CN113073253A - 利用铝基中间合金制备纳米颗粒增强球墨铸铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了利用铝基中间合金制备纳米颗粒增强球墨铸铁的方法，包括如下步骤：步骤一、称取一定量的铝粉、钛粉以及B4C粉，球磨混合后制成Al–Ti‑B4C圆柱形压块；步骤二、用石墨纸将所述圆柱形压块包裹好放入到石墨模具中，然后一并放入高真空热爆‑热压炉，炉内抽真空至压力低于10MPa；步骤三、升高炉内温度至910～920℃，保温9～10min；然后通过自蔓延燃烧合成反应得到铝基中间合金；步骤四、采用中频感应电炉熔化铁液，将感应电炉的温度升至1550～1560℃，升温过程中依次加入生铁、锰铁和废钢；步骤五、将浇包预热，并在包坑中先加入球化剂，然后在其上面堆覆孕育剂，再将中间合金均匀铺洒在孕育剂上；步骤六、将铁水浇入到浇包中，再将铁水浇注入预先制备的砂型模具中，冷却后得到纳米颗粒增强球墨铸铁。

Description

利用铝基中间合金制备纳米颗粒增强球墨铸铁的方法
技术领域
本发明涉及球墨铸铁制备领域，具体涉及一种利用含有预制内生纳米颗粒的铝基中间合金制备增强球墨铸铁的方法。
背景技术
随着我国在汽车、农机、国防和基础设施建设等产业的快速发展，对于球墨铸铁性能的要求也越来越高。而近些年，我们在传统球墨铸铁强韧化方面的研究或多或少都遇到了瓶颈，传统的合金化强化、热处理强化和析出强化几乎已经达到了极限，很难在短时间内取得更大的突破。因此我们亟需探索出一种全新的、低成本的、方便快捷的并且能显著提升球墨铸铁性能的方法。而使用纳米陶瓷颗粒调控组织和性能的技术将成为球墨铸铁性能提升的新途径。通过使用含有预制内生纳米陶瓷颗粒的铝基中间合金作为球墨铸铁的增强剂具有操作简便、绿色环保、无需改变现有设备等优点。
从根本上解决了使用外加法时纳米颗粒易上浮、易偏聚、易团聚和润湿性差以及内生法时反应条件苛刻和反应物过量等问题，同时铝又能在高温下与氧反应生成Al2O3，以熔渣的形式浮于铁水表面，降低铁水含氧量。新型球墨铸铁的研发能够提高相关零部件的性能表现，延长其使用寿命。同时也为零部件的薄壁化和轻量化提供了可能，具有重要的实际应用价值。
发明内容
本发明设计开发了一种利用含有纳米颗粒的铝基中间合金制备增强球墨铸铁的方法，不同于现有技术的外加或者内生方式，采用了过渡中间合金，纳米颗粒分布更加均匀；克服了使用外加法时纳米颗粒易上浮、易偏聚、易团聚和润湿性差以及内生法时反应条件苛刻和反应物过量等问题。
利用铝基中间合金制备纳米颗粒增强球墨铸铁的方法，包括如下步骤：
步骤一、称取一定量的铝粉、钛粉以及B4C粉；将铝粉、钛粉和B4C粉按72:18:7的质量比例配制成混合粉料，将所述混合粉料放入到高能球磨机中，最后制成Al–Ti-B4C圆柱形压块；
步骤二、用石墨纸将所述圆柱形压块包裹好放入到石墨模具中；将石墨模具和圆柱形压块放入到高真空热爆-热压炉中，然后抽真空至炉内压力低于10MPa；
步骤三、加热升温至480～510℃,保温9～10min，然后继续升温至炉内温度为910～920℃时，保温9～10min，然后对圆柱形压块施加轴向压力，大小为50～55MPa，保压时间为23～25s；停止加热，保持炉内真空，随炉逐渐冷却至室温；得到铝基中间合金；
步骤四、采用中频感应电炉熔化铁液，将感应电炉的温度升至1550～1560℃，升温过程中依次加入生铁、锰铁和废钢；
步骤五、将浇包预热，并在包坑中先加入球化剂，然后在其上面堆覆孕育剂，再将中间合金均匀铺洒在孕育剂上；
步骤六、将铁水浇入到浇包中，再将铁水浇注入预先制备的砂型模具中，冷却后得到纳米陶瓷颗粒增强球墨铸铁。
作为一种优选，所述孕育剂为0.5wt％的75硅铁。
