CN114231783A - 一种高综合性能的含钨酸锆的铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高综合性能的含钨酸锆的铝基复合材料的制备方法，涉及一种ZrW2O8的铝基复合材料的制备方法。为了解决现有ZrW2O8/Al复合材料强度较低，且γ‑ZrW2O8含量过多导致复合材料热膨胀系数较大的问题。方法：称取ZrW2O8粉、高强度陶瓷粉和铝基体为原料；将高强度陶瓷粉和ZrW2O8粉混合并进行球磨然后预压得到增强体预制体，预热和熔融态金属基体制备，液态铝浸渗，复合材料退火处理。本发明采用多种粒径的混合配比提高了增强体的体积分数，通过去应力退火处理减小内应力从而降低复合材料的热膨胀系数，复合材料的综合性能改善。

Description

一种高综合性能的含钨酸锆的铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高综合性能的含ZrW2O8的铝基复合材料的制备方法。
背景技术
环境温度变化时大部分固体材料会发生热胀冷缩。材料的热胀冷缩会降低器件的结构稳定性，从而使安全可靠性下降且缩短了使用寿命等，因此需要开发低热膨胀材料。以光纤陀螺为例，其作为导航系统的关键，对精度要求极高。低膨胀材料主要应用于惯性导航仪表如光纤陀螺中的光纤骨架，光纤缠绕在骨架上，构成光纤线圈。在光纤陀螺的工作温度范围内(-40℃～60℃)，光纤骨架需要与光纤(由外涂覆层、内涂覆层、包层和纤芯高应力区组成)保持热匹配，否则骨架材料与石英光纤之间的膨胀系数不匹配将产生热应力，引起偏置漂移，严重影响光纤陀螺的精度。
钨酸锆(ZrW2O8)是一种具有负热膨胀系数的材料，其在0.3～1050K的温度区间内具有各相同性的负膨胀效应，且α-ZrW2O8具有-8.7×10-6K-1的负膨胀系数。将其加入具有正热膨胀系数的铝中得到ZrW2O8/Al复合材料，可以有效调节其热膨胀系数，使其与光纤材料的热膨胀系数保持匹配，减小热应力，保证光纤陀螺的精度和可靠性。
为降低ZrW2O8/Al复合材料的热膨胀系数，需要加入高含量的ZrW2O8增强体。但是，ZrW2O8较软，导致ZrW2O8/Al复合材料强度较低。且在ZrW2O8/Al复合材料制备过程中，ZrW2O8与Al基体的热错配应力会促使α-ZrW2O8向γ-ZrW2O8的转变。γ-ZrW2O8的负膨胀系数仅为-1×10-6K-1，使得ZrW2O8/Al复合材料的低膨胀效果有限，因此，急需一种高综合性能的含ZrW2O8的铝基复合材料的制备方法。
发明内容
本发明为了解决现有ZrW2O8/Al复合材料强度较低，且γ-ZrW2O8含量过多导致复合材料热膨胀系数较大的问题，提出了一种高综合性能的含ZrW2O8的铝基复合材料的制备方法。
本发明高综合性能的含ZrW2O8的铝基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：
称取ZrW2O8粉、高强度陶瓷粉和铝基体为原料；
所述原料中铝基体的体积分数为5～40％，高强度陶瓷粉的体积分数为0.1～15％，ZrW2O8粉为余量；
所述高强度陶瓷粉的平均粒径为0.5～15μm；ZrW2O8粉由2-5种不同平均粒径的ZrW2O8粉混合而成，ZrW2O8粉的平均粒径为0.5～200μm；
所述高强度陶瓷粉为SiC粉、B4C粉、Al2O3粉中的一种或其中几种的组合；
所述铝基体为纯铝或铝合金；所述铝合金为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合；
二、增强体预制体的制备：
将步骤一称取的高强度陶瓷粉和ZrW2O8粉混合并进行球磨，然后将球磨所得粉末置于石墨模具中，预压得到增强体预制体；
所述球磨工艺为：球料比为(5～20):1，转速为100～250rpm，时间为1～15h；
所述预压的压力为90～200MPa；
三、预热和熔融态金属基体制备：
将步骤二得到的增强体预制体带模具移至加热炉中进行预热，得到预热的增强体预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝基体加热，得到熔融态的铝基体；
所述增强体预制体的预热温度为350～450℃，保温0.5～2h；
所述铝基体的加热温度为铝基体熔点以上250～350℃；
所述保护气氛为氩气气氛、氮气气氛或氦气气氛；
四、液态铝浸渗：
在空气环境下，将步骤三中所得的预热的增强体预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的铝基体倒入模具内增强体预制体的上面，进行压力浸渗，得到ZrW2O8的铝基复合材料；
