CN104964655B - 一种玻璃化学强化处理深度的测试方法 - Google Patents
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Abstract
一种玻璃化学强化处理深度的测试方法，适用于可强化的玻璃，本方法基于对同质玻璃丝的测试，包括以下步骤：将同质玻璃基板试样熔化、并按照玻璃丝加工工艺制成玻璃丝，测量并记录玻璃丝的直径范围；将玻璃丝置于380‑450℃、浓度99.9%硝酸钾溶液中浸泡4‑10小时，然后取出、自然冷却、洗涤、并干燥；将以上玻璃丝切割成段，至少一端研磨抛光后，形成待测样品；借助高倍显微镜和设置在高倍显微镜和待测样品之间的全波片观察玻璃丝中干涉区域的位置并拍照，借助显微镜标尺对玻璃丝强化深度进行测定和记录；重复完成对每根样品的测定、并记录，求所有结构深度的算数平均值来确定强化深度。本发明方法可使检测玻璃化学强化深度简单快捷，测试数据准确。
Description
技术领域
本发明属于玻璃理化性能测试领域，涉及一种玻璃表面强化处理深度的测试方法，具体是将玻璃丝模型经化学强化处理后实现的表面强化深度测试的方法。
背景技术
随着科技的发展，触摸屏中的盖板玻璃应用范围已越来越广泛，从工业用途的工厂设备的操作系统、公共信息查询的电子查询设施到消费性电子的移动电话、PDA、数码相机等都可看到触摸屏幕。触摸屏产品在使用过程中难免与其它的物品发生接触和摩擦、刻划、碰触，由此显示屏表面粗糙，光洁度下降，影响使用效果，更有可能导致屏幕破裂、损坏。
玻璃是光电显示技术发展中不可或缺的材料，通过化学钢化处理来改变玻璃表面的组成可以直接提高玻璃的表面特性，使得玻璃在显示器件的保护上有了用武之地。目前盖板玻璃的市场主要由美国康宁、日本旭硝子、德国肖特占据。触摸屏面板的市场很大，触摸屏玻璃在面板中占有30%的利润空间。国内外的厂家纷纷投入到触摸屏盖板玻璃的研发中。众所周知，0.3-1.2mm的玻璃在熔融硝酸钾溶液中，4-10小时，玻璃才能获得较深的强化深度和压缩应力。在这过程中，对玻璃表面平整度和厚度的质量要求是非常严格的，强化的玻璃需要切割、研磨、抛光，方可强化处理，该过程需要精密的测量仪器，而且制样、测试操作过程同样的繁琐。造成最终测试的周期长、费用高。
发明内容
本发明为了简化和准确的得到盖板玻璃的强化处理效果，提供了一种玻璃化学强化处理深度的测试方法，克服了盖板玻璃制样操作繁琐的程序，实现了简单快捷，实验过程受外界因素的影响较小，测试数据准确可靠。
为实现发明目的，本发明采用的技术方案是：一种玻璃化学强化处理深度的测试方法，适用于可强化的玻璃，本方法基于对同质玻璃丝的测试，具体包括以下步骤：A、将同质玻璃基板试样熔化、并按照玻璃丝加工工艺制成玻璃丝，测量并记录玻璃丝的直径范围；B、将玻璃丝置于380-450℃、浓度99.9%硝酸钾溶液中浸泡4-10小时，然后取出、自然冷却、洗涤、并干燥；C、将以上玻璃丝切割成段，至少一端研磨抛光后，形成待测样品；D、借助高倍显微镜和设置在高倍显微镜和待测样品之间的全波片观察玻璃丝中干涉区域的位置并拍照，借助显微镜标尺对玻璃丝强化深度进行测定和记录；E、重复完成对每根样品的测定、并记录，求所有结构深度的算数平均值来确定强化深度。
进一步的，步骤A中玻璃丝制作包括以下步骤：①将天然气和氧气的混合气体点燃，通过调节天然气和氧气的流量控制火焰，先将火焰调小，用镊子夹住玻璃试样预热；②玻璃试样预热后将火焰调大，烧制玻璃试样的一端，预热拉丝工具，玻璃一端融化后，稍稍偏离火焰，将拉丝工具插入玻璃试样；③将玻璃试样沿一端开始烧成球状，同时用镊子除去气泡和杂质，保证玻璃试样各部分性质均匀，用拉丝工具插入另一端；④转动拉丝工具，使玻璃试样各部分受热均匀；⑤将玻璃试样烧成乳白状，并调节粘度大小，离开火焰，两拉丝工具向相反方向运动，将玻璃试样拉成玻璃丝。
进一步的，所述拉丝工具是石英玻璃棒或铁棒。
进一步的，步骤A中制成的玻璃丝直径为0.85mm-1.1mm，误差为±0.05mm。
进一步的，步骤A中制成的玻璃丝长度不低于2cm。
进一步的，步骤C中切割成段后的玻璃丝长度为2-4mm。
进一步的，步骤D中显微镜下投射光均匀穿过玻璃丝，与全波片形成视场，通过视场中产生的干涉色和干涉条纹的颜色变化以及干涉条纹形态和粗细程度来判定玻璃丝的强化深度。
