CN113861460B - 一种基于表面粗糙化界面增强的玄武岩纤维/聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种基于表面粗糙化界面增强的玄武岩纤维/聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于表面粗糙化界面增强的玄武岩纤维/聚丙烯复合材料及其制备方法，属于复合新材料技术领域，包括玄武岩纤维表面粗糙化处理和复合材料的制备，其中，所述玄武岩纤维表面粗糙化处理包括下述步骤：(1)丙烯酸浸渍处理；(2)电子束辐照处理；(3)玄武岩纤维表面原位生长纳米二氧化硅。本发明通过使短切玄武岩纤维表面粗糙化和在其表面接枝部分烷基，极大地提升了玄武岩纤维与聚丙烯基体的接触面积和相互作用力，增强了界面机械互锁，促进了聚丙烯基体在纤维表面附生结晶，从而强化了复合材料界面的应力传导，提升了变形过程中纤维对基体裂纹发展的阻碍能力，从而实现了复合材料机械性能的显著提高。

Description

一种基于表面粗糙化界面增强的玄武岩纤维/聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合新材料技术领域，尤其涉及一种基于表面粗糙化界面增强的玄武岩纤维/聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯具有耐腐蚀、无毒无味、冲击强度好、电绝缘性好、易加工等优点，已是三大通用塑料之一。但相对工程塑料，其在力学性能、耐热性能、摩擦磨损性能等方面仍有较大差距。因此，通过外加增强体，提升PP的使用性能一直都是学界和工业界的研究热点。纤维增强复合材料具有以下优点：比强度高，比模量大，材料性能具有可设计性，抗腐蚀性和耐久性能好。这些特点使纤维增强复合材料具有优异的综合力学性能，而被广泛应用于航空航天、汽车工业等领域。
相比传统的碳纤维、玻璃纤维，芳纶纤维等，玄武岩纤维作为一种新型的无机纤维材料，以其优异的化学稳定性、耐腐蚀、耐高温、抗热震性能好、生产过程绿色环保等优点，展现出广阔的应用前景。但玄武岩纤维因其表面呈化学惰性，很难与其它物质形成强或者弱的化学键，也不能诱导聚合物在其表面附生结晶，使得其与基体树脂间的界面结合较弱，导致复合材料性能提升有限，在实际应用中受到极大的限制。
目前，实现玄武岩纤维表面改性增强聚丙烯复合材料性能的方法主要有:
(1)偶联剂改性，其为表面涂层改性的一种，常用的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂等，主要依靠偶联剂疏水和亲水端，在玄武岩纤维与聚合物基体界面形成“桥梁”连接，促进复合材料在变形时整体吸收能量，使聚合物有更好的抗拉和抗冲击能力，从而在一定程度提升玄武岩纤维/聚丙烯的力学性能；
(2)酸碱刻蚀改性，此方法通过一定浓度的酸或碱溶液，使玄武岩纤维表面形成凹坑或裂纹，从而变得粗糙，增加玄武岩纤维与聚丙烯基体的接触面积，从而在一定程度提高二者界面粘结力。
现有技术的客观缺点：
(1)对于偶联剂改性玄武岩纤维增强聚丙烯性能的技术路线，主要存在两方面问题：其一是，因为玄武岩纤维的表面惰性，偶联剂表面极性基团难与玄武岩纤维表面发生化学反应，或者形成氢键，导致偶联剂不能与玄武岩纤维紧密结合，也就起不到界面“桥梁”的作用；比如中国专利CN110358185 A，就通过是加入偶联剂和刚玉(三氧化二铝)，这只是简单的表面包覆，其在玄武岩纤维表面的附着存疑，也难以保证在后续加工中不从玄武岩纤维表面脱落；其二是，偶联剂的使用对环境存在污染风险。
(2)对于以酸碱刻蚀改性玄武岩纤维为基本手段的技术路线，主要存在以下问题，其一是此方法使玄武岩纤维表面产生裂纹、凹坑等缺陷，劣化玄武岩纤维本身的优良性能，特别是力学性能；比如中国专利申请CN 110922680 A，其是采用化学腐蚀使玄武岩纤维表面粗糙化，但其粗糙化是通过使玄武岩纤维表面出现凹坑和裂纹来实现，对玄武岩纤维的本身性能劣化较为严重；其二，强酸强碱属于强腐蚀管制药品，具有一定的安全隐患，其使用后的废液处理也是一大难题。
发明内容
本发明的目的之一，就在于提供一种基于表面粗糙化界面增强的玄武岩纤维/聚丙烯复合材料的制备方法，以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种基于表面粗糙化界面增强的玄武岩纤维/聚丙烯复合材料的制备方法，包括玄武岩纤维表面粗糙化处理和复合材料的制备，其中，所述玄武岩纤维表面粗糙化处理包括下述步骤：
