CN1572741A - 制造光纤母材和光纤的化学粉末沉积方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了使用化学粉末沉积(CPD)方法，生产光纤和光纤母材。在该方法中，制备二氧化硅粉末和掺杂剂粉末的淤浆，并用该淤浆涂布二氧化硅玻璃起动管的内表面，然后干燥。接着如同常规的MCVD方法一样，固结涂层，和使该管道坍塌。可使用多层涂层，和具有不同组成的涂层，生产任何所需的型材。在一个可供替代的实施方案中，制备具有所需最终组成的掺杂二氧化硅玻璃，然后粉碎形成淤浆用的粉末。在这两个实施方案中，与通过控制蒸气相反应的热力学来间接控制最终玻璃组成的常规方法相比，在淤浆内使用已知组成的粉末提供最终玻璃组成的直接控制。

Description

制造光纤母材和光纤的化学粉末沉积方法

发明领域

本发明涉及光纤的制造方法，和涉及在光纤拉丝的制备中光纤母材(preform)的制造方法。

发明背景

已开发出各种各样的方法制造供光波透射系统用的超高纯玻璃光纤。在大多数这些方法中，首先制备光纤母材，和通过加热母材到软化状态，然后从该母材中牵引玻璃的细线，从而由该母材拉丝成光纤。制造母材的方法通常依赖于使用蒸气相化学反应制备非常纯玻璃体的技术。最值得注意的尤其是改性化学汽相沉积(MCVD)、汽相轴向沉积(VAD)和外部汽相沉积(OVD)。这些基本方法的大量变通方案是已知的。在所有这些方法中，通过在基质上沉积玻璃灰体(soot)，来制造玻璃母材体。通过在基质附近或在基质上气态玻璃前体的就地反应来形成灰体。结果是沉积的玻璃物质的纯度接近于前体物质的纯度。众所周知，通过烧结粉末颗粒并将它们聚结成固态玻璃体或母材，来固结灰体(一种粉状物质)，然后可将该固态玻璃体或母材拉伸成长的光纤。

这些技术的局限是，用于母材的玻璃组成局限为能以蒸气形式方便地提供的和可与二氧化硅前体蒸气反应形成掺杂玻璃的成分。这些技术的另一局限是，灰体的组成和粒度是被间接控制的。主要通过前体气体向灰体火焰(torch)的流动来控制灰体的组成，和通过包括火焰温度在内的数个变量来测定粒度。这些参数均受到工艺变量的支配。尽管MCVD方法的热力学被很透彻地理解，但在工业MCVD装置上的控制手段相对复杂，原则上，最终的玻璃组成仍仅仅被间接地控制，从而受到工艺变量的支配。此外，尽管各种常见的掺杂剂前体可以液体形式获得，其具有相当高的蒸气压，可以用于蒸气相加工，但许多潜在的掺杂剂则不然。常见的掺杂剂，如GeO₂、B₂O₃和P₂O₅，形成很适合于蒸气相反应的卤化物(例如，GeCl₄、POCl₃、BCl₃)。然而，其它潜在地吸引人且有用的掺杂剂元素不形成容易地适合于蒸气相加工的化合物。这些是稀土元素，尤其Er、Nd、Yb、Sm、La、Ce、Pr、Pm、Gd、Tb、Dy、Ho、Tm、Lu；第IIIA族元素，如Al和Ga；碱金属元素如Li、Rb、Na、K、Cs；过渡元素如Cr、Fe、Ni、Zn；碱土金属元素如Ca、Ba、Sr；第IVA族元素，如Sn和Pb；和第VA族元素，如As、Sb和Bi。因此，显而易见的是，存在大量的潜在玻璃组分，它们不是非常适合于用于玻璃母材制造的已知的蒸气相方法。

