JPS60231429A - オプチカル・フアイバ用プレフオームの製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はガラス粉を利用したオプチカル・ファイバ用プ
レフォームの製法に係わる。

オプチカル・ファイバのプレフォーム製造にガラス粉を
利用することは公知である。即ち、ガラス粉を型で凝集
させ、この型を加熱して一体的なガラス塊となるまで稠
密化してプレフォームを得、これを引伸ばすことによっ
てオプチカル・ファイバに転化することができる。

比較的高い温度に加熱されたガラス状シリカ芯を、珪素
または他の金属のハロゲン化物を酸素、水素、水蒸気な
どのような反応ガスと反応させることによって発生する
ガラス粉で被覆してもよい。

また、このような高温の芯にガラスの先駆物質である有
機金属化合物、例えば珪素や他の金属のアルコキシドを
スプレーし、溶媒及び反応ガスの存在におけるこれら反
応体の熱分解で芯の表面に作業条件に応じて制御可能な
粒度のガラス粉を形成することができる。次いで、上述
したように、必要に応じて粒子の脱水酸基（ｄｅｓｈｙ
ｄｒｏｘ　ｙｌ　ａ七１ｏｎ）を促進するためＣＩ！　
２＋　Ｎ　ｚまたはＨｅのようなガスの存在においてこ
のガラス粉を加熱稠密化して一体的なガラス塊とする。

このような方法は半径方向に屈折率が可変であるような
ロンドを得たい場合に特に好適である。即ち、円筒状の
芯を、被覆厚が増大するに従って組成（種々の金属酸化
物によるシリカ中へのドーピング）が少しずつ変化する
ガラス粉で被覆し、最終的な稠密化で、屈折率被覆ガラ
ス粉組成の変化に応じて変化するガラスが得られる。当
然のことながら、芯の形状は任意であり、非中空円筒状
でもチューブ状でもよく、後者の場合、ガラス粉で　外
面だけでなく内面をも被覆することができる。内面の被
覆に関しては、ガラス粉の組成変化はドーピング率の増
大に対応し、稠密化させた状態でもガラスの屈折率の周
縁よりも中心部で高くなる（屈折率がファイバ内でこの
ように分布する場合、ファイバ内での信号伝送効率が著
しく向上する）。外面の被覆に関しては、ドーピング率
の高い芯を使用し、（例えばゲルマニウム）ドーピング
率が半径方向に低下するガラス粉で被覆する方が有利で
ある。

このような公知技術は下記文献に詳細に開示されている
。

特開昭５７−１９１，２３７（Ｃ，Ａ、兆、　１８４４
０９）；特開昭５５−２０，２４３（Ｃ，Ａ、部、　１
３６７２３）ｉ特開昭５５−２３，０６７（Ｃ，へ１部
、　１３６７２６）　；特開昭５５−２３，０６８（Ｃ
，へ６部。

１３６１２１＞　；特開昭５５−２３　、０６６　（Ｃ
，Ａ、狼、　１１９１０６）；ＰＲＯＣ−ＥＦＯＣ１９
別、１ｓｔ　、　６３−４（Ｃ，＾、μｓ、　２２９１
２４）；特開昭５６−１４，４３７（Ｃ，八、邦、６６
５８２）　Ｆ特開昭５８−１４０．３３７．ＥＰ−Ａ−
８６，１３２；特開昭５８−１１０．４３７；特開昭５
８−１０４，０３９；特開昭５７−８２．８０５　；特
開昭５７−３８．３２９；特開昭５８−１７６、１３４
；特開昭５８−６４．２３４；特開昭５７−４２．５７
４　；特開昭５６−７３，６４０゜これらの方法は極め
て有効ではあるが、それでも改良すべき問題点を抱えて
いる。即ち、気相または火焔中の反応で、または高温液
体スプレーで発生ずる粉末層で被覆する場合、比較的複
雑かつ高価な吹付は装置を使用しなければならない。あ
らかじめ製造されたガラス粉を締固め、溶融する方式を
採用する場合には特殊な成形型を使用しない限り半径方
向に屈折率が可変のプレフォームを得ることは回能であ
る。そこで２つのコンパートメントから成る円筒型を利
用し、一方のコンパートメントを他方のコンパートメン
トと同心関係に配置する方法が開示された（特開昭５５
−７１．６３７；Ｃ，Ａ　、　９３２０９．１３７）。