作为一种优选，所述步骤一还包括：高能球磨机中以55～65rpm的速度球磨活化38～40hr，球磨机的正反转变换时间为9～10min，最后制成Al–Ti-B4C圆柱形压块。
作为一种优选，所述步骤一中的铝粉粒度13μm，钛粉粒度为25μm以及B4C粉的粒度为1.5μm。
作为一种优选，所述步骤一还包括：使用液压机以70KN的压力将包好的混合粉料压制成直径为28mm，高为30mm的Al–Ti-B4C圆柱形压块。
作为一种优选，所述球化剂为1.2～1.5wt％的稀土镁合金。
作为一种优选，所述步骤五还包括：使用刨削成短条状的铝基中间合金均匀铺洒在孕育剂上。
本发明所述的有益效果：
通过自蔓延高温合成反应制备含有预制内生纳米颗粒的铝基中间合金，并将铝基中间合金加入到球墨铸铁熔体内。不同于现有技术的外加或者内生方式，采用了过渡中间合金，纳米颗粒分布更加均匀。随着铝基体的不断熔化，纳米颗粒逐渐分散入铁水中，最终得到强化后的球墨铸铁。该种新型球墨铸铁相较于传统球墨铸铁在硬度、抗拉强度、延伸率和冲击韧性等方面均有不同程度的提升。球墨铸铁的研发为相关零部件的薄壁化和轻量化提供了新的思路，具有重要的实际应用价值。
附图说明
图1为本发明的实施例1-2中含有不同质量分数的纳米颗粒的增强球墨铸铁的拉伸性能曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
(1)步骤一，含有预制内生纳米颗粒的铝基中间合金的制备：
(1a)粉体压块的制备：
ⅰ.称取一定量所需的粒度约13μm的铝粉，粒度约为25μm的钛粉以及粒度约为1.5μm的B4C粉备用；
ⅱ.将铝粉、钛粉、B4C按72:18:7的质量比例配制成混合粉料，将粉料放入到高能球磨机中，以55～65rpm的速度球磨活化38～40hr，球磨机的正反转变换时间为9～10min；
ⅲ.将混合均匀的粉料从球磨机中取出，用铝箔纸包覆成圆柱形，再用液压机以70KN的压力将包好的混合粉末压制成直径为28mm，高为35mm的Al–Ti-B4C圆柱形压块。
(1b)自蔓延高温合成反应：
ⅰ.用石墨纸将步骤(1a)中制得的圆柱形压块包裹好放入到石墨模具中；
ⅱ.将石墨模具和圆柱形压块放入到高真空热爆-热压炉中，然后抽真空至炉内压力低于10MPa；
ⅲ.开始加热，加热升温至480～510℃,保温9～10min，然后继续升温至炉内温度为910～920℃时，保温9～10min，然后对圆柱形压块施加轴向压力，大小为50MPa，保压时间为23～25s；随后关闭加热系统，继续保持炉内真空，随炉逐渐冷却至室温。
(2)步骤二，纳米颗粒增强球墨铸铁的制备：
(2a)采用中频感应电炉熔化铁液，将感应电炉的温度升至1550～1560℃，升温过程中依次加入生铁、锰铁和废钢。
(2b)将浇包预热，并在包坑中先加入1.5wt％的稀土镁合金作为球化剂，然后在其上面堆覆0.5wt％的75硅铁作为孕育剂，最后再将已经用刨床刨削成短条状的中间合金均匀铺洒在孕育剂上。
(2c)将铁水浇入到浇包中，待浇包中的铁水液面平静时，将铁水浇注入预先制备的砂型模具中，冷却后得到纳米颗粒增强球墨铸铁的浇铸试样。
所述强化处理后的球墨铸铁的各力学性能均得到了优化：添加纳米陶瓷颗粒后，在最佳的强化条件下(强化剂添加量0.1wt.％)，铸态球墨铸铁的室温抗拉强度、延伸率、室温冲击韧性和低温冲击韧性由未强化时的463MPa、15.1％，8.4J/cm2和5.2J/cm2分别提高到了476.8MPa、20％，12.7J/cm2和6.6J/cm2，分别比未强化时提高了3％、32.5％％、51.2％和26.9％。
实施例1：
一种利用含有预制内生纳米颗粒的铝基中间合金制备增强球墨铸铁，包括以下步骤：
(1)步骤一，含有预制内生纳米颗粒的铝基中间合金的制备：
(1a)粉体压块的制备：
ⅰ.称取一定量所需的粒度约13μm的铝粉，粒度约为25μm的钛粉以及粒度约为1.5μm的B4C粉备用；