所述压力浸渗工艺为：压力为50～150MPa，浸渗的速度为1～3mm/s，熔融态的铝完全浸到增强体预制体中之后，冷却至室温，最后脱模，得到含ZrW2O8的铝基复合材料；
所述冷却速度为80～100℃/h；
五、复合材料退火处理：
对含ZrW2O8的铝基复合材料进行去应力退火，促使γ-ZrW2O8向α-ZrW2O8转变，得到综合性能优异的含ZrW2O8的铝基复合材料；
所述退火工艺为：在150～450℃下保温0.1～7h，然后以20～200℃/h的冷却速度为冷却至室温。
本发明具备以下有益效果：
1、本发明含ZrW2O8的铝基复合材料制备时由于ZrW2O8颗粒和高强度陶瓷颗粒采用了多种粒径的混合配比，小粒径颗粒可以有效填充大粒径颗粒产生的孔隙，从而提高了增强体的体积分数。
2、本发明通过去应力退火处理减小内应力，可以进一步减少ZrW2O8/Al复合材料中γ-ZrW2O8含量，从而降低复合材料的热膨胀系数。
3、本发明含ZrW2O8的铝基复合材料制备时由于增加了高强度陶瓷颗粒，可以在保证复合材料低膨胀特性的基础上，提高复合材料的强度，从而有效改善复合材料的综合性能。
4、本发明提供了一种高综合性能的含ZrW2O8的铝基复合材料的制备方法，工艺过程简单，易于实现产业化生产及应用。
附图说明：
图1为实施例1制备出含ZrW2O8的铝基复合材料的SEM形貌；
图2为实施例1制备出含ZrW2O8的铝基复合材料的面分布分析结果；
图3为实施例1制备出含ZrW2O8的铝基复合材料的热膨胀曲线，图中a对应铸态复合材料，b对应退火态复合材料；
图4为实施例2制备出含ZrW2O8的铝基复合材料的SEM形貌；
图5为实施例2制备出含ZrW2O8的铝基复合材料的热膨胀曲线，图中a对应铸态复合材料，b对应退火态复合材料。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式高综合性能的含ZrW2O8的铝基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：
称取ZrW2O8粉、高强度陶瓷粉和铝基体为原料；
所述原料中铝基体的体积分数为5～40％，高强度陶瓷粉的体积分数为0.1～15％，ZrW2O8粉为余量；
所述高强度陶瓷粉的平均粒径为0.5～15μm；ZrW2O8粉由2-5种不同平均粒径的ZrW2O8粉混合而成，ZrW2O8粉的平均粒径为0.5～200μm；
所述高强度陶瓷粉为SiC粉、B4C粉、Al2O3粉中的一种或其中几种的组合；
二、增强体预制体的制备：
将步骤一称取的高强度陶瓷粉和ZrW2O8粉混合并进行球磨，然后将球磨所得粉末置于石墨模具中，预压得到增强体预制体；
所述预压的压力为90～200MPa；
三、预热和熔融态金属基体制备：
将步骤二得到的增强体预制体带模具移至加热炉中进行预热，得到预热的增强体预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝基体加热，得到熔融态的铝基体；
所述增强体预制体的预热温度为350～450℃，保温0.5～2h；
所述铝基体的加热温度为铝基体熔点以上250～350℃；
四、液态铝浸渗：
在空气环境下，将步骤三中所得的预热的增强体预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的铝基体倒入模具内增强体预制体的上面，进行压力浸渗，得到ZrW2O8的铝基复合材料；
所述压力浸渗工艺为：压力为50～150MPa，浸渗的速度为1～3mm/s，熔融态的铝完全浸到增强体预制体中之后，冷却至室温，最后脱模，得到含ZrW2O8的铝基复合材料；
五、复合材料退火处理：
对含ZrW2O8的铝基复合材料进行去应力退火，促使γ-ZrW2O8向α-ZrW2O8转变，得到综合性能优异的含ZrW2O8的铝基复合材料；
所述退火工艺为：在150～450℃下保温0.1～7h，然后以20～200℃/h的冷却速度为冷却至室温。
本实施方式具备以下有益效果：
1、本实施方式含ZrW2O8的铝基复合材料制备时由于ZrW2O8颗粒和高强度陶瓷颗粒采用了多种粒径的混合配比，小粒径颗粒可以有效填充大粒径颗粒产生的孔隙，从而提高了增强体的体积分数。
2、本实施方式通过去应力退火处理减小内应力，可以进一步减少ZrW2O8/Al复合材料中γ-ZrW2O8含量，从而降低复合材料的热膨胀系数。
