CN104677928B - 一种连续纤维增强树脂基复合材料各向异性热膨胀系数的测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种连续纤维增强树脂基复合材料各向异性热膨胀系数的测试方法，(1)样品的制作：在树脂基复合材料预浸料层间分别沿0°方向和90°方向铺设多个光纤Bragg光栅串，其中在90°方向铺设的光栅串上还需用小片预浸料上下包埋光栅区且小片预浸料的纤维方向和光纤方向相同，在模具侧壁框板上设有引线沟槽，在模具侧壁框板及引线沟槽表面覆有耐高温的高分子薄膜，固化复合材料，脱模；(2)测试，把光纤Bragg光栅串的引线从高低温恒温箱的开口中引出并接入光纤光栅解调仪，密封恒温箱，按照测试规范升温并采集数据；(3)数据处理。本发明很好地保护了用作检测连续纤维增强树脂基复合材料热膨胀系数的光纤Bragg光栅串，使所得数据更为全面、精确、可靠。

Description

一种连续纤维增强树脂基复合材料各向异性热膨胀系数的测 试方法

技术领域

本发明涉及一种热膨胀系数的测试方法，特别涉及一种纤维复合材料各向异性热膨胀系数的光纤Bragg光栅（Fiber Bragg Grating, FBG）测试方法。

背景技术

纤维增强树脂基复合材料凭借比强度和比模量高、耐化学腐蚀性好、可设计性强等特点，在航空航天、汽车、舰船、建筑等领域得到广泛应用。其中，碳纤维增强树脂基复合材料密度仅约为1.6g/cm³、性能优越，预计将成为汽车、飞机的主要材料之一。 热固性复合材料的物理机械性能受固化过程影响显著，其固化过程涉及热传递、物质转变及交联反应等化学及物理变化，如果是非均匀的，则往往会引起复合材料固化变形问题。复合材料的热膨胀系数对复合材料变形影响明显，所以复合材料的热膨胀系数是材料选择和产品设计的重要性能参数之一。 纤维增强树脂基复合材料是由两种或两种以上热膨胀系数不同的材料复合而成的，热膨胀系数随复合材料铺层结构和测试方向的不同而改变。特别值得关注的是，完全不同于树脂热胀特点的碳纤维轴向热缩特点、铺层方向和序列的多样性特点协同导致了复合材料的热膨胀行为各向异性。纤维复合材料的最大特色就是可设计性强，通过设计、检测、计算各种铺层方向和顺序的复合材料在不同方向上的热膨胀系数，进而建立热膨胀系数和铺层方向、铺层顺序之间的量化关系模型，就可以设计、制造所需的特定热膨胀系数的复合材料。 早期，研究人员采用多种方法计算、检测复合材料热膨胀系数，其中包括光学干涉法、机械法。但是这些常规方法难以在复合材料制造和使役的整个过程中实现实时在线监测，或只能用于检测在非恶劣环境下使用且具有较大热膨胀系数的复合材料。与传统热膨胀系数检测装置相比，光纤传感器体积小、灵敏度高，具有本质安全、电绝缘、抗腐蚀、耐高低温、防爆性好、抗电磁干扰、光路可挠曲等一系列优点，可以较为方便地埋入预浸料或干态纤维织物中，在复合材料制造和使役的整个过程中实时动态监测复合材料热膨胀系数方面，具有其他方法无法企及的优势。

目前，根据FBG传感器的一系列优点，研究人员采用FBG传感器进行固化过程监测可以实时地直接获取材料内部的温度状态、应变状态；通过设置温度补偿参考光栅，测得FBG传感器只受温度影响时中心波长的变化；进而在固化结束后的降温阶段通过应变-温度拟合直线的斜率求出复合材料的热膨胀系数。但是，固化成型过程中复合材料不可避免地受到模具的约束，此时复合材料的热胀冷缩不是自由的体积变化状态，因此得到的热膨胀系数是失真的。此外，栅区部位为测量敏感部件，脆弱易断，一旦光栅的栅区折断就会造成无检测信号；还须对其适当保护，使其尽量不受剪切力。

