CN103242623A - 环氧树脂与吸波材料的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧树脂材料的制作方法和一种吸波材料的制作方法，环氧树脂材料的制作方法包括对纳米二氧化硅进行表面处理，并且将环氧树脂与固化剂进行混合以形成树脂液；将经过表面处理后的纳米二氧化硅加入树脂液并搅拌、得到混合液；向混合液中加入聚有机硅氧烷，搅拌均匀并在催化剂催化及搅拌的情况下进行反应，得到反应物；将反应物填入经过预处理的模具中固化。通过上述方式，本发明能够通过利用纳米二氧化硅和聚有机硅氧烷将环氧树脂改性，并用模具制得环氧树脂材料，实现了同时保证机械性能好、高温性能好、相容性好和内应力小的环氧树脂材料的制备，为吸波材料的制备提供了基体。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，特别是涉及环氧树脂材料与吸波材料的制作方法。
背景技术
环氧树脂对各种纤维具有优异的浸润性和粘接性，其固化物具有较好的力学性能、耐酸性、耐碱性和耐多种化学药品性等，故已成为吸波材料热固性树脂基体中最重要的基体材料。但环氧树脂仍有其不足之处，如固化后内应力大、质脆、耐疲劳性、耐热性、耐冲击性、耐开裂性和耐湿热性较差等，这些在很大程度上限制了其在吸波材料技术领域的应用。
近年来，吸波材料的高性能化要求环氧树脂材料具有更好的性能，如韧性好，内应力低，耐热性、耐水性、耐化学药品性优良等。因此，为了改进上述性能，有必要对环氧树脂进行改性。
现有技术采用橡胶例如聚硫橡胶、端羟基丁酯橡胶等对环氧树脂改性，但这种方法会使得树脂的机械性能和高温性能损失很大；采用有机硅树脂改性虽然既能提高介电性能，又能提高韧性和耐高温性，降低内应力，但是有机硅树脂与环氧树脂相容性差；采用在环氧树脂中加入刚性粒子的方法既能降低材料成本，控制材料的热膨胀与收缩，又能提高材料的拉伸弹性模量，但是会使环氧树脂复合体系内应力增大。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供环氧树脂与吸波材料的制作方法，能够解决现有技术的环氧树脂材料不能同时保证机械性能好、高温性能好、相容性好和内应力小的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种环氧树脂材料的制作方法，该方法包括对纳米二氧化硅进行表面处理，并且将环氧树脂与固化剂进行混合以形成树脂液；将经过表面处理后的纳米二氧化硅加入树脂液并搅拌、得到混合液；向混合液中加入聚有机硅氧烷，搅拌均匀并在催化剂催化及搅拌的情况下进行反应，得到反应物；将反应物填入经过预处理的模具中固化。
其中，将反应物填入经过预处理的模具中固化的步骤具体为：将反应物填入经过预处理的并预铺设有玻璃纤维的模具中固化。
其中，对纳米二氧化硅进行表面处理的步骤包括：用2～5倍硅烷偶联剂的质量的石油醚稀释硅烷偶联剂得到第一混合物，调节第一混合物的pH值为7～9；将第一混合物充分分散20分钟～40分钟后，加入粒径小于20纳米的纳米二氧化硅而得到第二混合物，将第二混合物充分搅拌；将充分搅拌的第二混合物的温度升至100℃～120℃后，将第二混合物分散20分钟～40分钟，最后将产物烘干。
其中，将环氧树脂与固化剂进行混合以形成树脂液的步骤包括：将环氧树脂与固化剂进行质量比4∶1～6∶1的混合，然后加热到40℃～60℃并搅拌直到形成透明稳定的树脂液。
其中，将表面处理后的纳米二氧化硅加入树脂液并搅拌、得到混合液的步骤包括：将质量为环氧树脂质量的1％～5％的纳米二氧化硅加入到树脂液中，并搅拌30分钟～50分钟，得到混合液。
