CN114460128A - 一种快速测试针状焦热膨胀系数的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及针状焦热膨胀系数测试技术领域，尤其涉及一种快速测试针状焦热膨胀系数的方法。具体包括：1)测定热机械分析仪标准曲线，2)针状焦分析样品的准备，3)热机械分析，4)计算：通过热机械分析仪得到待测样品mcte值，代入线性公式(1)计算该待测样品石墨化后的热膨胀系数；Y＝aX‑b(1)式中：a‑‑斜率；b‑‑截距；X‑‑mcte值；Y‑‑待测样品石墨化后的热膨胀系数，单位1E‑6/℃。本发明为一种快速、准确、简便的针状焦热膨胀系数测定方法，测试周期由7天缩短为6‑10小时，能够为生产工艺快速准确提供调整参数，确保针状焦产品质量和生产过程的稳定。
Description
技术领域
本发明涉及针状焦热膨胀系数测试技术领域，尤其涉及一种快速测试针状焦热膨胀系数的方法。
背景技术
针状焦是外观具有明显纤维纹理、热膨胀系数特别低和很容易石墨化的一种优质焦炭，针状焦物理性能的各项异性十分明显，平行于颗粒长轴方向具有良好的导电导热性能和较低的热膨胀系数，因此针状焦是制造高功率石墨电极的关键原料。
热膨胀系数则是针状焦的一项重要性能，它决定了石墨电极的热膨胀系数，而且电极在电路炉中的运转性能又取决于电极的热膨胀系数，是石墨电极的核心指标，针状焦的热膨胀系数直接影响产品质量。
但是，现有的针状焦热膨胀系数的测试现行方法测试周期为7天，势必耗时、耗力且不适用紧张的工业生产，不利于及时调整生产中的工艺参数。因此开发研究一种快速、准确、简便的针状焦热膨胀系数测定方法非常必要。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种快速测试针状焦热膨胀系数的方法。测试周期由7天缩短为6-10小时，能够为生产工艺快速准确提供调整参数，确保针状焦产品质量和生产过程的稳定。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种快速测试针状焦热膨胀系数的方法，具体包括：
1)测定热机械分析仪标准曲线：
将标准样品放入热机械分析仪，设定测试程序温度区间为室温～600℃，升温速率为5K/min，然后开始测试，得到热机械分析仪标准曲线。标准样品为石英标准样品或氧化铝标准样品。热机械分析仪为立式热机械分析仪、单支架热机械分析仪或双支架热机械分析仪。
依据国家标准GB/T3074.4-2016测试得到的真值与热机械分析仪测试数据分析线性相关程度，根据实验数据进行曲线拟合，实验数据与拟合函数之间的吻合程度，用R2来评价，R2越接近1说明这条直线与原始数据越吻合，R2小于0.95则需要重新校准测试。
2)针状焦分析样品的准备：
将针状焦原料破碎、混捏、压型、焙烧1～5小时，得到圆柱形固体样品；圆柱形固体样品直径5～12mm，高15～50mm。
3)热机械分析：
将待测样品放入热机械分析仪，设定测试程序温度区间为室温～600℃，升温速率为5K/min，测试结束后，获得样品的mcte值；
热膨胀系数条件包括：
气体：氮气；
标准样品：圆柱标准样品；
机械力：0～10N。
4)计算：
通过热机械分析仪得到待测样品mcte值，代入线性公式(1)计算该待测样品石墨化后的热膨胀系数；
Y＝aX-b (1)
式中：
a--斜率；
b--截距；
X--mcte值；
Y--待测样品石墨化后的热膨胀系数，单位1E-6/℃。
与现有方法相比，本发明的有益效果是：
本发明具有快速、准确性高、节约能源、降低检测成本等优点，为快速准确测试针状焦热膨胀系数提供了新的方法和技术改进，测试周期由7天缩短到6-10小时，为生产工艺调整提供快速准确的技术参数，进而保证生产出优质针状焦产品，为针状焦深加工提供优质原材料。
附图说明
图1是本发明热机械分析仪标准曲线图；
图2是本发明实施例1的mcte值图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明，但不用来限制本发明的范围：
一种快速测试针状焦热膨胀系数的方法，具体包括：
1)测定热机械分析仪标准曲线：
将标准样品放入热机械分析仪，设定测试程序温度区间为室温～600℃，升温速率为5K/min，然后开始测试，得到热机械分析仪标准曲线；标准样品为石英标准样品或氧化铝标准样品。热机械分析仪为立式热机械分析仪、单支架热机械分析仪或双支架热机械分析仪。
依据国家标准GB/T3074.4-2016测试得到的真值与热机械分析仪测试数据分析线性相关程度，根据实验数据进行曲线拟合，实验数据与拟合函数之间的吻合程度，用R2来评价，R2越接近1说明这条直线与原始数据越吻合，R2小于0.95则需要重新校准测试。
热机械分析仪标准曲线如图1所示，本次校准R为0.99。
2)针状焦分析样品的准备：
将针状焦原料破碎、混捏、压型、焙烧1～5小时，得到圆柱形固体样品；圆柱形固体样品直径5～12mm，高15～50mm。
3)热机械分析：
将待测样品放入热机械分析仪，设定测试程序温度区间为室温～600℃，升温速率为5K/min，测试结束后，获得样品的mcte值；
热膨胀系数条件包括：
气体：氮气；
标准样品：圆柱标准样品；
机械力：0～10N。
4)计算：
通过热机械分析仪得到待测样品mcte值，代入线性公式(1)计算该待测样品石墨化后的热膨胀系数；
Y＝aX-b (1)
式中：
a--斜率；
b--截距；
X--mcte值；
Y--待测样品石墨化后的热膨胀系数，单位1E-6/℃。
【实施例1】
一种快速测试针状焦热膨胀系数的方法，具体包括：
1)测定热机械分析仪标准曲线：
将标准样品放入热机械分析仪，设定测试程序温度区间为室温～600℃，升温速率为5K/min，然后开始测试，得到热机械分析仪标准曲线；标准样品为石英标准样品或氧化铝标准样品。热机械分析仪为立式热机械分析仪、单支架热机械分析仪或双支架热机械分析仪。
依据国家标准GB/T3074.4-2016测试得到的真值与热机械分析仪测试数据分析线性相关程度，根据实验数据进行曲线拟合，实验数据与拟合函数之间的吻合程度，用R2来评价，R2越接近1说明这条直线与原始数据越吻合，R2小于0.95则需要重新校准测试。
热机械分析仪标准曲线如图1所示，本次校准R为0.99。
2)针状焦分析样品的准备：
将针状焦原料破碎、混捏、压型、焙烧1～5小时，得到圆柱形固体样品；圆柱形固体样品直径8mm，高25mm。
3)热机械分析：
将待测样品放入热机械分析仪，设定测试程序温度区间为室温～600℃，升温速率为5K/min，测试结束后，获得样品的mcte值；
热膨胀系数条件包括：
气体：氮气；
标准样品：圆柱标准样品；
机械力：0～10N。
4)计算：
通过热机械分析仪得到待测样品mcte值，代入线性公式(1)计算该待测样品石墨化后的热膨胀系数；
Y＝aX-b (1)
式中：
a--斜率；
b--截距；
X--mcte值；
Y--待测样品石墨化后的热膨胀系数，单位1E-6/℃。
经过测试mcte为2.1114，1E-6/℃，代入公式计算该样品石墨化后热膨胀系数为1.16，1E-6/℃，mcte值如图2示。
测试周期为8小时。
【实施例2】
一种快速测试针状焦热膨胀系数的方法，具体包括：
1)测定热机械分析仪标准曲线：
将标准样品放入热机械分析仪，设定测试程序温度区间为室温～600℃，升温速率为5K/min，然后开始测试，得到热机械分析仪标准曲线；标准样品为石英标准样品或氧化铝标准样品。热机械分析仪为立式热机械分析仪、单支架热机械分析仪或双支架热机械分析仪。
依据国家标准GB/T3074.4-2016测试得到的真值与热机械分析仪测试数据分析线性相关程度，根据实验数据进行曲线拟合，实验数据与拟合函数之间的吻合程度，用R2来评价，R2越接近1说明这条直线与原始数据越吻合，R2小于0.95则需要重新校准测试。
热机械分析仪标准曲线如图1所示，本次校准R为0.99。
2)针状焦分析样品的准备：
将针状焦原料破碎、混捏、压型、焙烧1～5小时，得到圆柱形固体样品；圆柱形固体样品直径8mm，高25mm。
3)热机械分析：
将待测样品放入热机械分析仪，设定测试程序温度区间为室温～600℃，升温速率为5K/min，测试结束后，获得样品的mcte值；
热膨胀系数条件包括：
气体：氮气；
标准样品：圆柱标准样品；
机械力：0～10N。
4)计算：
通过热机械分析仪得到待测样品mcte值，代入线性公式(1)计算该待测样品石墨化后的热膨胀系数；
Y＝aX-b (1)
式中：
a--斜率；
b--截距；
X--mcte值；
Y--待测样品石墨化后的热膨胀系数，单位1E-6/℃。
经过测试mcte为1.9994，1E-6/℃，代入公式计算该样品石墨化后热膨胀系数为1.06，1E-6/℃。
测试周期为7小时。
【实施例3】
一种快速测试针状焦热膨胀系数的方法，具体包括：
1)测定热机械分析仪标准曲线：
将标准样品放入热机械分析仪，设定测试程序温度区间为室温～600℃，升温速率为5K/min，然后开始测试，得到热机械分析仪标准曲线；标准样品为石英标准样品或氧化铝标准样品。热机械分析仪为立式热机械分析仪、单支架热机械分析仪或双支架热机械分析仪。
依据国家标准GB/T3074.4-2016测试得到的真值与热机械分析仪测试数据分析线性相关程度，根据实验数据进行曲线拟合，实验数据与拟合函数之间的吻合程度，用R2来评价，R2越接近1说明这条直线与原始数据越吻合，R2小于0.95则需要重新校准测试。
热机械分析仪标准曲线如图1所示，本次校准R为0.99。
2)针状焦分析样品的准备：
将针状焦原料破碎、混捏、压型、焙烧1～5小时，得到圆柱形固体样品；圆柱形固体样品直径8mm，高25mm。
3)热机械分析：
将待测样品放入热机械分析仪，设定测试程序温度区间为室温～600℃，升温速率为5K/min，测试结束后，获得样品的mcte值；
热膨胀系数条件包括：
气体：氮气；
标准样品：圆柱标准样品；
机械力：0～10N。
4)计算：
通过热机械分析仪得到待测样品mcte值，代入线性公式(1)计算该待测样品石墨化后的热膨胀系数；
Y＝aX-b (1)
式中：
a--斜率；
b--截距；
X--mcte值；
Y--待测样品石墨化后的热膨胀系数，单位1E-6/℃。
经过测试mcte为2.2341，1E-6/℃，代入公式计算该样品石墨化后热膨胀系数为1.28，1E-6/℃。
测试周期为9小时。
【实施例4】
一种快速测试针状焦热膨胀系数的方法，具体包括：
1)测定热机械分析仪标准曲线：
将标准样品放入热机械分析仪，设定测试程序温度区间为室温～600℃，升温速率为5K/min，然后开始测试，得到热机械分析仪标准曲线；标准样品为石英标准样品或氧化铝标准样品。热机械分析仪为立式热机械分析仪、单支架热机械分析仪或双支架热机械分析仪。
依据国家标准GB/T3074.4-2016测试得到的真值与热机械分析仪测试数据分析线性相关程度，根据实验数据进行曲线拟合，实验数据与拟合函数之间的吻合程度，用R2来评价，R2越接近1说明这条直线与原始数据越吻合，R2小于0.95则需要重新校准测试。
热机械分析仪标准曲线如图1所示，本次校准R为0.99。
2)针状焦分析样品的准备：
将针状焦原料破碎、混捏、压型、焙烧1～5小时，得到圆柱形固体样品；圆柱形固体样品直径8mm，高25mm。
3)热机械分析：
将待测样品放入热机械分析仪，设定测试程序温度区间为室温～600℃，升温速率为5K/min，测试结束后，获得样品的mcte值；
热膨胀系数条件包括：
气体：氮气；
标准样品：圆柱标准样品；
机械力：0～10N。
4)计算：
通过热机械分析仪得到待测样品mcte值，代入线性公式(1)计算该待测样品石墨化后的热膨胀系数；
Y＝aX-b (1)
式中：
a--斜率；
b--截距；
X--mcte值；
Y--待测样品石墨化后的热膨胀系数，单位1E-6/℃。
经过测试mcte为2.4012，1E-6/℃，代入公式计算该样品石墨化后热膨胀系数为1.43，1E-6/℃。
测试周期为6小时。
国家标准测试方法与本发明快速测试针状焦热膨胀系数方法时间对比如表1所示。
表1国家标准测试方法与快速测试针状焦热膨胀系数方法时间对比
由表1可知，本发明简化了样品制备的复杂过程，用热机械分析仪在较短的时间内获得样品的热膨胀系数，由测试周期由7天缩短到6-10小时。能够为生产工艺参数的调整提供可靠依据，保障生产连续可靠的运行；并且能够严格监控出厂针状焦的热膨胀系数。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种快速测试针状焦热膨胀系数的方法，其特征在于，具体包括：
1)测定热机械分析仪标准曲线：
将标准样品放入热机械分析仪，设定测试程序温度区间与升温速率，然后开始测试，得到热机械分析仪标准曲线；
依据国家标准GB/T3074.4-2016测试得到的真值与热机械分析仪测试数据分析线性相关程度，根据实验数据进行曲线拟合，实验数据与拟合函数之间的吻合程度，用R2来评价，R2越接近1说明这条直线与原始数据越吻合，R2小于0.95则需要重新校准测试；
2)针状焦分析样品的准备：
将针状焦原料破碎、混捏、压型、焙烧，得到固体样品；
3)热机械分析：
将待测样品放入热机械分析仪，设定测试程序温度区间与升温速率，测试结束后，获得样品的mcte值；
4)计算：
通过热机械分析仪得到待测样品mcte值，代入线性公式(1)计算该待测样品石墨化后的热膨胀系数；
Y＝aX-b (1)
式中：
a--斜率；
b--截距；
X--mcte值；
Y--待测样品石墨化后的热膨胀系数，单位1E-6/℃。
2.根据权利要求1所述的一种快速测试针状焦热膨胀系数的方法，其特征在于，所述步骤1)标准样品为石英标准样品或氧化铝标准样品。
3.根据权利要求1所述的一种快速测试针状焦热膨胀系数的方法，其特征在于，所述步骤1)和3)热机械分析仪为立式热机械分析仪、单支架热机械分析仪或双支架热机械分析仪。
4.根据权利要求1所述的一种快速测试针状焦热膨胀系数的方法，其特征在于，所述步骤1)和3中采用的热膨胀系数条件包括：
气体：惰性气体；
标准样品：圆柱标准样品；
机械力：0～10N。
5.根据权利要求4所述的一种快速测试针状焦热膨胀系数的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气。
6.根据权利要求1所述的一种快速测试针状焦热膨胀系数的方法，其特征在于，所述步骤1)和3)设定测试程序温度区间为室温～600℃，升温速率为5K/min。
7.根据权利要求1所述的一种快速测试针状焦热膨胀系数的方法，其特征在于，所述步骤2)将针状焦原料破碎、混捏、压型、焙烧1～5小时，得到圆柱形固体样品。
8.根据权利要求7所述的一种快速测试针状焦热膨胀系数的方法，其特征在于，所述圆柱形固体样品直径5～12mm，高15～50mm。
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