为了保证FBG传感器能有效地对纤维增强树脂基复合材料热膨胀系数进行在线监测，使研究人员对固化变形及热致翘曲问题有更为清晰的认识，进而使先进树脂基复合材料能更为安全可靠地应用于更多领域，研制利用光纤Bragg光栅测试复合材料各向异性热膨胀系数的装置意义重大。

发明内容

本发明的目的是克服传统测试技术的不足而提供一种连续纤维增强树脂基复合材料各向异性热膨胀系数的测试方法，实现连续纤维增强树脂基复合材料各向异性热膨胀系数的精确测试，同时解决FBG传感器在检测纤维复合材料热膨胀系数时脆弱易断的问题。

本发明采取的技术方案为：

一种连续纤维增强树脂基复合材料各向异性热膨胀系数的测试方法，包括步骤如下：

（1）复合材料样品的制作：在模具型腔中铺设一层层的树脂基复合材料预浸料，并在其中的两个预浸料层上分别铺设光纤Bragg光栅串；预浸料的层数为N≥20，具体的N值根据复合材料样品厚度以及单层预浸料厚度来计算，其中在第n层（N-10>n＞5）沿着纤维方向（0°方向）铺设多个光纤Bragg光栅串，在第n+i层（N-14≥i＞5）在垂直纤维方向（90°方向）上铺设多个光纤Bragg光栅串，在垂直纤维方向上铺设的光纤Bragg光栅串上还需用小片树脂基复合材料预浸料上下包埋光栅区；在模具侧壁框板上设有引线沟槽，在模具侧壁框板及引线沟槽表面覆有耐高温的高分子薄膜，光纤Bragg光栅串的引线从模具侧壁框板的引线沟槽中引出，按照预浸料制造厂规定的工艺规范固化成型复合材料，然后脱模；

（2）测试：把脱模后的复合材料放入高低温恒温箱并两端简支，把光纤Bragg光栅串的引线从高低温恒温箱的开口中引出并接入光纤光栅解调仪，密封恒温箱，按照测试规范升温，同时实时采集光纤Bragg光栅串的栅区的中心波长数据；

（3）数据处理：处理实时采集到的栅区的中心波长数据，得到光纤Bragg光栅串的栅区的中心波长随时间变化的曲线，进而根据高低温恒温箱的温度-时间关系曲线得到光栅中心波长-温度关系曲线，此曲线的斜率即是FBG光栅的温度灵敏系数；通过光栅中心波长变化量和微应变的对应关系，进一步得到微应变-温度关系曲线，此曲线的斜率就是复合材料在该光栅方向上的热膨胀系数。

上述测试方法中步骤（1）所述的小片树脂基复合材料预浸料中的纤维方向与光纤Bragg光栅串方向相同以起到保护光栅区的目的，同时又不影响复合材料在该光栅位置的90°方向热膨胀系数；还应注意光栅区不能设置在0°和90°方向光纤Bragg光栅串的交叉点上。所述的单层树脂基复合材料预浸料厚度为0.1~0.4mm。预浸料的裁切形状和尺寸可以根据成型复合材料形状、尺寸及力学性能要求进行调整。所述的检测应变的光纤Bragg光栅串上分布3~5个栅区。尾纤使用特氟龙管进行保护，使光纤Bragg光栅串可在-80℃~280℃的范围内长期使用。用作保护光栅区的小片树脂基复合材料预浸料厚度和整片预浸料厚度相同，形状为矩形，尺寸为长度20~30mm、宽度5~10mm。光纤Bragg光栅串的铺设位置可以根据所需检测的复合材料具体部位的热膨胀系数而调整，但应注意0°和90°方向光纤Bragg光栅串之间至少间隔5层预浸料以避免两者之间相互干涉，而且光栅区不能设置在0°和90°方向光纤Bragg光栅串的交叉点上。单层耐高温的高分子薄膜厚度为0.1~0.3mm。所述的高分子薄膜可以是聚酯膜、玻璃纸、聚四氟乙烯膜等一种材质的多层膜，也可以是多种材质的高分子薄膜的组合。在固化工艺中通过模具对预浸料进行热压成型，从而实现连续纤维增强树脂基复合材料的固化成型；热压成型工艺根据需要来设定，例如：首先从室温升温至80°C，保温30分钟，然后升温至130°C，保温60分钟；两个阶段的压力均为0.5Mpa。

