CH658644A5 - Procede de fabrication de preformes pour fibres optiques. - Google Patents

Description

La présente invention a pour objet un procédé de fabrication de préformes pour fibres optiques avec mise en œuvre de poudres de verre.

L'utilisation de poudres de verre pour la fabrication de préformes de fibres optiques est en soi connue. Ainsi on peut agglomérer en forme des poudres de verre et densifier à chaud de telles formes jusqu'à obtention de masses de verre monolithiques, préformes susceptibles d'être ultérieurement transformées, par étirage, en fibres optiques.

On. peut aussi déposer sur une âme de silice vitrifiée chauffée à température relativement élevée de la poudre de verre engendrée, in situ, par réaction d'halogénures de silicium et d'autres métaux avec des gaz réactifs tels qu'oxygène, hydrogène, vapeur d'eau et autres. On peut également pulvériser contre une telle âme chauffée des solutions de réactifs organométalliques précurseurs de verre, tels que des alcoxydes de silicium et d'autres métaux, la décomposition par la chaleur de ces réactifs en présence de solvants et de gaz réactifs produisant, à la surface de l'âme, de la poudre de verre de granulomé-trie réglable suivant les conditions opératoires. Ultérieurement, on procède, comme indiqué plus haut, à une densification à chaud de cette poudre en une masse de verre monolithique, éventuellement en présence de gaz tels que Cl2, N2 ou He de manière à accélérer la dés-hydroxylation des particules. De telles méthodes sont indiquées particulièrement si on désire obtenir un barreau à indice de réfraction variable radialement. En effet, en déposant sur une âme cylindrique de la poudre de verre dont la composition (dopage par des oxydes de métaux différents de la silice) varie progressivement au fur et à mesure que l'épaisseur du dépôt augmente on obtient, après densification finale, un verre dont l'indice varie en fonction de la variation de composition de la poudre déposée. Bien entendu, l'âme peut être de forme quelconque, cylindre plein ou tube et, dans ce dernier cas, la poudre peut être déposée aussi bien sur sa surface intérieure qu'extérieure. Si le dépôt concerne la face intérieure, la variation de composition de la poudre correspondra à une augmentation du taux de dopage de manière que, après densification, le verre ait un indice de réfraction plus élevé au centre qu'à la périphérie (en effet une telle distribution des indices dans la fibre améliore fortement l'efficacité de transmission des signaux dans celle-ci). Si le dépôt concerne la face extérieure, on aura avantage à utiliser une âme fortement dopée et à déposer une poudre dont le taux de dopage (par exemple au germanium) ira en décroissant radialement.

On trouvera plus de détails sur ces techniques antérieures dans les références suivantes:

JP-57 191,237 (C.A. 98, 184409); JP-80 20,243 (C.A. 93,

136723); JP-80 23,067 (C.A. 93, 136726); JP-80 23,068 (C.A. 93, 136727); JP-80 23,066 (C.A. 93, 119106); PROC-EFOC 1980, Ist, 63-4 (C.A. 95, 229124); JP-81 14,437 (C.A. 95, 66582); JP-58 140,337; EP-A-86.Î32; JP-58 110,437; JP-58 104,039; JP-57 82,805; JP-57 38,329; JP-58 176,134; JP-58 64,234; JP-82 42,574; JP-56 73,640.

Ces méthodes, quoique très efficaces, présentent cependant des inconvénients auxquels il serait désirable de remédier. Ainsi, dans le cas où on procède au dépôt de couches de poudres engendrées par réaction en phase vapeur, dans une flamme ou par pulvérisation de liquides à température élevée, on doit faire usage d'appareillages de projection relativement compliqués et onéreux. Lorsqu'on a recours au compactage et frittage de poudres de verre préfabriquées, il est difficile d'obtenir des préformes d'indice variable radialement à moins de faire usage de moules spéciaux. Ainsi, récemment, on a décrit une technique suivant laquelle on utilise un moule cylindrique à deux compartiments, l'un de ceux-ci étant disposé concentrique-ment au premier (JP-80, 71,637; C.A. 93 209,132). On utilise, pour remplir ces moules, des dispersions aqueuses de poudres de verres, la poudre formant la dispersion utilisée pour le moule central ayant un indice supérieur à celui de la poudre utilisée dans le moule extérieur. Après élimination de la cloison séparant les compartiments, et concentration partielle des dispersions, celles-ci se transforment en un gel qu'on peut ensuite sécher, évaporer et densifier par la chaleur suivant les moyens habituels évoqués plus haut.

