CN107367523A - 一种实时监测热固性复合材料有效化学收缩率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种实时监测热固性复合材料有效化学收缩率的方法，所述方法包括如下步骤：1)选取切尾FBG组和温度参考光栅，所述切尾FBG组包括长尾FBG传感器及短尾FBG传感器；2)将切尾FBG组和温度参考光栅埋置在热固性复合材料单向叠层；3)固化成型，同时记录固化过程中切尾FBG组和温度参考光栅的中心波长变化；4)将长尾FBG传感器及短尾FBG传感器的中心波长变化值分别减去温度参考光栅的中心波长变化值，并除以应变灵敏系数则分别得到长尾FBG传感器及短尾FBG传感器的应变变化；5)选取凝胶点和玻璃化转变点，固化过程等温阶段凝胶点和玻璃化点之间长尾FBG传感器监测的应变变化值，即为复合材料的横向有效化学收缩率。本发明的方法简单易行、测试精度高。
Description
技术领域
本发明属于材料测试研究领域，尤其涉及一种实时监测热固性复合材料有效化学收缩率的方法，用于测试固化过程中热固性复合材料的有效化学收缩率。
背景技术
热固性复合材料作为一种轻质高强的新型材料，在航空航天、轨道交通和船舶等领域得到了广泛应用。热固性复合材料的固化过程实质上是热固性树脂在温度作用下产生化学交联反应，其分子结构从线型小分子转化为体型网状结构，并将纤维材料进行固定的过程。该过程中热固性树脂分子间力由范德华力转化为化学键合力，宏观体积产生收缩。化学反应引起的树脂体积收缩将导致复合材料内部产生残余应力，并在固化后引起固化变形。这部分可引起固化变形的化学收缩叫做有效化学收缩。近年来热固性复合材料的固化变形现象已成为复合材料制造所面临的重要问题，并给复合材料结构的装配产生严重影响。因此，建立可靠、准确的热固性复合材料有效化学收缩率测定手段，对提高复合材料结构固化变形的预测精度，提升复合材料的整体化制造和优化设计理论具有重要意义。
化学收缩是指由固化过程中化学反应所导致的体积变化，并不包括温度波动所引起的变形。此外，在固化过程中，化学收缩的产生还伴随树脂相态的不断更迭变化。凝胶前，树脂与纤维间并不会产生有效粘接，此时化学收缩对固化变形无影响；凝胶后，树脂与纤维间开始产生粘接作用，此时，树脂化学收缩开始产生残余应力并对固化变形产生影响。只有产生于凝胶后的部分化学收缩率，即有效化学收缩率，对复合材料的残余应力和和固化变形产生实质贡献。因此，有效化学收缩率不仅与热固性树脂的总体积收缩率相关，而且与其相态变化过程密切相关。不同固化工艺制度下，树脂的有效化学收缩率并不相同。传统的测试手段主要针对材料整个固化过程中的收缩率进行测量，甚至测试对象为固化前后的总体积变化而非有效化学收缩率。
在现有的固化收缩率测试方法中，如专利201110374933.3“一种热固性树脂固化体积变化的测试方法”，专利201310205390.1“一种实时测量光聚合体系体积收缩率和收缩应力的方法”和专利201620163355.7“一种测量光固化树脂线收缩率的装置”，测量对象均为固化过程树脂的总体积变化，并非化学收缩率。专利201510862800.9“一种环氧树脂固化收缩率体积实时监测方法”，该方法测量对象为整个固化过程中化学反应引起的体积变化，即化学总收缩率，而非凝胶后的有效化学收缩率。
发明内容
