CN110823818A - 一种水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法 - Google Patents

一种水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110823818A
CN110823818A CN201810889399.1A CN201810889399A CN110823818A CN 110823818 A CN110823818 A CN 110823818A CN 201810889399 A CN201810889399 A CN 201810889399A CN 110823818 A CN110823818 A CN 110823818A
Authority
CN
China
Prior art keywords
dimethyl sulfoxide
content
concentration
aqueous solution
measuring
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810889399.1A
Other languages
English (en)
Inventor
王斐
李华华
张文佳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lanzhou Lan-Star Fiber Co Ltd
Original Assignee
Lanzhou Lan-Star Fiber Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lanzhou Lan-Star Fiber Co Ltd filed Critical Lanzhou Lan-Star Fiber Co Ltd
Priority to CN201810889399.1A priority Critical patent/CN110823818A/zh
Publication of CN110823818A publication Critical patent/CN110823818A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/41—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N9/00—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity
    • G01N9/36—Analysing materials by measuring the density or specific gravity, e.g. determining quantity of moisture

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法。包括：(一)低浓度二甲基亚砜含量的测定；(二)中浓度二甲基亚砜含量的测定；通过测量二甲基亚砜水溶液的吸光度、密度、折光率，计算出水溶液中二甲基亚砜的含量。本发明的方法能准确快速有效的测定水中二甲基亚砜含量，是指导聚丙烯腈基原丝生产的有效手段。

Description

一种水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法
技术领域
本发明涉及碳纤维技术领域，进一步地说，是涉及一种水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法。
背景技术
高性能原丝的获得是制备高性能碳纤维的前提。由于二甲基亚砜法制备的聚丙烯腈基碳纤维原丝具有其他方法制备的原丝所没有的优良性能，有利于生产不同系列的高性能碳纤维，符合高科技、军事方面的特殊需要。因此，二甲基亚砜法制备高性能聚丙烯腈基原丝的技术越来越成为各国军事竞争的重点。
在二甲基亚砜法聚丙烯腈基原丝生产过程中，回收二甲基亚砜对节约成本及环境保护至关重要，而准确快速有效的测定水中二甲基亚砜含量是指导生产的有效手段。
目前二甲基亚砜国标中有使用卡尔费休法测定微量水分的方法，有论文显示气相色谱法测定废水中二甲基亚砜含量的方法。但是由于卡尔费休法测定速度慢，气相色谱法测定水中二甲基亚砜含量对色谱柱及检测器损耗严重。故提出了新的检测方法，分别检测是水中低浓度二甲基亚砜的含量及中浓度二甲基亚砜的含量。
发明内容
为解决现有技术中出现的问题，本发明提供了一种水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法。能准确快速有效的测定水中二甲基亚砜含量，是指导聚丙烯腈基原丝生产的有效手段。
本发明的目的是提供一种水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法。
包括：
(一)低浓度二甲基亚砜含量的测定
(1)配置不同低浓度的二甲基亚砜水溶液；
(2)在207nm处测定不同浓度的二甲基亚砜水溶液的吸光度；
(3)以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图，得到：
ABS＝-0.0128+0.01205*Conc
R2＝0.99993
ABS为吸光度，Conc为二甲基亚砜的浓度；
(4)测定待测样品的吸光度，根据步骤(3)的公式计算出水溶液中二甲基亚砜的含量；
(二)中浓度二甲基亚砜含量的测定
a配置不同浓度的二甲基亚砜水溶液；
b测定不同浓度的二甲基亚砜水溶液的密度和折光率；
c以浓度为横坐标，密度为纵坐标作图，得到
Y＝0.9968+0.00146X
R2＝0.99932
Y为密度；X为二甲基亚砜的浓度；
以浓度为横坐标，折光率为纵坐标作图，得到：
T＝1.33098+0.00156X
R2＝0.9996
T为折光率；X为二甲基亚砜的浓度；
d测定待测样品的密度或折光率，根据步骤c中的公式计算出水溶液中二甲基亚砜的含量。
其中，优选：
低浓度为10～100ppm。
步骤(1)，二甲基亚砜的浓度分别为：10ppm，20ppm，30ppm，40ppm，50ppm，60ppm，70ppm，80ppm，90ppm，100ppm。
中浓度二甲基亚砜含量的测定范围：5％～70％。
步骤a，二甲基亚砜水溶液的浓度分别为5％、10％、30％、50％、70％。
对于100ppm～5％之间的浓度，可以采用稀释溶液的方法，用低浓度方法进行检测。
可采用现有技术中常规的设备测量吸光度、密度、折光率。本发明中密度折光仪进行测量。
本发明具体可采用以下技术方案：
(一)低浓度二甲基亚砜含量的测定方法
1.试剂与仪器：
1.1DMSO(分析纯)，高纯水
1.2Thermo 9423UVZ1012E，1000mL容量瓶(1个)，100ml容量瓶(10个)
2.步骤
2.1配制溶液
2.1.1取0.5gDMSO溶于1000mL容量瓶中，摇匀，静置，得到500ppmDMSO水溶液；
2.1.2对10个100mL的容量瓶依次编号，按顺序加入2mL，4mL，6mL，8mL，10mL，12mL，14mL，16mL，18mL，20mL，用高纯水加至刻度线，得到10ppm，20ppm，30ppm，40ppm，50ppm，60ppm，70ppm，80ppm，90ppm，100ppm的DMSO水溶液，摇匀，静置。
2.2测定
2.2.1寻找最佳吸收波长：
在波长190～300nm下进行扫描，得到下述数据：
表1在190～300nm下扫描所得的最大吸收波长
浓度[ppm] 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
λ<sub>max</sub>[nm] 208 207 207 207 207 207 207 207 207 207
ABS 0.104 0.247 0.366 0.478 0.599 0.722 0.840 0.954 1.076 1.203
由上表可以看出207nm是水中微量DMSO(10～100ppm)的最佳吸收波长。2.2.2定量分析：
表2在207nm处测定所得的各个浓度的吸光度
浓度[ppm] 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
ABS 0.104 0.227 0.350 0.472 0.588 0.715 0.835 0.949 1.071 1.189
做出吸收度-浓度工作曲线图，如图1所示。
得到：
ABS＝-0.0128+0.01205*Conc
R2＝0.99993
ABS为吸光度，Conc为二甲基亚砜的浓度。
(二)中浓度二甲基亚砜含量的测定(范围：5％～70％)
1.试剂与仪器：
1.1DMSO(分析纯)，高纯水
1.2WBS505密度折光仪，50mL容量瓶。
2.操作步骤
2.1配置溶液
2.2使用密度折光仪进行测定。
3.结果显示
表3
Figure BDA0001756525860000041
做出密度-浓度工作曲线图，如图2所示
得到：
Y＝0.9968+0.00146X
R2＝0.99932
Y为密度；X为二甲基亚砜的浓度；
以浓度为横坐标，折光率为纵坐标作图，如图3所示，
得到：
T＝1.33098+0.00156X
R2＝0.9996
T为折光率；X为二甲基亚砜的浓度；
本发明的方法能准确快速有效的测定水中二甲基亚砜含量，是指导聚丙烯腈基原丝生产的有效手段。
附图说明
图1吸光度-二甲基亚砜含量曲线图；
图2密度-二甲基亚砜含量曲线图；
图3折光率-二甲基亚砜含量曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例1
1.低浓度二甲基亚砜含量的测定
1.1准确0.5gDMSO溶于1000mL容量瓶中，摇匀，静置，得到500ppmDMSO水溶液；
1.2配置实际浓度为45ppm、55ppm、65ppm的二甲基亚砜水溶液；
1.3在207nm处测定所得的各溶液的吸光度；
1.4根据公式计算出二甲基亚砜的浓度，结果见表4；
ABS＝-0.0128+0.01205*Conc
R2＝0.99993
ABS为吸光度，Conc为二甲基亚砜的浓度
表4
编号 ABS 测定值[ppm] 实际值[ppm] 相对误差[％]
1 0.518 44.082 45.00 2.04
2 0.644 54.520 55.00 0.87
3 0.760 64.185 65.00 1.25
实施例2
中浓度二甲基亚砜含量的测定
2.1配置实际浓度为26.1234％和64.5560％的二甲基亚砜水溶液；
2.2使用密度折光仪进行测定样品的密度和折光率。
2.3根据下列公式，计算出二甲基亚砜的浓度，结果见表5；
Y＝0.9968+0.00146X
R2＝0.99932
Y为密度；X为二甲基亚砜的浓度；
以浓度为横坐标，折光率为纵坐标作图，得到：
T＝1.33098+0.00156X
R2＝0.9996
T为折光率；X为二甲基亚砜的浓度；
表5
Figure BDA0001756525860000061
从表4和表5的数据可以看出，本发明的方法可以方便快速有效的测量二甲基亚砜的含量，数据偏差在合理范围内。

Claims (6)

1.一种水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法，其特征在于所述方法包括：
(一)低浓度二甲基亚砜含量的测定
(1)配置不同低浓度的二甲基亚砜水溶液；
(2)在207nm处测定不同浓度的二甲基亚砜水溶液的吸光度；
(3)以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图，得到：
ABS＝-0.0128+0.01205*Conc
R2＝0.99993
ABS为吸光度，Conc为二甲基亚砜的浓度；
(4)测定待测样品的吸光度，根据步骤(3)的公式计算出水溶液中二甲基亚砜的含量；
(二)中浓度二甲基亚砜含量的测定
a配置不同浓度的二甲基亚砜水溶液；
b测定不同浓度的二甲基亚砜水溶液的密度和折光率；
c以浓度为横坐标，密度为纵坐标作图，得到
Y＝0.9968+0.00146X
R2＝0.99932
Y为密度；X为二甲基亚砜的浓度；
以浓度为横坐标，折光率为纵坐标作图，得到：
T＝1.33098+0.00156X
R2＝0.9996
T为折光率；X为二甲基亚砜的浓度；
d测定待测样品的密度或折光率，根据步骤c中的公式计算出水溶液中二甲基亚砜的含量。
2.如权利要求1所述的水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法，其特征在于：
所述低浓度为10～100ppm。
3.如权利要求2所述的水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法，其特征在于：
步骤(1)，二甲基亚砜的浓度分别为：10ppm，20ppm，30ppm，40ppm，50ppm，60ppm，70ppm，80ppm，90ppm，100ppm。
4.如权利要求1所述的水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法，其特征在于：
中浓度二甲基亚砜含量的测定范围：5％～70％。
5.如权利要求4所述的水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法，其特征在于：
步骤a，二甲基亚砜水溶液的浓度分别为5％、10％、30％、50％、70％。
6.如权利要求1所述的水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法，其特征在于：
采用密度折光仪测量吸光度、密度、折光率。
CN201810889399.1A 2018-08-07 2018-08-07 一种水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法 Pending CN110823818A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810889399.1A CN110823818A (zh) 2018-08-07 2018-08-07 一种水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810889399.1A CN110823818A (zh) 2018-08-07 2018-08-07 一种水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110823818A true CN110823818A (zh) 2020-02-21

Family

ID=69534067

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810889399.1A Pending CN110823818A (zh) 2018-08-07 2018-08-07 一种水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110823818A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111551425A (zh) * 2020-05-28 2020-08-18 山西钢科碳材料有限公司 一种确定纯化过程样品中二甲基亚砜含量的方法
CN112345478A (zh) * 2020-10-12 2021-02-09 威海市计量所 测试聚丙烯腈原丝中残留二甲基亚砜含量的方法
CN113996571A (zh) * 2021-11-03 2022-02-01 荣成碳纤维科技有限公司 一种二甲基亚砜回收在线监测方法及其系统

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101943657A (zh) * 2010-09-16 2011-01-12 中国科学院西安光学精密机械研究所 一种快速检测凝固浴中二甲亚砜浓度的方法
CN102135486A (zh) * 2010-12-22 2011-07-27 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种聚丙烯腈基原丝纺丝凝固浴浓度快速检测方法
CN103185759A (zh) * 2011-12-27 2013-07-03 天津药物研究院 奥氮平中溶剂残留的检测方法及其应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101943657A (zh) * 2010-09-16 2011-01-12 中国科学院西安光学精密机械研究所 一种快速检测凝固浴中二甲亚砜浓度的方法
CN102135486A (zh) * 2010-12-22 2011-07-27 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种聚丙烯腈基原丝纺丝凝固浴浓度快速检测方法
CN103185759A (zh) * 2011-12-27 2013-07-03 天津药物研究院 奥氮平中溶剂残留的检测方法及其应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨建玲 等: "精制柴油中二甲基亚砜含量的测定", 《化学工程师》 *
郑阿龙 等: "从荧光增白剂 351 母液中回收二甲基亚砜的研究", 《应用化工》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111551425A (zh) * 2020-05-28 2020-08-18 山西钢科碳材料有限公司 一种确定纯化过程样品中二甲基亚砜含量的方法
CN112345478A (zh) * 2020-10-12 2021-02-09 威海市计量所 测试聚丙烯腈原丝中残留二甲基亚砜含量的方法
CN113996571A (zh) * 2021-11-03 2022-02-01 荣成碳纤维科技有限公司 一种二甲基亚砜回收在线监测方法及其系统
CN113996571B (zh) * 2021-11-03 2023-12-01 山东永成新材料有限公司 一种二甲基亚砜回收在线监测方法及其系统

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110823818A (zh) 一种水溶液中二甲基亚砜含量的测定方法
KR20140066513A (ko) 금속 도금액 중의 알데히드 화합물의 분석방법
CN102621084B (zh) 一种测定土壤铵态氮的方法
CN101393180B (zh) 烟用添加剂中β-萘酚含量的测定方法
CN105806826A (zh) 一种icp内标法测定含钾矿石中元素含量的方法
CN102539352B (zh) 一种硫氰酸盐中氰根的测定方法
CN110907586A (zh) 一种测定水中亚硫酸根含量的方法
CN109187516B (zh) 一种测定钴浓度的试纸及测定方法
CN110632188A (zh) 酚醛凝胶含量的测试方法
CN113777254A (zh) 水中卤素测定方法
CN1869664A (zh) 回收乙二醇纯度的测试方法
CN112525889A (zh) 一种测定卷烟纸中碳酸钙含量的cfa-fp方法
CN113418910A (zh) 一种铁离子含量的测定方法
CN1074545C (zh) 用导数光度法测定冷却水中亚硝酸根浓度的方法
CN100543456C (zh) 一种双草酸硼酸锂含量紫外分光光度测定法
CN110567904A (zh) 分光光度法测定尿素中硫酸盐含量的方法
CN111307980B (zh) 一种烟用水基胶检测前处理方法及检测方法
CN116008353A (zh) 一种卷烟纸中柠檬酸盐含量的快速检测方法
CN111272684B (zh) 电解液中Fe2+浓度的测定方法
CN110749574B (zh) 双波长共振瑞利散射法测定全氟辛烷磺酸的方法及应用
CN111948165A (zh) 一种基于光学探针检测施工材料次氯酸根离子的方法
CN101650304A (zh) 测定对甲苯磺酰氯还原工艺中对甲苯亚磺酸钠含量的方法
CN105334177B (zh) 测定有机硫代硫酸盐中硫的定量分析方法
CN111982889A (zh) 一种测定铜电解液中硒的检测方法
CN114184737A (zh) 一种六氟环三膦腈含量的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200221

RJ01 Rejection of invention patent application after publication