Cette technique, quoique très intéressante, ne permet cependant pas de conduire à une préforme à gradient d'indice (ce gradient ayant de préférence un profil parabolique), à moins de disposer d'un moule à compartiments concentriques multiples ce qui semble cons-tructivement difficile à réaliser. En ce qui concerne l'état de la technique, on cite encore les documents suivants: (1) GB-A-1.473.779 et (2) FR-A-2.227.234. Ces deux documents divulguent le dopage de préformes en verre optique pour réaliser des structures à indice de réfraction variable radialement. Le dopage est effectué par imprégnation d'une matrice poreuse par une solution ou une suspension d'agents de dopage, voir document (2), page 16. Les particules de telles suspensions remplissent les pores de la matrice, après quoi celle-ci est séchée et densifiée par la chaleur.

Le procédé de l'invention, tel que décrit à la revendication 1, remédie à ces inconvénients par mise en œuvre, pour la constitution de couches successives de verres à indice de réfraction variant suivant un profil déterminé, d'une technique de revêtement qui consiste à imprégner un corps de verre ou de silice poreuse par une suspension de particules de verre dans un liquide. Cette méthode est particulièrement intéressante car elle fait intervenir le dépôt de

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couches dont la texture est, de par la nature même du procédé, liée à celle de l'âme ou matrice originale sur laquelle on effectue le ou les dépôts. En effet, un des problèmes rencontré lors de la densification des substrats multicouches de poudres de verre destinés à la fabrication de préformes optiques réalisées à ce jour a trait à la structure intime (plus exactement à la dimension des pores) de la matière constituant ce stratifié. Si les pores sont trop fins, la densification progressive du substrat poreux en verre monolithique par évapora-tion des matières volatiles est difficile à réaliser et présente des risques de fissures par éclatement. Or, jusqu'à présent, le contrôle de la «granulosité» ou porosité de ces structures composites n'était guère possible. Le procédé de l'invention pallie un tel inconvénient car en réglant la porosité de l'âme on influe directement sur la texture des revêtements obtenus par cette technique, le degré de porosité de chaque couche pouvant être contrôlé en agissant sur les paramètres opératoires du procédé. Par ailleurs, un des avantages notables de l'invention a trait au fait que, en raison de leur structure poreuse, chaque nouvelle couche pénètre, en s'imprégnant, dans la précédente, ce qui contribue à réduire les discontinuités d'indice de réfraction lors de la densification de la préforme (élimination des aspérités en escalier de la courbe de gradient d'indice).

Dans le présent procédé, l'âme est en silice ou verre poreux, structure qu'on peut obtenir par tout moyen connu (moulage, frit-tage sous pression, «slip-casting» sur une préforme de plâtre, extru-sion ou encore par pulvérisation de verre sur un mandrin). L'âme constitue avantageusement partie permanente du composite à densifier et, dans un tel cas, le verre dont elle se compose présentera un ■ indice de réfraction adéquat, faible si l'âme est un cylindre qu'on imprègne intérieurement de couches successives dont l'indice s'élève progressivement, élevé si l'âme est un cylindre plein qu'on recouvre extérieurement de couches successives dont l'indice diminue progressivement.

