CN110632188A - 酚醛凝胶含量的测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种酚醛凝胶含量的测试方法。该测试方法包括：配制酚醛凝胶的标准品溶液，并绘制酚醛凝胶标准品溶液浓度‑峰面积工作曲线；配制酚醛凝胶的待测样品溶液；采用高效液相色谱测试待测样品溶液中酚醛凝胶的峰面积，并根据酚醛凝胶标准品溶液浓度‑峰面积工作曲线，得到待测样品中酚醛凝胶的含量，高效液相色谱采用的色谱柱为疏水性双羟基色谱柱，填料的孔径为24～26nm，比表面积65～70m2/g。洗脱过程中，酚醛凝胶能够与上述疏水基团结合，同时对填料的孔径和比表面积进行限定，实现了聚合物凝胶、聚合物和无机盐有效分离。采用该方法能够准确检测出酚醛凝胶含量，为油井采出液中酚醛凝胶的准确测定提供优良的检测方法。

Description

酚醛凝胶含量的测试方法
技术领域
本发明涉及油田化学成分分析领域，具体而言，涉及一种酚醛凝胶含量的测试方法。
背景技术
聚合物凝胶是中高含水期老油田控水增油的一种重要化学调剖剂，主要由聚丙烯酰胺与交联剂形成的一种空间网络结构。现场调剖常用的交联剂主要包括金属类和有机酚醛。前者包括醋酸铬、柠檬酸铝和乳酸锆等。目前，受油藏温度、水质的影响，应用最多的是酚醛树脂。聚合物酚醛凝胶的交联机理是聚丙烯酰胺的酰氨基(-CONH2)与酚醛树脂的羟甲基(-CH2OH)的自缩合以共价键形式形成交联网络结构。
为准确判断调剖或深部调驱过程中凝胶的窜流程度，需要知道油井产出液中是否含有凝胶，所以，需要测量凝胶的含量。现有采用凝胶色谱法在270nm检测酚醛树脂中残余苯酚和苯胺的含量，从而反推出酚醛树脂样品中苯酚和苯胺的含量。由于聚合物酚醛凝胶是聚丙烯酰胺与酚醛树脂的交联空间高分子，因而无法通过检测凝胶中残余的苯酚和苯胺的含量得到凝胶的含量。
因此，鉴于上述问题的存在，需要开发出一种快捷、准确的方法直接得到产出液中凝胶的含量，为凝胶驱油机理和现场调剖提供可靠的技术支撑。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种酚醛凝胶含量的测试方法，以解决现有的分析方法无法通过检测酚醛凝胶中残余的苯酚和苯胺的含量得到酚醛凝胶的含量的问题。
为了实现上述目的，根据本发明提供了一种酚醛凝胶含量的测试方法，该测试方法包括：配制酚醛凝胶的标准品溶液，并绘制酚醛凝胶标准品溶液浓度-峰面积工作曲线；配制酚醛凝胶的待测样品溶液；采用高效液相色谱测试待测样品溶液中酚醛凝胶的峰面积，并根据酚醛凝胶标准品溶液浓度-峰面积工作曲线，得到待测样品中酚醛凝胶的含量，其中高效液相色谱采用的色谱柱为疏水性双羟基色谱柱，疏水双羟基色谱柱中填料的孔径为24～26nm，比表面积为65～70m2/g。
进一步地，高效液相色谱的色谱条件为：检测器为紫外检测器；流动相为甲醇与100～150mmol/L的缓冲盐水溶液的混合液，体积百分比为(0～10)：(100～90)，等度洗脱；检测波长为195～200nm；流速为0.8～1.1mL/min。
进一步地，缓冲盐水溶液中采用的缓冲盐选自磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠和磷酸氢二钾组成的组中的一种或多种。
进一步地，配制酚醛凝胶的标准品溶液的步骤包括：将稳定成胶的酚醛凝胶与水混合，并用高速均质机进行第一剪切处理，得到300mg/L的标准母液；
经逐级稀释得到标准品溶液。
进一步地，标准品溶液的浓度为10～300mg/L。
进一步地，待测样品溶液的浓度为10～300mg/L。
进一步地，待测样品溶液的制备步骤包括：将油井产出液在高速均质机进行第二剪切处理，得到匀质化采出液；使匀质化采出液进行离心处理，取中间相清液作为待测样品溶液。
进一步地，第一剪切处理和第二剪切处理过程的剪切速度分别独立地选自10000～30000r/min，剪切时间独立地选自3～10min。