この型への充填にはガラス粉の水性分散液が利用され、
中心型に使用する分散液を形成するガラス粉の屈折率は
外側の型に使用するガラス粉よりも大きい。両コンパー
トメントを仕切っている隔壁を除去し、分散液を部分的
に濃縮すると分散液がゲル化し、このゲルを上記公知の
手段で乾燥、蒸発、加熱稠密化するというものである。

この方法はなるほど極めて注目に価するものではあるが
、構造的に実現困難な多重同心コンパートメント式の型
を使用しない限り、屈折率勾配を有するプレフォームは
得られない（勾配は放物線プロフィルを形成することが
好ましい）。

特許請求の範囲第１項に記載したような本発明の製法は
所定のプロフィルに従って変化する屈折率を有するガラ
ス層を順次積層するため、ガラスまたはシリカの多孔質
体をガラス粒子懸濁液中に浸漬する被覆方法を利用する
。この方法は方法自体の性質上、被覆層の組織が被覆を
施される芯または母材の組織と結合するから極めて有利
である。

今日製造されているオプチカル・ファイノ＼用プレフォ
ームの製造原料であるガラス粉の多重層体を稠密化する
際に遭遇する問題の１つはこのプレフォームを構成する
材料の内部構造（正確には細孔のサイズ）である。細孔
が余りに小さければ、揮発性物質を蒸発させることによ
って多孔質体を徐々に稠密化して一体的なガラスとする
ことは困難であり、破裂による亀裂が現われる危険があ
る。

従来、この複合構造の“細粒性”または多孔性の・　制
御が不可能であった理由もここにある。本発明の方法は
この問題点を解消する。なぜなら、芯の多孔性を調整す
ることによって被覆の組織に直接影響させ、作業パラメ
ータとの関係で被覆各層の多孔度を制御できるからであ
る。さらにまた、本発明の重要な長所の１つとして、多
孔構造であるため新しい層が先行層に浸透し、このこと
がプレフォームを稠密化する際に屈折率の不連続性を軽
減するのに貢献する（屈折率勾配曲線の階段状凹凸をな
くする）。

本発明の方法において、芯は多孔性のシリカまたはガラ
スから成り、この構造は公知の方法（成形、加圧焼結、
プラスタ・プレフォームへの“スリップ・キャスチング
、押出し、または心棒へのガラス吹付け）で得られる。

芯は稠密化される複合体のうちの恒久的な部分を構成す
ることが好ましく、この場合、芯を構成しているガラス
の屈折率はもし芯がその内部を屈折率が少しずつ大きく
なる層で被覆される中空円筒ならば適当に低く、もし芯
がその外部を屈折率が少しずつ小さくなる層で被覆され
るなら適当に高くなるように設定される。

複数層で順次被覆する場合、芯体をガラス粉懸濁液（“
スラリー”）と繰返えし接触させ、その際、先行層を適
当な熱処理によって乾燥凝固させ、次の被覆層懸濁液の
ガラス粉屈折率が先行層の屈折率と異なるようにする。

あらかじめ設定した値に従って屈折率が変化する前記層
の積層からプレフォームの屈折率の半径方向プロフィル
が決定され、この積層と最終焼結が同時に完了する。屈
折率プロフィルの正確な曲線がプレフォームを構成する
各層の屈折率だけでなく層の数及び厚さ、即ち、後述の
ような被覆作業の各段階において容易に制御できるパラ
メータによっても決定される。

本発明の方法では、ガラス粉被覆層の厚さは約１０μｍ
　＝　ｌ　顛の範囲で制御できる。多孔芯体とガラス粉
懸濁液との接触は、もし芯体が中空円筒ならその内部に
懸濁液が充満するように心棒を懸濁液に浸漬し、液が多
孔芯体中に拡散し、ガラス粉が凝集し、所期の厚さの被
覆層となるまでの時間この接触を維持することによって
達成される。もし芯体が非中空円筒なら、これを回転さ
せ、その表面にガラス粉懸濁液を塗布することによって
被覆することも可能である。