(1)丙烯酸浸渍处理；
(2)电子束辐照处理；
(3)玄武岩纤维表面原位生长纳米二氧化硅。
本发明的玄武岩纤维表面活化和粗糙化改性方法：先丙烯酸浸渍处理，其作用是提供辐照时的活性源，便于使玄武岩纤维表面获得含氧官能团和键接烷基，然后进行电子束辐照活化，由于电子束的能量弱于γ射线，因此可以保护玄武岩纤维不出现性能劣化，同时又足以在空气中的氧和丙烯酸的共同作用下活化玄武岩纤维表面，促进其后续原位生长(化学键结合)球形度较好的纳米二氧化硅，同时促进纤维提供一定的烷基表面增加与聚丙烯基体的亲和力，最后在玄武岩纤维表面原位生长纳米二氧化硅。
本发明专利通过原位生长实现玄武岩纤维的表面粗糙化，因为采用原位生长，纳米二氧化硅与玄武岩纤维表面可形成稳定的化学键而不在后续加工中脱落；另外，因为采用丙烯酸先浸渍，再在空气氛围中进行辐照活化玄武岩纤维表面，可以保证玄武岩纤维表面同时具有含氧官能团和烷基(非极性)，这样既可保证原位生长二氧化硅与玄武岩纤维表面的化学键接增加粗糙度，又可以使玄武岩纤维表面与聚丙烯的化学相似性提升(非极性)，同时还不会像中国专利申请CN110172180A那样因为后续的热处理带来的纳米颗粒球形度弱化(扁平化带来的粗糙度降低)。因此本发明可稳定保证其带来的界面增强效果，从而显著提聚丙烯复合材料的性能。
作为优选的技术方案，所述玄武岩纤维直径为9μm-13μm，长度mm3-12mm。一般来讲：短纤用作增强体，其增强效果不如长纤，因为长纤在聚合物中更容易相互搭接，也更容易阻碍裂纹增长，强化应力传导；但是，短纤在加工时有着很大优势，具体而言：它加工时不需要专用设备，包括专门的进料装置，挤出口模设计等，复合材料熔体流动性也更好，因此本发明采用的短切纤维在加工时具有更高的灵活性和便利性，能耗也更低。
作为优选的技术方案，步骤(1)中，丙烯酸浸渍处理的方法为：先将玄武岩纤维进行热处理除掉玄武岩纤维表面杂质，然后用丙烯酸的乙醇溶液处理。
作为进一步优选的技术方案，所述热处理的方法为：在300℃-350℃的温度下处理15min-30min。
作为进一步优选的技术方案，用丙烯酸的乙醇溶液处理的方法为：将丙烯酸用无水乙醇稀释成质量分数为40％-50％的丙烯酸溶液，将溶液质量15％-20％的经过热处理后的玄武岩纤维放入所述丙烯酸溶液中，搅拌0.5h-1h，静置0.5h-1h，最后放置于80℃的恒温干燥箱中干燥4h-6h，得到丙烯酸处理后的玄武岩纤维。
作为优选的技术方案，步骤(2)中，所述电子束辐照处理的辐照剂量为100KGy-400KGy。
作为优选的技术方案，步骤(3)中，所述玄武岩纤维表面原位生长纳米二氧化硅的方法为：将无水乙醇、去离子水和氨水按体积比为8:1:1-8:1:3的比例混合搅拌得混合液，然后向所述混合液中滴加体积分数为4％-6％的正硅酸乙酯，在室温下保持搅拌5h-8h，然后加入10wt％-12wt％的经过步骤(2)处理后的玄武岩纤维，超声处理10-25min，随后放入水热反应釜中，于140℃-150℃恒温条件下反应2h-3h，反应结束后对玄武岩纤维进行洗涤、干燥，即得。
作为优选的技术方案，所述复合材料的制备方法为：，所述复合材料的制备方法为：首先将聚丙烯于100℃条件下干燥4h-6h，然后在密炼机中加入经过表面粗糙化处理的玄武岩纤维进行共混，温度为180℃-220℃，时间为10min-15min，转速为30rpm-60rpm，最终得到PP/BF复合物料。
作为优选的技术方案，所述经过表面粗糙化处理的玄武岩纤维与聚丙烯的质量百分比为10％-40％：60％-90％。
本发明的目的之二，在于提供一种采用上述的方法所得的复合材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、玄武岩纤维经丙烯酸浸渍处理后，再在空气氛围中经电子束辐照处理，在不造成玄武岩纤维性能劣化的情况下使纤维表面含氧活性基团增多，更易使玄武岩表面原位生长球形度较好的纳米二氧化硅，从而在不损伤玄武岩纤维本身性能的前提下，实现玄武岩纤维表面的充分粗糙化；同时，也可使玄武岩纤维表面接枝部分烷基，使其表面化学性质接近聚丙烯基体；