溶液掺杂技术也是已知的，并被部分开发以允许这些可供替代的掺杂剂掺入到母材设计中。在典型的溶液掺杂方法中，首先通过已知的蒸气相反应技术(例如MCVD、VAD)之一制备玻璃灰体，和将该灰体浸泡在含有所选掺杂剂的化合物的液体溶液中。该方法同样存在缺点。必须寻找掺杂剂化合物在其中可溶的和另外对最终的玻璃产品友好的溶剂。另外，掺入到最终产品内的掺杂剂的量对灰体的本性，即灰体层的粒度、密度、孔隙率、均匀度和其它微观结构特征是高度敏感的。

业已提出将颗粒混合物以粉末淤浆的形式直接施加到玻璃表面上，参见PCT 01/53223 A1。然而，该方法看起来尚未成功，而技术仍聚焦在汽相热解法上。

发明描述

我们已开发出一种称为化学粉末沉积(CPD)的方法，其中在高纯度、高二氧化硅的玻璃基质上玻璃粉被直接沉积、干燥并固结。沉积玻璃的组成被精确地控制，和成分可包括任何形成玻璃的元素和/或化合物。

在CPD方法中，以液体淤浆形式提供化学粉末，即在液体载体内悬浮形成玻璃的物质，将该淤浆施加到基质上。与预期的相反，淤浆在基质上形成粘合的涂层。干燥涂布的基质，并将干燥的涂层烧结到玻璃内。

在优选的实施方案中，在玻璃起动管(starter tube)的内部涂布化学粉末，从而组装MCVD。然而，可使用该方法模拟其它已知的母材制造方法，如OVD和VAD，其中主要差别是用化学粉末涂布的基质的性质。本发明的CPD方法可与其它母材制造方法结合，形成指数曲线(index profile)的各种母材区和视需要的包层(overclad)区。

在CPD方法中的优选液体载体是简单的烷基醇，优选丁醇。感兴趣的粉末物质在该载体内不溶，此外，业已发现，该载体产生增强的涂层，这将在下面更详细地讨论。

根据本发明，具有至少两种合适的通用方法，可用来形成淤浆。在这两种情况下，玻璃前体物质的组成是均匀的且被精确地固定。在一种情况下，使掺杂剂粉末与二氧化硅粉末混合，并用该混合粉末制造淤浆。在另一情况下，混合所有的玻璃成分，并使用标准的玻璃制造工序制备各种玻璃体。然后粉碎掺杂的玻璃体，形成所需的具有精确组成的粉末。在此情况下，在母材内玻璃的最终组成完全与制造母材所使用的工艺无关。CPD方法也提供粒度的精确和直接的控制。在形成淤浆之前，通过已知的技术分选所使用的粉末，以精确地达到所需的尺寸范围。

正如所述的，CPD方法提供掺杂剂材料的宽范围选择，这些材料包括稀土元素，尤其Er、Nd、Yb和Sm；第IIIA族元素，如Al和Ga；碱金属元素如Na、K、Cs；过渡元素如Cr、Fe、Ni、Zn；碱土金属元素如Ca、Ba、Sr；第IVA族元素，如Sn和Pb；和第VA族元素，如As、Sb和Bi。

在优选的实施方案中，使用多步涂布步骤建立相对厚的玻璃层。这优选使用一步或多步淤浆粉末沉积步骤，和干燥步骤，并交替至少部分固结步骤来实现。

附图的简要说明

图1是显示在CPD方法中起始的涂布操作的二氧化硅玻璃起动管的示意图；

图2示出了在固结之后图1的玻璃起动管；

图3是适于生产图1所述涂层的装置的简图；

图4是根据本发明制造的母材的折射指数曲线图；

图5是光纤拉伸装置的示意图。

详细说明

如上所述，可将CPD方法应用到母材制造的各种已知方法的类似方法上。为了说明目的，工艺顺序是MCVD方法的改性，其中在起动管的内部上沉积玻璃前体材料，形成掺杂玻璃的涂层，和该管坍塌(collapse)形成固体玻璃母材。然后由该固体玻璃母材拉伸光纤。这些步骤是本领域公知的，在此不需详细阐述。至于那些细节，参见美国专利No4,191,545和No.4,257,797，在此通过参考将其引入。CPD方法的主要特征是在坍塌之前在起动管的内壁上形成涂层所使用的一种方法。

