CN109336415B - 一种以硅炭黑对玄武岩纤维进行纤维表面改性的方法 - Google Patents
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Abstract
一种以硅炭黑对玄武岩纤维进行纤维表面改性的方法，属于纤维改性技术领域，吸附颗粒的包覆处理和附着在同一步骤连续实施，省去了传统颗粒烘干、碾碎再配制悬浊液的过程，同时省去了乳化剂等抗沉降步骤，用流动对抗微沉降，同时获得更好的吸附效果。本发明先通过硅烷偶联剂处理硅炭黑，再将处理后的硅炭黑颗粒附着到玄武岩纤维表面，在不改变纤维原有强度性能的同时，增加纤维表面的粗糙度，提高纤维的浸润性，使得玄武岩纤维与基体材料有更好的界面结合力，且满足玄武岩纤维复合材料的应用。
Description
技术领域
本发明属于纤维改性技术领域，特别是涉及到一种用改性硅炭黑对玄武岩纤维进行表面附着处理的方法。
背景技术
玄武岩纤维(BF)是一种新型环保的无机纤维，由玄武岩矿石在1450℃～1500℃下熔融后通过铂铑合金拉丝漏板快速拉丝而成，具有优良的力学性能，高耐腐蚀性和化学稳定性，是我国重点发展的四大纤维之一。但是与玻璃纤维相比，玄武岩纤维的发展还处于起步阶段。很多技术问题生产工艺都有待提高。由于纤维是将玄武岩高温熔融拉丝成型，所以纤维表面光滑，内部结构紧密，表面浸润性差。玄武岩纤维与基体材料间的界面强度是影响复合材料整体性能的重要因素。玄武岩纤维在用作复合材料的增强材料时，需对其进行表面改性从而提高其与基体材料的粘接强度。
稻壳经过燃烧后，含有大量的碳和硅，其中的硅碳结构多是以纳米结构，二氧化硅也呈无定形状态。稻壳中所富含的硅是水稻在生长发育过程中从土壤中吸收富集而来的。关于稻壳中硅的分布，一般认为硅主要是以一种无机键形式存在，有人提出一些硅可能与有机基团(多糖)相接。随着近年来实验手段和仪器设备不断完善和发展，通过扫描电镜、X光能量分散分析、电子波谱等实验手段，发现硅主要位于稻壳外部表皮和靠近米粒内表层。稻壳灰(DHA)是稻壳硅综合利用硅的主要来源方式。利用稻壳中天然的纳米二氧化硅均匀分散的特点，通过将稻壳选择性热解和定向粉碎技术生产出二氧化硅和炭均匀分布的硅炭黑材料。其利用了稻壳天然的纳米结构特点，将炭均匀包覆在二氧化硅纳米粒子表面。由于白炭黑、硅酸盐、粘土类无机填料，其粒子表面含有大量羟基，表现出强极性，与非极性基体不相容而难于分散均匀，导致制品性能下降。因此现有技术当中亟需要一种新型的技术方案来解决这一问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种以硅炭黑对玄武岩纤维进行纤维表面改性的方法，先通过硅烷偶联剂处理硅炭黑，再将处理后的硅炭黑颗粒附着到玄武岩纤维表面，在不改变纤维原有强度性能的同时，增加纤维表面的粗糙度，提高纤维的浸润性，使得玄武岩纤维与基体材料有更好的界面结合力。
一种以硅炭黑对玄武岩纤维进行纤维表面改性的方法，其特征是：包括以下步骤，
步骤一、将实验室制备的硅炭黑用球磨机进行细化处理，充氮保护条件下球磨时间为6h～12h，获得粒径大小范围为1μm～50μm的硅炭黑颗粒；
步骤二、在50℃～80℃的水浴条件下，配制浓度为0.1％～1％的硅烷偶联剂溶液，用酸将pH值调节至3～5之间，在水浴条件下，搅拌水解30min～150min，获得水解后偶联剂；