ⅱ.将铝粉、钛粉、B4C粉按72:18:7的质量比例配制成混合粉料，将粉料放入到高能球磨机中，以60rpm的速度球磨活化40hr，球磨机的正反转变换时间为10min；
ⅲ.将混合均匀的粉料从球磨机中取出，用铝箔纸包覆成圆柱形，再用液压机以70KN的压力将包好的混合粉末压制成直径为28mm，高为35mm的Al–Ti-B4C圆柱形压块。
(1b)自蔓延高温合成反应：
ⅰ.用石墨纸将步骤(1a)中制得的圆柱形压块包裹好放入到石墨模具中；
ⅱ.将石墨模具和圆柱形压块放入到高真空热爆-热压炉中，然后抽真空至炉内压力低于10MPa；
ⅲ.开始加热，加热升温至500℃,保温10min，然后继续升温至炉内温度为920℃时，保温10min，然后对圆柱形压块施加轴向压力，大小为50MPa，保压时间为25s；随后关闭加热系统，继续保持炉内真空，随炉逐渐冷却至室温。
(3)步骤二，纳米颗粒增强球墨铸铁的制备：
(2a)采用中频感应电炉熔化铁液，将感应电炉的温度升至1560℃，升温过程中依次加入生铁、锰铁和废钢。
(2b)将浇包预热，并在包坑中先加入1.5wt％的稀土镁合金作为球化剂，然后在其上面堆覆0.5wt％的75硅铁作为孕育剂，最后再将已经用刨床刨削成短条状的中间合金均匀铺洒在孕育剂上，质量分数为0.01wt％。
(2c)将铁水浇入到浇包中，待浇包中的铁水液面平静时，将铁水浇注入预先制备的砂型模具中，冷却后得到纳米颗粒增强球墨铸铁的浇铸试样。
这种预制内生纳米颗粒作为球墨铸铁的一种有效的强化剂加入到球墨铸铁熔体中。其中纳米颗粒的添加量为0.01wt％时，球墨铸铁的力学性能得到提升。未强化前球墨铸铁的室温抗拉强度、延伸率、室温冲击韧性和低温冲击韧性分别为463MPa、15.1％，8.4J/cm2和5.2J/cm2，强化后球墨铸铁的的室温抗拉强度、延伸率、室温冲击韧性和低温冲击韧性分别为476.8MPa、20％，12.7J/cm2和6.6J/cm2，相比于未强化的球墨铸铁，室温抗拉强度、延伸率、室温冲击韧性和低温冲击韧性分别提高了3％、32.5％％、51.2％和26.9％，如图1、表1和表2所示。
实施例2：
一种利用含有预制内生纳米颗粒的铝基中间合金制备增强球墨铸铁，包括以下步骤：
(1)步骤一，含有预制内生纳米颗粒的铝基中间合金的制备：
(1a)粉体压块的制备：
ⅰ.称取一定量所需的粒度约13μm的铝粉，粒度约为25μm的钛粉以及粒度约为1.5μm的B4C粉备用；
ⅱ.将铝粉、钛粉、B4C粉按72:18:7的质量比例配制成混合粉料，将粉料放入到高能球磨机中，以60rpm的速度球磨活化40hr，球磨机的正反转变换时间为10min；
ⅲ.将混合均匀的粉料从球磨机中取出，用铝箔纸包覆成圆柱形，再用液压机以70KN的压力将包好的混合粉末压制成直径为28mm，高为35mm的Al–Ti-B4C圆柱形压块。
(1b)自蔓延高温合成反应：
ⅰ.用石墨纸将步骤(1a)中制得的圆柱形压块包裹好放入到石墨模具中；
ⅱ.将石墨模具和圆柱形压块放入到高真空热爆-热压炉中，然后抽真空至炉内压力低于10MPa；
ⅲ.开始加热，加热升温至500℃,保温10min，然后继续升温至炉内温度为920℃时，保温10min，然后对圆柱形压块施加轴向压力，大小为50MPa，保压时间为25s；随后关闭加热系统，继续保持炉内真空，随炉逐渐冷却至室温。
(4)步骤二，纳米颗粒增强球墨铸铁的制备：
(2a)采用中频感应电炉熔化铁液，将感应电炉的温度升至1560℃，升温过程中依次加入生铁、锰铁和废钢。
(2b)将浇包预热，并在包坑中先加入1.5wt％的稀土镁合金作为球化剂，然后在其上面堆覆0.5wt％的75硅铁作为孕育剂，最后再将已经用刨床刨削成短条状的中间合金均匀铺洒在孕育剂上，质量分数为0.02wt％。
