CN109898081B - 一种微径向应变的Al基复合石英光纤的低温制备方法 - Google Patents
一种微径向应变的Al基复合石英光纤的低温制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109898081B CN109898081B CN201910287819.3A CN201910287819A CN109898081B CN 109898081 B CN109898081 B CN 109898081B CN 201910287819 A CN201910287819 A CN 201910287819A CN 109898081 B CN109898081 B CN 109898081B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- optical fiber
- quartz optical
- parts
- based composite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Abstract
本发明涉及石英光纤制备技术领域,且公开了一种微径向应变的Al基复合石英光纤的低温制备方法,包括以下步骤:取60~95份微米Al粉、2~8份纳米Al粉、8~15粉玻璃粉,将微米Al粉和纳米Al粉分别与硅酸钠一起置于蒸馏水中,超声分散均匀,将分散均匀的Al液与玻璃粉充分混合,加入18份硅溶胶,将体系升温到30~50℃,再向反应器中滴加8份甲基三甲氧基硅烷,制备得到Al浆,将径向直径150~300um的石英光纤浸没在Al浆中,Al浆膜完全固化后,制备得到Al基复合石英光纤。本发明解决了现有技术中制备出的Al基复合石英光纤,存在的径向应变大的技术问题,以及解决了Al基复合石英光纤,在制备的过程中,存在的制备温度比较高的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及石英光纤制备技术领域,具体为一种微径向应变的Al基复合石英光纤的低温制备方法。
背景技术
石英光导纤维作为通信材料在民用、工业及军事等领域得到了广泛的应用。石英是脆性材料,为提高其抗拉强度及耐腐蚀性能,需在包层外加涂覆层,一般为环氧树脂等高分子材料,但是有机涂覆层降低了光纤的耐热性,具体为:由于高分子涂层比石英光纤的线膨胀系数大三个数量级,在低温或高温的使用环境下,会造成石英光纤的纵向应变,从而引起衰耗,因此石英光纤一般的长期工作温度范围仅在-50~60℃之间。虽然在室温附近,光纤产品作为信息传输材料可以被很好地使用,但是,在某些恶劣的高温或者低温环境中,由于涂覆层性能下降,传统工艺制造的光纤的使用会受到限制。
采用金属及合金与石英光纤进行液固相复合,利用金属或合金的强度高,耐腐蚀及耐高温、低温等特点对光纤进行保护,从而解决有机涂覆层降低光纤耐热性的技术问题。材料与冶金学报2005年6月第4卷第2期第152~154页刊载了Al基复合石英光导纤维材料的制备方法,采用铸造方法将Al与石英光导纤维进行液固相复合,制成具有一定耐高温、耐腐蚀能力的Al基复合光导纤维,纯石英的熔点为1710℃,一般的石英材料约在1400℃开始软化,浇注前的Al熔液温度约为700℃,远低于石英的软化温度,尽管直径为0.15~0.3mm的石英光导纤维可以抵抗高温熔融金属液在铸造浇注过程中的冲击,凝固过程的温度急速变化也未对石英光导纤维造成破坏,但是上述制备方法存在两个缺点:一是需要在700℃以上的高温下进行制备,二是Al的热膨胀系数(α=23.3×10-6/K)与石英材料的热膨胀系数(α=0.51×10-6/K)存在接近两个数量级的差异,这将造成石英光纤在低温或高温的使用环境下发生纵向应变,从而引起衰耗问题。
本发明提供一种微径向应变的Al基复合石英光纤的低温制备方法,旨在解决现有技术中制备出的Al基复合石英光纤,存在的径向应变大的技术问题,以及解决Al基复合石英光纤,在制备的过程中,存在的制备温度比较高的技术问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种微径向应变的Al基复合石英光纤的低温制备方法,解决了现有技术中制备出的Al基复合石英光纤,存在的径向应变大的技术问题,以及解决了Al基复合石英光纤,在制备的过程中,存在的制备温度比较高的技术问题。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种微径向应变的Al基复合石英光纤的低温制备方法,包括以下步骤:
