CN111323516A - 高效液相色谱法检测舒更葡糖钠中二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高效液相色谱法检测舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺的方法，采用高效液相色谱法分别对舒更葡糖钠供试品溶液和对照品溶液进行检测，记录色谱图并获得所述舒更葡糖钠供试品溶液和所述对照品溶液中二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺的峰面积，以外标法对舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺进行定量分析，其中所述对照品溶液为二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺的混合溶液。本发明的有益效果是，采用水溶解舒更葡糖钠，其溶解度高、溶解速度快，可以有效的避免检测过程中析出固体而导致色谱柱以及色谱系统的堵塞，使得检测结果准确可靠，其操作也更简便。
Description
技术领域
本发明涉及药物分析技术领域，特别是一种高效液相色谱法检测舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺的方法。
背景技术
舒更葡糖钠，化学名为八(6-S-(2-羧乙基)-6-硫代)-γ-环糊精八钠盐，其化学结构如下：
舒更葡糖钠是一种经修饰的γ-环糊精，在结构上属于环糊精类(CD)超分子家族。CDs可与各种药物分子形成包合络合物；舒更葡糖钠可以选择性地结合神经肌肉阻滞药物，以极高的亲和力特异性结合罗库溴铵和维库溴铵，在血浆中形成复合物，进而降低在神经肌肉接头处与烟碱受体相结合的神经肌肉阻滞药物的数量，由此拮抗由罗库溴铵或维库溴铵诱导的神经肌肉阻滞；使用CDs作为NMBA拮抗剂的优点是CDs一般极易溶于水、而不具有直接内在生物活性。
二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺为舒更葡糖钠合成过程中采用的溶剂，目前暂无舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺的检测技术；目前二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺一般采用气相色谱直接进样的方法检测，但由于舒更葡糖钠的水溶性，气相色谱法无法对舒更葡糖钠中这两种溶剂进行检测，故需寻找一种高效液相色谱法测定舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺的方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，设计了高效液相色谱法检测舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺的方法。
实现上述目的本发明的技术方案为高效液相色谱法检测舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺的方法，采用高效液相色谱法分别对舒更葡糖钠供试品溶液和对照品溶液进行检测，记录色谱图并获得所述舒更葡糖钠供试品溶液和所述对照品溶液中二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺的峰面积，以外标法对舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺进行定量分析。
作为本发明的进一步说明，所述舒更葡糖钠供试品溶液的浓度为10mg/ml，所述对照品溶液中二甲基亚砜的浓度为50μg/ml、N,N二甲基甲酰胺的浓度为8.8μg/ml。
作为本发明的进一步说明，所述高效液相色谱法中溶液的进样量为10μl，色谱柱选用InertSustain C18，所述色谱柱的柱温为35℃-45℃，其中所述色谱柱的内径为4.6mm、长度为250mm、填料粒径为5μm。
作为本发明的进一步说明，所述高效液相色谱法中以流动相A和流动相B按一定比例混合进行梯度洗脱，其中所述流动相A和所述流动相B的混合液的流速为1.0ml/min-1.4ml/min。
作为本发明的进一步说明，所述流动相A选用0.1％的磷酸水溶液，所述流动相B选用乙腈。
作为本发明的进一步说明，所述梯度洗脱的比例为：
作为本发明的进一步说明，所述梯度洗脱过程中采用紫外检测器进行检测，其中检测波长为228nm-232nm。
作为本发明的进一步说明，所述舒更葡糖钠供试品溶液和所述对照品溶液选用水作为溶剂。
其有益效果在于，本发明采用水溶解舒更葡糖钠，其溶解度高、溶解速度快，可以有效的避免检测过程中析出固体而导致色谱柱以及色谱系统的堵塞，使得检测结果准确可靠，整个操作过程也更简便，同时检测方法专属性好、灵敏度高、准确度高。
附图说明
图1是本发明中实施例1供试品溶液的色谱图；
图2是本发明中实施例1系统适用性溶液的色谱图；
图3是本发明中实施例1舒更葡糖钠其他有机杂质混合溶液的色谱图；
图4是本发明中实施例2二甲基亚砜的线性关系图；
图5是本发明中实施例2N,N-二甲基甲酰胺的线性关系图。
具体实施方式
二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺为舒更葡糖钠合成过程中采用的溶剂，由于目前二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺一般采用气相色谱直接进样的方法检测，但是舒更葡糖钠的水溶性，气相色谱法无法对舒更葡糖钠中这两种溶剂进行检测，因此本发明提供了一种高效液相色谱法测定舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺的方法。
本发明采用了高效液相色谱法分别对舒更葡糖钠供试品溶液和对照品溶液进行检测，记录色谱图并获得舒更葡糖钠供试品溶液和对照品溶液中二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺的峰面积，以外标法对舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺进行定量分析；舒更葡糖钠供试品溶液和对照品溶液选用水作为溶剂；在液相色谱仪的梯度洗脱过程中采用紫外检测器进行检测，本发明中舒更葡糖钠供试品溶液的浓度选用10mg/ml，对照品溶液中二甲基亚砜的浓度优选50μg/ml、N,N二甲基甲酰胺的浓度优选8.8μg/ml。