上述步骤（2）中高低温恒温箱内有一开口并带有橡胶塞，保证在光纤Bragg光栅串的引线能从高低温恒温箱内顺利引出的同时整个恒温箱密封性良好。高低温恒温箱优选初始温度为20-30°C，在温度达到20-30°C之后，将测试样品放入高低温恒温箱中并且两端简支，保温30分钟；随后开始按特定升温速率升高温度，且温度每升高10°C，保温30分钟，直至达到预定温度（如110°C）保温30分钟，然后降温至室温。

本发明有益的效果是：

（1）本发明装置对90°方向的光纤Bragg光栅串用同向小片预浸料上下包埋，不仅可以保护光栅区而且能够避免引入测试系统误差，还通过光纤Bragg光栅串埋入位置的优化设计，有效解决了FBG传感器在检测复合材料热膨胀系数时栅区部位抗剪切性能差从而脆弱易断的问题。

（2）通过沿纤维方向和垂直于纤维方向铺设多个光纤Bragg光栅串，实现对连续纤维增强树脂基复合材料热膨胀系数的多点、实时监测。

（3）通过在高低温恒温箱内两端简支复合材料并顺序地升温和保温来测定固化成型且脱模之后的复合材料热膨胀系数，更加真实地反映复合材料在自由状态下的热膨胀系数。

（4）在固化成型之前，对模具侧壁框板进行了完全的多层覆膜处理，从而避免了模具侧壁框板与复合材料的直接接触，而且多层高分子薄膜之间虽然接触但不粘结、易于滑移，有利于脱模，有效提高了埋植于复合材料中的光纤Bragg光栅串的存活率。

本发明技术很好地保护了用作检测连续纤维增强树脂基复合材料热膨胀系数的光纤Bragg光栅串，使所得数据更为全面、精确、可靠。

附图说明

图1为本发明实施例的装置结构图。

图2（a）为开有引线沟槽的模具俯视图（为便于观察引线沟槽，该图中删除了上模板）；

图2（b）为开有引线沟槽的模具的A-A向视图；

图2（c）为覆有高分子膜的模具；

图2（d）为内部已铺设有部分预浸料的模具；

图2（e）为铺设于预浸料上的90°方向的光纤Bragg光栅串；

图2（f）为装配上模板后整体结构的主视图；

图2（g）为固化成型且脱模后的内埋光纤Bragg光栅串的复合材料俯视图。

图3为FBG传感器检测的复合材料在高低温恒温箱内从20℃升温至40℃过程中的微应变-温度关系曲线。

图4为FBG传感器检测的复合材料在高低温恒温箱内从40℃升温至60℃过程中的微应变-温度关系曲线。

图5为FBG传感器检测的复合材料在高低温恒温箱内从60℃升温至90℃过程中的微应变-温度关系曲线。

其中，1为预浸料，2为沿着纤维方向（0°方向）铺设的光纤Bragg光栅串，3为沿垂直纤维方向（90°方向）铺设的光纤Bragg光栅串，4为小片树脂基复合材料预浸料，5为引线沟槽，6为模具侧壁框板，7为耐高温的高分子薄膜，8为下模板，9为上模板。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行进一步的阐述。应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。