步骤三、取步骤一获得的硅炭黑颗粒1g，分散于100mL～300mL去离子水中，在磁力搅拌的环境下搅拌60min～180min，采用超声分散15min～45min，滤除沉淀颗粒，形成硅炭黑悬浊液；
步骤四、取步骤二获得的水解后偶联剂溶液，加入到步骤三获得的硅炭黑悬浊液中，采用去离子水定容到500mL，在水浴的条件下，搅拌1h～3h，至水解后偶联剂充分包覆硅炭黑颗粒，获得处理后的硅炭黑颗粒；
步骤五、取稀硫酸对玄武岩纤维进行预处理1h～2h,清洗后置于网孔容器中，将网孔容器悬空置于步骤四获得的处理后的硅炭黑颗粒溶液内，在流动液体的条件下，处理1h～3h，完成玄武岩纤维的表面附着反应后，清洗去除溶液中的硅炭黑颗粒，置于40℃～80℃的干燥箱内烘干后保存，获得改性处理的玄武岩纤维。
所述步骤二中的硅烷偶联剂溶液为KH-550、KH-560以及KH-570中的一种，或两种以上的混合液。
所述步骤二中调节pH的酸为硫酸、盐酸或硝酸。
所述步骤五中对玄武岩纤维进行预处理的稀硫酸为0.5mol/L～3mol/L硫酸。
所述步骤一中实验室制备硅炭黑的方法为，取稻壳，在氮气保护环境下，经过500℃～700℃的高温处理，获得硅炭黑。
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：一种以硅炭黑对玄武岩纤维进行纤维表面改性的方法，先通过硅烷偶联剂处理硅炭黑，再将处理后的硅炭黑颗粒附着到玄武岩纤维表面，在不改变纤维原有强度性能的同时，增加纤维表面的粗糙度，提高纤维的浸润性，使得玄武岩纤维与基体材料有更好的界面结合力，且满足玄武岩纤维复合材料的应用。硅炭黑具有较好的分散性，利于在液体附着环境中实现扛沉降，取得更好的改性效果；将硅炭黑进行细化处理，在降低颗粒大小的同时，避免氧化作用降低颗粒表面活性基团的密度；搅拌作用可使悬浊液处于流动状态，避免包覆后的硅炭黑的沉淀，同时流动的状态可以让纤维表面有更多的机会与溶液中的硅炭黑颗粒发生附着反应；采用网孔状容器，可削弱搅拌带来的旋转效果，以防长纤团聚打结，同时让液体的流动能充分接触纤维，不影响实验附着效果，同时纤维束处理后有条理不乱，便于用于复合材料。本发明吸附颗粒的包覆处理和附着在同一步骤连续实施，省去了传统颗粒烘干、碾碎再配制悬浊液的过程，同时省去了乳化剂等抗沉降步骤，用流动对抗微沉降，同时获得更好的吸附效果。
本发明的进一步有益效果在于：
1、与纳米二氧化硅颗粒相比，硅炭黑材料的两相包覆结构，具有较好的分散性，在水溶液中，分散性更好，抗沉降性能更好；
2、施加一定的搅拌，让溶液处于流动状态，纤维在内容器中静置，流动的溶液中的硅炭黑不断地附着到纤维上，附着效果更好；
3、微流动状态下的悬浊液，悬浊液不易沉淀，省去了其余的抗沉降措施；
4、硅炭黑添加在复合材料中，具有一定阻燃效果，纤维附着硅炭黑材料，可以提高界面处在高温下的性能稳定性。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明：
图1为本发明实施例1中未经处理的玄武岩纤维原丝SEM扫描图。
图2为本发明实施例1中经过硅炭黑附着改性处理的玄武岩纤维SEM扫描图。
具体实施方式
一种以硅炭黑对玄武岩纤维进行纤维表面改性的方法，包括以下步骤，
步骤一、将实验室制备的硅炭黑用球磨机进行细化处理，充氮保护条件下球磨时间为6h～12h，获得硅炭黑颗粒,获得粒径大小范围为1μm～50μm的硅炭黑颗粒；
步骤二、在50℃～80℃的水浴条件下，配制浓度为0.1％～1％的硅烷偶联剂溶液，用酸将pH值调节至3～5之间，在水浴条件下，搅拌水解30min～150min，获得水解后偶联剂；