参考图1，示出了二氧化硅玻璃管11，在该管的内表面上具有CPD涂层12。该管是高纯二氧化硅玻璃的标准起动管，这是MCVD方法所在工业中已知且采用的。该管典型地是纯的二氧化硅，但对于某些应用来说，可以是掺杂的二氧化硅。管的尺寸基本上可随制备的母材类型的变化而变化。

在CPD方法中的涂层材料包括在载体液体内的玻璃粉。在本发明的一个实施方案中，将前体材料的固体化合物，典型地氧化物，或者在干态下一起彻底混合，或者以淤浆形式与载体混合。任何一种技术或者这两种技术的结合是有效的，只要混合彻底即可。然后将淤浆施加到起动管11的内表面上，形成涂层12。在可供替代的一个实施方案中，以干燥粉末形式混合所需成分并加热形成玻璃。然后可测量玻璃的组成，和/或玻璃的光学性能，以确保所需的性能。然后通过球磨机或其它合适的方法粉碎所选玻璃，生产精确地具有所需性能的粉末。然后使用该粉末形成淤浆。CPD方法的该实施方案的一个优点是，在该方法中，形成涂层的玻璃材料没有经历显著的化学反应。

在刚刚所述的工艺实施方案的任何一个中，可所需地分选所使用的粉末的粒度。可通过分选微粉的数种已知技术中的任何一种，例如通过重力分离、离心或流动气体方法来进行。形成淤浆的粉末的优选粒度范围是直径为0.2-20微米，和优选0.5-5微米。

在CPD方法中起始涂层的厚度随包括淤浆粘度在内的数种因素而变化。淤浆粘度取决于例如粒度、密度、浓度之类的因素，和还取决于载体流体的动力学，如组成和温度。可使用简单的涂布步骤，或通过多步涂布步骤制造涂层，这将在下面解释。一般地，淤浆的性能将决定起始涂层的厚度。然而，可采用一些方法控制，来增加起始涂层的厚度，和淤浆相对于管表面的润湿和粘性。挥发性有机表面活性剂可促进均匀的涂布。可通过加热或冷却淤浆，和/或要涂布的表面来改变淤浆的粘度。可使用流动的氮气控制涂布操作的温度，即视需要预冷却管壁并维持降低的温度。

CPD方法中的下一步是干燥涂层。这要花费10分钟-5或更多小时。可通过适度加热该管来加速干燥。建议在至少部分，优选后一部分的干燥周期过程中使用温热(25-50℃)的氮气，或其它惰性气体流过淤浆涂布的管道。

在干燥之后，可重复刚才所述的工序再次涂布管道。视需要，可使用数个或许多涂布/干燥周期形成厚的涂层。

然后在超过1800℃的温度下烧结涂布的管道，使干燥的淤浆变为玻璃，并彼此和与玻璃管壁一起熔合干燥淤浆状态下的玻璃颗粒。该步骤常称为固结步骤，并在图2中表示，在该图中，在13处示出了最后的玻璃层。该层的厚度小于图1中层12的厚度。干燥淤浆层的固结可在该方法的任何阶段处发生。因此，可进行数个涂布/干燥周期，接着固结。然后可进行数个更多的涂布/干燥周期，接着进行最后的固结，然后坍塌。CPD方法通过改变一个或多个涂布/干燥周期之间淤浆的组成，来提供描画(profile)最终母材折射指数的能力。这类似MCVD方法，从而在一次或多次流动之后，通过改变气体的流速(组成)来获得在灰体的连续层内组成的变化。