进一步地，离心处理过程的离心转速为8000～12000r/min，离心时间为2～5min。
应用本发明的技术方案，上述疏水性双羟基色谱柱的固定相表面含有疏水基团，因而洗脱过程中，酚醛凝胶能够与上述疏水基团结合，同时对填料的孔径和比表面积进行限定，实现了聚合物凝胶和其它组分(如聚合物和无机盐)的有效分离的效果，因而采用上述方法能够准确检测出酚醛凝胶含量，为油井采出液中酚醛凝胶的准确测定提供优良的检测方法。同时上述测定方法还具有分析速度快、操作简便、干扰因素少、准确度高和重复性好的优点。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明实施例1所示液相色谱条件下酚醛凝胶液相色谱检测色谱图；
图2示出了根据本发明实施例1中酚醛凝胶紫外检测峰面积和浓度的线性关系图；
图3示出了根据本发明实施例2中液相色谱条件下酚醛凝胶液相色谱检测色谱图；
图4示出了根据本发明实施例3所示液相色谱条件下酚醛凝胶液相色谱检测色谱图；
图5示出了根据本发明实施例4所示液相色谱条件下酚醛凝胶液相色谱检测色谱图；
图6示出了根据本发明实施例5所示液相色谱条件下酚醛凝胶液相色谱检测色谱图；
图7示出了根据本发明实施例6所示液相色谱条件下酚醛凝胶液相色谱检测色谱图；
图8示出了根据本发明对比例1所示液相色谱条件下酚醛凝胶液相色谱检测色谱图；
图9示出了根据本发明对比例2所示液相色谱条件下酚醛凝胶液相色谱检测色谱图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术所描述的，现有的分析方法无法通过检测酚醛凝胶中残余的苯酚和苯胺的含量得到酚醛凝胶的含量的问题。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种酚醛凝胶含量的测试方法，上述测试方法包括：配制酚醛凝胶的标准品溶液，并绘制酚醛凝胶标准品溶液浓度-峰面积工作曲线；配制酚醛凝胶的待测样品溶液；采用高效液相色谱测试待测样品溶液中酚醛凝胶的峰面积，并根据酚醛凝胶标准品溶液浓度-峰面积工作曲线，得到待测样品中酚醛凝胶的含量，其中高效液相色谱采用的色谱柱为疏水性双羟基色谱柱，色谱柱中填料的孔径为24～26nm，比表面积65～70m2/g。
上述疏水性双羟基色谱柱的固定相表面含有疏水基团，在洗脱过程中，酚醛凝胶能够与上述疏水基团结合，同时对填料的孔径和比表面积进行限定，实现了酚醛凝胶和其它组分(如聚合物和无机盐)的有效分离的效果。因而采用上述方法能够准确检测出酚醛凝胶含量，为油井采出液中酚醛凝胶的准确测定提供优良的检测方法。同时上述测定方法还具有分析速度快、操作简便、干扰因素少、准确度高和重复性好的优点。
该方法的建立为酚醛凝胶在岩心中的运移、吸附分析提供技术支撑，有助于凝胶调驱机理的研究。同时通过油井产出液中酚醛凝胶含量的检测，可以判断调剖过程中窜流方向及窜流程度，为调剖配方的调整提供依据，提高封堵效果。从而扩大后续驱替体系波及体积，达到控水增油的目的。
为了进一步提高检测结果的准确性，可以对高效液相色谱的色谱条件进行优化。
在一种优选的实施例中，上述高效液相色谱的色谱条件为：检测器为紫外检测器；流动相为甲醇与100～150mmol/L的缓冲盐水溶液的混合液，体积百分比为(0～10)：(100～90)，等度洗脱；检测波长为195～200nm；流速为0.8～1.1mL/min。
在一种优选的实施例中，缓冲盐水溶液采用的缓冲盐包括但不限于磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠和磷酸氢二钾组成的组中的一种或多种。相比于其它缓冲盐水溶液，上述几种缓冲盐水溶液具有更好地稳定样品溶液pH的效果。
本申请采用的标准品溶液可以采用本领域常用的方法配制。在一种优选的实施例中，上述配制酚醛凝胶的标准品溶液的步骤包括：将稳定成胶的酚醛凝胶与水混合，并用高速均质机进行第一剪切处理，得到300mg/L的标准母液；经逐级稀释得到标准品溶液。