步骤三、取步骤一获得的硅炭黑颗粒1g，分散于100mL～300mL去离子水中，在磁力搅拌的环境下搅拌60min～180min，采用超声分散15min～45min，滤除沉淀颗粒，形成硅炭黑悬浊液；
步骤四、取步骤二获得的水解后偶联剂溶液，加入到步骤三获得的硅炭黑悬浊液中，采用去离子水定容到500mL，在水浴的条件下，搅拌1h～3h，至水解后偶联剂充分包覆硅炭黑颗粒，获得处理后的硅炭黑颗粒；
步骤五、取稀硫酸对玄武岩纤维进行预处理1h～2h,清洗后置于网孔容器中，将网孔容器悬空置于步骤四获得的处理后的硅炭黑颗粒溶液内，在流动液体的条件下，处理1h～3h，完成玄武岩纤维的表面附着反应后，清洗去除溶液中的硅炭黑颗粒，置于40℃～80℃的干燥箱内烘干后保存，获得改性处理的玄武岩纤维。
实施例1
一种以硅炭黑对玄武岩纤维进行纤维表面改性的方法：如图1和图2所示，
1)取1mL硅烷偶联剂KH-570水解于200mL去离子水中，用冰醋酸调节pH值至5，水浴60℃条件下进行水解2h；
2)取球磨后的硅炭黑1g，将其分散于100mL去离子水中，在磁力搅拌器上充分搅拌，超声处理后充分分散均匀，分散后的悬浊液用慢速滤纸滤除沉淀颗粒，取悬浊液待用；
3)将悬浊液加入到水解好的硅烷偶联剂溶液中，加水定容到500mL，在磁力搅拌器上充分搅拌2h，让硅炭黑颗粒与硅烷偶联剂充分反应；
4)用2mol/L硫酸浸泡处理玄武岩纤维1h，纤维处理后清洗烘干，将烘干处理后的纤维置于网孔容器，悬置于偶联剂溶液中在搅拌的环境中处理纤维2h；处理后的纤维80℃烘干保存，用于复合材料制备。
实施例2
一种以硅炭黑对玄武岩纤维进行纤维表面改性的方法：
1)取1mL硅烷偶联剂KH-550和1mL的KH-570共同水解于200mL去离子水中，用冰醋酸调节pH值至5，水浴60℃条件下进行水解2h；
2)取球磨后的硅炭黑0.5g，将其分散于200mL去离子水中，在磁力搅拌器上充分搅拌，超声处理30min，待样品分散均匀，滤除底层大颗粒沉淀，取悬浊液待用；
3)将悬浊液加入到水解好的硅烷偶联剂溶液中，加水定容到500mL，在磁力搅拌器上充分搅拌2h，让硅炭黑颗粒与硅烷偶联剂充分反应；
4)用1mol/L盐酸对纤维进行浸泡酸处理，取出后清洗烘干，将烘干后的玄武岩纤维置于网孔容器中，悬置于偶联剂溶液中，在搅拌环境中处理纤维2h，处理后的纤维于80℃干燥箱内烘干保存，用于接下来的复合材料制备。
实施例3
一种以硅炭黑对玄武岩纤维进行纤维表面改性的方法：
1)取2mL硅烷偶联剂KH-570水解于200mL软水中，用冰醋酸调节pH值至4，水浴70℃条件下进行水解1h；
2)取球磨后的硅炭黑0.5g，将其分散于200mL去离子水中，在磁力搅拌器上充分搅拌，超声处理40min，待样品分散均匀，用慢速滤纸滤除大颗粒沉淀，取余下悬浊液待用；
3)将悬浊液加入到水解好的硅烷偶联剂溶液中，加水定容到500mL，在磁力搅拌器上水浴充分搅拌90min，让硅炭黑颗粒与硅烷偶联剂充分反应；
4)用2mol/L盐酸对纤维进行浸泡酸处理，取出后清洗烘干，将烘干后的玄武岩纤维置于网孔容器中，悬置于偶联剂溶液中，在搅拌环境中处理纤维90min，处理后的纤维于60℃干燥箱内烘干保存，用于接下来的复合材料制备。
实施例4
一种以硅炭黑对玄武岩纤维进行纤维表面改性的方法：
1)取1mL硅烷偶联剂KH-570水解于200mL去离子水中，用冰醋酸调节pH值至6，水浴70℃条件下进行水解90min；