本发明为解决上述技术问题提供一种实时监测热固性复合材料有效化学收缩率的方法。该方法利用切尾布拉格光纤光栅(Fiber Bragg Grating，FBG)技术对热固性复合材料固化过程中的相态转变信息和有效化学收缩率进行实时测量，该方法简单易行、测试精度高。
本发明的技术方案是：
一种实时监测热固性复合材料有效化学收缩率的方法，所述方法包括如下步骤：
1)选取切尾FBG组，所述切尾FBG组包括长尾FBG传感器及短尾FBG传感器，所述短尾FBG传感器的一端距离其感应标段的距离为5‐10mm，所述长尾FBG传感器的一端距离其感应标段的距离大于等于50mm；同时选取温度参考光栅；
2)将切尾FBG组和温度参考光栅埋置在热固性复合材料单向叠层；
3)固化过程中，设置工艺温度曲线为直接升高至固化温度下，并在该温度下进行恒温固化，同时利用光纤光栅解调仪记录固化过程中切尾FBG组和温度参考光栅的中心波长变化；
4)将长尾FBG传感器及短尾FBG传感器的中心波长变化值分别减去温度参考光栅的中心波长变化值，并除以应变灵敏系数则分别得到长尾FBG传感器及短尾FBG传感器的应变变化；
5)等温固化过程中，两者测试应变值同时产生下降，且应变下降幅度与其长度成正相关性的时刻为固化过程的凝胶点；等温固化后期，两者应变变化趋于稳定且趋于一致的时刻为固化过程的玻璃化转变点；固化过程等温阶段凝胶点和玻璃化点之间长尾FBG传感器监测的应变变化值，即为复合材料的横向有效化学收缩率
上述方案中，所述长尾FBG传感器的一端距离其感应标段的距离为50‐100mm。
上述方案中，所述热固性复合材料为环氧/碳纤维预浸带或环氧/玻纤预浸带。
上述方案中，步骤2)中，切尾FBG组和温度参考光栅是垂直于纤维方向。
上述方案中，步骤2)中，切尾FBG组和温度参考光栅是埋置在热固性复合材料单向叠层的中间层位置。
上述方案中，步骤2)中，切尾FBG组的两个FBG传感器的引出端距离传感标段处长度不小于50mm。
上述方案中，所述温度参考光栅包括一根金属套管以及收容于所述金属套管内的FBG传感器。所述金属套管的内径为0.3mm。
上述方案中，所述切尾FBG组和温度参考光栅之间的距离大于等于50mm。
上述方案中，所述热固性复合材料单向叠层的四周密封，所述热固性复合材料单向叠层包括真空袋、隔离膜、脱模布、单向预浸带、脱模布、有孔隔离膜、透气毡及真空袋。本发明所采用的固化成型工艺为热压罐成型工艺、真空灌注成型工艺或真空袋压工艺。
上述方案中，所述FBG传感器是指波长为1310nm波段或1550nm波段的FBG传感器，标段长度为3mm或5mm。
本发明的原理为：利用埋置在复合材料内部长短尾FBG传感器的应变灵敏差异对基体模量变化敏感的特点，来对固化过程中的凝胶点、玻璃化转变点和有效化学收缩率进行在线、原位测量。
本发明的有益效果为：一方面，利用FBG传感器体积微小的特点，将其埋入复合材料内部可以实现对固化过程内部应变信息的实时监测。另一方面，借助不同尾纤FBG传感器对基体模量变化的灵敏度差异不同，可以实时监测材料内部的凝胶点和玻璃化转变点两个重要的相变信息，不需要借助其他的凝胶点测试手段即可实时监测材料内部的有效化学收缩率。该方法得到的相态转变和有效化学收缩率对于揭示复合材料固化过程的残余应力形成过程，进而优化固化工艺、降低化学收缩的影响具有重要意义。
附图说明
图1是本发明所采用的切尾FBG传感器示意图。
图2是切尾FBG传感器的埋置位置和方式示意图。
图3是采用该方法监测的碳纤维/环氧单向预浸带固化过程凝胶点和玻璃化转变点确定示意图。
图4是碳纤维/环氧单向预浸带固化过程的凝胶点。