S101.取60~95份微米Al粉、2~8份纳米Al粉、8~15粉玻璃粉,备用;
S102.将步骤S101中的微米Al粉与硅酸钠一起置于蒸馏水中,超声分散均匀;
S103.将步骤S101中纳米Al粉与硅酸钠一起置于蒸馏水中,超声分散均匀;
S104.步骤S103中分散均匀的Al水溶液加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中,在600r/min的搅拌速率下,缓慢将步骤S102中分散均匀的Al水溶液滴加到反应器中,滴加完毕后,于800r/min下搅拌2h,之后,在温度120℃、搅拌速率300r/min下,将溶剂蒸发除去;
S105.将步骤S104中分散均匀的Al液与步骤S101中的玻璃粉一起装有高速搅拌器和加热装置的反应器中,在搅拌下慢慢加入18份硅溶胶,滴加完硅溶胶后,将体系升温到30~50℃,再向反应器中滴加8份甲基三甲氧基硅烷,在此过程中补加蒸馏水使体系的pH值为10,滴加完硅烷后,在3000~3500r/min下搅拌2h,制备得到Al浆;
S106.将径向直径150~300μm的石英光纤浸没在步骤S105中的Al浆中,浸没30min后取出,将黏附有Al浆的石英光纤,在相对湿度50~85%、温度60℃下,Al浆膜完全固化后,制备得到Al基复合石英光纤。
优选的,所述步骤S101中,玻璃粉由平均粒径≤2.6μm的30%wtBi2O3、20%wtB2O3、20%wtZnO、8%wtAl2O3、22%wtSiO2组成。
优选的,所述步骤S101中,微米Al粉包括10~25份平均粒径≤10μm的Al粉、50~70份平均粒径≤2.6μm的Al粉。
优选的,所述步骤S105中,滴加完硅溶胶后,将体系升温到50℃。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比,本发明具备以下有益的技术效果:
本发明采用水玻璃硅酸钠作为无机粘结固化剂,与硅溶胶和甲基三甲氧基硅烷,在室温下,发生交联固化反应,将不同粒径大小的Al粉和玻璃粉粘附在石英光纤的表面上,玻璃粉在高温环境下能够通过自身的熔融塑性作用来缓冲Al涂覆层与石英光纤之间的径向应变,从而实现有效减小Al基复合石英光纤径向应变的技术效果,同时实现了室温制备Al基复合石英光纤的技术效果。
具体实施方式
实施例一:
上述Al基复合石英光纤的制备方法包括以下步骤:
S101.取10g平均粒径≤10μm的Al粉、70g平均粒径≤2.6μm的Al粉、2g平均粒径≤100nm的Al粉、15g平均粒径≤2.6μm的玻璃粉,备用;其中,玻璃粉由30%wtBi2O3、20%wtB2O3、20%wtZnO、8%wtAl2O3、22%wtSiO2组成;
S102.将步骤S101中平均粒径≤25μm的Al粉与2mL硅酸钠一起置于20mL蒸馏水中,超声分散均匀;
S103.将步骤S101中平均粒径≤2.6μm的Al粉与3mL硅酸钠一起置于100mL蒸馏水中,超声分散均匀;
S104.将步骤S101中平均粒径≤100nm的Al粉与1mL硅酸钠一起置于10mL蒸馏水中,超声分散均匀;
S105.步骤S103中分散均匀的Al水溶液加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中,在600r/min的搅拌速率下,缓慢将步骤S102中分散均匀的Al水溶液滴加到反应器中,滴加完毕后,缓慢将步骤S104中分散均匀的Al水溶液滴加到反应器中,滴加完毕后,于800r/min下搅拌2h,之后,在温度120℃、搅拌速率300r/min下,将溶剂蒸发除去;
S106.将步骤S105中分散均匀的Al液与步骤S101中的玻璃粉一起装有高速搅拌器和加热装置的反应器中,在搅拌下慢慢加入18g硅溶胶,滴加完硅溶胶后,将体系升温到50℃,再向反应器中滴加8g甲基三甲氧基硅烷,在此过程中补加蒸馏水使体系的pH值为10,滴加完硅烷后,在3500r/min下搅拌2h,制备得到Al浆;
S107.将径向直径150~300μm的石英光纤浸没在步骤S106中的Al浆中,浸没30min后取出,将黏附有Al浆的石英光纤,在相对湿度50~85%、温度60℃下,Al浆膜完全固化后,制备得到Al基复合石英光纤;
S108.对步骤S107中Al基复合石英光纤的Al基涂层的性能进行测试,结果为:Al基涂层的附着力为1级,且Al基涂层的表面呈均匀致密状态。