Lorsqu'on effectue ainsi un dépôt de plusieurs couches successives, on répète simplement la mise en contact du substrat avec une suspension de poudre de verre dans un liquide («slurry»), la couche précédente sur le substrat ayant été séchée et consolidée par un traitement thermique approprié et l'indice de réfraction de la poudre de la nouvelle suspension étant différent de celui de la poudre de cette couche précédente. La succession desdites couches à indice variant suivant un choix préalable détermine par conséquent le profil radial de l'indice de la préforme, une fois celle-ci terminée ainsi que le frit-tage final. Il est bien évident que la courbe exacte de ce profil dépend non seulement des indices des différentes couches composant la préforme mais du nombre et de l'épaisseur de celles-ci, paramètres qui peuvent être facilement réglés lors de chaque opération de revêtement comme on le verra plus loin. Dans le présent procédé, on peut régler l'épaisseur de la couche de poudre sédimentée entre environ 10 |xm et 1 mm. La mise en contact entre l'âme poreuse et la suspension de poudre de verre peut se faire en trempant l'âme dans la suspension ou, si celle-ci est un cylindre creux, en remplissant l'intérieur du tube avec la suspension et en maintenant ce contact un temps convenable pour que, par diffusion du liquide dans la masse poreuse et agglomération de la poudre, il se forme un dépôt d'épaisseur voulue. Si l'âme est un cylindre plein, on peut également la mettre en rotation et la recouvrir par pulvérisation sur sa surface de la suspension de poudre de verre.

La poudre de verre, dopée ou non, qu'on utilise dans le présent procédé peut être réalisée par un procédé connu quelconque (fusion, réaction en phase vapeur (CVD) ou autres). On préfère cependant, pour des verres de grande pureté, utiliser une poudre obtenue à partir de composés organo-métalliques qu'on décompose par les voies habituelles déjà évoquées et, plus particulièrement, par hydrolyse d'alcoxydes métalliques (technique de sol-gel). Ainsi, on peut utiliser des alcoxydes métalliques et procéder à leur transformation en oxydes par hydrolyse dans des conditions bien contrôlées de manière à les convertir en particules d'oxydes de granulométrie déterminée. On peut, par exemple, pulvériser une solution organique d'alcoxyde au moyen d'un pistolet à pulvérisation en gouttelettes de calibre connu et hydrolyser ces gouttelettes dans une atmosphère humide ou même pulvériser cette solution à la surface d'une masse d'eau maintenue en agitation.

On peut également préparer une dispersion d'une solution d'al-5 coxydes dans un solvant hydrocompatible en agitant cette solution dans un milieu inerte, par exemple un hydrocarbure insoluble dans l'eau, puis en ajoutant lentement de l'eau à cette dispersion (émul-sion) de manière que les alcoxydes de chaque gouttelette de la phase discontinue soient hydrolysés en particules solides de dimensions io contrôlées, ces particules pouvant ensuite être séparées par filtration ou centrifugation et finalement densifiées à chaud.

Les alcoxydes utilisables dans ce procédé sont les alcoxydes métalliques généralement utilisés pour la fabrication des verres très purs suivant les méthodes dites «sol-gel» (voir par exemple J. Mat. 15 Sciences 13 (1978), 865-70; GB-A-2,084,990), ces méthodes étant basées sur l'hydrolyse ménagée des alcoxydes métalliques et la poly-déshydrocondensation des hydroxydes qui se sont alors formés. Parmi de tels composés organo-métalliques, on peut citer les éthoxy-des, méthoxydes, isopropoxydes et autres alcoxydes inférieurs de Si, 2o Al, B, Ge, Mg, Zr, Ca, Cs, Tl, etc. Suivant un exemple de réalisation, on prépare des solutions de Si(OEt)4 dans l'alcool contenant des proportions différentes de Ge(OEt)4, par exemple de 1 à 10 moles % ; on pulvérise ces solutions au moyen d'un pistolet dans de l'eau où les particules de Si02 dopées au germanium se forment 25 instantanément par hydrolyse. La poudre ainsi engendrée est recueillie par filtration ou centrifugation puis elle est séchée, par exemple en lit fluidisé en présence de gaz inertes ou réactifs tels que N2, Ar, He, H2, Cl2, etc., dont la température varie entre 100 et 500°C. Les particules, dont la taille peut être variée à volonté entre environ 10 et 30 500 )im sont ainsi déshydratées et transformées en une poudre de verre dont le taux de dopage varie en fonction de la composition de la solution d'alcoxydes de départ.

