CN110954495A - 采用近红外光谱检测对位芳纶树脂比浓对数黏度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了采用近红外光谱检测对位芳纶树脂比浓对数黏度的方法，属于树脂分析检测技术领域。基于近红外技术，通过确定近红外光谱和化学方法测量值的对应关系，建立定量校正模型后，快速扫谱检测样品的比浓对数黏度，进而将近红外技术应用于对位芳纶聚合物黏度的检测；该操作方法简单，省时省力，能快速、高效及精准的进行聚合物黏度检测，并为对位芳纶的生产过程提供可用依据。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测对位芳纶树脂比浓对数黏度的方法，尤其涉及采用近红外光谱检测对位芳纶树脂比浓对数黏度的方法，属于分析检测技术领域。
背景技术
对位芳纶（全称“聚对苯二甲酰对苯二胺纤维”，又称“芳纶1414纤维”），是利用PPTA/H2SO4溶液的液晶行为，以干喷湿纺法，采用低温溶液缩聚反应合成的高性能聚对苯二甲酰对苯二胺纤维。由于其具有高耐热性、高抗拉强度、高绝缘性、耐化学腐蚀性、高压缩性及高抗弯强度，且热收缩和蠕变性能稳定，被作为特种纤维和复合材料，其在航天、航空、交通、通讯等领域均得以应用，具体用于防弹成品、土木工程、复合材料、传送带、防割及摩擦密封材料等。
在对位芳纶的生产过程中，影响其强度和模量的因素较多，如：对位芳纶树脂相对分子质量、喷头拉伸比、纺丝浆液浓度、浆液温度及热拉伸等，其中，对位芳纶树脂相对分子质量是非常重要的影响因素，且业内通常采用对位芳纶树脂的比浓对数黏度表征相对分子质量大小。此外，由于纤维断裂强度和成纤率随比浓对数黏度增大而提高，但达到一定值后，树脂在浓硫酸中溶解度下降，未溶解的颗粒或凝胶变多，成纤率下降，纤维缺陷多，故树脂黏度指标的控制是非常重要的工艺参数。
目前，一般采用乌式毛细管黏度计对对位芳纶树脂的黏度进行检测，具体包括：以浓硫酸作为溶剂，制备成一定浓度的稀溶液后检测树脂的比浓对数黏度；如果高聚物分子的分子量越大，则它与溶剂之间的接触表面积也越大，摩擦就大，表现出的特性黏度也大。该化学方法重复性好，能准确表征相对分子质量大小。但还存在如下技术问题：
一、局限性较大，效率低，费时费力（通常需要5～6小时），对生产指导滞后，不利于生产的及时调整；
二、化学试剂的使用，会产生废液，严重影响环境。
因此，急需一种对对位芳纶树脂的比浓对数黏度进行检测方法，以实现精准及高效检测，以及成本节约而友好环境。
于2019年09月06日公开了一种公开号为CN110208146A，名称为“一种环氧树脂黏度的检测方法”的专利文献，其中，具体公开：采用测力装置内的测试小球完全浸入环氧树脂内；控制测试小球在环氧树脂内自上而下匀速运动，采集测试小球在各个高度下，测力装置所测得的第一拉力；控制测试小球在环氧树脂内自下而上匀速运动，并采集测试小球在各个高度下，测力装置所测得的第二拉力；再求解黏度阻力偏差度；最后进行判定是否合格，并标记。在该专利文献中，主要采集多组数据，以公式进行求解，并基于黏度阻力偏差度是否在预设范围内，判定环氧树脂是否合格，从而进行黏度的检测。
于2017年06月13日公开了一种公开号CN106840962A，专利名称为“基于红外光谱的油料粘度检测方法“的专利文献，其中，具体公开：包括以下步骤：步骤1：建立数据信息库；步骤2：将标准粘度值范围录入所述步骤1中的数据信息库中并生产红外光谱；步骤3：预处理待测油料；步骤4：采用检测仪对待测油料的粘度值进行检测并获取红外光谱，并将其与标准值进行分析比对；步骤5：通过比对结果判断油料质量。该专利文献中的技术方案主要适用于油料粘度的检测。
