CN109987860B - 一种微径向应变的Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤的低温制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石英光导纤维材料制备技术领域，且公开了一种微径向应变的Cu‑30Zn‑5Al基复合石英光纤的低温制备方法，包括以下步骤：取58～85份微米Cu‑30Zn‑5Al粉、8～15份微米玻璃粉，将微米Cu‑30Zn‑5Al粉超声分散均匀，将分散均匀的Cu‑30Zn‑5Al液与微米玻璃粉、硅溶胶和甲基三甲氧基硅烷一起制备得到Cu‑30Zn‑5Al浆，将石英光纤浸没在Cu‑30Zn‑5Al浆中，Cu‑30Zn‑5Al浆膜完全固化后，制备得到Cu‑30Zn‑5Al基复合石英光纤。本发明解决了现有技术中制备出的Cu‑30Zn‑5Al基复合石英光纤，存在的径向应变大的技术问题，以及解决了Cu‑30Zn‑5Al基复合石英光纤，在制备的过程中，存在的制备温度比较高的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及石英光导纤维材料制备技术领域，具体为一种微径向应变的Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤的低温制备方法。
背景技术
石英光导纤维作为通信材料在民用、工业及军事等领域得到了广泛的应用。石英是脆性材料，为提高其抗拉强度及耐腐蚀性能，需在包层外加涂覆层，一般为环氧树脂等高分子材料，但是有机涂覆层降低了光纤的耐热性，具体为：由于高分子涂层比石英光纤的线膨胀系数大三个数量级，在低温或高温的使用环境下，会造成石英光纤的纵向应变，从而引起衰耗，因此石英光纤一般的长期工作温度范围仅在-50～60℃之间。虽然在室温附近，光纤产品作为信息传输材料可以被很好地使用，但是，在某些恶劣的高温或者低温环境中，由于涂覆层性能下降，传统工艺制造的光纤的使用会受到限制。
采用金属及合金与石英光纤进行液固相复合，利用金属或合金的强度高，耐腐蚀及耐高温、低温等特点对光纤进行保护，从而解决有机涂覆层降低光纤耐热性的技术问题。中国有色金属学报2004年10月第14卷专辑3第287～289页刊载了耐高温金属基复合石英光导纤维材料的制备，采用铸造方法将Cu-30Zn-5Al(at.％)合金与石英光导纤维进行液固相复合，制成具有一定耐高温、耐腐蚀能力的金属基复合光导纤维，纯石英的熔点为1710℃，一般的石英材料约在1400℃开始软化，浇注前的Cu-30Zn-5Al合金熔液温度约为1050℃，当Cu-30Zn-5Al合金熔液温度降低到1050～1100℃时进行浇注，浇注温度远低于石英的软化温度，尽管直径为0.1～0.3mm的石英光导纤维可以抵抗高温熔融金属液在铸造浇注过程中的冲击，凝固过程的温度急速变化也未对石英光导纤维造成破坏，但是上述制备方法存在两个缺点：一是需要在1050～1100℃以上的高温下进行制备，二是Cu的热膨胀系数(α＝17.5×10-6/K)、Zn的热膨胀系数(α＝36×10-6/K)、Al的热膨胀系数(α＝23.3×10-6/K)均与石英材料的热膨胀系数(α＝0.51×10-6/K)存在接近两个数量级的差异，这将造成石英光纤在低温或高温的使用环境下发生纵向应变，从而引起衰耗问题。
本发明提供一种微径向应变的Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤的低温制备方法，旨在解决现有技术中制备出的Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤，存在的径向应变大的技术问题，以及解决Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤，在制备的过程中，存在的制备温度比较高的技术问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种微径向应变的Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤的低温制备方法，解决了现有技术中制备出的Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤，存在的径向应变大的技术问题，以及解决了Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤，在制备的过程中，存在的制备温度比较高的技术问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种微径向应变的Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤的低温制备方法，包括以下步骤：
