样品的长度LengthatT2，计算公式为：
PLCT1toT2＝(LengthatT2-LengthatT1)/LengthatT0×100％
其中，PLCT1toT2为玻璃样品T1时间到T2时间段的热收缩率，LengthatT1为保温开始时间玻璃样品的长度，LengthatT2为保温结束时间玻璃样品的长度。即保温10分钟后玻璃样品的长度减去保温开始时间玻璃样品的长度，除以LengthatT0退火后玻璃样品的长度，再乘以100％，即PLC为正值表示样品膨胀，为负值表示样品收缩。由于玻璃在一定温度下保温一定时间必然为收缩，计算玻璃样品的热收缩必须选择温度稳定且PLC值开始变小时的值作为LengthatT1的起点,而测试收缩保温时间结束时的PLC为LengthatT2。
本发明提供一种测试玻璃热收缩的方法，特别适用于实验室熔样块状样品热收缩的测试，该种测试方法集玻璃退火与测试在同一台仪器上完成，能够快速准确地测试玻璃的热收缩，对于基板玻璃生产及研发过程中的测试起到了积极的作用。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种测试玻璃热收缩的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备玻璃样品，保证玻璃样品上至少具有两个平行的端面；
S2、将步骤1制备的玻璃样品采用膨胀仪进行退火处理；
S3、设定膨胀仪的保温温度和保温时间，将退火后的玻璃样品放置在膨胀仪上进行升温并保温；
S4、膨胀仪测量保温起始点时间玻璃样品的长度LengthatT1和保温结束时玻璃样品的长度LengthatT2；
S5、计算玻璃样品的收缩率，公式如下：
PLCT1toT2＝(LengthatT2-LengthatT1)/LengthatT0×100％
其中，PLCT1toT2为玻璃样品T1时间到T2时间段的热收缩率，LengthatT1为保温开始时间玻璃样品的长度，LengthatT2为保温结束时间玻璃样品的长度，LengthatT0退火后玻璃样品的长度。
2.根据权利要求1所述一种测试玻璃热收缩的方法，其特征在于，步骤1所述玻璃样品的形状为圆柱体或长方形。
3.根据权利要求1所述一种测试玻璃热收缩的方法，其特征在于，步骤2中所述退火的方法如下，首先将玻璃样品放置在膨胀仪的支架(6)上，然后将该支架伸入加热炉中，将玻璃样品加热至玻璃转变温度Tg+30℃，并在该温度保温15～45分钟，再以小于0.5℃/分钟的速率降温至室温。
4.根据权利要求1所述一种测试玻璃热收缩的方法，其特征在于，步骤3中将玻璃样品放置在膨胀仪上进行升温并保温包括以下步骤：首先将玻璃样品的放置在膨胀仪的支架上，使玻璃样品的一个端面与支架(6)的顶面接触，玻璃样品的另一个端面与顶杆(5)端部的LVDT线圈接触，然后将旋转膨胀仪上的千分表(14)，调整LVDT的芯核位于LVDT线圈的中心，并将热电偶放置在玻璃样品上。
5.根据权利要求1所述一种测试玻璃热收缩的方法，其特征在于，步骤3中所述保温的温度为550℃～650℃，保温的时间为8～12分钟。
6.根据权利要求5所述一种测试玻璃热收缩的方法，其特征在于，步骤3中所述保温的温度为600℃，保温的时间为10分钟。
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