图5是碳纤维/环氧单向预浸带固化过程的玻璃化转变点。
图6是切尾FBG传感器监测的玻纤/环氧真空灌注工艺固化过程应变变化。
图7是玻纤/环氧真空灌注固化过程的凝胶点。
图8是玻纤/环氧真空灌注固化过程的玻璃化转变点。
具体实施方式
本发明的特点即采用一种新型的FBG传感器对热固性复合材料固化过程进行监测，结合长短尾FBG传感器监测的应变信号差异对相态转变过程进行实时监测，进而根据长尾FBG传感器监测的应变信号得到复合材料的横向有效化学收缩率。
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明，但是本说明不会构成对本发明的限制。
实施例1
本发明方法用于监测热压罐固化工艺中碳纤维/环氧预浸料的横向有效化学收缩率。
本实施例采用不同尾纤长度的切尾FBG组，将其埋置在碳纤维/环氧单向预浸带中，成功监测了热压罐成型过程中凝胶点和横向有效化学收缩率。
1.按照以下步骤制备了切尾FBG组：
1)如图1所示，选择两根标段3长度为5mm、中心波长为1550nm的FBG传感器，使用剥线钳剥去感应波段两侧50mm内的涂覆层。
2)选取其中一根，在距离其感应标段一侧5mm处进行切断，得到短尾FBG传感器2，记为FBG‐S。
3)选取另外一根，在距离其感应标段一侧50mm处进行切断，得到长尾FBG传感器1，记为FBG‐L。以上两根FBG传感器组成长短切尾FBG组。
2.按照以下步骤将切尾FBG组埋置在热压罐固化的碳纤维复合材料内部对固化过程进行监测：
1)在平面钢制模具表面依次铺放真空袋、隔离膜、脱模布，然后在其表面铺贴厚2mm、长150mm(纤维方向)、宽120mm的碳纤维/环氧单向预浸带叠层。
2)将长短切尾FBG组的两根FBG传感器FBG-S和FBG-L均垂直于纤维方向埋置于预浸带叠层4上，并保持传感器1和2引出端距离感应标段的距离为50mm，如图2所示。同时在该层埋入一根内径为0.3mm、长150mm的钢套管5，并选取另外一根标段长为5mm、中心波长为1550nm的FBG传感器穿入钢套管中，作为温度参考光栅6，记为FBG-C，保持光栅标段位于套管中间位置。
3)继续铺贴约2mm厚的碳纤维/环氧单向带叠层。并依次铺贴脱模布、有孔隔离膜、透气毡和真空袋。
4)采用密封胶将上下两层真空袋进行密封，并将长短切尾FBG组的光纤和温度参考光栅的套管从密封胶处顺利引出。
5)将以上封装好的试样放入热压罐中，并将长尾FBG传感器L-FBG、短尾FBG传感器FBG-S及参考光栅FBG-C分别与光纤光栅解调仪接通。
6)设定热压罐内温度从室温以2℃/min的速率升高至120℃，保温90分钟，然后以1℃/min的速率降低至40℃。在整个固化工艺过程中借助光纤光栅解调仪记录各FBG传感器的中心波长变化。
3.参照以下步骤对切尾FBG传感器记录的中心波长变化进行处理：
1)将长尾FBG传感器FBG-L和短尾FBG-S传感器的中心波长分别减去参考光栅FBG-C的中心波长则得到由应变引起的中心波长变化ΔλL、ΔλS。然后将所得中心波长变化值分别除以应变灵敏系数KS则可以得到应变变化值，如图3所示。
2)将长短尾FBG组FBG-L和FBG-S的应变曲线在等温初期进行平移处理，即将图3中的FBG-L的应变曲线向下平移，如图4所示则可以找到应变值同时下降，且其下降趋势与尾纤长度成正相关性的时刻t1，该时刻为凝胶点；随后在等温固化后期将两条曲线进行平移处理，即将图3中的FBG-L的应变曲线向上平移，如图5所示则可以得到应变值趋于稳定，且变化趋势趋于一致的时刻t2，该时刻为玻璃化点。如图5所示，取凝胶点t1和玻璃化点t2之间长尾FBG传感器FBG-L的应变差值则为该复合材料固化过程的横向有效化学收缩率βT为0.32％。
