CN107382098B - 一种玻璃纤维浸润剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及浸润剂制备技术领域，具体涉及一种玻璃纤维浸润剂，还涉及玻璃纤维浸润剂的制备方法。本发明通过在硅溶胶中接枝酸酐基团，以硅溶胶为粘结介质，利用酸酐基团和玻璃纤维表面的硅羟基反应形成牢固的化学键合，从而将一根根玻璃纤维单丝粘结成一根玻璃纤维原丝，使原丝保持其完整性，避免应力集中于一根或数根单丝上，以减少散丝及断丝，起到极佳的粘结集束性，而硅溶胶中的酸酐基团和羟基基团能够和环氧树脂中的环氧基反应，促进环氧树脂的成膜固化，膜层表面含有丰富的硅羟基和活性极性基团，能够与水泥基体中的硅羟基等活性基团产生强化学键键合力，从而提高玻璃纤维和水泥基体间的界面结合性，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及浸润剂制备技术领域，具体涉及一种玻璃纤维浸润剂，还涉及玻璃纤维浸润剂的制备方法。
背景技术
在玻璃纤维拉丝过程中，需要在玻璃纤维表面涂覆一种以有机物乳状液或溶液为主体的多相结构的专用表面处理剂。这种涂覆物技能有效地润滑玻璃纤维表面，又能将数百根乃至数千根玻纤单丝集成一束，还能改变玻璃纤维的表面状态，这样不仅满足了玻纤原丝后续工序加工性能的要求，而且在复合材料中还能促进玻璃纤维与被增强的高分子聚合物的结合。这些有机涂覆物统称为玻璃纤维浸润剂。
浸润剂能有效地改变玻璃纤维某些缺陷和表面性能，使玻璃纤维及其制品得以更广泛的应用。玻璃纤维常用来增强水泥基材，但是目前常见的玻璃纤维浸润剂虽然具有较好的成膜集束性能，但是却不能有效提高浸润后的玻璃纤维与水泥基材间的界面结合性，导致增强效果难以达到预期。
因此，发明一种既具有良好成膜集束性能，又能够提高玻璃纤维和水泥基体间界面结合性的玻璃纤维浸润剂具有积极的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，针对目前常见的玻璃纤维浸润剂虽然具有较好的成膜集束性能，但是却不能有效提高浸润后的玻璃纤维与水泥基材间的界面结合性，导致增强效果差的缺陷，提供了一种玻璃纤维浸润剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种玻璃纤维浸润剂，包括硅溶胶、抗菌润湿剂、聚乙二醇、硝酸锂、硅油和双酚A型环氧树脂，其特征在于：所述的硅溶胶是经过硅烷偶联剂预处理过的，具体的预处理步骤如下：
按质量比为20:1将硅溶胶和3-氨基三乙氧基硅烷混合，在40～50℃下搅拌反应1～2h，得到预处理硅溶胶。
所述的预处理硅溶胶还经过马来酸酐改性，具体改性方法如下：
（1）将马来酸酐和环己酮混合搅拌均匀得到接枝溶液，将接枝溶液滴入预处理硅溶胶中，得到混合液；
（2）将混合液超声振荡处理，振荡结束后向混合液中加入过氧化苯甲酰，在氮气的保护下，加热升温，搅拌反应，反应结束后蒸馏回收环己酮，即得改性硅溶胶。
步骤（1）中所述的马来酸酐和环己酮的质量比为1:5，接枝溶液和预处理硅溶胶的质量比为1:7。
步骤（2）中所述的超声振荡功率为200～300W，超声振荡频率为35～45kHz，超声振荡时间为10～15min，过氧化苯甲酰的加入量为混合液质量的1%，加热升温的温度为160～170℃，搅拌反应时间为3～5h。
所述的硅溶胶是通过以下方法制得的：
量取质量分数为40%硅酸钠溶液装入烧杯中，用浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5.5～6.0，搅拌反应20～40min，待反应结束后将烧杯移入油浴锅中，升高油浴锅温度至110～120℃，继续保温搅拌反应30～40min后，停止搅拌，得到硅溶胶。