本発明に利用できるガラス粉はドーピング処理の有無に
かかわらず、公知の方法で調整することができ名（溶融
、蒸気相反応（ＣＶＤ）など）。しかし、好ましくは純
度の高いガラスが得られるように有機金属化合物を上記
公知の手段で、特に金属アルコキシドの加水分解（ゾル
・ゲル法）によって分解して得たガラス粉を使用する。

即ち、金属アルコキシドを利用し、所定粒度の酸化物粒
子となるように制御された状態下の加水分解により前記
アルコキシドを酸化物に変換すればよい。例えばスプレ
ー・ガンを利用して一定の大きさの液滴でアルコキシド
有機溶液を噴霧し、この液滴を湿潤雰囲気中で加水分解
するか、または攪拌下にある水面にむかってこの溶液を
噴霧してもよい。

アルコキシド溶液を不活性溶媒、例えば水に溶けない炭
化水素中で攪拌し、次いでこの分散液（エマルジョン）
にゆっくり水を添加することによりアルコキシドの水性
分散液を得、不連続状態の各液滴のアルコキシドを加水
分解して所要サイズの同形粒子とし、これらの粒子をろ
過または遠心分離によって分離し、最終的に加熱稠密化
することも可能である。

本発明の方法に利用できるアルコキシドはいわゆるゾル
・ゲル法による高純度ガラスの製造に広く利用されてい
る金属アルコキシドである（例えば、　Ｊ　、Ｍａｔ、
５ｃｉｅｎｃｅｓ　旦　（１９７Ｂ）、８６５−７０．
ＧＢ−八−２，０８４，９９０を参照）。この方法は金
属アルコキシドの加水分解及びその際に形成される水酸
化物の脱水重縮合に基づく。このような有機金属化合物
としてはＳｉ、八ｐ　、Ｂ、Ｇｅ、Ｍｇ＋Ｚｒ、Ｃａ、
Ｃｓ、Ｔ７！などのエトキシド、メトキシド、イソプロ
ポキシド、その他の低級アルコキシドを挙げることがで
きる。実施例としては、Ｇｅ（ＯＥｔ）の比率が異なる
、例えば１〜１０モル％の、Ｓｉ　（ＯＥｔ）　ａアル
コール溶液を調整し、これをスプレーガンで水中にスプ
レーすると、加水分解によってたちまちゲルマニウム・
ドーピング５ｉ０２の粒子が形成される。こうして形成
された粉末をろ過または遠心分離によって回収してから
、温度が１００〜５００℃のＮ　ｚ　＋　Ａ　ｒ　＋　
ＩＩ　ｅ　＋　ＩＩ　２１　Ｃ１ｚなどのような不活性
または反応性ガスの存在において流動層で乾燥さゼる。

サイズを約１０〜５００μｍの範囲で任意に変化させる
ことのできる粒子がこうして脱水され、原料のアルコキ
シド溶液の組成に応してドーピング率の異なるガラス粉
となる。

本発明の実施に必要な懸濁液（スラリー）を得るために
水性または非水性液中で任意のガラス粉を攪拌懸濁さセ
る。水性液としては水または水溶性溶剤、例えばメタノ
ール、エタノール、アセトン、ＴＨＦ　、ジオキサン、
ポリエチェン・グリコール（ＰＥＧ）などの水溶液を使
用することができる。

“スラリー”はほかに被覆層の硬化凝集を可能にする結
合剤及び分散液の粒度や粒子凝集速度の制御を可能にす
る解膠剤をそれぞれ少量含有することが好ましい。結合
剤としては例えばセルロース誘導体（ヒドロキシセルロ
ース、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース
）やオレフィンＨ’ｆ’ｒ　４体（ビニル・アルコール
及びそのプレポリマー；アクリル・プレポリマー・エマ
ルジョンなど）を使用することができる。また、好まし
くは結合剤として、水の存在においてゲル化することに
より被覆層の構造が凝固できる状態を捉供する金属アル
コキシドを使用してもよい。解膠剤としては非イオン性
またはアニオン性界面性活性剤、例えば脂肪酸石けん、
アルキルアリールスルホン酸（アルキルベンゼンスルホ
ン酸、トルエンスルホン酸）、ポリオキシアルキレン・
グリコールを利用できる。結合剤及び解膠剤がガラス粉
に占める重量比は０．０１〜２％が好ましい。