3)将复合材料的横向有效化学收缩率βT(本发明测试值0.32％，采用TMA设备得测试值为0.78％)，纵向有效化学收缩率βL(0％)，横向热膨胀系数αL(33.4×10-6/℃)、纵向热膨胀系数αT(0.3×10-6/℃)、固化温度和室温差值ΔT(95℃)带入C型试样回弹角Δθ预测公式：
则可得到碳纤维模具成型C型单向复合材料试样θ(90°)的回弹角预测值。根据本发明的方法所预测的Δθ为-0.56°，与实验测试值-0.67°接近；较TMA法预测的值-0.975°更准确。
实施例2
本发明方法用于监测真空导入工艺过程中复合材料的横向有效化学收缩率。
本实施例采用不同尾纤长度的切尾FBG组，将其埋置在玻璃纤维/环氧复合材料中，成功监测了真空导入工艺过程中凝胶点与横向有效化学收缩率。
1.按照以下步骤制备了切尾FBG组：
1)选择2根标段长度为3mm、中心波长为1545nm的FBG传感器，使用剥线钳剥去感应波段两侧50mm内的涂覆层。
2)选取其中一根，在距离其感应标段一侧5mm处进行切断，得到短尾FBG传感器FBG‐S。
3)选取另外一根，在距离其感应标段一侧60mm处进行切断，得到长尾FBG传感器FBG‐L，组成长短切尾FBG组。
2.按照以下步骤将切尾FBG组埋置在真空导入工艺制备的中低温固化玻纤/环氧复合材料内部对固化过程进行监测：
1)在玻璃平板模具表面涂覆脱模剂，依次铺放特氟龙薄膜、隔离膜、脱模布，然后在其表面放置两层600g/m2的玻纤单向布、长200mm(纤维方向)、宽150mm。
2)将长短切尾FBG组的两根FBG传感器FBG-S和FBG-L均垂直于纤维方向放置在玻璃纤维叠层上，并保持光纤引出端埋入玻纤叠层的长度为60mm。同时在该层埋入一根内径为0.3mm、长200mm的钢套管，并选取另外一根标段长为3mm、中心波长为1545nm的FBG传感器穿入钢套管中，作为温度参考光栅FBG-C，保持光栅标段位于套管中间位置。
3)继续铺贴两层玻纤单向布。并参照真空导入工艺要求依次覆盖脱模布、导流网、真空袋，并在真空袋的两侧分别预留注胶口和真空口。
4)采用密封胶进行封袋前，应保证长短切尾FBG组的光纤和参考光栅的套管从密封胶处顺利引出。
5)进行封袋，检查气密性，并将长尾FBG传感器L-FBG、短尾FBG传感器FBG-S及参考光栅FBG-C分别与光纤光栅解调仪接通。
6)利用配置好的环氧树脂胶液进行注胶，待注胶完成后关闭进胶口，真空口保压。
7)将灌注完成的层压板放置在烘箱内，升温至60℃，然后进行180min的保温操作，保温结束后自然冷却到室温。在整个等温固化过程中借助光纤光栅解调仪记录三根FBG传感器的中心波长变化。
3.参照以下步骤对切尾FBG传感器记录的中心波长变化进行处理：
1)将长尾FBG传感器FBG-L和短尾FBG-S传感器的中心波长分别减去参考光栅FBG-C的中心波长则得到由应变引起的中心波长变化ΔλL、ΔλS。然后将所得中心波长变化值分别除以应变灵敏系数KS则可以得到应变变化值，如图6所示。