(2c)将铁水浇入到浇包中，待浇包中的铁水液面平静时，将铁水浇注入预先制备的砂型模具中，冷却后得到纳米颗粒增强球墨铸铁的浇铸试样。
这种预制内生纳米颗粒作为球墨铸铁的一种有效的强化剂加入到球墨铸铁熔体中。其中纳米颗粒的添加量为0.02wt％时，球墨铸铁的力学性能得到提升。未强化前球墨铸铁的室温抗拉强度、延伸率、室温冲击韧性和低温冲击韧性分别为463MPa、15.1％，8.4J/cm2和5.2J/cm2，强化后球墨铸铁的的室温抗拉强度、延伸率、室温冲击韧性和低温冲击韧性分别为480.8MPa、17.7％，10.1J/cm2和6J/cm2，相比于未强化的球墨铸铁，室温抗拉强度、延伸率、室温冲击韧性和低温冲击韧性分别提高了3.8％、17.2％、20.2％和15.4％，如图1、表1和表2所示。
针对上述实施例材料进行性能测量，获得以下数据：
表1为实施例1-2中含有不同质量分数的纳米陶瓷颗粒的增强球墨铸铁的拉伸性能数据；
表1
Figure BDA0003000835110000071
表2为实施例1-2中含有不同质量分数的纳米陶瓷颗粒的增强球墨铸铁的室温和低温冲击性能数据；
表2
Figure BDA0003000835110000072
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (7)

1.利用铝基中间合金制备纳米颗粒增强球墨铸铁的方法，其特征在于，
包括如下步骤：
步骤一、称取一定量的铝粉、钛粉以及B4C粉；将铝粉、钛粉和B4C粉按72:18:7的质量比例配制成混合粉料，将所述混合粉料放入到高能球磨机中，最后制成Al–Ti-B4C圆柱形压块；
步骤二、用石墨纸将所述圆柱形压块包裹好放入到石墨模具中；将石墨模具和圆柱形压块放入到高真空热爆-热压炉中，然后抽真空至炉内压力低于10MPa；
步骤三、加热升温至480～510℃,保温9～10min，然后继续升温至炉内温度为910～920℃时，保温9～10min，然后对圆柱形压块施加轴向压力，大小为50～55MPa，保压时间为23～25s；然后通过自蔓延燃烧合成反应得到铝基中间合金；
步骤四、采用中频感应电炉熔化铁液，将感应电炉的温度升至1550～1560℃，升温过程中依次加入生铁、锰铁和废钢；
步骤五、将浇包预热，并在包坑中先加入球化剂，然后在其上面堆覆孕育剂，再将铝基中间合金均匀铺洒在孕育剂上；
步骤六、将铁水浇入到浇包中，再将铁水浇注入预先制备的砂型模具中，冷却后得到纳米颗粒增强球墨铸铁。
2.如权利要求1所述的利用含有纳米颗粒的铝基中间合金制备增强球墨铸铁的方法，其特征在于，所述孕育剂为0.5wt％的75硅铁。
3.如权利要求2所述的利用含有纳米颗粒的铝基中间合金制备增强球墨铸铁的方法，其特征在于，所述步骤一还包括：高能球磨机中以55～65rpm的速度球磨活化38～40hr，球磨机的正反转变换时间为9～10min，最后制成Al–Ti-B4C圆柱形压块。
4.如权利要求1或2所述的利用含有纳米陶瓷颗粒的铝基中间合金制备增强球墨铸铁的方法，其特征在于，所述步骤一中的铝粉粒度13μm，钛粉粒度为25μm以及B4C粉的粒度为1.5μm。
5.如权利要求4所述的利用含有纳米颗粒的铝基中间合金制备增强球墨铸铁的方法，其特征在于，所述步骤一还包括：使用液压机以70KN的压力将包好的混合粉料压制成直径为28mm，高为30mm的Al–Ti-B4C圆柱形压块。
6.如权利要求4所述的利用含有纳米颗粒的铝基中间合金制备增强球墨铸铁的方法，其特征在于，所述球化剂为1.2～1.5wt％的稀土镁合金。
7.如权利要求6所述的利用含有纳米颗粒的铝基中间合金制备增强球墨铸铁的方法，其特征在于，所述步骤五还包括：使用刨削成短条状的中间合金均匀铺洒在孕育剂上。
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