其中，向混合液中加入聚有机硅氧烷，搅拌均匀并在催化剂催化及搅拌的情况下进行反应，得到反应物的步骤包括：向混合液中加入羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷，再搅拌40分钟～80分钟，然后在70℃～90℃及二月桂酸二丁基锡催化作用下，用以2000转/每分～4000转/每分搅拌并反应5小时～7小时。
其中，羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷的质量为环氧树脂的质量的10％～50％。
其中，将反应物加入经过预处理的模具中固化的步骤包括：将反应物浇铸到经过预处理的模具中并在90℃～110℃条件下固化23小时～25小时。
其中，预处理的步骤包括将模具清洗干净，然后在模具内侧均匀地涂上一层甲基硅油，再将模具在200℃～240℃下恒温1小时～3小时，待模具冷却后在模具内侧均匀地涂上一层脱模剂，并在70℃～90℃下加热备用。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种吸波材料的制作方法，该方法包括：对纳米二氧化硅进行表面处理，并且将环氧树脂与固化剂进行混合以形成树脂液；将经过表面处理后的纳米二氧化硅加入树脂液并搅拌，得到混合液；向混合液中加入聚有机硅氧烷，搅拌均匀并在催化剂催化及搅拌的情况下进行反应，得到反应物；将反应物填入经过预处理的模具中固化而得到吸波材料的基体；在基体上形成电磁波的吸收剂。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明通过利用纳米二氧化硅将环氧树脂改性，并用模具制得环氧树脂材料，实现了同时保证机械性能好、高温性能好、相容性好和内应力小的环氧树脂材料的制备，为吸波材料的制备提供了基体，同时也为吸波材料的发展奠定了基础。
附图说明
图1是本发明第一实施例的环氧树脂材料的制作方法流程图；
图2是本发明第二实施例的吸波材料的制作方法流程图。
具体实施方式
本发明采用纳米二氧化硅与聚有机硅氧烷结合的方法对环氧树脂改性。其中，纳米粒子具有极高的比表而积，表而原子具有极高的不饱和性，因此纳米粒子的表面活性非常大。环氧树脂与纳米粒子可以在结合界面上形成远大于范德华力的作用力，因此有较好的相容性。进一步，本发明通过将纳米二氧化硅与聚有机硅氧烷相结合的方法改性环氧树脂，既可以解决聚有机硅烷与环氧树脂的相容性问题，又可以提高环氧树脂的介电性，降低内应力等。
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
请参阅图1，图1是本发明第一实施例的环氧树脂材料的制作方法流程图。如图1所示，环氧树脂材料的制作方法包括：
步骤101，对纳米二氧化硅进行表面处理，并且将环氧树脂与固化剂进行混合以形成树脂液；
其中，对纳米二氧化硅进行表面处理的步骤包括：用2～5倍硅烷偶联剂的质量的石油醚稀释硅烷偶联剂得到第一混合物，调节第一混合物的pH值为7～9；将第一混合物充分分散20分钟～40分钟后，加入粒径小于20纳米的纳米二氧化硅而得到第二混合物，将第二混合物充分搅拌；将充分搅拌的第二混合物的温度升至100℃～120℃，将第二混合物分散20分钟～40分钟，最后将产物烘干。
优选地，本发明石油醚的质量为4倍于硅烷偶联剂的质量，第一混合物的pH值为8，第一混合物的分散时间为30分钟，纳米二氧化硅的粒径为15纳米，第二混合物的加热温度为100℃，分散时间为30分钟。在其他实施例中，这些数值可以根据具体需求进行变化，例如石油醚的质量为3或3.5倍，pH值为7.5或8.5，第一混合物的分散时间为25分钟或35分钟，纳米二氧化硅的粒径为16纳米或17纳米，第二混合物的加热温度为105℃或115℃，分散时间为25分钟或35分钟。
第一混合物的分散采用的是高速乳化剪切机，根据实际操作中待分散的质量不同可采用不同的装置，在此不赘述。