一种玻璃纤维浸润剂的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将卵凝脂和茶多酚混合后得到抗菌润湿剂，再将抗菌润湿剂、聚乙二醇、硝酸锂、硅油和双酚A型环氧树脂放入搅拌器中搅拌混合均匀得到浸润剂粗品；
（2）将改性硅溶胶和浸润剂粗品混合后移入胶体磨中，研磨混合后，出料，即可得到玻璃纤维浸润剂。
步骤（1）中所述的卵凝脂和茶多酚的质量比为1:1，抗菌润湿剂、聚乙二醇、硝酸锂、硅油和双酚A型环氧树脂的质量比为2:2:1:1:30。
步骤（2）中所述的改性硅溶胶和浸润剂粗品的质量比为1:3。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先通过盐酸和硅酸钠反应产生硅酸，再在高温下硅酸分解产生二氧化硅和水，从而得到硅溶胶，利用硅烷偶联剂在硅溶胶中水解，和硅溶胶中二氧化硅表面的硅羟基发生缩合反应附着在二氧化硅表面，之后再用马来酸酐在引发剂的作用下和二氧化硅表面偶联剂的氨基发生反应，形成化学键结合，在二氧化硅表面接枝马来酸酐，而改性后的硅溶胶表面带有酸酐基团，以硅溶胶为粘结介质，利用酸酐基团和玻璃纤维表面的硅羟基反应形成牢固的化学键合，从而将一根根玻璃纤维单丝粘结成一根玻璃纤维原丝，使原丝保持其完整性，避免应力集中于一根或数根单丝上，以减少散丝及断丝，起到极佳的粘结集束性；
（2）本发明所用的改性硅溶胶中的酸酐基团和羟基基团能够和环氧树脂中的环氧基反应，促进环氧树脂的成膜固化，最终在玻璃纤维表面形成致密均匀的膜层，并且膜层表面含有丰富的硅羟基和活性极性基团，这些硅羟基和活性极性基团能够与水泥基体中的硅羟基等活性基团产生强化学键键合力，从而提高玻璃纤维和水泥基体间的界面结合性，使得玻璃纤维的增强性能极大的提高；
（3）本发明以天然表面活性剂卵凝脂作为润湿剂，可以促进浸润剂能够更加容易的润湿玻璃纤维，使浸润剂更加充分的作用于玻璃纤维表面，以茶多酚为抗菌剂避免因微生物的作用使浸润剂中的硅油等成分变质，本发明制得的玻璃纤维浸润剂不仅成膜集束性能极佳，并且能使浸润后的玻璃纤维和水泥基体间的界面结合性提高，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
量取质量分数为40%硅酸钠溶液装入烧杯中，用浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5.5～6.0，搅拌反应20～40min，待反应结束后将烧杯移入油浴锅中，升高油浴锅温度至110～120℃，继续保温搅拌反应30～40min后，停止搅拌，得到硅溶胶；向硅溶胶中加入硅溶胶质量5%的3-氨基三乙氧基硅烷，在40～50℃下搅拌反应1～2h，得到预处理硅溶胶，按质量比为1:5将马来酸酐和环己酮混合搅拌均匀得到接枝溶液，再按质量比为1:7将接枝溶液滴入预处理硅溶胶中，得到混合液；将混合液转入超声振荡仪，在200～300W的功率下以35～45kHz的频率超声振荡混合10～15min，混合结束后将混合液移入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入混合液质量1%的过氧化苯甲酰，在氮气的保护下，加热升温至160～170℃，搅拌反应3～5h，反应结束后蒸馏回收环己酮，即得改性硅溶胶；将卵凝脂和茶多酚按质量比为1:1混合后得到抗菌润湿剂，再将按质量比为2:2:1:1:30将抗菌润湿剂、聚乙二醇、硝酸锂、硅油和双酚A型环氧树脂放入搅拌器中搅拌混合均匀得到浸润剂粗品；按质量比为1:3将改性硅溶胶和浸润剂粗品混合后移入胶体磨中，以2000～3000r/min转速研磨混合15～20min，出料，即可得到玻璃纤维浸润剂。