非水性液としては、ポリアクリル・ニスデルまたはポリ
ビニルブヂル樹脂のような結合剤及びグリセライドや有
機可溶性合成界面活性剤のような解膠剤の存在において
有機溶剤、例えばアセトン、アルコール、ベンゼン、ト
ルエン、トリクロルエチレン、イソプロパツールなどを
使用できる。

また、ドーピングされたガラス粉の結合剤として、その
化学組成が前記“ゾル・ゲル”法によるガラス粉合成に
使用されるものと同じかまたは異なる金属アルコキシド
溶液を使用しても有利である。水の存在においてケル化
するこのアルコキシドもゲル化が起こる前に多孔シリカ
に浸透する。

従って、通常ならドーピング率が少しずつ変化するガラ
ス粉各層によって決定される屈折率変化は結合剤として
使用され金属アルコキシドの組成変化によっても影響さ
れることになる。従って、上記効果を組合わゼることが
でき、また、スラリー組成を決定するため、ガラス粉組
成と共に、あとでゲルとなるアルコキシドの組成を含め
て上記結合剤の組成を変化させることができる。

ガラス粉、その他の添加物及び“含浸”被覆用懸濁液の
相対比が得られる被覆のある種の測定値、性質、厚さ及
び性質を決定する。また操作技術によってもこれらのパ
ラメータに影響を与えることができる。例えば芯体と懸
濁液の接触時間を長くすれば被覆はそれだけ厚くなり、
また、余剰懸濁液の排除速度によっても被覆の厚さを制
御できる。

一般的には段階ｆｂｌ後に被覆が充分に凝固するように
有機添加物の比率をできるだけ低く抑える。即ち、ガラ
ス材とは真値のこのような添加物の量が少なければ稠密
化の段階でその除去が容易になる。

一般に、添加物の比率は０．０１〜２重量％であること
が好ましい。当然のことながら、結合材が単独または他
のドーピング・アルコキシドと混合された金属アルコキ
シド、例えば５ｉ（ＯＥｔ）ａだけなら、加水分解によ
って形成されるエタノールが乾燥時に他の溶剤と共に除
去され、この場合、アルコキシドの比率はガラス粉に対
して（または分散液全体に対して）２重量％を超え、５
．１０．１５及び２０％以上の値に達することができる
。

多孔質芯体を得るためには所期のＭｉ織及び形状を提供
する手段ならい゛かなる手段を利用してもよい。

多孔質芯体は多少ともドーピングされたガラス粉塊また
は取扱い易い程度の凝集力を有するシリカ粉から成る。

このような多孔質芯を得るためには、例えばセ４ラミッ
ク形成に広く利用されている方法に従って低温下でガラ
ス粉を締固めてもよい。また、所要の形状に従って心棒
を押出し、本発明の方法を構成する各被覆層を含浸形成
する前に結合材を除去してもよい。さらにまた、チュー
ブ状芯体の場合、プラスタ型に流込んだり（スリップ・
キャスチング）心棒にガラス粉をプラズマ噴射法で吹付
ける方法を利用してもよい。心棒に吹付ける場合、回転
運動させた円筒棒にガラス粉を吹付けて多孔質芯体を製
造するが、場合によっては吹付けの過程で円筒棒を水流
で冷却する。こうして得られた多孔質芯円筒を抜取るこ
とができるように心棒に水溶性無機物質、例えばアルカ
リ塩のフィルムを塗布すれば、この介在フィルムを水に
溶かすことで円筒体を心棒から容易に分離させることが
できる。

多孔質芯体の凝集力は公知の方法（または同様の効果を
もたらす他の方法）で部分焼結することにより（開口状
態の多孔性を残し）高めることができる。

粉状カラス層を含浸させて芯体を被覆し、余剰の懸濁液
を除去したら、公知の手段、例えば、粒子間凝集が（結
合剤の硬化によって）増大して取扱い易い状態になるま
での時間（例えば１〜２４時間）、芯体を設定された雰
囲気及び温度に放置する。一般に、乾燥温度は不動のま
たは流動するまたは揮発溶剤除去を促進するため、空気
または不活性ガス中で２０〜３５０℃である。