为了更好地对本发明进行了解，下面将通过实施例对本发明作进一步说明，以下是实施例中采用的仪器和色谱条件：
色谱柱：InertSustain C18；
色谱柱内径：4.6mm、长度：250mm、填料粒径：5μm；
流动相A：0.1％磷酸水溶液；
流动相B：乙腈；
检测波长：230nm；
流速：1.2ml/min；
柱温：40℃；
进样量：10μl；
梯度洗脱程序如下表所示：
| 时间(分钟) | 流动相A(％) | 流动相B(％) |
| 0 | 98 | 2 |
| 5 | 98 | 2 |
| 11 | 90 | 10 |
| 15 | 20 | 80 |
| 20 | 20 | 80 |
| 21 | 98 | 2 |
| 35 | 98 | 2 |
实施例1.专属性试验
称取100mg舒更葡糖钠并将其置于10ml容量瓶中，加水稀释至刻度、摇匀，得到供试品溶液；
称取500mg二甲基亚砜和88mg的N,N-二甲基甲酰胺并分别置于2个的50ml容量瓶中，加水稀释至刻度、摇匀，再分别从2个容量瓶中移取0.5ml置于2个100ml的容量瓶中，加水稀释至刻度、摇匀得到定位溶液；
称取500mg二甲基亚砜和88mg的N,N-二甲基甲酰胺，并置于同一50ml的容量瓶中，加水稀释至刻度、摇匀，再移取1.0ml置于20ml的容量瓶中，加水稀释至刻度、摇匀，得到对照品稀释液；
称取100mg的舒更葡糖钠并将其置于10ml的容量瓶中，向容量瓶中加入1ml的对照品稀释液，加水稀释至刻度、摇匀，得到系统适用性溶液；
分别称取10mg的其他各有机杂质，并置于同一10ml的容量瓶中，加水稀释至刻度、摇匀，再移取1ml置于20ml的容量瓶中，加水稀释至刻度、摇匀，得到其他有机杂质混合溶液；
分别量取上述各溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，并得到下表中所示的试验结果：
试验结果表明，本发明检测方法中二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺能有效地分离，其他有机杂质均不干扰二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺的检测，如附图1-3所示，该检测方法专属性好。
实施例2.线性关系试验
分别称取二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺适量,加水溶解并稀释制成浓度为1.5μg/ml-100μg/ml二甲基亚砜，浓度为0.27μg/ml-18μg/ml的N,N二甲基甲酰胺的一系列线性溶液；
分别量取各线性溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，色谱图如附图4所示；以N,N二甲基甲酰胺的浓度对相应的峰面积进行线性回归，线性方程为y＝1.3302x-0.0640，相关系数为0.9999，如附图5所示；
试验结果表明，本发明检测方法的条件下，二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺的响应灵敏度高，浓度与峰面积线性关系良好。
实施例3.准确度试验
分别称取舒更葡糖钠、二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含10mg的舒更葡糖钠、25-100μg的二甲基亚砜、5-18μg的N,N二甲基甲酰胺的各回收率溶液；
分别量取各回收率溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，并得到如下表所示的回收率结果：
试验结果表明，本发明检测方法的条件下，二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺的准确度高。
上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.高效液相色谱法检测舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，采用高效液相色谱法分别对舒更葡糖钠供试品溶液和对照品溶液进行检测，记录色谱图并获得所述舒更葡糖钠供试品溶液和所述对照品溶液中二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺的峰面积，以外标法对舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱法检测舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，所述舒更葡糖钠供试品溶液的浓度为10mg/ml，所述对照品溶液中二甲基亚砜的浓度为50μg/ml、N,N二甲基甲酰胺的浓度为8.8μg/ml。
3.根据权利要求1所述的高效液相色谱法检测舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法中溶液的进样量为10μl，色谱柱选用InertSustain C18，所述色谱柱的柱温为35℃-45℃，其中所述色谱柱的内径为4.6mm、长度为250mm、填料粒径为5μm。
4.根据权利要求1所述的高效液相色谱法检测舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法中以流动相A和流动相B按一定比例混合进行梯度洗脱，其中所述流动相A和所述流动相B的混合液的流速为1.0ml/min-1.4ml/min。
5.根据权利要求4所述的高效液相色谱法检测舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，所述流动相A选用0.1％的磷酸水溶液，所述流动相B选用乙腈。
6.根据权利要求4所述的高效液相色谱法检测舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，所述梯度洗脱的比例为：
7.根据权利要求4所述的高效液相色谱法检测舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，所述梯度洗脱过程中采用紫外检测器进行检测，其中检测波长为228nm-232nm。
8.根据权利要求1所述的高效液相色谱法检测舒更葡糖钠中二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，所述舒更葡糖钠供试品溶液和所述对照品溶液选用水作为溶剂。
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