于2017年05月31日公开了一种公开号为CN106769678A，名称为“聚对苯二甲酰对苯二胺分子量快速检测方法”的专利文献，其中，公开了将聚对苯二甲酰对苯二胺溶解于强酸溶剂后，但其是使用粘度计对溶解后的聚合体溶液进行粘度检测。
于2016年06月22日公开了一种公开号为CN105699255A，名称为“一种快速检测聚对苯二甲酰对苯二胺树脂分子量的方法”的专利文献，其中，公开了使用近红外光谱法，利用浓硫酸溶解，再结合PPTA树脂样品粘度和光谱数据对照表，得出待测PPTA树脂的粘度数据。但在该专利文献的技术方案中，其主要适用于“比浓对数粘度为1-9、个数为60-90个的PPTA树脂样品”，即所针对的PPTA树脂样品范围太大而针对性不强，不利于生产精准控制，且未对乌氏粘度计法中所涉及装置进行优化，也未记载浓硫酸的质量分数，以及未记载于近红外光谱仪中的检测条件等。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中的不足，而提出了采用近红外光谱检测对位芳纶树脂比浓对数黏度的方法。在本技术方案中，以比浓对数黏度为5.3dL/g-7.0dL/g的树脂（为目前实际生产中的广用树脂）为样本，基于近红外技术，通过确定近红外光谱和化学方法测量值的对应关系，建立定量校正模型后，快速扫谱检测出样品的比浓对数黏度，进而将近红外技术及化学法相结合并应用于对位芳纶树脂比浓对数黏度的检测；该操作方法简单，省时省力，能快速、高效及精准的进行对位芳纶树脂比浓对数黏度检测，以此对纤维断裂强度影响进行分析，并为对位芳纶的生产过程提供可用依据。
为了实现上述技术目的，提出如下的技术方案：
采用近红外光谱检测对位芳纶树脂比浓对数黏度的方法，包括如下步骤：
A．选取样本
取对位芳纶生产中的树脂为样本，将样本分为两组，分别为校正集和验证集；应用多元校正方法建立模型；
在剔除异常样本后，校正集样本量至少为6k，验证集样本量数至少为4k，其中，k为模型主成分数，为变量数；
B．采集光谱
利用近红外光谱仪，采集步骤A中各样本的近红外光谱；
近红外光谱仪中的设置参数，包括：扫描波谱为12000 cm-1～4000cm-1，分辩率16cm-1，扫描速度10 kHz，样本信号增益×4，背景信号增益×4；先将背景光谱采集及保存，再对每个样本逐一采谱，每个样本进行3次扫谱，光谱数据取平均值。在以上参数条件的设置下，可得到较好的近红外光谱；
C. 测定样本参考值
测定样本参考值的参考方法为乌式毛细管黏度计法，即利用乌式毛细管黏度计，分别测定校正集样本和验证集样本的比浓对数黏度值，以分别作为校正集样本和验证集样本的参考值；
乌式毛细管黏度计法测定的具体步骤包括：以质量分数为96%～97%的浓硫酸为溶剂，取对位芳纶树脂溶于的浓硫酸中，待溶解为均一树脂溶液体系后，得到树脂-浓硫酸溶液的浓度为0.5g/dL，在30℃恒温条件下，用毛细管内径为1.5mm的乌式毛细管黏度计分别测定溶剂及树脂-浓硫酸溶液的流出时间，并根据如下比浓对数黏度公式计算该树脂的比浓对数黏度，
D.建立校正模型
以步骤C中的校正集样本参考值为因变量，以所得特征信息数据作为自变量，利用化学计量学多元校正算法，建立因变量与自变量之间的校正模型，确立推荐校正模型；其中，所得特征信息数据是近红外光谱经过化学计量学软件处理后，在红外光谱中获得的“最佳光谱波段”；