在管道的内表面上获得均匀的淤浆涂层具有两个主要的方面。一个是围绕管道的周围或圆周维持厚度的均匀性。另一个是在管道的轴向上维持厚度的均匀性。这两方面是重力的作用，和很大程度上取决于在加工过程中管道的取向。若在加工过程中水平安装管道，则围绕管道的周围或圆周的厚度均匀性是主要关心的方面。解决它的一种方式是在涂布和干燥过程中旋转管道。建议10-50次旋转/分钟。若在加工过程中垂直安装管道，则轴向的均匀性看起来将成问题。然而，若淤浆均匀润湿管壁，则表面张力和其它流体动力学将在大部分的管道长度上产生相对均匀的涂层厚度。若使用浸渍技术，则情况尤其如此。这图示于图3中，其中使用支持棒21-25，从淤浆浴中垂直牵引管道31-35。这些管道代表在涂布/干燥工序中的不同阶段。可缓慢地牵引管道，使在垂直方向(管道长度的轴向)上淤浆涂层的厚度达到平衡。然后，如前所述，使它们经过适度加热的台面，该台面在图3中用环形部分38表示。只要牵引速度均匀，则影响涂层厚度的因素将沿管道的长度方向是精确地均匀的。在图3中示出了管道31完全浸渍在淤浆中。管道32几乎从淤浆中撤出，其中管道的顶部进入加热台。管道34穿过加热台，同时干燥完全。管道35返回到淤浆浴中，以重复该工序。从功能(光导)角度看，在管道外侧上的涂层是多余的，但可视需要除去。同样，可通过在另一管道内安装玻璃管来防止它，并使用同心插塞来密封管道之间的空间。

CPD方法的重要特征是能改变用于连续的涂布/干燥周期，或数次涂布/干燥周期之间淤浆的组成。这简单地包括改变图3中的浴37供随后的通过(pass)或数次通过。

我们已发现，有利地在淤浆沉积和干燥步骤之间至少部分固结粉末。固结步骤的功能是使沉积物致密，以便当随后浸渍时，降低前面沉积的层吸收载体液体。还增加沉积粉末层的完整性和降低压碎的可能性。若沉积的粉末层太厚，且没有不时的固结，则增加了形成碎片的倾向。不必完全固结沉积物，即形成完全玻璃态和完全致密的玻璃。部分固结是足够的。因此，应当理解，此处的术语固结拟包括和拟定义使用至少部分固结的步骤。取决于淤浆的组成，部分固结是指使粉末层致密，以便大多数孔仍保持朝层的表面开放。在一个典型的情况下，这将产生一种物体，其密度是处于完全致密的玻璃态的物体的至少50％。

可在各组淤浆沉积/干燥步骤的结合之间，或在数组淤浆沉积/干燥步骤之间进行固结。在一个优选的实施方案中，使用一种粉末组合物进行一组或多组沉积/干燥步骤，和当改变淤浆组成时进行固结。

如上所述，优选的淤浆液体是烷基醇。发现，使用丁醇作为淤浆液体在淤浆颗粒和管壁之间导致预料不到的吸引力。因此使用玻璃粉末和丁醇生产的层的厚度提高。然而，使用其它醇可发现类似的结果。同样，可发现其它流体，即烷基醇之外的流体是有效的。使用有机淤浆液体的优点是一些玻璃前体化合物，如前面所述的元素的一些硝酸盐或卤化物，或磷酸盐、硼酸盐或碱性物质，在其它液体中可溶，但基本上不溶于有机液体，即溶解度小于1重量％。在本发明的实施方案中，这方面是重要的，在此混合母材掺杂剂的粉末化合物，形成淤浆。在首先制备最终的硅酸盐玻璃组合物的实施方案中(对于该实施方案，在载体流体内的不溶性认为是给定值)，这不是重要的。在刚才所述的前一实施方案中，CPD方法利用了在淤浆介质中母材掺杂剂的不溶性。

我们已发现，当采用相对大，例如平均直径＝0.5-5微米的颗粒，制造淤浆，载体介质是高级烷基醇(MW＝60或更高)时，产生预料不到厚的干燥粉末层，同时它对基质玻璃具有相对良好的粘接。已发现，在单独一次的情况下，这种组合产生厚度为50微米的层，和在许多情况下，大于100微米，从获得厚的涂层角度考虑，使用大于25重量％，典型地25-50重量％固体粒状物的淤浆负载同样是有益的。