为了提高检测结果的准确性，优选地，标准品溶液的浓度为10～300mg/L。
优选地，待测样品的浓度为10～300mg/L。
本申请采用的待测样品溶液可以采用本领域常用的方法配制。在一种优选的实施例中，待测样品溶液的制备步骤包括：将油井产出液在高速均质机进行第二剪切处理，得到匀质化采出液；使匀质化采出液进行离心处理，取中间相清液作为待测样品溶液。
为了提高待测样品溶液和标准品溶液的均匀性，在一种优选的实施例中，第一剪切处理和第二剪切处理过程的剪切速度分别独立地选自10000～30000r/min，剪切时间独立地选自3～10min。
在一种优选的实施例中，色谱柱中填料的孔径可以选为24、25、26nm，比表面积为65、66、67、68、69及70m2/g。
在一种优选的实施例中，离心处理过程的离心转速为8000～12000r/min，离心时间为2～5min。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
1、酚醛凝胶样品的分析
标准品溶液的制备：称取一定量浓度为3000mg/L稳定成胶的酚醛凝胶，按照质量比10倍加水稀释，用高速均质机在20000r/min剪切5min，得到300mg/L的标准母液，逐级稀释得到10～300mg/L系列标准品溶液，用于工作曲线绘制。标准品溶液和待测试样溶液溶度为10～300mg/L。
待测试样溶液的制备：取油井产出液用高速均质机在20000r/min剪切5min，取匀质化采出液1.0mL，置于1.5mL离心管中，10000r/min离心2min，抽取中间相清液20μL进样分析。
标准品溶液和待测试样溶液各制得5份。
色谱条件：疏水性双羟基柱，填料的孔径为25nm，比表面积67m2/g，流动相选用150mmol/L的NaH2PO4水溶液，等度洗脱，流速1.0mL/min，色谱柱温为25℃，进样量20μL，紫外检测器检测波长200nm。
按上述色谱条件，对所有标准品溶液和待测试样溶液分别进样。图1为酚醛凝胶样品检测的液相色谱图，其中保留时间8.5min的色谱峰为酚醛凝胶的色谱峰。
2、检测方法的方法学考察
1)精密度实验
取同一油井采出液样品，进行6次重复实验，峰面积如表1
表1
检测次数 紫外检测峰面积
1 129.5
2 126.3
3 128.7
4 129.9
5 130.5
6 128.8
平均值 129.0
RSD％ 1.1
紫外检测峰面积RSD为1.1％，结果表明，本方法检测油井采出液中酚醛凝胶含量精密度高，重现性好。
2)线性关系考察
根据本发明方法，将配制的系列标准品溶液分别进行液相色谱测定，对样品浓度(X)和峰面积(Y)进行数据回归分析，标准品溶液测得峰面积和浓度建立线性关系。
结果如图2所示，紫外检测器工作曲线为Y＝1.3636X+12.264，R2＝0.9983。结果表明，在10～300mg/L浓度范围内，峰面积和浓度呈良好的线性关系。
待测试样溶液的5个样品所得峰面积代入工作曲线中计算浓度结果如下表。
表2
Figure BDA0002171989060000051
3)加标回收实验
准确量取已知酚醛凝胶含量的油井采出液适量，再分别精密加入已经剪切处理好的酚醛凝胶标准对照品溶液80％，100％，120％，使待测试样溶液中的酚醛凝胶浓度在酚醛凝胶标准曲线的高、中、低区域，按照本发明项下的操作，依法测定，计算回收率。结果在紫外检测器上平均回收率为93.3％，RSD为3.0％。
综上表明，本发明检测油井采出液中酚醛凝胶含量的方法稳定性好，精密度高，适合油井注入液中酚醛凝胶含量测定。
实施例2
标准品溶液的配制、待测试样溶液的制备同实施例1。
标准品溶液和待测试样溶液各制得5份。
色谱条件：疏水性双羟基柱，填料的孔径为25nm，比表面积67m2/g，流动相为甲醇：150mmol/L的NaH2PO4水溶液(5vol％：95vol％)，等度洗脱，流速0.9mL/min，色谱柱温为25℃，进样量20μL，紫外检测器检测波长200nm。