实例1
量取质量分数为40%硅酸钠溶液装入烧杯中，用浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5.5，搅拌反应20min，待反应结束后将烧杯移入油浴锅中，升高油浴锅温度至110℃，继续保温搅拌反应30min后，停止搅拌，得到硅溶胶；向硅溶胶中加入硅溶胶质量5%的3-氨基三乙氧基硅烷，在40℃下搅拌反应1h，得到预处理硅溶胶，按质量比为1:5将马来酸酐和环己酮混合搅拌均匀得到接枝溶液，再按质量比为1:7将接枝溶液滴入预处理硅溶胶中，得到混合液；将混合液转入超声振荡仪，在200W的功率下以35kHz的频率超声振荡混合10min，混合结束后将混合液移入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入混合液质量1%的过氧化苯甲酰，在氮气的保护下，加热升温至160℃，搅拌反应3h，反应结束后蒸馏回收环己酮，即得改性硅溶胶；将卵凝脂和茶多酚按质量比为1:1混合后得到抗菌润湿剂，再将按质量比为2:2:1:1:30将抗菌润湿剂、聚乙二醇、硝酸锂、硅油和双酚A型环氧树脂放入搅拌器中搅拌混合均匀得到浸润剂粗品；按质量比为1:3将改性硅溶胶和浸润剂粗品混合后移入胶体磨中，以2000r/min转速研磨混合15min，出料，即可得到玻璃纤维浸润剂。
实例2
量取质量分数为40%硅酸钠溶液装入烧杯中，用浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5.8，搅拌反应30min，待反应结束后将烧杯移入油浴锅中，升高油浴锅温度至115℃，继续保温搅拌反应35min后，停止搅拌，得到硅溶胶；向硅溶胶中加入硅溶胶质量5%的3-氨基三乙氧基硅烷，在45℃下搅拌反应1h，得到预处理硅溶胶，按质量比为1:5将马来酸酐和环己酮混合搅拌均匀得到接枝溶液，再按质量比为1:7将接枝溶液滴入预处理硅溶胶中，得到混合液；将混合液转入超声振荡仪，在250W的功率下以40kHz的频率超声振荡混合13min，混合结束后将混合液移入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入混合液质量1%的过氧化苯甲酰，在氮气的保护下，加热升温至165℃，搅拌反应4h，反应结束后蒸馏回收环己酮，即得改性硅溶胶；将卵凝脂和茶多酚按质量比为1:1混合后得到抗菌润湿剂，再将按质量比为2:2:1:1:30将抗菌润湿剂、聚乙二醇、硝酸锂、硅油和双酚A型环氧树脂放入搅拌器中搅拌混合均匀得到浸润剂粗品；按质量比为1:3将改性硅溶胶和浸润剂粗品混合后移入胶体磨中，以2500r/min转速研磨混合18min，出料，即可得到玻璃纤维浸润剂。
实例3
量取质量分数为40%硅酸钠溶液装入烧杯中，用浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至6.0，搅拌反应40min，待反应结束后将烧杯移入油浴锅中，升高油浴锅温度至120℃，继续保温搅拌反应40min后，停止搅拌，得到硅溶胶；向硅溶胶中加入硅溶胶质量5%的3-氨基三乙氧基硅烷，在50℃下搅拌反应2h，得到预处理硅溶胶，按质量比为1:5将马来酸酐和环己酮混合搅拌均匀得到接枝溶液，再按质量比为1:7将接枝溶液滴入预处理硅溶胶中，得到混合液；将混合液转入超声振荡仪，在300W的功率下以45kHz的频率超声振荡混合15min，混合结束后将混合液移入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入混合液质量1%的过氧化苯甲酰，在氮气的保护下，加热升温至170℃，搅拌反应5h，反应结束后蒸馏回收环己酮，即得改性硅溶胶；将卵凝脂和茶多酚按质量比为1:1混合后得到抗菌润湿剂，再将按质量比为2:2:1:1:30将抗菌润湿剂、聚乙二醇、硝酸锂、硅油和双酚A型环氧树脂放入搅拌器中搅拌混合均匀得到浸润剂粗品；按质量比为1:3将改性硅溶胶和浸润剂粗品混合后移入胶体磨中，以3000r/min转速研磨混合20min，出料，即可得到玻璃纤维浸润剂。