实施例1：

一种连续纤维增强树脂基复合材料各向异性热膨胀系数的测试方法：

（1）复合材料样品的制作：在模具型腔中铺设树脂基复合材料预浸料，在多个预浸料铺层上分别铺设光纤Bragg光栅串；即在第n层（n＞5）沿着纤维方向（0°方向）铺设多个光纤Bragg光栅串2，在第n+i层（i＞5）垂直纤维方向（90°方向）铺设多个光纤Bragg光栅串3；与0°方向不同的是，在90°方向铺设的FBG传感器上需要用小片树脂基复合材料预浸料4上下包埋光栅区，且这小片树脂基复合材料预浸料中的纤维方向与光纤Bragg光栅串方向相同以起到保护光栅区的目的，同时又不影响复合材料在该光栅区的90°方向热膨胀系数；还应注意光栅区不能设置在0°和90°方向光纤Bragg光栅串的交叉点上。模具侧壁框板6上设有引线沟槽5，模具侧壁框板6以及引线沟槽5表面覆有耐高温的高分子薄膜7，光纤Bragg光栅串的引线从模具侧壁框板的引线沟槽5中引出。高低温恒温箱内有一开口并带有橡胶塞，保证在引线能从高低温恒温箱内顺利引出的同时整个恒温箱密封性良好。

具体实施步骤：

a.在带有引线沟槽5的回字形模具侧壁框板6的每个边框上分别缠绕一层聚四氟乙烯胶带，再用双层耐高温聚酯薄膜完全包覆，最后用单层聚四氟乙烯布完全包覆，使它们与模具侧壁框板紧紧贴合；每个引线沟槽处用一层聚四氟乙烯胶带包覆。

b.利用预浸料裁切机将预浸料按平行于纤维方向（0°方向）逐层裁切，切出面内尺寸为295mm*295mm的预浸料和面内尺寸为25mm*10mm的用作保护栅区的小片预浸料。

c.准备FBG传感器，每个光纤Bragg光栅串上分布5个栅区。尾纤使用特氟龙管进行保护，使光纤Bragg光栅串可在-80℃~280℃的范围内长期使用。

d.将裁切得到的面内尺寸为295mm*295mm的预浸料按照要求逐层铺设到由预先涂好脱模剂的下模板8和准备好的侧壁框板6围成的模腔内，铺层方式为[0°]22。在铺设过程中，在第7层沿纤维轴向铺设一组光纤Bragg光栅串，用作0°方向应变传感器；在第15层垂直纤维方向铺设一组用小片树脂基复合材料预浸料保护的光纤Bragg光栅串，用作90°方向应变传感器。

e.将FBG传感器的引线从对应的模具侧壁框板6的引线沟槽5中引出。

f.盖上预先涂好脱模剂的上模板9，闭合模具，置入硫化机中；加热加压，使预浸料在全刚性闭式模具中热压成型，实现复合材料的固化。采用的热压工艺是先从室温连续升温至80°C，保温30分钟，然后再连续升温至130°C，保温60分钟；两个阶段的压力均为0.5Mpa，最后冷却至室温，得到完全固化的树脂基复合材料。

g.打开硫化机，使固化成型的连续纤维增强树脂基复合材料与模具脱离。

（2）测试：将脱模后的复合材料连同已埋入内部的光纤Bragg光栅串放入初始温度为20°C的高低温恒温箱内并两端简支，通过恒温箱内的开口引出FBG传感器的引线，接入SM125光纤光栅解调仪，调试设备以采集数据，塞紧橡皮塞以保证整个恒温箱密封性良好。保温30分钟后开始升温，升温速率为2℃/min，温度每升高10°C，保温30分钟，直到达到预定温度110°C，保温30分钟后，降温至室温；同时动态实时采集栅区的中心波长数据；

（3）数据处理：处理上述得到的栅区的中心波长数据，得到光栅中心波长随时间变化的曲线。以20°C为一个温度区间，得到4组温度区间内的光栅区中心波长-温度关系曲线，这些曲线的斜率即是光栅的温度灵敏系数。通过光栅中心波长变化和微应变的对应关系，进一步得到4组温度区间内的应变-温度关系曲线，这些曲线的斜率即是复合材料在该光栅方向上的热膨胀系数，用4组热膨胀系数的算术平均值来表示复合材料在该光栅方向上的热膨胀系数。