实施例二:
上述Al基复合石英光纤的制备方法包括以下步骤:
S101.取25g平均粒径≤10μm的Al粉、50g平均粒径≤2.6μm的Al粉、8g平均粒径≤100nm的Al粉、8g平均粒径≤2.6μm的玻璃粉,备用;其中,玻璃粉由30%wtBi2O3、20%wtB2O3、20%wtZnO、8%wtAl2O3、22%wtSiO2组成;
S102.将步骤S101中平均粒径≤25μm的Al粉与2mL硅酸钠一起置于20mL蒸馏水中,超声分散均匀;
S103.将步骤S101中平均粒径≤2.6μm的Al粉与3mL硅酸钠一起置于100mL蒸馏水中,超声分散均匀;
S104.将步骤S101中平均粒径≤100nm的Al粉与1mL硅酸钠一起置于10mL蒸馏水中,超声分散均匀;
S105.步骤S103中分散均匀的Al水溶液加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中,在600r/min的搅拌速率下,缓慢将步骤S102中分散均匀的Al水溶液滴加到反应器中,滴加完毕后,缓慢将步骤S104中分散均匀的Al水溶液滴加到反应器中,滴加完毕后,于800r/min下搅拌2h,之后,在温度120℃、搅拌速率300r/min下,将溶剂蒸发除去;
S106.将步骤S105中分散均匀的Al液与步骤S101中的玻璃粉一起装有高速搅拌器和加热装置的反应器中,在搅拌下慢慢加入18g硅溶胶,滴加完硅溶胶后,将体系升温到30℃,再向反应器中滴加8g甲基三甲氧基硅烷,在此过程中补加蒸馏水使体系的pH值为10,滴加完硅烷后,在3500r/min下搅拌2h,制备得到Al浆;
S107.将径向直径150~300μm的石英光纤浸没在步骤S106中的Al浆中,浸没30min后取出,将黏附有Al浆的石英光纤,在相对湿度50~85%、温度60℃下,Al浆膜完全固化后,制备得到Al基复合石英光纤;
S108.对步骤S107中Al基复合石英光纤的Al基涂层的性能进行测试,结果为:Al基涂层的附着力为1级,且Al基涂层的表面呈均匀致密状态。
实施例三:
上述Al基复合石英光纤的制备方法包括以下步骤:
S101.取15g平均粒径≤10μm的Al粉、60g平均粒径≤2.6μm的Al粉、5g平均粒径≤100nm的Al粉、10g平均粒径≤2.6μm的玻璃粉,备用;其中,玻璃粉由30%wtBi2O3、20%wtB2O3、20%wtZnO、8%wtAl2O3、22%wtSiO2组成;
S102.将步骤S101中平均粒径≤25μm的Al粉与2mL硅酸钠一起置于20mL蒸馏水中,超声分散均匀;
S103.将步骤S101中平均粒径≤2.6μm的Al粉与3mL硅酸钠一起置于100mL蒸馏水中,超声分散均匀;
S104.将步骤S101中平均粒径≤100nm的Al粉与1mL硅酸钠一起置于10mL蒸馏水中,超声分散均匀;
S105.步骤S103中分散均匀的Al水溶液加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中,在600r/min的搅拌速率下,缓慢将步骤S102中分散均匀的Al水溶液滴加到反应器中,滴加完毕后,缓慢将步骤S104中分散均匀的Al水溶液滴加到反应器中,滴加完毕后,于800r/min下搅拌2h,之后,在温度120℃、搅拌速率300r/min下,将溶剂蒸发除去;
S106.将步骤S105中分散均匀的Al液与步骤S101中的玻璃粉一起装有高速搅拌器和加热装置的反应器中,在搅拌下慢慢加入18g硅溶胶,滴加完硅溶胶后,将体系升温到50℃,再向反应器中滴加8g甲基三甲氧基硅烷,在此过程中补加蒸馏水使体系的pH值为10,滴加完硅烷后,在3500r/min下搅拌2h,制备得到Al浆;
S107.将径向直径150~300μm的石英光纤浸没在步骤S106中的Al浆中,浸没30min后取出,将黏附有Al浆的石英光纤,在相对湿度50~85%、温度60℃下,Al浆膜完全固化后,制备得到Al基复合石英光纤;
S108.对步骤S107中Al基复合石英光纤的Al基涂层的性能进行测试,结果为:Al基涂层的附着力为1级,且Al基涂层的表面呈均匀致密状态。
Claims (2)
1.一种微径向应变的Al基复合石英光纤的低温制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S101.取60~95份微米Al粉、2~8份纳米Al粉、8~15粉玻璃粉,备用;