Pour réaliser les suspensions (slurries) nécessaires à la mise en œuvre de l'invention, on met la poudre choisie en suspension par 35 agitation dans un liquide aqueux ou non aqueux. Comme liquide aqueux, on peut utiliser l'eau ou des solutions aqueuses de solvants hydrosolubles tels que méthanol, éthanol, acétone, THF, dioxanne, polyéthylèneglycol (PEG) et autres. Le «slurry» pourra avantageusement contenir, de plus, une faible proportion de liants permettant 40 le durcissement et la consolidation de la couche sédimentée et un dé-floculant permettant de contrôler la viscosité de la dispersion et la vitesse d'agglomération des particules. Comme liants, on peut utiliser par exemple des dérivés de la cellulose (hydroxy-, methyl- et car-boxyméthylcellulose) et des dérivés oléfiniques (alcool vinylique et 45 ses prépolymères; prépolymères acryliques en émulsion , etc.). On peut également, de préférence, utiliser comme liants des alcoxydes métalliques qui, par gélification en présence de l'eau du liquide, fournissent la phase permettant de consolider la structure du revêtement sédimenté. Comme défloculants, on peut utiliser des surfactifs 50 non ioniques et anioniques tels que, par exemple, des savons d'acides gras, des acides alkylarylsulfoniques (alkylbenzène, toluène sulfoniques), et des glycols polyoxyalcoyléniques. La proportion en poids des agents liants et défloculants par rapport à la poudre de verre sera avantageusement de l'ordre de 0,01 à 2%.

55 Comme liquides non aqueux, on peut utiliser des solvants organiques tels que acétone, alcool, benzène, toluène, trichloréthylène, isopropanol, etc., en présence de liants tels que des esters polyacryli-ques ou des résines polyvinylbutyral et de défloculants tels que des glycérides et surfactifs synthétiques organosolubles.

60 On peut également utiliser avantageusement comme liant pour les poudres de verre dopées une solution d'alcoxydes métalliques dont la composition chimique est identique à ou différente de celle qui a servi à la synthèse de la poudre de verre par la méthode dite de «sol-gel». Ces alcoxydes, qui se gélifient en présence d'eau, s'imprè-65 gnent également dans la silice poreuse avant que leur gélification n'intervienne. En conséquence, la variation d'indice de réfraction qui, normalement, dépend du dépôt de couches successives de poudre de verre dont le taux de dopage varie progressivement peut

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également résulter d'une variation de la composition des alcoxydes métalliques utilisés comme liants. Il va de soi qu'on peut combiner les divers effets susmentionnés et, pour formuler la composition du slurry, faire varier à la fois la composition de la poudre de verre et celle des différents liants mentionnés précédemment y compris celle des alcoxydes conduisant ultérieurement à la formation d'un gel.

Les proportions relatives de poudre de verre des autres additifs et des liquides des suspensions destinées au revêtement «par imprégnation» détermineront, dans une certaine mesure, la nature, l'épaisseur et les propriétés des différents dépôts obtenus. La technique opératoire permet, elle aussi, d'influer sur ces paramètres. Ainsi, par exemple, plus le temps de contact entre le substrat et la suspension est long, plus le dépôt est épais; par ailleurs, en agissant sur la vitesse à laquelle on chasse l'excédent de suspension, on peut contrôler l'épaisseur du dépôt. De façon générale, on s'efforce de maintenir le taux des additifs organiques aussi bas que possible quoique compatible avec une solidification suffisante du revêtement après l'étape (b). En effet, plus la quantité de ces additifs étrangers à la matière du verre est faible, plus facile sera leur élimination lors de la phase de densification. En général, des proportions d'additifs de l'ordre de 0,01 à 2% en poids seront suffisantes. Bien entendu, si les additifs de liaison sont exclusivement des alcoxydes métalliques, par exemple Si(0Et)4 seul ou en mélange avec d'autres alcoxydes de dopage, l'éthanol formé par hydrolyse est éliminé, lors du séchage, avec les autres solvants et, dans ce cas, les proportions d'alcoxydes peuvent nettement dépasser 2% en poids par rapport à la poudre de verre (ou par rapport au poids du total de la dispersion) et atteindre des valeurs de 5, 10, 15 et 20% ou plus.