3、本实施方式含ZrW2O8的铝基复合材料制备时由于增加了高强度陶瓷颗粒，可以在保证复合材料低膨胀特性的基础上，提高复合材料的强度，从而有效改善复合材料的综合性能。
4、本实施方式提供了一种高综合性能的含ZrW2O8的铝基复合材料的制备方法，工艺过程简单，易于实现产业化生产及应用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述铝基体为纯铝或铝合金；所述铝合金为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二所述球磨工艺为：球料比为(5～20):1，转速为100～250rpm，时间为1～15h。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述预压的压力为100MPa。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三所述增强体预制体的预热温度为400℃，保温1h。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述铝基体的加热温度为铝基体熔点以上300℃。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述保护气氛为氩气气氛、氮气气氛或氦气气氛。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四所述压力浸渗工艺为：压力为100MPa，浸渗的速度为1～3mm/s，熔融态的铝完全浸到增强体预制体中之后，冷却至室温，最后脱模，得到含ZrW2O8的铝基复合材料。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四所述冷却速度为80～100℃/h。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五所述退火工艺为：在200℃下保温0.5h，然后以60℃/h的冷却速度为冷却至室温。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：
本实施例高综合性能的含ZrW2O8的铝基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：
称取ZrW2O8粉、高强度陶瓷粉和铝基体为原料；
所述原料中高强度陶瓷粉的体积分数5％，ZrW2O8粉体积分数为65％，铝基体的体积分数为30％；
所述高强度陶瓷粉为SiC，平均粒径为6.5μm；ZrW2O8粉由3种不同平均粒径的ZrW2O8粉混合而成，平均粒径分别为25μm、75μm、100μm；
所述铝基体为Al-12Si合金(Al-12Si合金中Si的质量分数为12％)；
二、增强体预制体的制备：
将步骤一称取的高强度陶瓷粉和ZrW2O8粉混合并进行球磨，然后将球磨所得粉末置于石墨模具中，预压得到增强体预制体；
所述球磨工艺为：球料比为10:1，转速为100rpm，时间为12h；
所述预压的压力为90MPa；
三、预热和熔融态金属基体制备：
将步骤二得到的增强体预制体带模具移至加热炉中进行预热，得到预热的增强体预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝基体加热，得到熔融态的铝基体；
所述增强体预制体的预热温度为400℃，保温1h；
所述铝基体的加热温度为铝基体熔点以上900℃；
所述保护气氛为氮气气氛；
四、液态铝浸渗：
在空气环境下，将步骤三中所得的预热的增强体预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的铝基体倒入模具内增强体预制体的上面，进行压力浸渗，得到ZrW2O8的铝基复合材料；
所述压力浸渗工艺为：压力为100MPa，浸渗的速度为1mm/s，熔融态的铝完全浸到增强体预制体中之后，冷却至室温，最后脱模，得到含ZrW2O8的铝基复合材料；
所述冷却速度为90℃/h；
五、复合材料退火处理：
对含ZrW2O8的铝基复合材料进行去应力退火，促使γ-ZrW2O8向α-ZrW2O8转变，得到综合性能优异的含ZrW2O8的铝基复合材料；
所述退火工艺为：在200℃下保温0.5h，然后以60℃/h的冷却速度为冷却至室温。
图1为实施例1制备出含ZrW2O8的铝基复合材料的SEM形貌。从图1中可以看出，步骤1采用了三种不同粒径的ZrW2O8颗粒和小粒径SiC颗粒，小粒径颗粒可以有效填充大粒径颗粒产生的孔隙，从而提高了增强体的体积分数，ZrW2O8和SiC的总体积分数达到70％。图2为实施例1制备出含ZrW2O8的铝基复合材料的面分布分析结果(经过能谱分析)，其中图2(d)图中的圆圈内为SiC颗粒。可看出ZrW2O8颗粒和SiC颗粒均匀分布在基体中，未发生团聚。