具体包括：采用化学计量学软件，调入步骤B中扫描的校正集样本的所有光谱；
采用软件自动优化功能选择最佳光谱波段（波长范围）和光谱预处理法，软件优化特征波长范围选择为7505.8 cm-1～4597.6cm-1，该波段内的光谱数据经一阶导数+MSC处理，与经步骤C中采用乌式毛细管黏度计测定的校正值（校正集样本的参考值）采用偏最小二乘法相关联，用交叉检验法建立校正模型，采用RHM得分法，结合SHV距离法进行离异点判断，剔除异常样品，判定系数（R2）大于90%，再依据交叉检验均方根差（RMSECV）与维数的关系表，以 RMSECV最小时的维数、RMSECV小于或等于0.1的校正模型为推荐模量，可以利用验证集样本进一步考察该模型的性能；
E.验证校正模型
利用步骤D中的推荐校正模型对验证集样本进行预测，即以验证集样本对步骤D中推荐校正模型的有效性和预测能力进行验证；先利用校正模型预测验证集样本的比浓对数黏度值，再将所预测的验证集样本比浓对数黏度值与经步骤C所得的验证集样本的参考值进行比较；计算预测标准误差（SEP）和判定系数（R2），验证误差超过步骤C中测定样本参考值方法的再现性的概率；
F.对未知树脂比浓对数黏度的检测
在未知对位芳纶树脂的比浓对数黏度进行测定时，调用经步骤D所得的校正模型进行扫谱，光谱数据采集完成后，计算，得待测样本的比浓对数黏度值。
进一步的，在步骤A中，所述样本的比浓对数黏度为5.3dL/g-7.0dL/g。
在近红外光谱仪中，采用与样本有较宽接触平面的探头或宜选择用样本杯盛装样本进行扫谱的其他配置，比如：布鲁克近红外光谱仪的ALBEDO套管探头。
在近红外光谱仪中，采用样本为压实状态（轻轻给样本实施一个压力，以使与探头接触面平整及紧实）的扫谱方式。
采用本技术方案，带来的有益技术效果为：
1）在本发明中，采用近红外技术测定本对位芳纶树脂的黏度，通过一阶导数+MSC预处理后，提取光谱中有效信息段，建立模型，实现近红外光谱替代常规化学分析方法，使得整个分析过程操作简单、快捷；
2）在本发明中，可将检测时间缩短至3min（现有技术一般需5～6小时）完成，能快速地反馈生产数据，对生产的稳定性有实际意义，同时节约人力成本和安全成本，间接提高企业收益；
3）在本发明中，检测样本时，无需对样本进行任何处理，操作简单，且可实现在线检测；
4）在本发明是一种清洁、无损的检测方法，不会产生强酸等废液，不存在安全隐患和环境污染等问题；
5）本发明相对于现有技术（CN105699255A）而言，针对性更强，精准度更高，比如：在对位芳纶纤维的实际生产中，作为中间体的树脂比浓对数黏度的最佳控制范围为5.8-6.8dL/g，而本技术方案中，选用比浓对数黏度为5.3dL/g～7.0dL/g的树脂为样本，进而在较小的范围内使得检测控制工序更为精细和针对性更强。首先，在本发明的化学方法中，采用特定浓度的浓硫酸（96%～97%），得到一定浓度的树脂-浓硫酸溶液（0.5g/dL），基于此，根据公式计算测定树脂的比浓对数黏度，其中，涉及的变量包括树脂溶液流出时间、溶剂流出时间及树脂-浓硫酸溶液的浓度等，以得到有效、准确的定量校正模型；其次，设置与近红外光谱仪及样本相匹配的特定参数（扫描波谱、分辩率及扫描速度等），进而有效提高了检测效率和精准度；
6）在本发明中，设置以浓度为96%～97%的浓硫酸为溶剂，溶剂浓度过低，则溶解速度慢，影响检测效率；溶剂浓度过高，影响树脂比浓对数黏度值的测试的稳定性。
附图说明
图1为原始近红外光谱
图2为实施例2中扫谱探头优化图
图3为实施例2中扫谱方式优化图
图4为实施例3中校正集预测值和真值的关系图
图5为实施例3中交叉检验均方根与维数的关系图
图6为实施例3中为验证集预测值和真值的关系图。
具体实施方式
下面通过对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
采用近红外光谱检测对位芳纶树脂比浓对数黏度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A．选取样本：取对位芳纶生产中的树脂为样本，将样本分为两组，分别为校正集和验证集；
B．采集光谱：利用近红外光谱仪，采集步骤A中各样本的近红外光谱；
C. 测定样本参考值：利用乌式毛细管黏度计，分别测定校正集样本和验证集样本的比浓对数黏度值，以分别作为校正集样本和验证集样本的参考值；
D.建立校正模型：以步骤C中的校正集样本参考值为因变量，以特征信息数据作为自变量，利用化学计量学多元校正算法，建立因变量与自变量之间的校正模型，确立推荐校正模型；
E.验证校正模型：利用步骤D中的推荐校正模型对验证集样本进行预测，以验证集样本对步骤D中推荐校正模型的有效性和预测能力进行验证；先利用校正模型预测验证集样本的比浓对数黏度值，再将所预测验证集样本的比浓对数黏度值与经步骤C所得的验证集样本的参考值进行比较，计算预测标准误差和判定系数，验证误差超过步骤C中测定样本参考值方法的再现性的概率；
F.对未知对位芳纶树脂比浓对数黏度的检测
调用经步骤D所得的校正模型进行扫谱，对未知对位芳纶树脂的比浓对数黏度进行测定，光谱数据采集完成后，计算，得待测样本的比浓对数黏度值。
实施例2
一、对探头进行优选，以对本技术方案做进一步说明
利用Bruker公司MPA型近红外光谱仪（傅立叶变换型FT），对扫谱探头进行优化。具体包括：用ALBEDO套管探头和手枪式探头，分别对三个样本进行扫谱，每个样本扫谱15次。（其中，两探头的区别在于：ALBEDO套管探头前段有一个小玻璃窗口，与样品接触面宽，且探头具有一定的重量，能使样本颗粒受一定压力而保持测试面紧实，减少颗粒间的缝隙；手枪式探头与样本的接触面小，不能与样本紧实接触），由图2可知：ALBEDO套管探头更能区分样本，即采用ALBEDO套管探头更优。由此，在探头选择上应根据树脂呈细小颗粒的形态，优选与样本接解面宽的探头，或宜选择用样本杯盛装样本进行扫谱的其他仪器配置。
二、对扫谱方式进行优选，以对本技术方案做进一步说明
对于同一对位芳纶树脂样本，以自然蓬松状态和压实状态（轻轻给样本实施一个压力，以使与探头接触面平整、紧实）各扫谱12次，由图3可知：压实状态样本扫谱结果的重复性优于自然蓬松状态样本扫谱结果的重复性，即优选压实状态扫谱。
实施例3
基于实施例2中对探头及扫谱方式的优化，以及在对位芳纶纤维生产中，其作为中间体的树脂比浓对数黏度的最佳控制范围为5.8dL/g-6.8dL/g，故取对位芳纶生产中比浓对数黏度为5.3dL/g-7.0dL/g的树脂为样本，以对本技术方案作进一步说明。
采用近红外光谱检测对位芳纶树脂比浓对数黏度的方法，包括如下步骤：
A．选取样本
取对位芳纶生产中比浓对数黏度为5.3dL/g-7.0dL/g的树脂为样本，并将样本分为两组，分别为校正集和验证集；
在剔除异常样本后，校正集样本量为108个，验证集样本量为38个；
B．采集光谱
利用采用近红外光谱仪（德国Bruker公司MPA型）采集，该近红外光谱仪配套有OPUS处理软件；
首先，启动近红外光谱仪，检查仪器性能是否正常，选ALBEDO套管探头，预热30分钟，采集参数设置扫描波谱为12000 cm-1～4000cm-1,分辨率16cm-1，扫描速度10 kHz,样本信号增益×4，背景信号增益×4，树脂以压实状态，采集保存背景光谱后，对每个样品逐一进行采谱，每个样本扫谱三次，取光谱数据平均值；
C. 测定校正集样本和验证集样本的参考值
利用乌式毛细管黏度计法，以质量分数为97%的浓硫酸为溶剂，取0.2500±0.0002g对位芳纶树脂溶于50.00mL该溶剂中，待溶解为均一树脂溶液体系（树脂-浓硫酸溶液的浓度为0.5g/dL）后，在30℃恒温水浴槽中，分别测定溶剂及树脂溶液的流出时间，并根据公式（1）计算该树脂的比浓对数黏度，
式中：η为比浓对数黏度，单位为dL/g；t为树脂-浓硫酸溶液流出时间；t0为溶剂流出时间；C为树脂-浓硫酸溶液的浓度（0.5g/dL）；参考方法重复性为0.15 dL/g，再现性为0.2dL/g；
D.建立校正模型
以步骤C中的校正集样本参考值为因变量，以所得特征信息数据作为自变量，利用OPUS处理软件，将校正集样本在7505.8 cm-1～4597.50cm-1波段内的光谱数据经一阶导数+MSC处理，其与乌式毛细管黏度计测定的校正值采用偏最小二乘法相关联，用交叉检验法建立校正模型（如表1-2），采用RHM得分法，结合SHV距离法进行离异点判断，剔除异常样品5个，再依据交叉检验均方根（RMSECV）与维数的关系图，选择RMSECV最小的维数，将RMSECV小于或等于0.1的校正模型作为推荐校正模型。
从表2的建模结果来看，该模型预测值与化学方法测定参考值一致性很好，二者决定系数高达95%以上，RMSECV远小于参考方法规定的再现性，能够满足实际对位芳纶树脂比浓对数黏度的快速检测（如图4所示）。校正集和验证集样品数量、范围均符合GB/T 29858-2013《分子光谱多元校正定量分析通则》。如图5所示：该模型主成分数k为9，校正集样品数量为105个，为主成分数的11.7倍，符合“如果使用大于3的变量数k建立校正模型，剔除异常样本后校正集应至少含有6k个样本”。校正集比浓对数黏度的变化范围1.7，为参考方法再现性的8.5倍，符合“校正集浓度或性质范围大于或等于参考方法的再现性偏差即再现性除以2.77大小的5倍，至少不低于3倍”的要求。
E.验证校正模型
利用步骤D中的推荐校正模型对验证集样本进行预测，即以验证集样本对步骤D中推荐校正模型的准确性和重现性进行验证，预测结果与经步骤C所得的验证集样本参考值进行比较（分别用近红外光谱分析方法和乌式毛细管黏度计法测定树脂的比浓对数黏度进行对比）。对38个树脂样本进行测定，结果见下表3-4。
模型验证结果表明：该模型预测值与化学方法测定参考值一致性好，二者决定系数大于90%，SEP低于参考方法规定的再现性，其参考值与预测值验证误差最大为0.16，验证误差均低于化学方法中规定的再现性小于0.2，该方法的准确度能够满足快速检测对位芳纶树脂中间体比浓对数黏度的检测的要求。验证集样品数量38个，是主成分数的4.2倍，范围均符合GB/T 29858-2013《分子光谱多元校正定量分析通则》中规定的“如果模型使用了大于5的光谱变量k，则验证集中的内插样品数应不少于4k”。
实施例4
基于实施例3，本实施例对检测方法的精密度进行验证，以对本技术方案对进一步说明。
随机选择一个待检测样本，采用校正模型重复检测10次，测定结果见下表5。
结果表明：该校正模型重复性较好，经重复测量10次所得预测黏度值的最大偏差为0.12，符合步骤C中测定参考值方法的重复性要求。
实施例5
在对位芳纶树脂比浓对数黏度的检测过程中，化学方法的准确性直接影响近红外方法的准确性，故基于实施例3，本实施例对化学方法中的影响因素进行优化，以对本技术方案对进一步说明。
一、对乌式毛细管黏度计中毛细管内径进行优化
在步骤C中，以乌式毛细管黏度计进行样本参考值的测定，以完成化学方法的因素优化。其中，毛细管为乌式黏度计中的重要部件，而毛细管尺寸也将影响溶剂及树脂-浓硫酸溶液的流出时间，若得结果如下表6所示：
结果表明：当毛细管内径为0.9mm时，样本流出时间最长，影响测试效率；当毛细管内径为2.0mm时，其内径偏大，溶剂和树脂溶液流出时间都较短，增大了测试误差,故优选毛细管内径为1.5mm。
二、对溶剂浓硫酸溶液的浓度进行优化
分别选用浓度为94%、95%、96%、96.5%、97%、98%及99%的浓硫酸，进行浓度为0.50g/dL树脂-浓硫酸溶液的配制，采用毛细管内径为1.5mm的乌式毛细管黏度计，在30℃恒温条件下，分别测定溶剂及树脂-浓硫酸溶液的流出时间，并根据比浓对数黏度公式计算比浓对数黏度，所得结果如下表7所示：
结果表明：硫酸浓度较低时，溶解时间长，影响测试效率；当硫酸浓度较高时，溶解过程中易产生大量气泡，不利于测定，且重复性较差，因此优选溶剂硫酸浓度为96-97%%。
三、对树脂-浓硫酸溶液的浓度进行优化
分别称量0.25g、0.50g、1.0g的对位芳纶树脂，再分别溶于100mL的浓度为96.5%浓硫酸中，即配制为0.25g/dL、0.50g/dL、1.0/dL的树脂-浓硫酸溶液；再采用毛细管内径为1.5mm的乌式毛细管黏度计，在30℃恒温条件下，分别测定树脂-浓硫酸溶液的流出时间，所得结果如下表8所示：
结果表明：树脂-浓硫酸溶液浓度为0.25g/dL时，流出时间小于200s，流出时间短，测试误差大；当树脂-浓硫酸溶液浓度为1.0g/dL时，流出时间大于45分钟，时间太长，而树脂完全溶解时间需要3小时以上，测试效率低，且易导致浓硫酸吸水，影响测试结果准确性；因此，优选树脂-浓硫酸溶液浓度为0.50 g/dL。
对照例
基于实施例3，在本对照例中，以乌式毛细管黏度计法和近红外法分别对对位芳纶树脂的比浓对数黏度进行测定，并对检测时间进行比较，以对本技术方案对进一步说明。
并得出：采用本技术方案中的近红外法对对位芳纶树脂的比浓对数黏度进行测定，所涉及的分析速度快，效率高，操作过程无样品前处理步骤，不使用任何化学试剂，对环境无污染，能做到及时控制树脂质量，并稳定性提供生产依据，而为对芳纶成品质量提供有力保证。
Claims (9)
1.采用近红外光谱检测对位芳纶树脂比浓对数黏度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A．选取样本：取对位芳纶生产中的树脂为样本，将样本分为两组，分别为校正集和验证集；
B．采集光谱：利用近红外光谱仪，采集步骤A中各样本的近红外光谱；
C. 测定样本参考值：利用乌式毛细管黏度计，分别测定校正集样本和验证集样本的比浓对数黏度值，以分别作为校正集样本和验证集样本的参考值；
D.建立校正模型：以步骤C中的校正集样本参考值为因变量，以特征信息数据作为自变量，利用化学计量学多元校正算法，建立因变量与自变量之间的校正模型，确立推荐校正模型；
E.验证校正模型：利用步骤D中的推荐校正模型对验证集样本进行预测，以验证集样本对步骤D中推荐校正模型的有效性和预测能力进行验证；先利用校正模型预测验证集样本的比浓对数黏度值，再将所预测验证集样本的比浓对数黏度值与经步骤C所得的验证集样本的参考值进行比较，计算预测标准误差和判定系数，验证误差超过步骤C中测定样本参考值方法的再现性的概率；
F.对未知对位芳纶树脂比浓对数黏度的检测
调用经步骤D所得的校正模型进行扫谱，对未知对位芳纶树脂的比浓对数黏度进行测定，光谱数据采集完成后，计算得待测样本的比浓对数黏度值。
2.根据权利要求1所述的采用近红外光谱检测对位芳纶树脂比浓对数黏度的方法，其特征在于，在步骤A中，所述样本的比浓对数黏度为5.3 dL/g-7.0dL/g。
3.根据权利要求1所述的采用近红外光谱检测对位芳纶树脂比浓对数黏度的方法，其特征在于，在步骤A中，剔除异常样本后，校正集样本量至少为6k，验证集样本量数至少为4k。
4.根据权利要求1所述的采用近红外光谱检测对位芳纶树脂比浓对数黏度的方法，其特征在于，在步骤B中，所述近红外光谱仪中设置参数包括：扫描波谱为12000 cm-1～4000cm-1，分辩率16cm-1，扫描速度10 kHz，样本信号增益×4，背景信号增益×4；先将背景光谱采集及保存，再对每个样本逐一采谱，且将每个样本进行3次扫谱，光谱数据取平均值。
5.根据权利要求1所述的采用近红外光谱检测对位芳纶树脂比浓对数黏度的方法，其特征在于，在步骤C中，所述乌式毛细管黏度计法测定的具体步骤包括：以质量分数为96%～97%的浓硫酸为溶剂，取对位芳纶树脂溶于浓硫酸中，待溶解为均一树脂溶液体系后，得到浓度为0.5g/dL的树脂-浓硫酸溶液；
再在30℃恒温条件下，分别测定溶剂及树脂-浓硫酸溶液的流出时间，并根据比浓对数黏度公式计算该对位芳纶树脂的比浓对数黏度，本测定方法重复性为0.15 dL/g，再现性为0.2 dL/g。
6.根据权利要求1所述的采用近红外光谱检测对位芳纶树脂比浓对数黏度的方法，其特征在于，在步骤D中，所述特征信息数据是指近红外光谱经过化学计量学软件处理后，在红外光谱中获得的最佳光谱波段。
7.根据权利要求6所述的采用近红外光谱检测对位芳纶树脂比浓对数黏度的方法，其特征在于，在步骤D中，所述建立校正模型具体步骤包括：采用化学计量学软件，调入经步骤B扫描的校正集样本所有光谱；
采用软件自动优化功能选择最佳光谱波段和光谱预处理法，软件优化特征波长范围选择为7505.8cm-1～4597.6cm-1，该波段内的光谱数据经一阶导数+MSC处理后，与经步骤C中乌式毛细管黏度计测定的校正集样本参考值采用偏最小二乘法相关联，用交叉检验法建立校正模型，采用RHM得分法，结合SHV距离法进行离异点判断，剔除异常样品，再依据交叉检验均方根差与维数的关系表，选择交叉检验均方根差最小的维数，校正模型为推荐校正模型。
8.根据权利要求7所述的采用近红外光谱检测对位芳纶树脂比浓对数黏度的方法，其特征在于，在推荐校正模型中，判定系数大于90%，交叉检验均方根最小时的维数，交叉检验均方根小于或等于0.1，并利用验证集样本进一步考察该模型的性能。
9.根据权利要求1所述的采用近红外光谱检测对位芳纶树脂比浓对数黏度的方法，其特征在于，在所述乌式毛细管黏度计中，毛细管内径为1.5mm。
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