3)将长短尾FBG组FBG-L和FBG-S的应变曲线在等温初期进行平移处理，即将图FBG-L的应变曲线向下平移，则可以找到应变值同时下降，且其下降趋势与尾纤长度成正相关性的时刻t1，该时刻为凝胶点；随后在等温固化后期将两条曲线进行平移处理，则可以得到应变值趋于稳定，且变化趋势趋于一致的时刻t2，该时刻为玻璃化点。如图8所示，在图中取凝胶点t1和玻璃化点t2之间长尾FBG传感器FBG-L的应变差值则为该玻纤/环氧复合材料固化过程的横向有效化学收缩率0.38％。
Claims (10)
1.一种实时监测热固性复合材料有效化学收缩率的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)选取切尾FBG组，所述切尾FBG组包括长尾FBG传感器及短尾FBG传感器，所述短尾FBG传感器的一端距离其感应标段的距离为5‐10mm，所述长尾FBG传感器的一端距离其感应标段的距离大于等于50mm；同时选取温度参考光栅；
2)将切尾FBG组和温度参考光栅埋置在热固性复合材料单向叠层；
3)固化成型过程中，设置工艺温度曲线为直接升高至固化温度下，并在该温度下进行恒温固化，同时利用光纤光栅解调仪记录固化过程中切尾FBG组和温度参考光栅的中心波长变化；
4)将长尾FBG传感器及短尾FBG传感器的中心波长变化值分别减去温度参考光栅的中心波长变化值，并除以应变灵敏系数则分别得到长尾FBG传感器及短尾FBG传感器的应变变化；
5)等温固化过程中，两者测试应变值同时产生下降，且应变下降幅度与其长度成正相关性的时刻为固化过程的凝胶点；等温固化后期，两者应变变化趋于稳定且趋于一致的时刻为固化过程的玻璃化转变点；固化过程等温阶段凝胶点和玻璃化点之间长尾FBG传感器监测的应变变化值，即为复合材料的横向有效化学收缩率。
2.根据权利要求1所述的一种实时监测热固性复合材料有效化学收缩率的方法，其特征在于，所述长尾FBG传感器的一端距离其感应标段的距离为50‐100mm。
3.根据权利要求1所述的一种实时监测热固性复合材料有效化学收缩率的方法，其特征在于，所述热固性复合材料为环氧/碳纤维预浸带或环氧/玻纤预浸带。
4.根据权利要求1所述的一种实时监测热固性复合材料有效化学收缩率的方法，其特征在于，步骤2)中，切尾FBG组和温度参考光栅是垂直于纤维方向。
5.根据权利要求1所述的一种实时监测热固性复合材料有效化学收缩率的方法，其特征在于，步骤2)中，切尾FBG组和温度参考光栅是埋置在热固性复合材料单向叠层的中间层位置。
6.根据权利要求1所述的一种实时监测热固性复合材料有效化学收缩率的方法，其特征在于，步骤2)中，切尾FBG组的两个FBG传感器的引出端距离传感标段处长度不小于50mm。
7.根据权利要求1所述的一种实时监测热固性复合材料有效化学收缩率的方法，其特征在于，所述温度参考光栅包括一根金属套管以及收容于所述金属套管内的FBG传感器。
8.根据权利要求1所述的一种实时监测热固性复合材料有效化学收缩率的方法，其特征在于，所述切尾FBG组和温度参考光栅之间的距离小于等于50mm。
9.根据权利要求1所述的一种实时监测热固性复合材料有效化学收缩率的方法，其特征在于，所述热固性复合材料单向叠层的四周密封，所述热固性复合材料单向叠层包括真空袋、隔离膜、脱模布、单向预浸带、脱模布、有孔隔离膜、透气毡及真空袋。
10.根据权利要求1所述的一种实时监测热固性复合材料有效化学收缩率的方法，其特征在于，所述FBG传感器是指波长为1310nm波段或1550nm波段的FBG传感器，标段长度为3mm或5mm。
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