硅烷偶联剂的型号是KH-550，选用石油醚对硅烷偶联剂进行稀释，将第一混合物调节pH值为7～9的目的是为了硅烷偶联剂能更好地稀释。在其他实施例中，可以使用其他有机溶剂来稀释，只需要相应的更改调节的pH值即可，例如：用乙醇对硅烷偶联剂进行稀释，并将pH值调节到4～5。
本步骤的目的是使纳米二氧化硅表面形成分子膜，从而实现纳米二氧化硅从亲水性到憎水性的转变。
其中，将环氧树脂与固化剂进行混合以形成树脂液的步骤包括：将质量比为：(4～6)∶1的环氧树脂与固化剂进行混合，然后加热至40℃～60℃并搅拌直到形成透明稳定的树脂液。
优选地，环氧树脂的型号是E-51，固化剂的型号是T-31，两者的混合质量比为5比1，在其他实施例中，混合质量比可以是其他的质量比例如：5.5比1或4.5比1等，环氧树脂和固化剂的型号也可以根据需要改变，相应的他们的混合质量比也可以做出调整。
优选地，加热温度为50℃，在其他实施例中，可以选择为45℃或55℃，加热的目的是为了加快环氧树脂与固化剂的混合物的混合速度，使得混合物更快速地实现混合均匀。
树脂液的搅拌一直进行到形成透明稳定的树脂液为止，因为在此时的树脂液中，环氧树脂和固化剂才算混合均匀。
步骤102，将经过表面处理后的纳米二氧化硅加入树脂液中并搅拌后得到混合液；
其中，将表面处理后的纳米二氧化硅加入树脂液并搅拌、得到混合液的步骤包括：将质量为环氧树脂质量的1％～5％的纳米二氧化硅加入到树脂液中，并搅拌30分钟～50分钟，得到混合液。
加入树脂液中的纳米二氧化硅的质量是根据环氧树脂的质量来决定，优选地，纳米二氧化硅的质量为环氧树脂质量的3％，在其他实施例中，根据环氧树脂的质量或其他条件的不同，可以调节加入树脂液中的纳米二氧化硅的质量比例，例如：4％或2％。
搅拌工具采用的玻璃棒，在实际生产或其他条件下搅拌工具可以换成其他装置以适应需求。
优选地，搅拌时间为40分钟，实际中，只要能保证搅拌的时间足够使得加入的纳米二氧化硅与树脂液能混合均匀即可，例如：35分钟或45分钟
步骤103，向混合液中加入聚有机硅氧烷，搅拌均匀并在催化剂催化及搅拌的情况下进行反应，得到反应物；
其中，向混合液中加入聚有机硅氧烷，搅拌均匀并在催化剂催化及搅拌的情况下进行反应，得到反应物的步骤包括：向混合液中加入羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷，再搅拌40分钟～80分钟后进行催化反应。本实施例中，催化剂选用二月桂酸二丁基锡，催化反应温度为70℃～90℃，搅拌速度为2000转/每分～4000转/每分，催化反应时间为5小时～7小时。
优选地，向混合液中加入了羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷后，再用玻璃棒搅拌60分钟，并在催化剂二月桂酸二丁基锡的催化下通过高速乳化剪切机以3000转/每分的搅拌速度进行搅拌反应6个小时，在其他实施例中，加入的聚有机硅氧烷可以是别的类型，催化剂也做出相应的改变。为保证反应速度，加入聚有机硅氧烷后的搅拌时间、反应时的搅拌速度和反应时间都可以根据实际情况改变，例如：加入聚有机硅氧烷后的搅拌时间因为改用机械搅拌的原因而缩短至45分钟，或为保证搅拌更加均匀而将搅拌时间延长至70分钟，反应时的搅拌速度根据混合液的质量不同，改为2500转/每分或3500转/每分，反应时间根据反应物质量的不同或催化剂类型的不同改为5.5小时或6.5小时。
其中，羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷的质量为环氧树脂的质量的10％～50％。
优选地，加入的羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷的质量为环氧树脂质量的30％，根据环氧树脂的型号或质量的不同加入羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷的质量也可以是环氧树脂质量的20％或40％等。