Pour obtenir l'âme poreuse, on peut utiliser un moyen quelconque fournissant la texture et la forme désirées.

Ainsi, l'âme poreuse est constituée d'un agglomérat de poudre de verre plus ou moins dopé ou de poudre de silice dont la cohésion est suffisante pour qu'elle puisse être manipulée pratiquement.

Pour réaliser une telle âme poreuse, on peut, par exemple, compacter la poudre à froid selon la technique utilisée habituellement pour la mise en forme des céramiques; on peut aussi extruder l'âme suivant la forme désirée et éliminer le liant utilisé avant de réaliser par imprégnation les couches successives constituant le procédé de la présente invention; on peut également, dans le cas d'une âme tubu-laire, utiliser la technique de coulée dans un moule de plâtre (slip casting) ou projeter, par la techique de projection au plasma, de la poudre de verre sur un mandrin. Dans ce dernier cas, on réalise la fabrication de l'âme poreuse par projection de poudre de verre à la surface d'une barre cylindrique animée d'un mouvement de rotation et éventuellement refroidie, pendant la pulvérisation, par un courant d'eau. Pour permettre la séparation ultérieure du manchon de verre poreux ainsi obtenu, on recouvre la barre centrale d'un film d'une matière minérale hydrosoluble, par exemple un sel alcalin; ainsi on peut séparer facilement le manchon de la barre par dissolution du film intercalaire dans l'eau.

Il va de soi que la cohésion de l'âme poreuse peut être améliorée par un frittage partiel (porosité résiduelle ouverte) selon les techniques habituelles (ou tout autre procédé amenant au même résultat).

Une fois l'âme revêtue par imprégnation d'une couche de verre pulvérulent, et après avoir éliminé l'excédent de suspension, on sèche celle-ci par les moyens habituels, par exemple en la laissant reposer quelque temps (1-24 h par exemple) sous atmosphère et température contrôlées, temps pendant lequel la cohésion entre les particules (due au durcissement du liant) augmentera de manière suffisante pour la suite des manipulations. De manière générale, la température de séchage est comprise entre 20 et 350° à l'air ou sous un gaz inerte, immobile ou en mouvement, afin d'accélérer le départ des solvants volatils.

Une fois que la couche pulvérulente s'est consolidée suffisamment pour qu'on puisse manipuler l'ensemble, on procède au dépôt d'une couche nouvelle en répétant l'opération mentionnée plus haut. Puis on procède à un nouveau séchage et ainsi de suite.

Lorsque le nombre de couches désiré est atteint, on procède alors au traitement final de densification par les moyens habituels qui consistent, comme on l'a vu, à chauffer lentement la préforme de manière que sa matière se contracte et finalement se condense en un 5 verre transparent et sans discontinuité ni fissure. La structure est alors visuellement homogène quoique, bien entendu, le verre ainsi obtenu ait un indice de réfraction variant radialement suivant un profil déterminé. Pour effectuer une telle densification, on chauffe le composite lentement en atmosphère inerte ou réactive (He, Ar, Ne, io 02, H2, Cl2, etc., ou mélanges de ces gaz) afin de parfaire la déshy-droxylation et l'élimination totale des matières organiques étrangères au verre. En général, des taux de chauffage de 1 à quelques degrés à l'heure conviennent, les températures finales étant de l'ordre de 900 à 1200 C.