对照例
以四川某公司制备的石蜡型玻璃纤维浸润剂作为对照；
用本发明制得的玻璃纤维浸润剂和对照例中的浸润剂在相同条件下（室温、浸润35s）浸润玻璃纤维，再将浸润后的玻璃纤维和普通硅酸盐水泥基体混合均匀，分别测试浸润后玻璃纤维的硬挺度和掺杂玻璃纤维后水泥基体的机械性能，并用微脱粘法进行玻璃纤维和水泥基体间的剪切强度测定，具体测试结果如表1所示：
表1
| 测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对照例 |
| 浸润玻璃纤维硬挺度 | 130 | 134 | 138 | 110 |
| 玻璃纤维增强水泥28天抗压强度（MPa） | 60.5 | 61.2 | 62.4 | 55.8 |
| 玻璃纤维和水泥界面剪切强度（MPa） | 51.3 | 55.3 | 58.4 | 38.9 |
由表中检测数据可以得出，本发明浸润后的玻璃纤维硬挺度相比对照例浸润后的玻璃纤维硬挺度平均增加了21.8%，玻璃纤维增强水泥28天抗压强度平均增加了9.97%，玻璃纤维和水泥界面剪切强度平均增加了41.4%，本发明制得的玻璃纤维浸润剂和水泥基体间的界面结合性更加优异，硬挺度的提高又体现出极佳集束性，具有广阔的应用前景。
Claims (1)
1.一种玻璃纤维浸润剂，包括硅溶胶、抗菌润湿剂、聚乙二醇、硝酸锂、硅油和双酚A型环氧树脂，其特征在于：
所述的硅溶胶是通过以下方法制得的：
量取质量分数为40%硅酸钠溶液装入烧杯中，用浓度为1mol/L盐酸调节硅酸钠溶液pH至5.5～6.0，搅拌反应20～40min，待反应结束后将烧杯移入油浴锅中，升高油浴锅温度至110～120℃，继续保温搅拌反应30～40min后，停止搅拌，得到硅溶胶；
所述的硅溶胶是经过硅烷偶联剂预处理过的，具体的预处理步骤如下：
按质量比为20:1将硅溶胶和3-氨基三乙氧基硅烷混合，在40～50℃下搅拌反应1～2h，得到预处理硅溶胶；
所述的预处理硅溶胶还经过马来酸酐改性，具体改性方法如下：
（1）将马来酸酐和环己酮混合搅拌均匀得到接枝溶液，将接枝溶液滴入预处理硅溶胶中，得到混合液；所述的马来酸酐和环己酮的质量比为1:5，接枝溶液和预处理硅溶胶的质量比为1:7；
（2）将混合液超声振荡处理，振荡结束后向混合液中加入过氧化苯甲酰，在氮气的保护下，加热升温，搅拌反应，反应结束后蒸馏回收环己酮，即得改性硅溶胶；所述的超声振荡功率为200～300W，超声振荡频率为35～45kHz，超声振荡时间为10～15min，过氧化苯甲酰的加入量为混合液质量的1%，加热升温的温度为160～170℃，搅拌反应时间为3～5h；
一种玻璃纤维浸润剂，具体制备步骤如下：
（1）将卵凝脂和茶多酚混合后得到抗菌润湿剂，再将抗菌润湿剂、聚乙二醇、硝酸锂、硅油和双酚A型环氧树脂放入搅拌器中搅拌混合均匀得到浸润剂粗品；所述的卵凝脂和茶多酚的质量比为1:1，抗菌润湿剂、聚乙二醇、硝酸锂、硅油和双酚A型环氧树脂的质量比为2:2:1:1:30；
（2）将改性硅溶胶和浸润剂粗品混合后移入胶体磨中，研磨混合后，出料，即可得到玻璃纤维浸润剂；所述的改性硅溶胶和浸润剂粗品的质量比为1:3。
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