S102.将步骤S101中的微米Al粉与硅酸钠一起置于蒸馏水中,超声分散均匀;
S103.将步骤S101中纳米Al粉与硅酸钠一起置于蒸馏水中,超声分散均匀;
S104.步骤S103中分散均匀的Al水溶液加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中,在600r/min的搅拌速率下,缓慢将步骤S102中分散均匀的Al水溶液滴加到反应器中,滴加完毕后,于800r/min下搅拌2h,之后,在温度120℃、搅拌速率300r/min下,将溶剂蒸发除去;
S105.将步骤S104中分散均匀的Al液与步骤S101中的玻璃粉一起装有高速搅拌器和加热装置的反应器中,在搅拌下慢慢加入18份硅溶胶,滴加完硅溶胶后,将体系升温到30~50℃,再向反应器中滴加8份甲基三甲氧基硅烷,在此过程中补加蒸馏水使体系的pH值为10,滴加完硅烷后,在3000~3500r/min下搅拌2h,制备得到Al浆;
S106.将径向直径150~300μm的石英光纤浸没在步骤S105中的Al浆中,浸没30min后取出,将黏附有Al浆的石英光纤,在相对湿度50~85%、温度60℃下,Al浆膜完全固化后,制备得到Al基复合石英光纤;
所述步骤S101中,玻璃粉由平均粒径≤2.6μm的30%wtBi2O3、20%wtB2O3、20%wtZnO、8%wtAl2O3、22%wtSiO2组成;
所述步骤S101中,微米Al粉包括10~25份平均粒径≤10μm的Al粉、50~70份平均粒径≤2.6μm的Al粉。
2.根据权利要求1所述的低温制备方法,其特征在于,所述步骤S105中,滴加完硅溶胶后,将体系升温到50℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910287819.3A CN109898081B (zh) | 2019-04-11 | 2019-04-11 | 一种微径向应变的Al基复合石英光纤的低温制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910287819.3A CN109898081B (zh) | 2019-04-11 | 2019-04-11 | 一种微径向应变的Al基复合石英光纤的低温制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109898081A CN109898081A (zh) | 2019-06-18 |
CN109898081B true CN109898081B (zh) | 2021-10-19 |
Family
ID=66954601
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910287819.3A Active CN109898081B (zh) | 2019-04-11 | 2019-04-11 | 一种微径向应变的Al基复合石英光纤的低温制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109898081B (zh) |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5952203A (ja) * | 1982-09-20 | 1984-03-26 | Fujikura Ltd | 光フアイバおよびその製造方法 |
AU2003253513A1 (en) * | 2002-07-18 | 2004-02-09 | Dsm Ip Assets B.V. | Coated photonic crystal fibers |
US20040226319A1 (en) * | 2003-05-15 | 2004-11-18 | Macchesney John Burnette | Chemical powder deposition method for the manufacture of optical fiber preforms and optical fibers |
CN102938260A (zh) * | 2012-11-14 | 2013-02-20 | 东方电气集团(宜兴)迈吉太阳能科技有限公司 | 一种太阳能导电浆料及其制备方法 |
-
2019