粉末層が全体を取扱える程度に凝集したら、上記操作を
繰返して新しい層を重ねる。これを乾燥させたら、さら
に次の層を重ねる。

所要の層数に達したら、材料が収縮し、最終的には透明
な、切れ目も亀裂もない一体的なガラス塊に凝縮するよ
うにプレフォームをゆっ（り加熱するという上記公知の
方法で最終的な稠密化処理を施す。−見して均質な構造
であるが、こうして得られたガラスは所定プロフィルに
従って半径方向に変化する屈折率を具える。上記稠密化
を行うには、不活性または反応性雰囲気（ｌｅ、　Ａｒ
、　Ｎｅ＋　Ｏ□。

Ｈ２，Ｃ６２などまたはこれらのガスの混合物）におい
て複合体をゆっくり加熱することにより完全な脱水酸基
を達成すると共にガラスとは異質のすべての有機物質を
除去する。一般に温度上昇率は１時間に１℃ないし数℃
が好ましく、最終温度は９００℃〜１２００℃上する。

以下例に従って本発明の詳細な説明する。

、ＬＬ；ゲルマニウム・ドーピングしたガラス粉の調整
。

塵埃のない清浄な雰囲気中でいずれも純度の高い５ｉ（
ＯＥｔ）ｎ　３１２ｇ　（１，５モル）　、Ｇｅ（ＯＥ
ｔ）４２４．２ｇ（０，１モル）及びエタノール４００
１を充分に混合した。この？容液にアセチルアセトン’
ｌ、　２ｍ　ｌ及びＮ　ＨＣｆｆ　Ｏ，５ｍｊｌ！を添
加した。次いで約５０μｍの液滴が得られるように調節
した塗装用スプレーガンで噴霧し、形成された霧をアン
モニアでｐ）１８−９にアルカリ性に保れた常温の、か
つ攪拌下の水を満たした槽中に吹込んだ。

アルコキシドの加水分解及び加水分解生成物の重縮合に
より液滴が水中で擬固した。約３０分間攪拌を続けた後
、ガラス・フィルタで粉末を分離し、下部に加圧ガスを
注入して流動層を発生させたチューブ内に粉末を収納し
た。３７５°Ｃの酸素流中に粉末を約５〜６時間流動さ
せ、この酸素流に１０〜２０％（Ｖ／Ｖ）の塩素を添加
して粒子の脱水酸基及び場合によっては残留している微
量有機物の酸化を促進した。

この例と同じ手順で、ただしアルコキシド混合物にＮ　
Ｎ）１４０Ｈ１ｍｌを添加し、この混合物をｐＨ５〜６
　（ＨＣＩ）の水中に吹込んでも同様の成果が得られた
。こうして得られた粉末はＧｅ０ｚ（６モル％）をドー
プされたシリカ（９４モル％）から成る３０〜６０μｍ
の微粒子状を呈する。

上記と同じ、ただしゲルマニウム酸テトラエチルのほか
に珪酸エチルを含有する溶液を利用して同様に高純度の
シリカ粉を調整した。

鼾：多孔質シリカからなるチューブ状芯体の調整。

直径約ＩＱ＋ｕ、長さ４層ｃｍのステンレス鋼円筒チュ
ーブを、シールを装備し、かつチューブ内に冷却または
加熱液を循環させ得るようにした２つの軸受部間で（約
１１００ｒｐで）回転させた。チューブを１５０℃に加
熱し、塗装スプレーガンを利用して３００ｇ／ｆｆのＮ
ａＣｊ２水溶液の噴霧から生じた粒子を吹付け、キメの
細かい、厚さ約１０〜５０μｍの均一なＮａｃｊ！フィ
ルムを得た。次いでチｊ、−ブを回転させたままこれに
水を通して約１５℃に冷却し、その表面にプラズマ・ガ
ンを利用して（例１に述べたような）粉末シリカを水平
方向に往復吹付けした。作業条件は次の通りであった。