与常规知识相反，本发明的技术形成颗粒大且尺寸不等的淤浆。与形成凝胶的溶胶不同，这些导致密度接近于紧密堆积的那些的沉积物。当干燥时，降低的收缩率导致薄片降低的压碎倾向。我们还发现，有利地在淤浆沉积和干燥步骤之间至少部分固结沉积的粉末。固结步骤的功能是在沉积物颗粒之间产生化学键，以便当随后浸渍时，载体液体的吸收不引起事先沉积的层损坏或崩解。它还增加沉积粉末层的完整性和降低压碎的可能性。若沉积的粉末层太厚，且没有不时的固结，则增加了形成碎片的倾向，如同仅仅数微米或更低厚度的常规凝胶层一样。

可在各组淤浆沉积/干燥步骤之间，或在数组淤浆沉积/干燥步骤之间进行固结。在一个优选的实施方案中，使用一种粉末组合物进行一组或多组沉积/干燥步骤，和当改变淤浆组成时进行固结。

用下述实施例代表本发明的实践。

实施例

通过在丁醇中混合玻璃粉末来制备化学粉末淤浆。粉末包括二氧化硅粉末或Pyrex玻璃粉末和掺杂剂元素。在淤浆内固体的重量百分数为28-32％。在该实施例中的掺杂剂元素可选自Er₂O₃、Er(NO₃)₂、Al₂O₃、Al(NO₃)₃。Er和Al的混合物一般有效，因为在玻璃内，Al掺杂剂辅助增溶稀土元素。至于在光纤内Al掺杂剂的讨论，参见美国专利No.4,616,901，在此通过参考引入。

使用磁力搅拌器或通过球磨技术，在丁醇内混合玻璃粉末和掺杂剂前体。在球磨技术中，使用放置在容器内的高纯二氧化硅研磨介质，例如直径约5-15mm的二氧化硅球，混合二氧化硅粉末、掺杂剂前体和丁醇，其中旋转或振动所述容器，其方式使得产生有效混合和粉碎作用。

将所得玻璃粉末淤浆涂布在圆柱形玻璃管的内侧上。合适的管是二氧化硅-基、Vycor-基或Pyrex-基，例如称为F300的未掺杂的二氧化硅管，氟-掺杂的F320管(这二者均获自Heraeus)，硼-掺杂的二氧化硅管和Vycor管(获自Corning)。然后可在室温下，或在略微或适度升高的温度下干燥涂层。推荐范围是20-80℃。有用的工序是在室温下部分干燥涂层，然后使温热(25-50℃)的氮气流过所述管。在涂布操作过程中，和同样在起始的干燥操作过程中，为了涂层厚度的均匀性，希望以10-50转/分钟旋转所述管。典型的涂层厚度范围是25-300微米。

可重复涂布与干燥步骤，获得较厚的沉积物。当重复这些步骤时，可变化淤浆内掺杂剂和掺杂剂的浓度。

在旋转的玻璃车床内安装具有干燥沉积物的管道，并通过使用往返运动速度为8-12cm/min的常规氧-氢火焰加热到1900-2100℃的温度，使之固结。在固结过程中希望维持高的温度，以便在没有显著暴露于其中结晶相，即方英石相成核的中间温度的情况下，使干燥涂层内的颗粒成玻璃态。

若干燥层将成为下方掺杂层，则在干燥和固结过程中可将含氟气体，如四氟化硅(SiF₄)或六氟化硫(SF₆)，或氟利昂如CF₄或C₂F₆引入到所述管内。若已经存在于沉积玻璃层内的掺杂剂是硼，则在加工过程中，这种相同的手段可有效地抵销掺杂剂的损失。

如前所述，在一些情况下，希望在一步或多步涂布/干燥步骤过程中使用固结步骤。

在最后的固结步骤之后，通过常规的MCVD技术，使管道坍塌，形成固体母材，参见例如J.B.MacChesney和D.J.DiGiovanni，“Materials Development of Optical Fiber”，J.Am.Ceram.Soc.，73，[12]3537-3556(1990)。