15 Les exemples qui suivent illustrent l'invention plus en détail.

Exemple I:

Préparation d'une poudre de verre dopée au germanium

On a mélangé intimement, en opérant dans une atmosphère purifiée et exempte de poussière, 312 g (1,5 mole) de Si(OEt)4, 24,2 g (0,1 mole) de Ge(OEt)4 et 400 ml d'éthanol très pur. A cette solution, on a encore ajouté 2,2 ml d'acétylacétone et 0,5 ml de HCl N. On a alors pulvérisé cette solution au moyen d'un pistolet à peinture en réglant celui-ci pour obtenir des gouttelettes d'environ 50 |im et on a projeté le brouillard ainsi formé dans un bac plein d'eau en agitation à température ordinaire alcalinisée à pH 8-9 avec de l'ammoniaque.

Les gouttelettes se sont solidifiées dans l'eau par hydrolyse des alcoxydes et polycondensation des produits d'hydrolyse. Après avoir maintenu le tout en agitation pendant environ 30 min, on a essoré la poudre sur un filtre en verre et on l'a placée dans un tube permettant d'engendrer la formation d'un lit fluidisé par injection de gaz sous pression à sa partie inférieure. On a ainsi maintenu la poudre environ 5-6 h en mouvement dans un courant d'oxygène à 375" C, ce courant pouvant être additionné de 10-20% (v/'v) de chlore pour accélérer la déshydroxylation des particules et l'oxydation des traces de matières organiques éventuellement encore présentes.

En répétant cet exemple mais en incorporant dans le mélange des alcoxydes 1 ml de NII4OH N et en pulvérisant le mélange dans de l'eau à pH 5-6 (HCl), on a obtenu des résultats similaires.

La poudre ainsi obtenue se présentait sous forme de particules fines de l'ordre de 30 à 60 um constituées de silice (94 moles %) dopée au Ge02 (6 moles %).

On a préparé identiquement une poudre de silice pure en utilisant une solution identique à celle décrite ci-dessus mais contenant du silicate d'éthyle à l'exclusion du germanate tétraéthylique.

Exemple 2:

Préparation d'une matrice tabulaire en silice poreuse

On a sélectionné un tube cylindrique d'acier inoxydable d'environ 10 mm de diamètre et de 40 cm de long et on a mis ce tube en rotation (environ 100 rpm) entre deux portées munies de joints étan-55 ches et permettant de faire circuler un courant de liquide de refroidissement ou de chauffage à l'intérieur du tube. On a chauffé le tube à 150°C et on a projeté, au moyen d'un pistolet à peinture, un brouillard de particules engendrées par la pulvérisation d'une solution aqueuse à 300 g/1 de NaCl. On a ainsi obtenu un film régulier de 60 NaCl pulvérulent solide de texture fine et d'épaisseur de l'ordre de 10 à 50 |im. On a ensuite refroidi le tube à 15 C environ par un courant d'eau et, tout en le maintenant en rotation, on a pulvérisé sur sa surface, par une série de passes horizontales, de la silice en poudre (du type décrit à l'exemple précédent) au moyen d'un pistolet 65 à plasma. Les conditions opératoires étaient les suivantes: 500 A; 60-70 V; gaz ionisé N2<'H2 (80/15, v/v); débit de gaz: environ 1 m3 standard à l'heure; débit de la poudre: environ 2,2 kg à l'heure; distance de projection 5-10 cm; temps de projection 3-5 min.

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On a ainsi obtenu un manchon de verre poreux d'environ 2-3 mm d'épaisseur, le rendement du dépôt étant de 20-30%.

On a plongé dans l'eau le tube recouvert du manchon de silice, celui-ci se détachant après quelques minutes suite à la dissolution du film intercalaire de NaCl.