５００＾；６０〜７０ｖ；イオン化Ｎｚ／Ｈｚガス（８
０／１５．Ｖ／Ｖ）；　ガス流量：１ｒｒｒ／ｈ、粉末
流量：約２．２　ｋｇ／　ｈ　；吹付は距離５〜ｌ０Ｃ
ＩＩＩ；吹付は時間３〜５分間。

こうして厚さ約２〜３龍の多孔質ガラス筒が得られ、被
覆収率は２０〜３０％であった。

シリカ筒で被覆されたままのステンレス鋼のチューブを
水に浸漬するとＮａＣ１介在フィルムが熔け、数分後に
シリカ筒が分離した。

！ｌＬＬ：多孔質ガラス管芯体の内面に対するガラス粉
被覆の形式。

例１の手順に従って調整されたゲルマニウム・ドーピン
グしたガラス粉４０ｇを、エタノールと５ｉ（Ｏｕｔ）
ａを４ｇ及びＰＥＧ４００を０．４ｇ含有する水との６
５／３５　（Ｖ／Ｖ）混合約８０ｍｌ１に懸濁させた。

例２で得た多孔シリカ筒にこの懸濁液を充満させ、周囲
温度に５分間放置した後、シリカ筒の下方開口端を少し
だけ開放して余剰懸濁液をこの僅かな開口部からゆっく
りと放出した。筒を２４時間空気乾燥した後、１０時間
に亘って温度が徐々に上昇して６００℃まで達する酸素
流をゆっくりと循環させた。

次いでシリカ筒をオーブンに入れ、ｌ（ｅ／ＣＩ！　ｚ
の８０／２０混合物を循環させながらオーブン温度を徐
々に（３℃／時）上昇させ、１０５０℃にまで達するよ
うにした。冷却後、シリカ筒は透明な一体的なチューブ
の形状に完全に稠密化された。

こうして得た一体的チューブを公知の方法で熱間引抜き
加工すれば中心部が周縁部よりも高い屈折率を有するオ
プチカル・ファイバが得られる。

例〕ユニ屈折率勾配を有するオプチカル・ファイバの製
造。

下記の点を除いて例３と同じ手順を繰返えした。

即ち、３モル％ＧｅＯ２ドーピングされた第１ガラス粉
層を塗布した後、約３５０℃まで徐々に温度を上昇させ
ながら１２時間乾燥した。次いで６モル％ＧｅＯ２をド
ープされたシリカ（例１の粉末）の懸濁液を含浸させ、
乾燥させた後、次は１０モル％ＧｅＯ□　ドーピングの
粉末を使用した。

例３と同様に乾燥、硬化、稠密化して、外筒と、３層の
同心ガラス層とからなり、屈折率が中心部にむかって次
第に増大するチューブ体が得られた。

このプレフォームを引抜き処理することにより、屈折率
が中心部にむかって増大するオプチカル・ファイバが得
られた。

以下余白 手続補正書（自発） 昭和６０年５月ど日 特許庁長官　志　賀　学殿 １、事件の表示 昭和６０年　特許願　第０７５４７３号２、発明の名称 オプチカル・ファイバ用プレフォームの製法３、補正を
する者 事件との関係　特許出願人 名　称　日本鉱業株式会社 ４、代理人 住　所　東京都港区虎ノ門−丁目８番１０号静光虎ノ門
ビル〒１０５電話（５０４）０７２１ 氏名弁理士（６５７９）青水　朗 （外　４名） ５、補正の対象 （１）　明細書の［特許請求の範囲−ｌの欄（２）　明
細書の「発明の詳細な説明」の欄６、補正の内容 （１）　明細書のｑ４許請求の範囲を別紙のとおり補正
する。

（２明細書第６頁第６行、「可変の」を「変化する」と
訂正する。

７、添付書類の目録 補正特許請求の範囲　１通 ２、特許請求の範囲 １、　オプチカル・ファイバ用の引伸ばし可能なプレフ
ォームの製法において、（ａ）円筒状または管状の多孔
性のシリカまたはガラスの芯をガラス粉の懸濁液または
分散液と接触させることにより懸濁液を多孔体に含浸吸
収させて該芯の表面の少なくとも一部に主として凝集ガ
ラス粒子からなる被覆層を形成し、余剰のｌ？ａ！鳴液
を除去した後、（ｂ）形成した被覆層を乾燥させること
により凝固させ、最後に（ｃ）被覆層を徐々に加熱する
ことにより、この合材を少しずつ稠密化し、最終的に前
記プレフォームを構成する一体的なガラス塊に転化させ
ることを特徴とする、オプチカル・ファイバ用の引伸ば
し可能なプレフォームの製法。