2)取球磨后的硅炭黑1g，将其分散于200mL去离子水中，在磁力搅拌器上充分搅拌，超声处理50min，待样品分散均匀，滤除底层大颗粒沉淀，取悬浊液待用；
3)将悬浊液加入到水解好的硅烷偶联剂溶液中，加水定容到500mL，在磁力搅拌器上充分搅拌1.5h，让硅炭黑颗粒与硅烷偶联剂充分反应；
4)用1mol/L盐酸对纤维进行浸泡酸处理，取出后清洗烘干，将烘干后的玄武岩纤维置于网孔容器中，悬置于偶联剂溶液中，在搅拌环境中处理纤维2h，处理后的纤维于80℃干燥箱内烘干保存，用于接下来的复合材料制备。
实施例5
一种以硅炭黑对玄武岩纤维进行纤维表面改性的方法：
1)取2mL硅烷偶联剂KH-560水解于200mL蒸馏水中，用冰醋酸调节pH值至4，水浴50℃条件下进行水解90min；
2)取球磨后的硅炭黑1g，将其分散于200mL去离子水中，在磁力搅拌器上充分搅拌，超声处理30min，待样品分散均匀，滤除底层大颗粒沉淀，取悬浊液待用；
3)将悬浊液加入到水解好的硅烷偶联剂溶液中，加水定容到500mL，在磁力搅拌器上充分搅拌2h，让硅炭黑颗粒与硅烷偶联剂充分反应；
4)用1mol/L盐酸对纤维进行浸泡酸处理，取出后清洗烘干，将烘干后的玄武岩纤维置于网孔容器中，悬置于偶联剂溶液中，在悬浊液流动环境中处理纤维2h，处理后的纤维于80℃干燥箱内烘干保存，用于接下来的复合材料制备。
实施例6
一种以硅炭黑对玄武岩纤维进行纤维表面改性的方法：
1)取1mL硅烷偶联剂KH-560水解于200mL去离子水中，用冰醋酸调节pH值至6，水浴60℃条件下进行水解1h；
2)取球磨后的硅炭黑1g，将其分散于200mL去离子水中，在磁力搅拌器上充分搅拌，将颗粒分散开，超声处理30min，用滤纸滤除大颗粒沉淀；
3)将悬浊液加入到水解好的硅烷偶联剂溶液中，加水定容到500mL，在磁力搅拌器上充分搅拌2h，让硅炭黑颗粒与硅烷偶联剂充分反应；
4)用1.5mol/L硫酸对纤维进行浸泡酸处理，取出后清洗烘干，将烘干后的玄武岩纤维置于网孔容器中，悬置于偶联剂溶液中，重新置于搅拌器上搅拌，悬浊液中的包覆颗粒充分与纤维接触反应，处理后的玄武岩纤维于70℃干燥箱内烘干，保存待用，用于玄武岩纤维复合材料的制备。
实施例7
一种以硅炭黑对玄武岩纤维进行纤维表面改性的方法：
1)取1mL硅烷偶联剂KH-570水解于200mL去离子水中，用冰醋酸调节pH值至4，水浴80℃条件下进行水解1h；
2)称取1g球磨处理后的硅炭黑颗粒，将其分散于200mL去离子水中，在磁力搅拌器上充分搅拌，将颗粒分散开，超声处理30min，用滤纸滤除大颗粒沉淀；
3)将悬浊液加入到水解好的硅烷偶联剂溶液中，加水定容到500mL，在磁力搅拌器上充分搅拌1h，让硅炭黑颗粒与硅烷偶联剂充分反应；
4)用1mol/L硫酸对纤维进行浸泡酸处理，取出后清洗烘干，将烘干后的玄武岩纤维置于网孔容器中，悬置于偶联剂溶液中，重新置于搅拌器上搅拌，悬浊液中的包覆颗粒充分与纤维接触反应，改性处理后的玄武岩纤维于70℃干燥箱内烘干，保存待用，用于玄武岩纤维复合材料制备。
实施例8
一种以硅炭黑对玄武岩纤维进行纤维表面改性的方法：
1)取0.5mL硅烷偶联剂KH-570和0.5mL硅烷偶联剂KH-560分别水解于100mL去离子水中，用冰醋酸调节pH值至4，水浴80℃条件下进行水解1h；
2)称取1g球磨处理后的硅炭黑颗粒，将其分散于200mL去离子水中，在磁力搅拌器上充分搅拌，将颗粒分散开，超声处理30min，用滤纸滤除大颗粒沉淀；