Exemple 3:

Dépôt d'un revêtement de poudre de verre sur la surface interne d'une âme tubulaire de verre poreux

On a préparé une suspension de 40 g de poudre de verre dopée au germanium préparée suivant la description de l'exemple 1 dans 80 ml d'un mélange 65/35 (v/v) d'éthanol et d'eau contenant 4 g de Si(0Et)4 et 0,4 g de PEG 400. On a rempli de cette suspension le tube de silice poreuse obtenu suivant l'exemple 2 et, après 5 min de repos à température ambiante, on a laissé l'excédent de suspension s'écouler lentement par le bas du tube en ne démasquant qu'une faible portion de son ouverture inférieure. On a laissé le tube sécher à l'air pendant 24 h, après quoi on y a fait circuler un lent courant d'oxygène dont la température a été progressivement élevée en 10 h jusqu'à 600° C.

Puis on a placé le tube dans un four et on a élevé sa température lentement (3;,C/h) en faisant circuler un mélange He/Cl2 80/20 (v/v)

jusqu'à atteindre 1050 C. Après refroidissement, on a constaté que le tube s'était entièrement densifié sous la forme d'une masse tubulaire monolithique transparente.

On a pu utiliser ce tube pour préparer, par étirage à chaud 5 suivant les moyens habituels, une fibre optique dont le cœur présentait un indice de réfraction plus élevé que sa périphérie.

Exemple 4:

io Préparation d'une fibre optique à gradient d'indice de réfraction

On a répété l'exemple précédent avec les différences suivantes: après application d'une première couche de poudre dopée à 3 mole % de Ge02, on a procédé à un séchage de 12 h en élevant progressi-vement la température jusqu'à environ 350° C. On a alors répété le traitement de dépôt par imprégnation avec une suspension de silice dopée à 6 moles % de GeOz (poudre de l'exemple 1) puis, après un nouveau séchage, au moyen d'une poudre à 10 moles % de Ge02.

Après séchage, durcissement et densification comme à l'exemple 3, on a obtenu un tube comprenant une gaine et 3 couches successives de verre concentriques dont l'indice augmentait en direction du centre. Après étirage de cette préforme, on a obtenu une fibre de verre dont l'indice variait radialement de manière correspondante.

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Claims (7)

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1. Procédé pour la fabrication de préformes étirables pour fibres optiques à indice de réfraction variable, dans lequel (a) on met en contact une âme de silice ou verre poreux, cylindre ou tube, avec une suspension ou dispersion de poudre de verre dans un liquide de manière que celle-ci imprègne, par absorption, une partie de la masse poreuse, caractérisé en ce que, simultanément, il se forme, sur au moins une partie de la surface de cette âme, un revêtement composé essentiellement de particules de verres agglomérés puis, après avoir éliminé l'excédent de suspension, (b) on sèche le revêtement ainsi déposé pour le consolider et, finalement, (c) on le chauffe progressivement de manière que le stratifié ainsi obtenu se densifie peu à peu et se transforme finalement en une masse de verre monolithique constituant ladite préforme.

2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que l'indice de réfraction du verre de l'âme est différent de celui du verre de la couche de poudre appliquée par imprégnation, la préforme obtenue se composant alors d'un cœur à indice de réfraction plus élevé et d'un manchon à indice de réfraction moins élevé.

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REVENDICATIONS

3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'avant d'effectuer l'étape (c), on répète au moins une fois l'opération des étapes (a) et (b) en utilisant, chaque fois, une poudre de verre d'indice différent, de manière à réaliser un stratifié multicouche et, après densification, une préforme à gradient d'indice de réfraction.

4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que l'épaisseur de la couche qui se forme sur le corps poreux est comprise entre 10 et 500 jim après séchage.

5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que ladite suspension ou dispersion contient, comme additif de liaison, un ou plusieurs alcoxydes métalliques, ceux-ci formant par hydrolyse un gel donnant une stabilité mécanique suffisante au revêtement de particules agglomérées.

6. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé par le fait que le liant se transforme lui-même finalement en verre au cours des traitements thermiques ultérieurs.

7. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on réalise ladite imprégnation en trempant l'âme dans la suspension de poudre de verre, ou en introduisant cette suspension dans la cavité intérieure de celle-ci, ou encore en pulvérisant cette suspension sur la surface extérieure de celle-ci.