本测试方法基于未强化的玻璃丝，显微镜下投射光均匀穿过玻璃丝。玻璃丝强化后，玻璃的钠与熔融硝酸钾中的钾发生钠钾离子交换，玻璃成分发生改变，显微镜下投射光穿过强化后玻璃丝，会产生光程差。如果在光路中插入一个全波片，其视场背景颜色为紫红色，具有应力或结构不均匀的玻璃制品在视场中会产生干涉色和干涉条纹，通过干涉色和干涉条纹的颜色变化以及干涉条纹形态和粗细程度，可对玻璃丝强化深度进行综合评价和判定。
采用上述技术方案产生的有益效果在于：（1）采用本发明任何异形或者存在其他缺陷的玻璃都可以重新熔化，拉制成玻璃丝；拉制的玻璃丝在成丝过程中玻璃丝表面只接触空气，不接触其他任何介质，在表面张力作用下成为粗糙度极小的光滑玻璃丝，因此表面质量高，适用于任何成分及形状的玻璃，特别适用于异形玻璃的化学强化效果比较；（2）实验过程受外界因素的影响小，可以解决玻璃在切割、研磨、抛光实验操作繁琐的问题。
附图说明
图1是玻璃丝在化学强化时的直径结构示意图；
图2是玻璃丝在化学强化后的直径结构示意图。
附图中，d代表玻璃丝强化深度的宽度。
具体实施方式
参看附图，一种玻璃化学强化处理深度的测试方法，特别适用于可强化的玻璃，本方法是基于对同质玻璃丝的测试，具体包括以下步骤：
A、将同质玻璃基板试样熔化、并按照玻璃丝加工工艺制成玻璃丝，测量并记录玻璃丝的直径范围；
制成玻璃丝的具体步骤为：
①将天然气和氧气的混合气体点燃，通过调节天然气和氧气的流量控制火焰，先将火焰调小，用镊子夹住玻璃试样预热，这样可以防止玻璃试样由于温度过高，玻璃内外温度不均，发生崩裂；
②玻璃试样预热后将火焰调大，烧制玻璃的一端，预热拉丝工具，玻璃试样一端融化后，稍稍偏离火焰，将拉丝工具插入玻璃试样；
③将玻璃试样沿一端开始烧成球状，同时用镊子除去气泡和杂质，保证玻璃试样各部分性质均匀，用拉丝工具插入另一端；
④转动拉丝工具，使玻璃试样各部分受热均匀；
⑤将玻璃试样烧成乳白状，并调节粘度大小至合适后，离开火焰，两拉丝工具向相反方向运动，将玻璃试样拉成所需尺寸的玻璃丝；玻璃丝直径0.85-1.1mm。
选取直径0.85mm-1.1mm之间，粗细应均匀，误差在±0.05mm之内；长度不低于2cm的玻璃丝。
拉丝工具是石英玻璃棒或铁棒。
B、将玻璃丝置于380-450℃、浓度99.9%硝酸钾溶液中浸泡4-10小时，然后取出、自然冷却、洗涤、并干燥；强化条件为：380℃-450℃硝酸钾溶液，强化时间为4-10小时。玻璃丝强化后自然冷却，禁止水冷。
C、将以上玻璃丝切割成段，至少一端研磨抛光后，形成待测样品；强化后的玻璃丝需切割成段，长度为2-4mm，两端研磨抛光后，显微镜下观察玻璃丝应力层深度。
D、借助高倍显微镜和设置在高倍显微镜和待测样品之间的全波片观察玻璃丝中干涉区域的位置并拍照，借助显微镜标尺对玻璃丝强化深度进行测定和记录；显微镜下投射光均匀穿过玻璃丝，与全波片形成视场，通过视场中产生的干涉色和干涉条纹的颜色变化以及干涉条纹形态和粗细程度来判定玻璃丝的强化深度。
E、重复完成对每根样品的测定、并记录，求所有结构深度的算数平均值来确定强化深度。
按照上述方法制样的玻璃各组分按重量百分比组成包括：55-70%的SiO2，12-20%的Al2O3，0-10%的B2O3，9-16%的Na2O，0-3%的K2O，0-2%的MgO，0-2%的Y2O3，熔制玻璃进行强化深度测试，确定该方法的稳定性、实用性。
作为对比的玻璃经过切割成片、研磨、抛光。强化后的玻璃片经过表面应力测试仪测试强化深度见表1。
表1、玻璃片在不同温度硝酸钾溶液不同时间的强化深度（单位）
。
玻璃丝强化深度在强化条件相同的条件下，显微镜下测试结果参见表2至表4。
表2、玻璃丝在380℃硝酸钾溶液不同时间的强化深度
。
表3、玻璃丝在420℃硝酸钾溶液不同时间的强化深度
。
表4、玻璃丝在450℃硝酸钾溶液不同时间的强化深度
从上表可以看出，显微镜下观察玻璃丝强化深度结果很均匀，且与强化条件相同的玻璃片测试结果一致。这说明该测试方法适用于观察玻璃强化深度。
Claims (7)
1.一种玻璃化学强化处理深度的测试方法，适用于可强化的玻璃，本方法基于对同质玻璃丝的测试，其特征在于，具体包括以下步骤：
A、将同质玻璃基板试样熔化、并按照玻璃丝加工工艺制成玻璃丝，测量并记录玻璃丝的直径范围；
B、将玻璃丝置于380-450℃、浓度99.9%硝酸钾溶液中浸泡4-10小时，然后取出、自然冷却、洗涤、并干燥；