2、由于玄武岩纤维表面粗糙化和接枝了部分烷基，极大的提升了玄武岩纤维与聚丙烯基体的接触面积和相互作用力，增强了界面机械互锁，促进了聚丙烯基体在纤维表面附生结晶，从而强化了复合材料界面的应力传导，提升了变形过程中纤维对基体裂纹发展的阻碍能力，从而实现复合材料机械性能的显著提高。
附图说明
图1为本发明实施例1中丙烯酸处理后的玄武岩纤维扫描电镜图；
图2为本发明实施例1中原位生长纳米二氧化硅玄武岩纤维的扫描电镜图；
图3为图2的放大图；
图4为采用液氮脆断制得的本发明实施例1中的BF/PP复合材料的横断面的扫描电镜图；
图5为采用液氮脆断制得的对比例2中的BF/PP复合材料(a)的横断面的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种基于表面粗糙化界面增强的玄武岩纤维/聚丙烯复合材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)取玄武岩纤维(纤维直径13μm，长度12mm)先于300℃热处理30min，去除纺丝时涂覆的浸润剂和其他有机杂质；然后将丙烯酸用无水乙醇(99.5vol％以上)稀释成质量分数为50wt％的丙烯酸溶液，将热处理后的玄武岩纤维按丙烯酸溶液质量的15wt％加入丙烯酸溶液中，200rpm下搅拌1hr，随后静置1hr，过滤后放置恒温干燥箱于80℃干燥6hr，得到丙烯酸处理后的玄武岩纤维，其扫描电镜图见图1；
(2)将丙烯酸处理后的玄武岩纤维在空气氛围中进行电子束辐照处理，辐照剂量为300KGy；
(3)按体积比8:1:3，将无水乙醇、去离子水、氨水充分混合搅拌10min,搅拌速度为200rpm，随后向该混合液中滴加体积分数为6％的正硅酸乙酯，并在室温下保持搅拌8hr，得到混合液，然后取混合液质量分数10％的辐照后的玄武岩纤维超声处理25min，得到混合物；
(4)将步骤(3)所述混合物放入水热反应釜中，并在140℃恒温条件下反应3hr；
(5)取出反应结束后的玄武岩纤维，采用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，最后放置于100℃的恒温干燥箱中干燥8hr，得到表面无缺陷、且被大量球形纳米二氧化硅稳定附着的玄武岩短切纤维(BF)；其扫描电镜图见图2和图3；
(6)将聚丙烯(PP)颗粒料放入鼓风干燥箱，并于100℃条件下干燥6hr，随后将其与步骤(5)制得的BF放入密炼机中混合，其中PP占总质量的70％，玄武岩纤维占总质量的30％，混合温度为210℃，转子转速为50rpm，混合时间为15min，最后取出混合熔体冷却后得到改性玄武岩短切纤维增强聚丙烯复合材料(PP/BF)。
将所制得的PP/BF复合材料经热压成型(热压温度210℃，压力15MPa)得到片材，其界面SEM照片如图4所示。
实施例2-13
实施例2-13是在实施例1的基础上，对部分工艺参数进行了修改调整，各实施例与实施例1不相同的工艺参数见表1。
表1实施例2-13的工艺参数
Figure BDA0003323447660000081
Figure BDA0003323447660000091
表1中，“-”代表与实施例1相同。
上述的实施例2-13的性能测试结果见表2。
对比例1
为了证明本发明的丙烯酸预处理所起的作用，本对比例与实施例1相比，经过相同的热处理除杂后，不采用丙烯酸溶液进行浸渍处理，直接将其放置恒温干燥箱于80℃干燥4hr，后续所有步骤与实施例1一致，得到复合材料后采用与实施例1相同的方法热压成型得到片材。
对比例2
为了证明辐照所起的作用，本对比例与实施例1相比，去除步骤(2)，即除不对纤维进行辐照外，其他步骤与实施例1保持一致，得到复合材料后采用与实施例1相同的方法热压成型得到片材，其界面SEM照片如图5所示。
对比例3
本对比例与实施例1相比，步骤(2)中电子束辐照改为γ射线辐照，辐照剂量及其他步骤与实施例1相同。
对比例4
本对比例与实施例1相比，步骤(1)中所使用的短切玄武岩纤维长度为为2mm，其余与实施例1相同。
对比例5
本对比例与实施例1相比，步骤(2)中电子束辐照剂量为90KGy，其余与实施例1相同。
性能测试：
对于上述实施例以及对比例最后所制得的片材，根据国标测试要求裁剪得到规定形制的样品，分别依照GB/T1447-2005测量其拉伸强度，依照GB/T2013525-1992测量其室温冲击韧性，依照GB/T3960-1983：滑动速度200r/min、载荷100N、20min测量其磨损量，结果见表2。