实施例1制备的铸态复合材料中γ-ZrW2O8的含量为23％(XRD测试)，退火后减小为3.2％(XRD测试)。图3为实施例1制备含ZrW2O8的铝基复合材料的热膨胀曲线。在-40℃到60℃的温度区间(温区范围100℃)，铸态和退火态复合材料的热膨胀系数分别为6.2×10-6K-1和2.6×10-6K-1。退火处理减小了γ-ZrW2O8的含量，从而降低了复合材料的热膨胀系数。
对比例1：本对比例与实施例1不同的是，步骤一所述原料为ZrW2O8粉和铝基体，ZrW2O8粉的体积分数为70％，铝基体的体积分数为30％，其他工艺参数与实施例1相同。
实施例1制备复合材料的退火前后的弯曲强度分别为86.9、76.8MPa，对比例1未添加SiC，所制备的复合材料退火前后的弯曲强度为60.8、62.3MPa，实施例1与对比例1相比，退火前后弯曲强度分别提高了42.9％和23.3％。
实施例2：本实施例高综合性能的含ZrW2O8的铝基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：
称取ZrW2O8粉、高强度陶瓷粉和铝基体为原料；
所述原料中高强度陶瓷粉的体积分数15％，ZrW2O8粉体积分数为5％，铝基体的体积分数为30％；
所述高强度陶瓷粉为SiC，平均粒径为6.5μm；ZrW2O8粉由2种不同平均粒径的ZrW2O8粉混合而成，平均粒径分别为25μm、75μm；
所述铝基体为Al-12Si合金；
二、增强体预制体的制备：
将步骤一称取的高强度陶瓷粉和ZrW2O8粉混合并进行球磨，然后将球磨所得粉末置于石墨模具中，预压得到增强体预制体；
所述球磨工艺为：球料比为10:1，转速为100rpm，时间为8h；
所述预压的压力为120MPa；
三、预热和熔融态金属基体制备：
将步骤二得到的增强体预制体带模具移至加热炉中进行预热，得到预热的增强体预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝基体加热，得到熔融态的铝基体；
所述增强体预制体的预热温度为400℃，保温1h；
所述铝基体的加热温度为铝基体熔点以上900℃；
所述保护气氛为氮气气氛；
四、液态铝浸渗：
在空气环境下，将步骤三中所得的预热的增强体预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的铝基体倒入模具内增强体预制体的上面，进行压力浸渗，得到ZrW2O8的铝基复合材料；
所述压力浸渗工艺为：压力为150MPa，浸渗的速度为1mm/s，熔融态的铝完全浸到增强体预制体中之后，冷却至室温，最后脱模，得到含ZrW2O8的铝基复合材料；
所述冷却速度为90℃/h；
五、复合材料退火处理：
对含ZrW2O8的铝基复合材料进行去应力退火，促使γ-ZrW2O8向α-ZrW2O8转变，得到综合性能优异的含ZrW2O8的铝基复合材料；
所述退火工艺为：在200℃下保温0.5h，然后以60℃/h的冷却速度为冷却至室温。图4为实施例2制备出含ZrW2O8的铝基复合材料的SEM形貌。从图3中可以看出，步骤1采用了两种不同粒径的ZrW2O8颗粒和小粒径SiC颗粒，小粒径颗粒可以有效填充大粒径颗粒产生的孔隙，从而提高了增强体的体积分数，ZrW2O8和SiC的总体积分数达到70％。
实施例2制备的铸态复合材料中γ-ZrW2O8的含量为31％(XRD测试)，退火后减小为5.1％(XRD测试)。图5为实施例2制备出含ZrW2O8的铝基复合材料的热膨胀曲线。在-40℃到60℃的温度区间(温区范围100℃)，铸态和退火态复合材料的热膨胀系数分别为10.1×10- 6K-1和5.4×10-6K-1。退火处理减小了γ-ZrW2O8的含量，从而降低了复合材料的热膨胀系数。
实施例2制备复合材料的退火前后的弯曲强度分别为152.2、143.1MPa，对比例1未添加SiC，所制备的复合材料退火前后的弯曲强度为60.8、62.3MPa，实施例2与对比例1相比，退火前后弯曲强度分别提高了150.3％和129.7％。

Claims (10)

1.一种高综合性能的含ZrW2O8的铝基复合材料的制备方法，其特征在于：高综合性能的含ZrW2O8的铝基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：