步骤104，将反应物填入经过预处理的模具中固化。
其中，将反应物填入经过预处理的模具中固化的步骤具体为：将反应物填入经过预处理的并预铺设有玻璃纤维的模具中固化。
其中，预处理的步骤包括：将模具清洗干净，然后在模具内侧均匀地涂上一层甲基硅油，再将模具在200℃～240℃下恒温放置1小时～3小时，待模具冷却后在模具内侧均匀地涂上一层脱模剂，并将模具加热至70℃～90℃以备后续步骤使用。
脱模剂的用途是避免反应物在模具中成型后与模具发生粘连从而导致模具损坏或者影响最后产品的质量，脱模剂的型号可以是130脱模剂、130脱模剂、D641脱模剂或8023脱模剂。其他的脱模剂也可以根据具体情况选用这里不做赘述。
其中，将反应物加入经过预处理的模具中固化的步骤包括：将反应物浇铸到经过预处理的模具中并在90℃～110℃条件下固化23小时～25小时。
利用玻璃纤维为增强材料的特点，将玻璃纤维与改性环氧树脂结合从而制备出力学强度高、形状可变的材料，为制备不同形状吸波材料提供性能良好的基体，在其他实例中，也可以选择其他类型的增强材料。
使用丙酮和干净的布条清洁模具，丙酮也可以换成其他有机溶剂，只要能保证溶解模具上的残留物即可。
模具在230℃预热2小时，预热的目的是使反应物加入模具后能更好地浸润模具中的玻璃纤维。模具的预热温度和时间也可以根据模具的大小和已经加入的玻璃纤维数量等等做出改变，例如温度变为225℃或235℃，时间变为1.5小时或2.5小时等等，只要能保证反应物能浸润模具中的玻璃纤维即可。
铺好玻璃纤维的模具放置在80℃的条件下加热备用，保温的目的是为了使反应物加入模具时能更好的浸润模具中的玻璃纤维，但是为了防止模具中胶液的流动性过大，所以保温的温度不能过高，模具在75℃或85℃之下加热备用均可。
固化过程中使用的固化剂型号是T-31，因此在本实施例中，固化条件是在100℃下固化24小时，但是根据固化环境的湿度等因素的影响，固化温度和时间也可以改变，例如在95℃或105℃下固化，延长固化时间为25小时或缩短为23小时。实际中也可以选择别的固化剂，根据不同的固化剂的固化条件选择不同的固化温度和时间即可。
请参阅图2，图2是本发明第二实施例的吸波材料的制作方法流程图。如图2所示，吸波材料的制作方法包括：
步骤201：对纳米二氧化硅进行表面处理，并且将环氧树脂与固化剂进行混合以形成树脂液；
步骤202：将经过表面处理后的纳米二氧化硅加入树脂液并搅拌，得到混合液；
步骤203：向混合液中加入聚有机硅氧烷，搅拌均匀并在催化剂催化及搅拌的情况下进行反应，得到反应物；
步骤204：将反应物填入经过预处理的模具中固化而得到吸波材料的基体；
步骤201至步骤204的工作原理和工作流程请参阅上文关于环氧树脂材料的制作方法的描述，
步骤205：在基体上形成电磁波的吸收剂。
在本实施例中，基体的环氧树脂材料是通过纳米二氧化硅与聚有机硅氧烷结合的方法改性得到的，该基体具有良好的性能和高力学强度，并且通过模具固化可以得到不同形状的，所以能适应多种吸波材料的要求。在使用方面上，相比于现有技术的基体没有额外的工序，本领域的技术人员根据本发明及本领域的公知常识可以将基体用在多种吸波材料的制造上，具体使用工序在此不做赘述，所以不论何种吸波材料的制备方法只要是使用了本发明的基体的制备方法，均应包括在本发明的保护范围内。
综上所述，本发明的环氧树脂材料与吸波材料的制作方法通过采用纳米二氧化硅与聚有机硅氧烷结合的方法改性环氧树脂，既可以解决聚有机硅烷与环氧树脂的相容性，又可以提高环氧树脂的介电性，降低内应力等，实现了同时保证机械性能好、高温性能好、相容性好和内应力小的环氧树脂材料的制备，为制备吸波材料提供了性能良好的基体，也同时为吸波材料的发展奠定了基础。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种环氧树脂材料的制作方法，其特征在于，包括：