- 2019-04-11 CN CN201910287819.3A patent/CN109898081B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109898081A (zh) | 2019-06-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2277841B1 (en) | A self repairing concrete containing microcapsules of polyurethane and producing method thereof | |
CN111690158B (zh) | 一种玄武岩纤维增强树脂基复合材料界面优化的方法 | |
JP2002543039A (ja) | 光ファイバ用コーティング組成物 | |
CN112341637B (zh) | 一种高分子凝胶用组合物及其制备的凝胶与应用 | |
WO2018036429A1 (zh) | 一种改性白石墨烯复合抗氧化涂料及其制备 | |
CN109439269B (zh) | 一种光纤线圈灌封用高导热紫外光固化胶黏剂及其制备方法 | |
CN111153608B (zh) | 一种有机-无机杂化成膜、微胶囊型高温自修复玄武岩纤维水基浸润剂及其制备方法 | |
CN109898081B (zh) | 一种微径向应变的Al基复合石英光纤的低温制备方法 | |
CN107382098B (zh) | 一种玻璃纤维浸润剂及其制备方法 | |
CN104356960B (zh) | 一种铝合金的无机耐高温粘合剂及其制备方法 | |
CN109987860B (zh) | 一种微径向应变的Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤的低温制备方法 | |
CN111070736B (zh) | 一种提高碳纤维缠绕金属混合管弯曲性能的方法 | |
CN113999032A (zh) | 一种硅硼氮纤维增强石英陶瓷材料及其制备方法 | |
CN111204998B (zh) | 一种有机-无机混杂耐高温玄武岩纤维浸润剂及其制备方法 | |
CN113831101A (zh) | 短切碳纤维增强磷酸基地质聚合物复合材料及其制备方法 | |
CN111574953B (zh) | 一种耐高温蜂窝芯条胶、制备方法及其应用 | |
CN113502139B (zh) | 一种耐低温缓粘结预应力筋 | |
CN113004655A (zh) | 一种玻璃纤维增强热固性树脂预浸料的制备方法 | |
CN102352025A (zh) | 一种二氧化硅改性环氧树脂固化剂及清漆制备方法 | |
CN112521004B (zh) | 一种玻璃脱模剂及其制备方法 | |
CN109181601A (zh) | 一种用于岩棉保温材料的憎水型硅氟改性酚醛树脂粘结剂及其制备方法 | |
CN109183416B (zh) | 一种水性碳纤维上浆剂及其制备方法和应用 | |
CN103242623A (zh) | 环氧树脂与吸波材料的制作方法 | |
CN113463397B (zh) | 一种自修复环氧树脂及自修复环氧树脂/碳纤维复合材料的制备方法 | |
CN112266618B (zh) | 一种复合导热网络的导热硅凝胶及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20210924 Address after: 215000 Huangqiao Street East Street, Xiangcheng District, Suzhou City, Jiangsu Province Applicant after: Suzhou dongtinghe Intelligent Technology Development Co., Ltd Address before: 325000 No. 88, Aodi village, Yantou Town, Yongjia County, Wenzhou City, Zhejiang Province Applicant before: Chen Guolong |
|
TA01 | Transfer of patent application right | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |