CN101943657A - 一种快速检测凝固浴中二甲亚砜浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速检测凝固浴中二甲亚砜浓度的方法，包括以下步骤：1.采用紫外可见分光光度计对特定质量浓度的二甲亚砜的水溶液做光谱扫描，测量二甲亚砜的特征吸收波长；2.制作标准曲线；3.测定待测凝固浴溶液的吸光度，通过标准曲线的回归方程A＝aC+b，计算该待测凝固浴溶液中二甲亚砜的浓度。本发明解决现有了的检测凝固浴中二甲亚砜浓度的方法对操作者要求较高的技术问题，本发明的方法具有简便、快速、准确和低成本等优点。
Description
技术领域
本发明属于检测方法的技术领域，具体涉及到一种用于快速检测碳纤维原丝制备用凝固浴中二甲亚砜浓度的方法。
背景技术
聚丙烯腈基碳纤维具有高比强度、高比模量、低密度、耐高温、耐腐蚀、抗蠕变、稳定性强等特点，在航天航空、机械电子、化工建材、能源交通等各个领域都有非常广阔的应用。聚丙烯腈基碳纤维生产过程包括纺丝原液聚合、原丝生产、原丝预氧化及炭化三个环节，其中原丝生产是关键环节，原丝的质量好坏和稳定性对最终碳纤维产品的质量好坏和稳定性有着决定性的影响。原丝的生产过程主要包括喷丝、凝固、牵伸、水洗、上油、干燥致密化、松弛热定型等阶段。其中凝固过程是一个极为重要的过程，这是一个双扩散过程，喷丝孔喷出来的细流原本是均匀的聚丙烯腈真溶液，而凝固浴则是二甲亚砜的水溶液，当细流进入凝固浴时，细流中的良溶剂二甲亚砜浓度大于凝固浴中的二甲亚砜浓度；细流中的不良溶剂水浓度远小于凝固浴中的水浓度。因此控制双扩散速度的因素主要包括凝固浴浓度、温度、时间等。因细流中的二甲亚砜不断扩散到凝固浴中个，而凝固浴中的水不断扩散到细流中，使得凝固浴中的二甲亚砜浓度不断变化，因此快速准确的检测凝固浴中二甲亚砜的浓度，进而不断补给水或低浓度二甲亚砜水溶液，以保持凝固浴的浓度稳定性是非常重要的，从而保证双扩散的均匀性。以往多用滴定法进行测定，首先用过剩的高锰酸钾将二甲亚砜氧化成砜，再用碘化钾使过量的高锰酸钾和生成的二氧化锰还原，最后用硫代硫酸钠滴定析出的碘。该方法的优点在于不需要昂贵的测试设备，用简单的实验设施即可完成。缺点在于耗时较长且对操作者要求较高，操作者的主观性对结果影响较大。
发明内容
为了解决现有的检测凝固浴中二甲亚砜浓度的方法对操作者要求较高的技术问题，本发明提供一种快速检测碳纤维原丝制备用凝固浴中二甲亚砜浓度的方法，该方法具有简便、快速、准确和低成本等优点。
本发明的技术解决方案：
一种快速检测凝固浴中二甲亚砜浓度的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1】采用紫外可见分光光度计对特定质量浓度的二甲亚砜的水溶液做光谱扫描，测量二甲亚砜的特征吸收波长；
2】制作标准曲线：
2.1】配置一系列不同质量浓度的二甲亚砜标准溶液；
2.2】用紫外可见分光光度计在步骤1】所测定的特征吸收波长下测定二甲亚砜标准溶液的紫外吸光度；
2.3】绘制标注曲线：
根据所测量的紫外吸光度，绘制浓度C-吸光度A的标准曲线，得到回归方程A＝aC+b；
2.4】用已知浓度的二甲亚砜标准溶液进行验证，若计算值与实际值的偏差小于1％，则回归方程可以使用，否则重复步骤2.1】至步骤2.4】；
3】测定待测凝固浴溶液的吸光度，通过标准曲线的回归方程A＝aC+b，计算该待测凝固浴溶液中二甲亚砜的浓度。
上述确定二甲亚砜特征吸收波长时所选用的二甲亚砜质量浓度范围为被测凝固浴所设定的二甲亚砜标准浓度的90～110％。
本发明所具有的优点：
本发明通过紫外可见分光光度计检测凝固浴中二甲亚砜的浓度可快速、准确的检测凝固浴中二甲亚砜的浓度变化。
具体实施方式
采用分光光度法测定凝固浴中二甲亚砜的浓度，包括二甲亚砜特征吸收波长的确定、浓度-吸光度标准曲线的绘制、标准曲线的验证、待测凝固浴溶液的浓度分析等工作步骤，其具体步骤是：
1)首先采用紫外可见分光光度计对某一浓度二甲亚砜质量的水溶液做光谱扫描，确定二甲亚砜的特征吸收波长；
2)用去离子水配制二甲亚砜某一质量浓度溶液。并由此溶液配制系列不同质量浓度的二甲亚砜标准溶液，用紫外可见分光光度计，在1)中确定的波长下测定二甲亚砜标准溶液的紫外吸光度，绘制浓度(C)-吸光度(A)的标准曲线，得到回归方程，A＝aC+b；
3)用已知浓度的标准溶液进行验证，若计算值与实际值的偏差在1％以下，则可以使用，否则重复2)中步骤；
4)测定待测凝固浴溶液的吸光度，通过标准曲线的回归方程A＝aC+b，计算其二甲亚砜的浓度。
确定二甲亚砜特征吸收波长的二甲亚砜质量浓度应选择与测试样品浓度相近的浓度范围，最好在90～110％之间；
用去离子水配制二甲亚砜一定质量浓度溶液，此浓度范围需满足配制绘制标准曲线所需溶液浓度的要求。
实施例为某凝固浴中二甲亚砜浓度的测定：
采用紫外可见分光光度计对某一二甲亚砜质量浓度的水溶液做光谱扫描，确定二甲亚砜的特征吸收波长为207.8nm；用去离子水配制二甲亚砜质量浓度为100g/L的溶液。并由此溶液配制系列不同质量浓度的二甲亚砜标准溶液，用紫外可见分光光度计，在207.8nm的确定波长下测定二甲亚砜标准溶液的紫外吸光度，绘制浓度(C)-吸光度(A)的标准曲线。得到回归方程为A＝0.01319C-0.0023，r＝0.9999。已知浓度的标准溶液进行验证，如表1所示，该标准曲线计算结果偏差在1％之内，可以使用。测定选定凝固浴溶液的吸光度0.8413，通过标准曲线的回归方程计算其二甲亚砜的浓度为65.53g/L。
表1用已知浓度验证标准曲线的可靠性
| 标准质量浓度/g·L-1 | 验证质量浓度/g·L-1 | 相对偏差/％ |
| 65.00 | 64.47 | 0.82 |
| 70.00 | 69.83 | 0.24 |
| 75.00 | 74.62 | 0.51 |
Claims (2)
1.一种快速检测凝固浴中二甲亚砜浓度的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1】采用紫外可见分光光度计对特定质量浓度的二甲亚砜的水溶液做光谱扫描，测量二甲亚砜的特征吸收波长；
2】制作标准曲线：
2.1】配置一系列不同质量浓度的二甲亚砜标准溶液；
2.2】用紫外可见分光光度计在步骤1】所测定的特征吸收波长下测定二甲亚砜标准溶液的紫外吸光度；
2.3】绘制标注曲线：
根据所测量的紫外吸光度，绘制浓度C-吸光度A的标准曲线，得到回归方程A＝aC+b；
2.4】用已知浓度的二甲亚砜标准溶液进行验证，若计算值与实际值的偏差小于1％，则回归方程可以使用，否则重复步骤2.1】至步骤2.4】；
3】测定待测凝固浴溶液的吸光度，通过标准曲线的回归方程A＝aC+b，计算该待测凝固浴溶液中二甲亚砜的浓度。
2.根据权利要求1所述的快速检测凝固浴中二甲亚砜浓度的方法，其特征在于：所述确定二甲亚砜特征吸收波长时所选用的二甲亚砜质量浓度范围为被测凝固浴所设定的二甲亚砜标准浓度的90～110％。
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