图4示出了所得母材的折射指数曲线图，由该母材生产的光纤将具有相同的定性指数曲线图。

如前所述，本发明具有数种潜在的重要应用。在MCVD方法中可使用它形成全部母材。或者，可使用它仅仅形成芯棒，用于管包棒(rod-in-tube)型母材制造方法，和随后添加包覆管。该方法与以上所述的方法之间的主要差别是起始的基质是实心棒，而不是中空管。或者，在另一有关的实施方案中，可使用它形成包覆管，用于管包棒工艺。在此情况下，起始管道开始是玻璃态，或者可以是部分固结的灰体。

在这些情况下，在基质表面上形成玻璃颗粒层的方法是本发明的主要方面。一旦产生所需的层，则可使用使管坍塌的任何常规技术，或者可使用最后使棒固结的任何常规技术。最后的固结步骤可与坍塌步骤，或拉伸操作结合。当基质是棒时，后者特别有用，这意味着不存在坍塌步骤，和在没有坍塌步骤的情况下，继续该工艺到拉伸步骤。

在采用本发明生产包覆管的实施方案中，碱金属掺杂剂特别有效。认为这些掺杂剂，即Cs、Rb、Na、K和Li，会改进光纤芯的透光性能。然而，在常规的方法中，存在两个缺点，限制这些掺杂剂的有效性。第一，这些掺杂剂的离子小，和在常规母材制造中使用的条件下它们容易扩散。第二，这些离子的盐高度吸湿，和已知水污染光纤芯会引起光学损失。然而，当在本发明方法中使用碱金属盐时，这些缺点均会降低或消除。当在包覆管内，碱金属离子用作掺杂剂时尤其如此。当围绕芯棒的包覆管坍塌时，碱金属掺杂剂快速扩散到芯内，从而在降低光学损失方面，它们是有效的。

在本发明的所有实施方案中，基质是高二氧化硅玻璃。这定义为二氧化硅的组成大于85重量％的玻璃。

在制备母材之后，使用类似于图5所示的装置，从母材中拉伸光纤。图5示出了具有母材41和感受器42的光纤拉伸装置，其中感受器42代表软化玻璃母材并引起纤维拉伸所使用的炉(未示出)。在43处示出了拉伸的纤维。然后使新生的纤维表面经过涂布杯(通常在44处表示)，该涂布杯具有含涂料预聚物46的腔室45。液体涂布的纤维从涂料腔室经模头51流出。模头51和预聚物的流体动力学的结合控制涂层的厚度。然后将预聚物涂布的纤维曝光于UV灯55下，固化预聚物并完成涂布工艺。可视需要使用其它固化辐射。然后通过卷曲轴57卷曲其中涂层已固化的纤维。卷曲轴控制纤维的拉伸速度。可使用典型地在1-30m/sec范围内的拉伸速度。重要的是，纤维位于涂布杯的中心，和尤其在引出模头91内，以维持纤维和涂层的同心。商业装置典型地具有控制纤维取向的滑轮。在模头本身内的流体压力辅助纤维位于中心。步进电机控制卷曲轴，而步进电机由微步分度器(未示出)控制。

光纤的涂层材料典型地为聚氨酯、丙烯酸酯或聚氨酯-丙烯酸酯，并添加有UV光引发剂。图5示出了带单个涂布杯的装置，但通常使用带双涂布杯的双涂布装置。在双涂布纤维中，典型的主要或内部涂层材料是软质的低模量材料，如硅氧烷、热熔蜡，或具有相对低模量的任何聚合物物质。第二种或外部涂层常用的材料是高模量的聚合物，典型地聚氨酯或丙烯酸。在工业实践中，这两种材料可以是低和高模量的丙烯酸酯。涂层厚度范围典型地为直径150-300微米，其中标准为约245微米。

对于本领域的技术人员来说，可进行本发明的各种改性。所有偏离本说明书的具体教导当然认为在所述和所要求的本发明的范围内，其中所述偏离基本上依赖于本发明原理和通过所述原理本领域提出的它的等价方案。

Claims (26)