S101.取8～15份平均粒径≤6.5um的Cu-30Zn-5Al粉、50～70份平均粒径≤1.3um的Cu-30Zn-5Al粉、8～15份微米玻璃粉，备用；
S102.将步骤S101中平均粒径≤6.5um的Cu-30Zn-5Al粉与硅酸钠一起置于蒸馏水中，超声分散均匀；
S103.将步骤S101中平均粒径≤1.3um的Cu-30Zn-5Al粉与硅酸钠一起置于蒸馏水中，超声分散均匀；
S104.步骤S103中分散均匀的Cu-30Zn-5Al水溶液加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中，在600r/min的搅拌速率下，缓慢将步骤S102中分散均匀的Cu-30Zn-5Al水溶液滴加到反应器中，滴加完毕后，于800r/min下搅拌2h，之后，在温度120℃、搅拌速率300r/min下，将溶剂蒸发除去；
S105.将步骤S104中分散均匀的Cu-30Zn-5Al液与步骤S101中的玻璃粉一起装有高速搅拌器和加热装置的反应器中，在搅拌下慢慢加入10～20份硅溶胶，滴加完硅溶胶后，将体系升温到30～50℃，再向反应器中滴加5～10份甲基三甲氧基硅烷，在此过程中补加蒸馏水使体系的PH值为9～11，滴加完硅烷后，在3500r/min下搅拌2h，制备得到Cu-30Zn-5Al浆；
S106.将径向直径100～300um的石英光纤浸没在步骤S104中的Cu-30Zn-5Al浆中，浸没30min后取出，将黏附有Cu-30Zn-5Al浆的石英光纤，在相对湿度50～85％、温度60℃下，Cu-30Zn-5Al浆膜完全固化后，制备得到Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤。
优选的，所述步骤S101中，玻璃粉由平均粒径≤2.6um的30％wtBi2O3、20％wtB2O3、20％wtZnO、8％wtAl2O3、22％wtSiO2组成。
优选的，所述步骤S105中，体系的PH值为11。
优选的，所述步骤S105中，在搅拌下慢慢加入15份硅溶胶，滴加完硅溶胶后，将体系升温到50℃，再向反应器中滴加8份甲基三甲氧基硅烷。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
本发明采用水玻璃硅酸钠作为无机粘结固化剂，与硅溶胶和甲基三甲氧基硅烷，在室温下，发生交联固化反应，将不同粒径大小的Cu-30Zn-5Al粉和玻璃粉粘附在石英光纤的表面上，玻璃粉在高温环境下能够通过自身的熔融塑性作用来缓冲Cu-30Zn-5Al涂覆层与石英光纤之间的径向应变，从而实现有效减小Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤径向应变的技术效果，同时实现了室温制备Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤的技术效果。
具体实施方式
实施例一：
上述Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤的制备方法包括以下步骤：
S101.取8g平均粒径≤6.5um的Cu-30Zn-5Al粉、70g平均粒径≤1.3um的Cu-30Zn-5Al粉、8g平均粒径≤2.6um的玻璃粉，备用；
其中，玻璃粉由30％wtBi2O3、20％wtB2O3、20％wtZnO、8％wtAl2O3、22％wtSiO2组成；
S102.将步骤S101中平均粒径≤6.5um的Cu-30Zn-5Al粉与1mL硅酸钠一起置于50mL蒸馏水中，超声分散均匀；
S103.将步骤S101中平均粒径≤1.3um的Cu-30Zn-5Al粉与5mL硅酸钠一起置于100mL蒸馏水中，超声分散均匀；