按上述色谱条件，对所有标准品和待测试样分别进样，色谱图如图3所示，其中保留时间9.3min的色谱峰为酚醛凝胶的色谱峰。
标准品溶液5个样品分别进样计算工作曲线，紫外检测器工作曲线为Y＝4.8778X+21.264，R2＝0.9991。待测试样溶液的5个样品紫外检测得峰面积平均值为754.4，RSD为0.95％，计算测定浓度为150.3mg/L。
实施例3
标准品溶液的配制、待测试样溶液的制备同实施例1。
标准品溶液和待测试样溶液各制得5份。
色谱条件：疏水性双羟基柱，填料的孔径为25nm，比表面积67m2/g，流动相为甲醇：150mmol/L的NaH2PO4水溶液(10vol％：90vol％)，等度洗脱，流速0.8mL/min，色谱柱温为25℃，进样量20μL，紫外检测器检测波长200nm。
按上述色谱条件，对所有标准品和待测试样分别进样，色谱图如图4所示，其中保留时间10.6min的色谱峰为酚醛凝胶的色谱峰。
标准品溶液5个样品分别进样计算工作曲线，紫外检测器工作曲线为Y＝3.8417X+29.571，R2＝0.9991。待测试样溶液的5个样品紫外检测得峰面积平均值为599.3，RSD为0.75％，计算测定浓度为148.3mg/L。
实施例4
标准品溶液的配制、待测试样溶液的制备同实施例1。
标准品溶液和待测试样溶液各制得5份。
色谱条件：疏水性双羟基柱，填料的孔径为25nm，比表面积67m2/g，流动相为甲醇：100mmol/L的NaH2PO4水溶液(5vol％：95vol％)，等度洗脱，流速1.0mL/min，色谱柱温为25℃，进样量20μL，紫外检测器检测波长200nm。
按上述色谱条件，对所有标准品和待测试样分别进样，色谱图如图5所示，其中保留时间8.5min的色谱峰为酚醛凝胶的色谱峰。
标准品溶液5个样品分别进样计算工作曲线，紫外检测器工作曲线为Y＝4.115X+44.25，R2＝0.9991。待测试样溶液的5个样品紫外检测得峰面积平均值为646.3，RSD为1.11％，计算测定浓度为148.3mg/L。
实施例5
标准品溶液的配制、待测试样溶液的制备同实施例1。
色谱条件：疏水性双羟基柱，填料的孔径为25nm，比表面积67m2/g，流动相为甲醇：150mmol/L的氯化钠水溶液(5vol％：95vol％)，等度洗脱，流速1.0mL/min，色谱柱温为25℃，进样量20μL，紫外检测器检测波长200nm。
按上述色谱条件，对所有标准品进样，色谱图如图6所示，其中保留时间4.2min的色谱峰为酚醛凝胶的色谱峰。由于缓冲盐洗脱能力较强，检测目标出峰太快，检测结果的准确度差于实施例1。
实施例6
称取一定量浓度为3000mg/L稳定成胶的酚醛凝胶，按照质量比10倍加水稀释，用高速均质机在10000r/min剪切5min，得到300mg/L的标准母液，逐级稀释得到10～300mg/L系列标准品溶液。
色谱条件：疏水性双羟基柱，填料的孔径为25nm，比表面积67m2/g，流动相为甲醇：150mmol/L的NaH2PO4水溶液(5vol％：95vol％)，等度洗脱，流速1.0mL/min，色谱柱温为25℃，进样量20μL，紫外检测器检测波长200nm。
按上述色谱条件，对所有标准品进样，色谱图如图7所示，其中保留时间8.7min的色谱峰为酚醛凝胶的色谱峰。由于样品凝胶剪切转速较低，凝胶组分分子量分布较宽，所得色谱峰峰底宽大于1.0min，检测结果的准确度差于实施例1。
对比例1
标准品溶液的配制、待测试样溶液的制备同实施例1。
标准品溶液和待测试样溶液各制得5份。
色谱条件：疏水性双羟基柱，孔径为17nm，比表面积为100m2/g)，流动相为甲醇：150mmol/L的NaH2PO4水溶液(5vol％：95vol％)，等度洗脱，流速0.9mL/min，色谱柱温为25℃，进样量20μL，紫外检测器检测波长200nm。