实施例2：

一种连续纤维增强树脂基复合材料各向异性热膨胀系数的测试方法：

（1）复合材料样品的制作：在模具型腔中铺设树脂基复合材料预浸料，在多个预浸料铺层上分别铺设光纤Bragg光栅串；即在第n层（n＞5）沿着纤维方向（0°方向）铺设多个光纤Bragg光栅串2，在第n+i层（i＞5）垂直纤维方向（90°方向）铺设多个光纤Bragg光栅串3；与0°方向不同的是，在90°方向铺设的FBG传感器上需要用小片树脂基复合材料预浸料4上下包埋光栅区，且这小片树脂基复合材料预浸料中的纤维方向与光纤Bragg光栅串方向相同以起到保护光栅区的目的，同时又不影响复合材料在该光栅区的90°方向热膨胀系数的测试精度；还应注意光栅区不能设置在0°和90°方向光纤Bragg光栅串的交叉点上。模具侧壁框板6上设有引线沟槽5，模具侧壁框板6及引线沟槽5表面覆有耐高温的高分子薄膜7，光纤Bragg光栅串的引线从模具侧壁框板6的引线沟槽5中引出。高低温恒温箱内有一开口并带有橡胶塞，在保证引线能从高低温恒温箱内顺利引出的同时整个恒温箱密封性良好。

具体实施步骤：

a.在带有引线沟槽5的回字形模具侧壁框板6的每个边框上分别缠绕一层聚四氟乙烯胶带，再用双层耐高温聚酯薄膜完全包覆，最后用单层聚四氟乙烯布完全包覆，使它们与模具侧壁框板紧紧贴合；每个引线沟槽处用一层聚四氟乙烯胶带包覆。

b.利用预浸料裁切机将预浸料按平行于纤维方向（0°方向）逐层裁切，切出面内尺寸为295mm*295mm的预浸料和面内尺寸为22mm*8mm的用作保护光栅区的小片预浸料。

c.准备FBG传感器，每个光纤Bragg光栅串上分布4个栅区。尾纤使用特氟龙管进行保护，使光纤Bragg光栅串可在-80℃~280℃的范围内长期使用。

d.将裁切得到的面内尺寸为295mm*295mm的预浸料按照要求逐层铺设到由预先涂好脱模剂的下模板8和准备好的侧壁框板6围成的模腔内，铺层方式为[0°]20。在铺设过程中，在第6层沿纤维轴向铺设一组光纤Bragg光栅串，用作0°方向应变传感器；在第12层垂直纤维方向铺设一组用小片树脂基复合材料预浸料保护的光纤Bragg光栅串，用作90°方向应变传感器。

e.将FBG传感器的引线从对应的模具侧壁框板6的引线沟槽5中引出。

f.盖上预先涂好脱模剂的上模板9，闭合模具，置入硫化机中；加热加压，使预浸料在全刚性闭式模具中热压成型，实现复合材料的固化。采用的热压工艺是先从室温连续升温至80°C，保温30分钟，然后再连续升温至130°C，保温60分钟；两个阶段的压力均为0.5Mpa，最后冷却至室温，得到完全固化的树脂基复合材料。

g.打开硫化机，使固化成型的连续纤维增强树脂基复合材料与模具脱离。

（2）测试：将脱模后的复合材料连同已埋入内部的光纤Bragg光栅串放入初始温度为30°C的高低温恒温箱内并两端简支，通过恒温箱内的开口引出FBG传感器的引线，接入SM125光纤光栅解调仪，调试设备以采集数据，塞紧橡皮塞，保证整个恒温箱密封性良好。保温30分钟后开始升温，升温速率为2℃/min，温度每升高10°C，保温30分钟，直到达到预定温度130°C，保温30分钟后，降温至室温；同时动态实时采集栅区的中心波长数据。