S104.步骤S103中分散均匀的Cu-30Zn-5Al水溶液加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中，在600r/min的搅拌速率下，缓慢将步骤S102中分散均匀的Cu-30Zn-5Al水溶液滴加到反应器中，滴加完毕后，于800r/min下搅拌2h，之后，在温度120℃、搅拌速率300r/min下，将溶剂蒸发除去；
S105.将步骤S104中分散均匀的Cu-30Zn-5Al液与步骤S101中的玻璃粉一起装有高速搅拌器和加热装置的反应器中，在搅拌下慢慢加入10g硅溶胶，滴加完硅溶胶后，将体系升温到30℃，再向反应器中滴加5g甲基三甲氧基硅烷，在此过程中补加蒸馏水使体系的PH值为11，滴加完硅烷后，在3500r/min下搅拌2h，制备得到Cu-30Zn-5Al浆；
S106.将径向直径100～300um的石英光纤浸没在步骤S104中的Cu-30Zn-5Al浆中，浸没30min后取出，将黏附有Cu-30Zn-5Al浆的石英光纤，在相对湿度50～85％、温度60℃下，Cu-30Zn-5Al浆膜完全固化后，制备得到Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤；
S107.对步骤S106中Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤的Cu-30Zn-5Al基涂层的性能进行测试，结果为：Cu-30Zn-5Al基涂层的附着力为1级，且Cu-30Zn-5Al基涂层的表面呈均匀致密状态。
实施例二：
S101.取15g平均粒径≤6.5um的Cu-30Zn-5Al粉、50g平均粒径≤1.3um的Cu-30Zn-5Al粉、12g平均粒径≤2.6um的玻璃粉，备用；
其中，玻璃粉由30％wtBi2O3、20％wtB2O3、20％wtZnO、8％wtAl2O3、22％wtSiO2组成；
S102.将步骤S101中平均粒径≤6.5um的Cu-30Zn-5Al粉与1mL硅酸钠一起置于50mL蒸馏水中，超声分散均匀；
S103.将步骤S101中平均粒径≤1.3um的Cu-30Zn-5Al粉与5mL硅酸钠一起置于100mL蒸馏水中，超声分散均匀；
S104.步骤S103中分散均匀的Cu-30Zn-5Al水溶液加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中，在600r/min的搅拌速率下，缓慢将步骤S102中分散均匀的Cu-30Zn-5Al水溶液滴加到反应器中，滴加完毕后，于800r/min下搅拌2h，之后，在温度120℃、搅拌速率300r/min下，将溶剂蒸发除去；
S105.将步骤S104中分散均匀的Cu-30Zn-5Al液与步骤S101中的玻璃粉一起装有高速搅拌器和加热装置的反应器中，在搅拌下慢慢加入10g硅溶胶，滴加完硅溶胶后，将体系升温到30℃，再向反应器中滴加10g甲基三甲氧基硅烷，在此过程中补加蒸馏水使体系的PH值为9，滴加完硅烷后，在3500r/min下搅拌2h，制备得到Cu-30Zn-5Al浆；
S106.将径向直径100～300um的石英光纤浸没在步骤S104中的Cu-30Zn-5Al浆中，浸没30min后取出，将黏附有Cu-30Zn-5Al浆的石英光纤，在相对湿度50～85％、温度60℃下，Cu-30Zn-5Al浆膜完全固化后，制备得到Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤；
S107.对步骤S106中Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤的Cu-30Zn-5Al基涂层的性能进行测试，结果为：Cu-30Zn-5Al基涂层的附着力为1级，且Cu-30Zn-5Al基涂层的表面呈均匀致密状态。
实施例三：
S101.取10g平均粒径≤6.5um的Cu-30Zn-5Al粉、60g平均粒径≤1.3um的Cu-30Zn-5Al粉、15g平均粒径≤2.6um的玻璃粉，备用；
其中，玻璃粉由30％wtBi2O3、20％wtB2O3、20％wtZnO、8％wtAl2O3、22％wtSiO2组成；
S102.将步骤S101中平均粒径≤6.5um的Cu-30Zn-5Al粉与1mL硅酸钠一起置于50mL蒸馏水中，超声分散均匀；