按上述色谱条件，对所有标准品进样，色谱图如图8所示，聚合物酚醛凝胶不能有效和无机盐分离，效果差于实施例1。
对比例2
标准品溶液的配制、待测试样溶液的制备同实施例1。
色谱条件：常规双羟基柱，150×4.6mm，流动相为甲醇与150mmol/L的NaH2PO4水溶液(5vol％：95vol％)，等度洗脱，流速1.0mL/min，色谱柱温为25℃，进样量20μL，紫外检测器检测波长200nm。
按上述色谱条件，对所有标准品进样，色谱图如图9所示，其中保留时间3.1min的色谱峰为酚醛凝胶的色谱峰。检测目标不能与共存杂质有效分离，效果差于实施例1。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
采用上述方法能够准确检测出酚醛凝胶含量，为油井采出液中酚醛凝胶的准确测定提供优良的检测方法。同时上述测定方法还具有分析速度快、操作简便、干扰因素少、准确度高和重复性好的优点。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种酚醛凝胶含量的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括：
配制酚醛凝胶的标准品溶液，并绘制酚醛凝胶标准品溶液浓度-峰面积工作曲线；
配制酚醛凝胶的待测样品溶液；
采用高效液相色谱测试所述待测样品溶液中酚醛凝胶的峰面积，并根据酚醛凝胶标准品溶液浓度-峰面积工作曲线，得到所述待测样品中酚醛凝胶的含量，其中所述高效液相色谱采用的色谱柱为疏水性双羟基色谱柱，所述疏水双羟基色谱柱中填料的孔径为24～26nm，比表面积为65～70m2/g。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述高效液相色谱的色谱条件为：
检测器为紫外检测器；流动相为甲醇与100～150mmol/L的缓冲盐水溶液的混合液，体积百分比为(0～10)：(100～90)，等度洗脱；检测波长为195～200nm；流速为0.8～1.1mL/min。
3.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，所述缓冲盐水溶液中采用的缓冲盐选自磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠和磷酸氢二钾组成的组中的一种或多种。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的测试方法，其特征在于，所述配制酚醛凝胶的标准品溶液的步骤包括：
将稳定成胶的酚醛凝胶与水混合，并用高速均质机进行第一剪切处理，得到300mg/L的标准母液；
经逐级稀释得到所述标准品溶液。
5.根据权利要求4所述的测试方法，其特征在于，所述标准品溶液的浓度为10～300mg/L。
6.根据权利要求4所述的测试方法，其特征在于，所述待测样品溶液的浓度为10～300mg/L。
7.根据权利要求4至6中任一项所述的测试方法，其特征在于，所述待测样品溶液的制备步骤包括：
将油井产出液在高速均质机进行第二剪切处理，得到匀质化采出液；
使所述匀质化采出液进行离心处理，取中间相清液作为所述待测样品溶液。
8.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于，所述第一剪切处理和所述第二剪切处理过程的剪切速度分别独立地选自10000～30000r/min，剪切时间独立地选自3～10min。
9.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于，所述离心处理过程的离心转速为8000～12000r/min，离心时间为2～5min。
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