２、芯ガラスの屈折率が含浸によりて塗布される粉状ガ
ラスの屈折率と異なり、得られるプレフォームが高屈折
率の芯と低屈折率の被覆層とから構成されることを特徴
とする特許請求の範囲第１項に記載の製法。

３、段階（ｃ）に進む前に、それぞれ屈折率の異なるガ
ラス粉を使用して段階（ａ）及び（ｂ）を少なくとも１
回繰返えすことにより多重層合材を形成し、稠密化され
た状態で屈折率勾配を有するプレフォームを得ることを
特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の製法。

４、多孔質体表面に形成される層の厚さが乾燥後の状態
で１０〜５００５ｍであることを特徴とする特許請求の
範囲第１項に記載の製法。

５、前記懸濁液または分散液が結合添加剤として、加水
分解により凝集粒子からなる被接に充分な機械的安定を
与えるゲルを形成する単Ｖ、−または複数の金属アルコ
キシドを含有することを特徴とする特許請求の範囲第１
項に記載の製法。

６、結合材そのものが以後の熱処理の過程で最終的にガ
ラスに転化することを特徴とする特許請求の範囲第５項
に記載の製法。

７、芯をガラス粉懸濁液に浸漬するか、またはこの懸濁
液を芯の中空部に導入するか、またはこの懸濁液を芯の
外面に塗布することによって前記含浸を達成することを
特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の製法。

以下余白

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　可変の屈折率オプチカル・ファイバ用の引伸ばし
   可能なプレフォームの製法において、ｔａｒ円筒状また
   は管状の多孔性のシリカまたはガラスの芯をガラス粉の
   懸濁液または分散液と接触させるごとにより懸濁液を多
   孔体に含浸吸収させて該芯の表面の少なくとも一部に主
   として凝集カラス粒子からなる被覆層を形成し、余剰の
   懸濁液を除去した後、（１）ｌ形成した被覆層を乾燥さ
   せることにより凝固させ、最後に（Ｃ１被覆層を徐々に
   加熱することにより、この合材を少しずつ稠密化し、最
   終的に前記プレフォームを構成する一体的なガラス塊に
   転化させることを特徴とする、可変の屈折率オプチカル
   ・ファイバ用の引伸ばし可能なプレフォームの製法。 ２、芯ガラスの屈折率が含浸によって塗布される粉状ガ
   ラスの屈折率と異なり、得られるプレフォームが高屈折
   率の芯と低屈折率の被覆層とから構成されることを特徴
   とする特許請求の範囲第１項に記載の製法。 ３、段階（ｃｌに進む前に、それぞれ屈折率の異なるガ
   ラス粉を使用して段階（ａｌ及びｆｂｌを少なくとも１
   回繰返えずごとにより多重層合材を形成し、稠密化され
   た状態で屈折率勾配を有するプレフォームを得ることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の製法。 ４、多孔質体表面に形成される層の厚さが乾燥後の状態
   で１０〜５００μｍであることを特徴とする特許請求の
   範囲第１項に記載の製法。 ５、前記懸濁液または分散液が結合添加剤として、加水
   分解により凝集粒子からなる被覆に充分な機械的安定を
   与えるゲルを形成する単数または複数の金属アルコキシ
   ドを含有することを特徴とする特許請求の範囲第１項に
   記載の製法。 ６、結合材そのものが以後の熱処理の過程で最終的にガ
   ラスに転化することを特徴とする特許請求の範囲第５項
   に記載の製法。 ７、芯をガラス粉懸濁液に浸漬するか、またはこの懸濁
   液を芯の中空部に導入するか、またはこの懸濁液を芯の
   外面に塗布することによって前記含浸を達成することを
   特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の製法。