对纳米二氧化硅进行表面处理，并且将环氧树脂与固化剂进行混合以形成树脂液；
将经过所述表面处理后的纳米二氧化硅加入树脂液并搅拌、得到混合液；
向所述混合液中加入聚有机硅氧烷，搅拌均匀并在催化剂催化及搅拌的情况下进行反应，得到反应物；
将所述反应物填入经过预处理的模具中固化。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于：所述将反应物填入经过预处理的模具中固化的步骤具体为：将所述反应物填入经过预处理的并预铺设有玻璃纤维的模具中固化。
3.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于：所述对纳米二氧化硅进行表面处理的步骤包括：
用2～5倍硅烷偶联剂的质量的石油醚稀释所述硅烷偶联剂得到第一混合物，调节第一混合物的pH值为7～9；
将所述第一混合物充分分散20分钟～40分钟后，加入粒径小于20纳米的纳米二氧化硅而得到第二混合物，将所述第二混合物充分搅拌；
将充分搅拌的所述第二混合物的温度升至100℃～120℃后，将第二混合物分散20分钟～40分钟，最后将产物烘干。
4.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述将环氧树脂与固化剂进行混合以形成树脂液的步骤包括：将环氧树脂与固化剂进行质量比为4∶1～6∶1的混合，然后加热到40℃～60℃并搅拌直到形成透明稳定的树脂液。
5.根据权利要求1或3所述的制作方法，其特征在于，所述将表面处理后的纳米二氧化硅加入树脂液并搅拌、得到混合液的步骤包括：将质量为所述环氧树脂质量的1％～5％的纳米二氧化硅加入到所述树脂液中，并搅拌30分钟～50分钟，得到混合液。
6.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述向混合液中加入聚有机硅氧烷，搅拌均匀并在催化剂催化及搅拌的情况下进行反应，得到反应物的步骤包括：向所述混合液中加入羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷，再搅拌40分钟～80分钟，然后在70℃～90℃及二月桂酸二丁基锡催化作用下，以2000转/每分～4000转/每分搅拌并反应5小时～7小时。
7.根据权利要求6所述的制作方法，其特征在于，所述羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷的质量为环氧树脂的质量的10％～50％。
8.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述将反应物加入经过预处理的模具中固化的步骤包括：将所述反应物浇铸到经过预处理的模具中并在90℃～110℃条件下固化23～25小时。
9.根据权利要求1或8所述的制作方法，其特征在于，所述预处理的步骤包括：将模具清洗干净，然后在模具内侧均匀地涂上一层甲基硅油，再将模具在200℃～240℃下恒温1小时～3小时，待模具冷却后在模具内侧均匀地涂上一层脱模剂，并在70℃～90℃下加热备用。
10.一种吸波材料的制作方法，其特征在于，包括：
对纳米二氧化硅进行表面处理，并且将环氧树脂与固化剂进行混合以形成树脂液；
将经过所述表面处理后的纳米二氧化硅加入树脂液并搅拌，得到混合液；
向所述混合液中加入聚有机硅氧烷，搅拌均匀并在催化剂催化及搅拌的情况下进行反应，得到反应物；
将所述反应物填入经过预处理的模具中固化而得到吸波材料的基体；
在所述基体上形成电磁波的吸收剂。
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