（3）数据处理：处理上述得到的栅区中心波长数据，得到光栅中心波长随时间变化的曲线。以20°C为一个温度区间，得到5组温度区间内的FBG光栅中心波长-温度关系曲线，这些曲线的斜率即是光栅的温度灵敏系数。通过光栅中心波长变化和微应变的对应关系，进一步得到5组温度区间内的应变-温度关系曲线，这些曲线的斜率即是复合材料在该光栅方向上的热膨胀系数，用5组热膨胀系数的算术平均值来表示复合材料在该光栅方向上的热膨胀系数。

Claims (7)

1.一种连续纤维增强树脂基复合材料各向异性热膨胀系数的测试方法，其特征是，包括步骤如下：

(1)复合材料样品的制作：在模具型腔中铺设一层层的树脂基复合材料预浸料，并在其中的两个预浸料层上分别铺设光纤Bragg光栅串；预浸料的层数为N≥20，具体的N值根据复合材料样品厚度以及单层预浸料厚度来计算，其中在第n层沿着纤维方向铺设多个光纤Bragg光栅串，在第n+i层在垂直纤维方向上铺设多个光纤Bragg光栅串，在垂直纤维方向上铺设的光纤Bragg光栅串上还需用小片树脂基复合材料预浸料上下包埋光栅区；在模具侧壁框板上设有引线沟槽，在模具侧壁框板及引线沟槽表面覆有耐高温的高分子薄膜，光纤Bragg光栅串的引线从模具侧壁框板的引线沟槽中引出，按照预浸料制造厂规定的工艺规范固化成型复合材料，然后脱模；N-10>n＞5，N-14≥i＞5，沿着纤维方向即0°方向，垂直纤维方向即90°方向；

(2)测试：把脱模后的复合材料放入高低温恒温箱并两端简支，把光纤Bragg光栅串的引线从高低温恒温箱的开口中引出并接入光纤光栅解调仪，密封恒温箱，按照测试规范升温并采集光纤Bragg光栅串的栅区的中心波长数据；

(3)数据处理：处理实时采集到的栅区的中心波长数据，得到光纤Bragg光栅串的栅区的中心波长随时间变化的曲线，进而根据高低温恒温箱的温度-时间关系曲线得到光栅中心波长-温度关系曲线，此曲线的斜率即是FBG光栅的温度灵敏系数；通过光栅中心波长变化量和微应变的对应关系，进一步得到微应变-温度关系曲线，此曲线的斜率就是复合材料在该光栅方向上的热膨胀系数。

2.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强树脂基复合材料各向异性热膨胀系数的测试方法，其特征是，步骤(1)所述的小片树脂基复合材料预浸料中的纤维方向与光纤Bragg光栅串方向相同，光栅区不能设置在0°和90°方向光纤Bragg光栅串的交叉点上。

3.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强树脂基复合材料各向异性热膨胀系数的测试方法，其特征是，每个光纤Bragg光栅串上分布3～5个栅区，尾纤使用特氟龙管进行保护，使光纤Bragg光栅串在-80℃～280℃的范围内长期使用。

4.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强树脂基复合材料各向异性热膨胀系数的测试方法，其特征是，小片树脂基复合材料预浸料的长度为20～30mm、宽度为5～10mm。

5.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强树脂基复合材料各向异性热膨胀系数的测试方法，其特征是，所述的耐高温的高分子薄膜为多层单材质膜或多种单材质膜的组合，单层耐高温的高分子薄膜厚度为0.1～0.3mm。

6.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强树脂基复合材料各向异性热膨胀系数的测试方法，其特征是，步骤(2)中高低温恒温箱内有一开口并带有橡胶塞，保证在光纤Bragg光栅串的引线能从高低温恒温箱内顺利引出的同时整个恒温箱密封性良好。

7.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强树脂基复合材料各向异性热膨胀系数的测试方法，其特征是，高低温恒温箱初始温度设定为20-30℃，在温度达到20-30℃之后，将测试的复合材料样品放入高低温恒温箱中并且两端简支，保温30分钟；随后升高温度，且温度每升高10℃，保温30分钟，直至达到预定温度，保温30分钟，然后降温至室温。