S103.将步骤S101中平均粒径≤1.3um的Cu-30Zn-5Al粉与5mL硅酸钠一起置于100mL蒸馏水中，超声分散均匀；
S104.步骤S103中分散均匀的Cu-30Zn-5Al水溶液加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中，在600r/min的搅拌速率下，缓慢将步骤S102中分散均匀的Cu-30Zn-5Al水溶液滴加到反应器中，滴加完毕后，于800r/min下搅拌2h，之后，在温度120℃、搅拌速率300r/min下，将溶剂蒸发除去；
S105.将步骤S104中分散均匀的Cu-30Zn-5Al液与步骤S101中的玻璃粉一起装有高速搅拌器和加热装置的反应器中，在搅拌下慢慢加入15g硅溶胶，滴加完硅溶胶后，将体系升温到50℃，再向反应器中滴加8g甲基三甲氧基硅烷，在此过程中补加蒸馏水使体系的PH值为10，滴加完硅烷后，在3500r/min下搅拌2h，制备得到Cu-30Zn-5Al浆；
S106.将径向直径100～300um的石英光纤浸没在步骤S104中的Cu-30Zn-5Al浆中，浸没30min后取出，将黏附有Cu-30Zn-5Al浆的石英光纤，在相对湿度50～85％、温度60℃下，Cu-30Zn-5Al浆膜完全固化后，制备得到Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤；
S107.对步骤S106中Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤的Cu-30Zn-5Al基涂层的性能进行测试，结果为：Cu-30Zn-5Al基涂层的附着力为1级，且Cu-30Zn-5Al基涂层的表面呈均匀致密状态。
Claims (4)
1.一种微径向应变的Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S101.取8～15份平均粒径≤6.5μ m 的Cu-30Zn-5Al粉、50～70份平均粒径≤1.3um的Cu-30Zn-5Al粉、8～15份微米玻璃粉，备用；
S102.将步骤S101中平均粒径≤6.5μ m 的Cu-30Zn-5Al粉与硅酸钠一起置于蒸馏水中，超声分散均匀；
S103.将步骤S101中平均粒径≤1.3μ m 的Cu-30Zn-5Al粉与硅酸钠一起置于蒸馏水中，超声分散均匀；
S104.步骤S103中分散均匀的Cu-30Zn-5Al水溶液加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中，在600r/min的搅拌速率下，缓慢将步骤S102中分散均匀的Cu-30Zn-5Al水溶液滴加到反应器中，滴加完毕后，于800r/min下搅拌2h，之后，在温度120℃、搅拌速率300r/min下，将溶剂蒸发除去；
S105.将步骤S104中分散均匀的Cu-30Zn-5Al液与步骤S101中的玻璃粉一起装有高速搅拌器和加热装置的反应器中，在搅拌下慢慢加入10～20份硅溶胶，滴加完硅溶胶后，将体系升温到30～50℃，再向反应器中滴加5～10份甲基三甲氧基硅烷，在此过程中补加蒸馏水使体系的p H值为9～11，滴加完硅烷后，在3500r/min下搅拌2h，制备得到Cu-30Zn-5Al浆；
S106.将径向直径100～300μ m 的石英光纤浸没在步骤S104中的Cu-30Zn-5Al浆中，浸没30min后取出，将黏附有Cu-30Zn-5Al浆的石英光纤，在相对湿度50～85％、温度60℃下，Cu-30Zn-5Al浆膜完全固化后，制备得到Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤。
2.根据权利要求1所述的低温制备方法，其特征在于，所述步骤S101中，玻璃粉由平均粒径≤2.6μ m 的30％wtBi2O3、20％wtB2O3、20％wtZnO、8％wtAl2O3、22％wtSiO2组成。
3.根据权利要求1所述的低温制备方法，其特征在于，所述步骤S105中，体系的p H值为11。
4.根据权利要求1所述的低温制备方法，其特征在于，所述步骤S105中，在搅拌下慢慢加入15份硅溶胶，滴加完硅溶胶后，将体系升温到50℃，再向反应器中滴加8份甲基三甲氧基硅烷。
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