3)将悬浊液加入到水解好的硅烷偶联剂溶液中，加水定容到500mL，在磁力搅拌器上充分搅拌1h，让硅炭黑颗粒与硅烷偶联剂充分反应；
4)用1mol/L硫酸对纤维进行浸泡酸处理，取出后清洗烘干，将烘干后的玄武岩纤维置于网孔容器中，悬置于偶联剂溶液中，重新置于搅拌器上搅拌，悬浊液中的包覆颗粒充分与纤维接触反应，改性处理后的玄武岩纤维于70℃干燥箱内烘干，保存待用，用于玄武岩纤维复合材料制备。
本发明所列举的各种原料都能实现本发明，各原料的上下限取值以及其区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例；本发明工艺参数(如温度、时间、搅拌速度等)的上下限取值以及其区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
经过改性处理的纤维，其应用于复合材料时，较未改性材料有大幅提升，弯曲强度提升30％～60％，冲击强度最高提升20％，拉伸强度也有10％左右的提升。
Claims (6)
1.一种以硅炭黑对玄武岩纤维进行纤维表面改性的方法，其特征是：包括以下步骤，
步骤一、将实验室制备的硅炭黑用球磨机进行细化处理，充氮保护条件下球磨时间为6h～12h，获得粒径大小范围为1μm～50μm的硅炭黑颗粒；
步骤二、在50℃～80℃的水浴条件下，配制浓度为0.1％～1％的硅烷偶联剂溶液，用酸将pH值调节至3～5之间，在水浴条件下，搅拌水解30min～150min，获得水解后偶联剂；
步骤三、取步骤一获得的硅炭黑颗粒1g，分散于100mL～300mL去离子水中，在磁力搅拌的环境下搅拌60min～180min，采用超声分散15min～45min，滤除沉淀颗粒，形成硅炭黑悬浊液；
步骤四、取步骤二获得的水解后偶联剂溶液，加入到步骤三获得的硅炭黑悬浊液中，采用去离子水定容到500mL，在水浴的条件下，搅拌1h～3h，至水解后偶联剂充分包覆硅炭黑颗粒，获得处理后的硅炭黑颗粒；
步骤五、取稀硫酸对玄武岩纤维进行预处理1h～2h,清洗后置于网孔容器中，将网孔容器悬空置于步骤四获得的处理后的硅炭黑颗粒溶液内，在流动液体的条件下，搅拌处理1h～3h，完成玄武岩纤维的表面附着反应后，清洗去除溶液中的硅炭黑颗粒，置于40℃～80℃的干燥箱内烘干后保存，获得改性处理的玄武岩纤维。
2.根据权利要求1所述的一种以硅炭黑对玄武岩纤维进行纤维表面改性的方法，其特征是：所述步骤二中的硅烷偶联剂溶液为KH-550、KH-560以及KH-570中的一种，或两种以上的混合液。
3.根据权利要求1所述的一种以硅炭黑对玄武岩纤维进行纤维表面改性的方法，其特征是：所述步骤二中调节pH的酸为硫酸、盐酸、冰醋酸或硝酸。
4.根据权利要求1所述的一种以硅炭黑对玄武岩纤维进行纤维表面改性的方法，其特征是：所述步骤五中对玄武岩纤维进行预处理的稀硫酸为0.5mol/L～3mol/L硫酸。
5.根据权利要求1所述的一种以硅炭黑对玄武岩纤维进行纤维表面改性的方法，其特征是：所述步骤一中实验室制备硅炭黑的方法为，取稻壳，在氮气保护环境下，经过500℃～700℃的高温处理，获得硅炭黑。
6.根据权利要求1所述的一种以硅炭黑对玄武岩纤维进行纤维表面改性的方法，其特征是：所述步骤五中的搅拌速度为200转/min～500转/min。
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