1.一种制造光纤的方法，包括；

(a)制备光纤母材；

(b)加热母材到软化温度；和

(c)由母材拉伸光纤，

本发明的特征在于，通过包括下述的步骤制备母材：

(i)形成含玻璃粉末和载体液体的淤浆，

(ii)用该淤浆涂布玻璃基质；

(iii)干燥淤浆形成第一干燥涂层；

(iv)至少部分固结第一干燥涂层。

2.权利要求1的方法，其中在20-80℃的温度范围内进行步骤(iii)。

3.权利要求2的方法，其中步骤(iii)的进行时间超过30分钟。

4.权利要求1的方法，包括额外的步骤：

(v)用淤浆涂布固结的涂层；

(vi)干燥淤浆，形成第二干燥涂层；

(vii)至少部分固结第二干燥涂层。

5.权利要求1的方法，其中步骤(v)中的淤浆包括组成与步骤(ii)中淤浆内粉末不同的粉末。

6.权利要求1的方法，其中淤浆包括大于25％的固体。

7.权利要求1的方法，其中通过混合玻璃粉末，形成混合的玻璃粉末，然后将该混合的玻璃粉末与载体液体混合，从而形成淤浆。

8.权利要求1的方法，其中通过在载体液体内混合玻璃粉末，从而形成淤浆。

9.权利要求1的方法，其中固结步骤(iv)产生的物体，其密度是完全致密的玻璃态下的物体密度的至少50％。

10.权利要求1的方法，其中载体液体包括分子量为60或更大的有机醇。

11.权利要求1的方法，其中载体液体是烷基醇。

12.权利要求11的方法，其中载体液体是丁醇。

13.权利要求1的方法，其中基质是玻璃管的内表面。

14.权利要求1的方法，其中基质是玻璃棒。

15.权利要求1的方法，其中基质包括部分固结的灰体。

16.权利要求15的方法，其中基质是棒。

17.权利要求15的方法，其中基质是管。

18.权利要求1的方法，其中玻璃粉末包括粉化二氧化硅和一种或多种粉化掺杂剂化合物的混合物。

19.权利要求1的方法，其中一种或多种粉化的掺杂剂化合物选自氧化物、硝酸盐和硫酸盐。

20.权利要求1的方法，其中一种或多种粉化掺杂剂化合物是选自La、Ce、Pr、Pm、Gd、Tb、Dy、Ho、Tm、Lu、Er、Nd、Yb、Sm、Al、Ga、Li、Rb、Na、K、Cs、Cr、Fe、Ni、Zn、Ca、Ba、Sr、Sn、Pb、As、Sb和Bi中的元素的化合物。

21.权利要求1的方法，其中玻璃粉末包括掺杂的二氧化硅颗粒的粉末。

22.权利要求13的方法，其中干燥步骤(iii)包括使氮气流过所述管。

23.权利要求1的方法，其中通过加热基质到高于1900℃的温度，进行加热步骤(iv)。

24.一种制造光纤的方法，包括：

(a)制备光纤母材；

(b)加热母材到软化温度；和

(c)由母材拉伸光纤，

本发明的特征在于，通过包括下述的步骤制备母材：

(i)形成含玻璃粉末和载体液体的第一淤浆，

(ii)用淤浆涂料涂布玻璃基质，其中通过下述步骤进行涂布步骤：

(1)利用支持元件垂直悬浮玻璃管；

(2)将支持元件和玻璃管下降到含淤浆的浴中；

(3)从该浴中抬高支持元件和玻璃管，使淤浆涂料残留在管道上；

(4)使淤浆涂层厚度达到平衡；

(iii)干燥淤浆涂层，形成干燥的涂层，和

(iv)加热干燥的涂层，形成玻璃态的玻璃层。

25.权利要求24的方法，其中在另一管内安装所述管，并利用同心插塞密封管之间的空间。

26.一种制造光纤母材的方法，包括：

(a)形成含玻璃粉末和载体液体的淤浆，

(b)用该淤浆涂布玻璃基质，

(c)干燥淤浆，形成干燥的涂层，

(d)至少部分固结干燥的涂层。

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