称取ZrW2O8粉、高强度陶瓷粉和铝基体为原料；
所述原料中铝基体的体积分数为5～40％，高强度陶瓷粉的体积分数为0.1～15％，ZrW2O8粉为余量；
所述高强度陶瓷粉的平均粒径为0.5～15μm；ZrW2O8粉由2-5种不同平均粒径的ZrW2O8粉混合而成，ZrW2O8粉的平均粒径为0.5～200μm；
所述高强度陶瓷粉为SiC粉、B4C粉、Al2O3粉中的一种或其中几种的组合；
二、增强体预制体的制备：
将步骤一称取的高强度陶瓷粉和ZrW2O8粉混合并进行球磨，然后将球磨所得粉末置于石墨模具中，预压得到增强体预制体；
所述预压的压力为90～200MPa；
三、预热和熔融态金属基体制备：
将步骤二得到的增强体预制体带模具移至加热炉中进行预热，得到预热的增强体预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝基体加热，得到熔融态的铝基体；
所述增强体预制体的预热温度为350～450℃，保温0.5～2h；
所述铝基体的加热温度为铝基体熔点以上250～350℃；
四、液态铝浸渗：
在空气环境下，将步骤三中所得的预热的增强体预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的铝基体倒入模具内增强体预制体的上面，进行压力浸渗，得到ZrW2O8的铝基复合材料；
所述压力浸渗工艺为：压力为50～150MPa，浸渗的速度为1～3mm/s，熔融态的铝完全浸到增强体预制体中之后，冷却至室温，最后脱模，得到含ZrW2O8的铝基复合材料；
五、复合材料退火处理：
对含ZrW2O8的铝基复合材料进行去应力退火，促使γ-ZrW2O8向α-ZrW2O8转变，得到综合性能优异的含ZrW2O8的铝基复合材料；
所述退火工艺为：在150～450℃下保温0.1～7h，然后以20～200℃/h的冷却速度为冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的高综合性能的含ZrW2O8的铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述铝基体为纯铝或铝合金；所述铝合金为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合。
3.根据权利要求1所述的高综合性能的含ZrW2O8的铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述球磨工艺为：球料比为(5～20):1，转速为100～250rpm，时间为1～15h。
4.根据权利要求1所述的高综合性能的含ZrW2O8的铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述预压的压力为100MPa。
5.根据权利要求1所述的高综合性能的含ZrW2O8的铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述增强体预制体的预热温度为400℃，保温1h。
6.根据权利要求1所述的高综合性能的含ZrW2O8的铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述铝基体的加热温度为铝基体熔点以上300℃。
7.根据权利要求1所述的高综合性能的含ZrW2O8的铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述保护气氛为氩气气氛、氮气气氛或氦气气氛。
8.根据权利要求1所述的高综合性能的含ZrW2O8的铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述压力浸渗工艺为：压力为100MPa，浸渗的速度为1～3mm/s，熔融态的铝完全浸到增强体预制体中之后，冷却至室温，最后脱模，得到含ZrW2O8的铝基复合材料。
9.根据权利要求1所述的高综合性能的含ZrW2O8的铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述冷却速度为80～100℃/h。
10.根据权利要求1所述的高综合性能的含ZrW2O8的铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤五所述退火工艺为：在200℃下保温0.5h，然后以60℃/h的冷却速度为冷却至室温。
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