C、将以上玻璃丝切割成段，每段玻璃丝至少一端研磨抛光后，形成待测样品；
D、借助高倍显微镜和设置在高倍显微镜和待测样品之间的全波片观察玻璃丝中干涉区域的位置并拍照，借助显微镜标尺对玻璃丝强化深度进行测定和记录；
E、重复完成对每根样品的测定、并记录，求所有结构深度的算数平均值来确定强化深度。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃化学强化处理深度的测试方法，其特征在于：步骤A中玻璃丝制作包括以下步骤：
①将天然气和氧气的混合气体点燃，通过调节天然气和氧气的流量控制火焰，先将火焰调小，用镊子夹住玻璃试样预热；
②玻璃试样预热后将火焰调大，烧制玻璃试样的一端，预热拉丝工具，玻璃一端融化后，稍稍偏离火焰，将拉丝工具插入玻璃试样；
③将玻璃试样沿一端开始烧成球状，同时用镊子除去气泡和杂质，保证玻璃试样各部分性质均匀，用拉丝工具插入另一端；
④转动拉丝工具，使玻璃试样各部分受热均匀；
⑤将玻璃试样烧成乳白状，并调节粘度大小，离开火焰，两拉丝工具向相反方向运动，将玻璃试样拉成玻璃丝。
3.根据权利要求2所述的一种玻璃化学强化处理深度的测试方法，其特征在于：所述拉丝工具是石英玻璃棒或铁棒。
4.根据权利要求1所述的一种玻璃化学强化处理深度的测试方法，其特征在于：步骤A中制成的玻璃丝直径为0.85mm-1.1mm，误差为±0.05mm。
5.根据权利要求1所述的一种玻璃化学强化处理深度的测试方法，其特征在于：步骤A中制成的玻璃丝长度不低于2cm。
6.根据权利要求1所述的一种玻璃化学强化处理深度的测试方法，其特征在于：步骤C中切割成段后的玻璃丝长度为2-4mm。
7.根据权利要求1所述的一种玻璃化学强化处理深度的测试方法，其特征在于：步骤D中显微镜下投射光均匀穿过玻璃丝，与全波片形成视场，通过视场中产生的干涉色和干涉条纹的颜色变化以及干涉条纹形态和粗细程度来判定玻璃丝的强化深度。
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Effective date of registration: 20170921 Address after: The 100070 Beijing Seahawks Fengtai District Science City Road No. 9 Building No. 2 room 266 (Park) Applicant after: TUNGHSU TECHNOLOGY GROUP Co.,Ltd. Applicant after: TUNGHSU GROUP Co.,Ltd. Address before: 050000 Zhujiang Road, high tech Zone, Hebei, Shijiazhuang, China, No. 369 Applicant before: TUNGHSU GROUP Co.,Ltd. |
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Date of cancellation: 20221212 Granted publication date: 20171107 |
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Effective date of registration: 20230413 Address after: 102200 201, floor 2, No. 2, yard 91, shashun Road, Changping District, Beijing Patentee after: Beijing Yuanda Xinda Technology Co.,Ltd. Address before: 100070 Room 266, Building 9, Haiying Road, Science City, Fengtai District, Beijing Patentee before: TUNGHSU TECHNOLOGY GROUP Co.,Ltd. Patentee before: TUNGHSU GROUP Co.,Ltd. |