表2各实施例和对比例所制得的样品的性能测试结果
拉伸强度(MPa) <![CDATA[室温冲击韧性(KJ/m<sup>2</sup>)]]> 磨损量(mg)
实施例1 159 27 32
实施例2 149 25 36
实施例3 136 21 46
实施例4 150 25 35
实施例5 152 26 33
实施例6 151 25 36
实施例7 143 24 39
实施例8 162 25 30
实施例9 142 23 40
实施例10 141 23 46
实施例11 157 26 35
实施例12 91 16 72
实施例13 167 29 29
对比例1 83 14 78
对比例2 45 8 158
对比例3 103 14 71
对比例4 118 15 62
对比例5 109 13 82
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于表面粗糙化界面增强的玄武岩纤维/聚丙烯复合材料的制备方法，包括玄武岩纤维表面粗糙化处理和复合材料的制备，其特征在于，其中，所述玄武岩纤维表面粗糙化处理包括下述步骤：
(1)丙烯酸浸渍处理；
(2)电子束辐照处理；
(3)玄武岩纤维表面原位生长纳米二氧化硅；
其中，所述玄武岩纤维直径为9μm-13μm，长度3mm-12mm；步骤(2)中，所述电子束辐照处理的辐照剂量为100KGy-400KGy。
2.根据权利要求1所述的基于表面粗糙化界面增强的玄武岩纤维/聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，丙烯酸浸渍处理的方法为：先将玄武岩纤维进行热处理除掉玄武岩纤维表面杂质，然后用丙烯酸的乙醇溶液浸渍处理。
3.根据权利要求2所述的基于表面粗糙化界面增强的玄武岩纤维/聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述热处理的方法为：在300℃-350℃的温度下处理15min-30min。
4.根据权利要求2所述的基于表面粗糙化界面增强的玄武岩纤维/聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，用丙烯酸的乙醇溶液浸渍处理的方法为：将丙烯酸用无水乙醇稀释成质量分数为40％-50％的丙烯酸溶液，将丙烯酸溶液质量15％-20％的经过热处理后的玄武岩纤维放入所述丙烯酸溶液中，搅拌0 .5-1h，静置0 .5h-1h，随后放置于恒温干燥箱中75℃-85℃干燥4h-6h，得到丙烯酸处理后的玄武岩纤维。
5.根据权利要求1所述的基于表面粗糙化界面增强的玄武岩纤维/聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述玄武岩纤维表面原位生长纳米二氧化硅的方法为：将无水乙醇、去离子水和氨水按体积比为8:1:1-8:1:5的比例混合搅拌得混合液，然后向所述混合液中滴加体积分数为4％-6％的正硅酸乙酯，在室温下保持搅拌5h-8h，然后加入10wt％-15wt％的经过步骤(2)处理后的玄武岩纤维，超声处理10min-25min，随后放入水热反应釜中，于140℃-150℃恒温条件下反应2h-3h，反应结束后对玄武岩纤维进行洗涤、干燥，即得。
6.根据权利要求1所述的基于表面粗糙化界面增强的玄武岩纤维/聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料的制备方法为：首先将聚丙烯于90℃-110℃条件下干燥4h-6h，然后在密炼机中加入经过表面粗糙化处理的玄武岩纤维进行共混，温度为180℃-220℃，时间为10min-15min，转速为30rpm-60rpm，最终得到玄武岩纤维/聚丙烯复合材料。
7.根据权利要求6所述的基于表面粗糙化界面增强的玄武岩纤维/聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述经过表面粗糙化处理的玄武岩纤维与聚丙烯的质量百分比为10％-40％：60％-90％。
8.权利要求1-7任一项所述的方法所制得的复合材料。
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